Method Article

프로그램 된 온도 탈착 가스 크로마토 그래피 - 전자 캡처 검출기에 의해 추적 폭발성 증기의 양이 감지

DOI:

10.3791/51938

⸱

July 25th, 2014

 ,  ,  ,  , 
1Chemical Sensing & Fuel Technology, Chemistry Division, U.S. Naval Research Laboratory, 2NOVA Research, Inc., 3Bio/Analytical Chemistry, Chemistry Division, U.S. Naval Research Laboratory, 4Navy Technology Center for Safety and Survivability, Chemistry Division, U.S. Naval Research Laboratory

In This Article

Summary

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흡착제 충진 열탈착 튜브에 수집 TNT 및 RDX의 폭발성 증기 트레이스 전자 포획 검출기 (GC)에 결합 된 온도 프로그래밍 탈착 시스템을 이용하여 분석 하였다. 기기 분석은 계측 드리프트 및 손실에 대한 샘플의 변화와 계정을 줄이기 위해 직접 액체 증착 방법과 결합됩니다.

Abstract

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흡착제 충진 열탈착 튜브 상 용액 표준의 직접 액체 증착 추적 폭발성 기체 샘플의 정량 분석​​을 위해 사용된다. 직접 액체 증착 방법은 증기 및 해결책에 대한 별도의 주입 방법을 사용하는 것보다 수증기 샘플의 분석 및 용액 표준의 분석과 높은 충실도를 산출, 즉, 용액을 바이알에서 제조 증기 수거 튜브 및 표준에 수집 된 샘플. 또한,이 방법은 변화와 양적 추적 화학 탐지를 최소화하기위한 이상적 장비의 손실을 설명 할 수 있습니다. 전자 포착 검출기 가스 크로마토 그래피는 상대적으로 높은 전자 친화도에 의한 같은 TNT와 RDX와 같은 니트로 지학, 민감한 장비의 구성입니다. 그러나, 이들 화합물의 증기 정량 가능한 증기 기준없이 어렵다. 따라서, 우리는 결합하여 증기 표준에 대한 요구를 제거추적 폭발성 증기 샘플을 분석 할 수있는 직접 액체 증착 프로토콜을 사용하여 장비의 감도.

Introduction

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가스 크로마토 그래피 (GC)은 분석 화학의 핵심 기기 분석 기법 및 화학 실험실에서 핫 플레이트 또는 균형으로 틀림없이 유비 쿼터스입니다. GC 계측 화학 화합물의 다수의 제조, 식별 및 정량을 위해 사용될 수 있고, 그러한 화염 이온화 검출기 (FIDS), 광 이온화 검출기 (PID들), 열 전도도 검출기 (같은 검출기의 다양한 결합 될 수있다 TCDs), 전자 포착 검출기 (ECDs)와 질량 분석기 (MS), 분석, 방법 및 응용 프로그램에 따라 다릅니다. 작은 샘플 솔루션 전문 헤드 스페이스 분석 입구, 고상 마이크로 추출 (SPME) 주사기, 또는 열 탈착 시스템을 사용하는 경우 샘플은 표준 분할 / splitless의 입구를 통해 도입 될 수있다. GC-MS는 종종 때문에 유틸리티, 유연성의 대체 또는 신흥 탐지 기술의 검증 및 검증 응용 프로그램에서 사용되는 표준 기술이다설립 화학 데이터베이스 및 라이브러리 1 식별 전원 -. 7 GC 및 관련 샘플링 및 감지 구성 요소는 분석 응용 프로그램에 도전, 일상 화학 분석에 적합하고보다 전문이다.

군사, 국토 보안 및 상업 기업에 대한 관심을 증가 분석 응용 프로그램은 식별 및 정량 등의 검출과, 폭발성 증기 탐지 추적 할 수 있습니다. 2,4....

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Protocol

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1. 악기 준비

  1. 기기, 오븐, 및 감지기를 확인 실온에 있습니다. 입구와 검출기에 가스 흐름을 끕니다.
  2. GC에서 TDS를 제거합니다. 악기 특정 절차에 대한 제조업체의 사용 설명서를 참조하십시오.
  3. CIS 입구에서 TDS 어댑터를 제거하고 CIS에서 라이너를 제거합니다.
  4. 라이너가 제거되는 동안 입자와 파편의 CIS 입구를 검사합니다. 압축 공기, 또는 바람직하게는 질소와 눈에 보이는 이물질을 청소합니다.
  5. 페룰 - 투 - 라이너 바인딩에 대한 제조 업체 제공 도구 및 지침을 사용하여 새 CIS 라이너에 새 흑연 페룰을 연결합니다.
  6. CIS에 첨부 된 흑연 페룰로 라이너를 삽입합니다. TDS 어댑터를 교체하고 TDS를 다시 마운트합니다.
  7. 포장에서 새 열을 제거하고 열의 끝에서 실리콘 보호를 제거합니다.
  8. 열의 각 끝에 너트와 페럴을 삽입합니다. ECD 검출기 너트와 ferrul를 사용한 컬럼의 끝과 열의 반대쪽 끝의 CIS 페룰을위한 전자.
  9. 세라믹 열 절단 도구를 사용하여 열의 각 끝에서 약 10cm를 제거합니다. 너트 및 페룰이 막힘과 파편을 피하기 위해 멀리 열의 끝에서 컬럼에 남아 있지만 확인.
  10. 악기 제조 업체의 지....

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Results

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트레이스 폭발성 증기 샘플 정량적 결과를 얻기 악기 손실 및 해결책 표준 및 증기 샘플 간의 차이를 고려하는 샘플링 튜브 상 용액 표준의 직접 액체 증착 방법을 이용하여 TDS-CIS-GC-ECD 계측에 대한 검량선을 확립 시작된다. TNT 및 RDX 추적 분석 TDS-CIS-GC-ECD 계측 및 방법은 이전에 다른 곳에서 상세히 설명되었지만, 기기 파라미터는 표 1에 요약되어있다. 여기서 24,25,도 1은 사용 얻어진 크로마토 그램의 시리즈를 보여준다 3,4-DNT, TNT와 RDX 표 1의 메소드 매개 변수를 발표했다. 봉우리는 각각 4.16, 4.49, 그리고 4.95 분에서 관찰된다. 내부 표준에 대한 피크의 높이와 면적은 TNT와 RDX의 모든 대중을위한 일정, 분석의 질량 피크의 높이와 면적이 증가하는 동안. 각각의 TNT와 RDX에 대한 피크 면적질량 irreproducibility 및 샘플 튜브 주입과.......

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Discussion

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재현성은 종종 재현성에 대한 메트릭으로 사용되는 TDS-CIS-GC-ECD의 계측 및 상대 표준 편차 (RSD)에 직접 액체 증착 방법을 사용하여 추적 폭발성 증기의 정량을위한 중요한 특성입니다. 우리는 TNT 약 5 %와 RDX 10 %의 간 및 내 샘플 재현성 RSDS을 경험했다. 15 % 이상 상관 RSD는 프로토콜의 효과를 감소 변화의 공통 소스를 확인하는 지표로 사용된다. 과거에 허용 할 수없는 RSDS에 LED가 변화의 원인은 다음의 논의에서 강조 표시됩니다.

R 2 일치에서 솔루션 표준과 상당한 편차 복제 측정을 위해 상대적으로 큰 표준 편차로 이어질 수 변화의 일반적인 소스 솔루션 표준의 일관성 증착 및 샘플 튜브 상에 내부 표준입니다. 우리는 전자 마이크로 피펫을 최소화하기위한 최적의 발견서, 마이크로 피펫 달리 증착 동안 변화. 여러 직원이 샘플 컬렉션 며칠 동안 폭발적인 증기를 정량에 참여했다 최근의 여러 프로젝트 중, 결과의 변화의 원.......

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Disclosures

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우리는 공개할 것이 없습니다.

Acknowledgements

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금융 지원은 국토 안보부 과학학과 기술 이사회에 의해 제공되었다.

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Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
2,4,6-트리니트로톨루엔(TNT)Accu-표준M-8330-11-A-10X10,000ng μ l-1
Cyclotrimethylenetrinitramine (RDX)Accu-StandardM-8330-05-A-10X10,000 ng μ l-1
3,4-Dinitrotoluene (3,4-DNT)Accu-StandardS-22988-011,000 ng μ l-1
Tenax® TA 증기 샘플 튜브Gerstel009947-000-00Tenax® 60/80
CIS4 라이너Gerstel014652-005-00또는 동등한
전송 라인 페룰Gerstel001805-008-00
입구 라이너 페룰Gerstel001805-040-00
CIS4 페룰Gerstel007541-010-00
ECD 검출기 페룰Agilent5181-3323
DB5-MS 컬럼Res-Tek12620

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. McLafferty, F. W., Stauffer, D. B., Twiss-Brooks, A. B., Loh, S. Y. An enlarged data base of electron-ionization mass spectra. Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 2 (5), 432-437 (1991).
  2. Psillakis, E., Kalogerakis, N.

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Explosive Vapor DetectionGas Chromatography Electron CaptureDirect Liquid DepositionThermal Desorption TubesTrace Explosive AnalysisCalibration Curve PreparationTNT RDX DetectionProgrammed Temperature DesorptionSorbent Filled TubesVapor Sample Quantitation

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