방법 논문

준비 및 Gasless 나노 구조의 반응성 정력 재료

DOI:

10.3791/52624

⸱

2015년 4월 2일

 ,  ,  , 
1Department of Physics, University of Notre Dame, 2Department of Chemical and Biomolecular Engineering, University of Notre Dame, 3Center of Functional Nano-Ceramics, National University of Science and Technology, "MISIS"

이 논문에서

요약

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이 프로토콜은 (HEBM) 기술을 밀링 단기 고 에너지 공을 사용 gasless 나노 구조 에너지 재료 (니켈 + 알, 따 + C, 티 + C)의 제조에 대해 설명합니다. 또한 제조 된 나노 복합 재료의 기계적 반응을 연구하는 고속 열 전사 방법을 설명한다. 이러한 프로토콜은 다른 반응성 나노 에너지 재료로 확장 될 수있다.

초록

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고 에너지 볼 밀링 (HEBM)는 볼밀에 넣고 혼합 분말 공에서 고 에너지 충돌을 받는다 볼 밀링 공정이다. 다른 응용 프로그램 중에서는 볼륨 당 높은 에너지 밀도와 gasless 반응 나노 구조 재료의 효과적인 준비 (니켈 + 알, 따 + C, 티 + C)를 가능하게하는 다양한 기술이다. HEBM 동안에 일어나는 반응 매체의 구조적 변형은, 복합 에너지 생산에서 반응 메커니즘을 정의한다. 현상 조건에 따라 제조 된 복합 입자의 미세 밀링 유도의 미세 조정을 허용한다. 즉 턴 반응성에서 높은 에너지 밀도의 재료 자체 발화 온도, 점화 지연 시간뿐만 아니라, 반응 속도는, 미세 조직에 의존한다. 밀링 유도 미세 분석 결과가 나왔다 그 시약 사이 신선한 무산소 친밀한 고 표면적 콘택트의 형성 전반응성의 향상을 책임이야. 이는 점화 온도 및 지연 시간, 화학 반응의 비율이 증가하고, 반응의 효과적인 활성화 에너지의 전반적인 감소의 감소 드러난다. 프로토콜은 단기 HEBM 방법을 이용하여 맞춤형 마이크​​로 구조와 반응성 나노 복합체의 제조를위한 상세한 설명을 제공한다. 또한 에너지 재료의 점화 / 연소 특성을 결정하는 고속 열 전사 기술을 설명한다. 프로토콜은 에너지 나노 복합체의 제조 및 다양한 특성에 적용 할 수있다.

서론

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고전 에너지 재료, 즉, 폭발물, 추진제 및 불꽃 급속한 발열 반응 1-5 중에 방출 될 수있다 저장된 화학 에너지의 높은 양의 물질의 한 부류이다. 예를 들어, 폭발물은 일반적으로 연료와 산화제기를 조합함으로써 생성된다 한 분자. 이들 물질의 에너지 밀도는 매우 높다. 예를 들어, 분해시 트리니트로 톨루엔 (TNT)은 7.22 kJ의 / cm (3)를 해제하고 매우 짧은 시간에 100g (표 1) 당 8.36 몰의 가스를 형성한다. 이러한 자료는 마이크로 미터 규모의 유기 및 무기 종 (연료 및 산화제)로 구성된다.

테르밋 용접 금속을 감소 반응이 무기 화합물 사이에 발생하는 시스템, 즉, (예를 들어, 알) 및 산화물 (O 3 철 2, CuO를, 동성 2 O 3), 에너지 물질의 또 다른 유형에 속한다. 에너지 밀도(15-21 kJ의 / cm 3)과 같은 시스템의 TNT 그러나 제품 가스의 양 (100g 당 0.15 내지 0.6 몰)이 전형적 폭발물 (표 1)보다 훨씬 작다는 것을 초과한다. 또한, 나노 테르밋 (thermite)은 연소 전파 (> 1,000m / 초) 2 -5 매우 높은 속도를 표시 할 수 있습니다.

그것은 최근에 gasless 이종 반응 시스템 간 또는 불응 성 화합물을 형성 (니켈 + 알, 티 + C, 티 + B)의 숫자도 에너지 물질로 간주 될 수있는 6-12 나타났다. 이러한 시스템의 에너지 밀도 (kJ의 / cm 3) TNT (표 1)보다 가깝거나 더 높다. 동시에, 반응 중에 가스 생성물의 부재 등의 나노 물질 합성, 내화물 및 이질 접합 부분의 반응성, gasless 마이크로 발전기, 11-17 비롯한 다양한 용도 등이 우수한 재료를 후보를 만든다. 그러나, REL테르밋 (thermite)과 비교하여 이러한 시스템 (900-3,000 K, 표 1 참조) (1000 ~ K)의 atively 높은 점화 온도는 애플리케이션을 방해. 설계 나노 복합체의 제조는 크게 gasless 이종 시스템 12-14, 17 및 점화 연소 특성을 향상시킬 수있다.

많은 방법들이이 18,19 혼합 초음파 등의 나노 복합 재료 설계 정력을 제조하기 위하여 개발 된, 자기 조립은 졸겔 20-22 기상 증착 기법 16,17,23,24뿐만 아니라, 고 에너지 5, 접근 볼 밀링 (HEBM) 1,5. 나노 분말의 혼합, 초음파의 단점은 금속 나노 입자의 두께 (5-10 nm 인) 산화물 쉘 에너지 밀도를 감소시키고, 반응 혼합물의 연소 성능이 저하한다는 것이다. 또한, 연료와 산화제의 분포가 균일하지 않고, 반응물 간의 계면 접촉 친밀한 아니다. 졸겔D 자기 조립 전략은 특정 테르밋 나노 복합체의 제조를 위해 개발되었다. 저가의 기술에도 불구하고, 그 전략은 환경적인 관점에서 녹색 없습니다. 또한, 불순물의 많은 양이 제조 복합체로 도입된다. 증착법 또는 마그네트론 스퍼터링, 반응성 멀티 층 포일 및 코어 - 쉘 내 에너지 물질을 제조하는데 사용된다. 그것은 이론적 모델링을 간소화하고 정확도를 향상 복합 재료의 기공이없고 잘 정의 된 지오메트리를 제공합니다. 그러나,이 기술은 확장 할 비싸고 어렵다. 또한, 제조 된 나노 복합 재료 층은 특정 조건에서 불안정하다.

고 에너지 볼 밀링 (HEBM)는 나노 에너지 복합 5, 9 -14 효율적으로 제조 할 수있는 환경 친화적 인, 쉽게 확장 방법입니다. HEBM가 저렴하고 다양한 반응성 물질 조성물 (함께 사용할 수있는 예를 들면,rmites, 금속 간 화합물, 탄화물, 붕화물 등)을 형성하는 반응.

프로토콜은 단기 HEBM 방법을 이용하여 맞춤형 마이크​​로 구조와 반응성 정력 (NI + AL, 티 + C, C + 타행) 나노 복합체의 제조에 대한 상세한 설명을 제공한다. 또한, 제조 된 AS-에너지 재료의 점화 / 연소 특성을 결정하는 고속 열 전사 기술을 설명한다. 마지막으로 집속 이온 빔 (FIB)에 의해 장착 전계 방출 주사 전자 현미경 (FESEM)을 이용하여 나노 복합 재료의 미세 구조의 분석을 나타낸다. 프로토콜 중 높은 에너지 밀도 소스 또는 연소 기반 접근법에 의해 진보 된 나노 물질 합성 및 처리에 사용될 수 정력 다른 나노 물질 (gasless 테르밋 및 시스템)의 제조를위한 중요한 안내.

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프로토콜

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1. 고 - 에너지 볼 밀링

  1. 1 몰비 니켈 + 알 혼합물 : 초기 1 35g을 준비한다. 이 경우에, 11.02 g의 Al 및 Ni 분말 23.98 g을 단다.
  2. 이 시스템의 HEBM의 강 밀링 항아리를 사용합니다. 항아리가 추가 될 분말보다 높은 경도를 가지고 있는지 확인하십시오, 그렇지 않으면 분말은 항아리가 손상되고 오염이 발생할 것입니다. 참고 : 일반적인 항아리 선택은 철강, 산화 지르코늄, 또는 텅스텐 카바이드를 포함한다.
  3. 1 공 : 5 사용이 시스템에 대한 분말 (충전 비율), 즉, 10mm 강철 공 175g. 공 달리 공 또는 단지 하나가 손상 될 항아리와 같은 재질을 이용하여 형성되어 있는지 확인.
    주 : 투입 비율은 분말 및 밀링 에이전트 간의 상호 작용의 세기를 정의한다.
  4. 항아리에 공 및 분말을 추가합니다.
  5. 항아리를 밀봉하고, 아르곤에 의해 기계적인 펌프 및 퍼지하여 항아리에서 분위기 가스 펌프. 충전 및 아르곤 가스로 퍼지 네주기를 실시(이는 용기 내에 잔존 산소가 존재하지 않도록). 마지막으로, 약간 (0.13 MPa의) 대기압보다 아르곤 가스로 항아리를 채우십시오.
  6. 유성 볼 밀에 항아리를 삽입합니다.
  7. 항아리의 회전 속도에 대한 분 (RPM) 당 650 혁명과 내부 회전 (태양 휠) 1,400 RPM을 선택합니다.
    주 : 일부 경우에, 합계 휠 (1400 RPM) 밀링 병 (700 1,300 rpm까지)의 회전비 (k)는 복합 입자의 미세 구조를 조절하도록 변화되었다.
  8. 15 분 동안 HEBM 절차를 실행합니다. 참고 : 시스템은 기술 조건, 17 분에 해당하는 중요한 시간을 가지고있다. 반응 용기에서 발생하기 전에 시스템에서 수행 될 수 밀링이 정해져있다. HEBM가 더 중요한 시간 이상 실시하는 경우, 반응은 실험을 망치고, 볼 밀링 항아리에 발생합니다.
  9. 밀링 시간 종료 후, RT에 항아리를 냉각하고 흄 후드에 항아리를 이동합니다.
    1. 초기 가압 밀링 동안 방출 가능한 가스로부터 여분의 가스 압력을 제거하기 위해 항아리를 환기.
    2. 흄 후드 아래에있는 항아리에서 뚜껑을 제거합니다. 형성된 분말은 매우 반응성이 같은 항아리를 열 때주의하십시오. 내열 장갑과 보안경을 착용 항아리를 엽니 다.
    3. 파우더를 수집하기 전에, "보호"에 대한 5 분 이상 공기에 노출.
      참고 :이 혼합물을 처리하는 동안 발생할 수있는 자발적인 반응을 방지 할 수 있습니다.

정력 재료 2. 반응성 특성

  1. 항아리에서 분말을 수집합니다. 이 절차 금속 주걱을 사용하지 마십시오.
    1. 입자 분류 및 분리가 요구되는 경우, 자체를 이용한다. 적절한 분리가 완료되었는지 확인하려면 오랜 시간 (12 + 시간)에 대한 체 통을 사용합니다. 10 μm의에서 10 ~ 20 μm의, 20-53 μm의, 각종 크기의 빈 (에 분말을 분류보브 53 μm의). 이후이 시점에서, 20-53 μm의 크기의 입자를 사용합니다.
  2. 2.0 분의 체류 시간에 대한 5mm 스테인리스 스틸 프레스 다이 (1360 MPa의)에 1,100kg으로 설정 단축 프레스를 사용하여 펠렛으로 정립 분말을 누릅니다. 마이크로 미터 펠릿의 높이 (H)와 직경 (d)를 기록한다. 규모와 샘플 (m)의 무게를 기록한다. 여기에서, 펠렛의 밀도를 결정한다. 하기 식으로 이론적 최대 밀도 퍼센트 (TMD의 %)을 계산한다 :
    figure-protocol-1
    여기서 알, 니켈 - 알루미늄과 니켈의 원자 무게; ρ Al 및 ρ 니켈 - 알루미늄과 니켈의 밀도. 분말의 첨가 비율이 화학량 초기 분말의 비율을 유지하고 있음을 가정한다.
    1. 원통형 펠릿 반응 앞의 연소 전면의 전파 속도 및 온도 프로파일을 결정하는 데 사용되는 경우,그것은 높이와 지름의 비율에 의해 결정, 충분히 높이 지 확인하는해야 ≥2 (예를 들어, D = 5mm, 시간 ≥ 10mm)합니다.
    2. 펠릿 점화 파라미터를 정의하는 데 사용되는 경우, 얇은 디스크 (예를 들면, 직경 = 5mm, 두께 = 1mm)를 사용한다.
  3. 연소 특성을 정의하려면, 흑연 판에 샘플을 배치합니다.
  4. 변수 변압기에 부착 된 코일 텅스텐 와이어를 확인합니다.
  5. 와이어의 코일 부분이 펠릿의 상단에 달려하도록 W 코일을 배치합니다. 반응계 민감한 산소 인 경우, 무산소 반응 챔버에서 이렇게 달리 야외에서 반응을 수행한다.
  6. 연소 전파 속도를 결정하기 위해, 고속 카메라를 사용하여 기록. 위치 및 테스트 샘플에 고속 열 화상 카메라를 집중하고 녹화를 시작합니다. 이는 수집 될 정확한 온도 및 연소 속도 정보를 가능하게 할 것이다.
  7. 천천히 가열하기 위해 텅스텐 와이어의 원인에 변수 변압기를 켭니다. 반응은 시작하고 전파됩니다.
  8. 연소 공정의 원하는 파라미터를 얻기 위해, 기록 IR 영화의 프레임 분석을 수행함으로써 프레임.
    1. 대 시간 반응 전면의 전파 위치를 그린다. 플롯의 기울기의 평균 연소 속도를 얻습니다.
    2. 샘플의 중간 지점에서의 온도 변화를 그린다. 파의 반응 온도 시간 프로파일에 대한 정보를 얻기 위해 얻어진 그래프를 사용한다.
  9. 점화 특성 (점화 온도 및 점화 지연 시간)을 정의하기 위해 소정 온도로 예열 된 핫 플레이트에 넣어 얇은 디스크 (예를 들어, 800 K). 매개 변수가 변경되는 경우가 펠렛의 크기, 열판의 온도, 또는 TMD 여부를이 실험에서 얻은 정확한 값이 크게 달라질 수 있습니다. 이 분석은 determinat에 유용동향의 이온.
    1. 결정하기 위해 점화 파라미터는 고속 카메라를 사용한다. 위치 및 샘플은 핫 플레이트에 배치하고 녹음을 시작합니다 지역에 고속 열 초점을 맞 춥니 다.
      주 :이 프로세스 동안 정확한 온도 정보를 가능하게 할 것이다.
      1. 반응이 산소 민감성 인 경우 무산소 반응 챔버에서 이것을 수행한다. 중요 : 좋은 통계 데이터 집합을 얻기 위해이 실험을 여러 번 실행합니다.
    2. 초점의 영역으로 펠릿을 넣습니다. 입자는 모든 프레임에서 볼 수있는 방식으로이를 수행 - 그것은 펠릿 열판 닿을 첫 번째 프레임을 참조하는 것이 중요하다.
    3. 원하는 점화 파라미터를 얻기 위해, 기록 IR 영화의 프레임 분석을 수행함으로써 프레임.
    4. 펠릿은 반응 개시로, 핫 플레이트의 표면에 접촉 할 때, 첫 번째 프레임 사이의 시간을 결정하는, 점화 지연 시간을 결정한다.
    5. 점화 온도를 결정하기 위해, 입자의 최고 온도 지점을 플롯. 시간 - 온도 프로파일이 열적 폭발성 체제의 것과 예열 온도 프로파일에서의 전환 된 경우에, 변곡점은 점화 온도를 일치한다.

초점 이온 빔에 의해 장착 전계 방출 주사 전자 현미경 (FESEM)를 사용하여 3. 미세 분석 (FIB)

  1. 주사 전자 현미경 (SEM) 샘플 홀더의 표면 상에 10 ㎖의 에탄올 및 예금 현탁액에 한 방울 입자의 제조 0.1 g 서스펜드.
  2. 5 분 동안 90 ° C에서 샘플 홀더를 건조.
  3. 듀얼 빔 FIB / SEM 시스템에 샘플을 삽입합니다.
  4. 5 분 동안 샘플 플라즈마 세정을 실시한다. 주 :이 표본은 전자빔 (E-광선)에 노출에서 경험할 손상의 양을 감소시킨다.
  5. E-빔 (5 kV로, 3.5 NA)를 켜고 하나의 입자에 초점을 맞 춥니 다. 링크 t그는 작동 거리에 Z-​​높이, 다음 eucentric 높이로 샘플을 올립니다.
  6. 가스 주입 바늘 E-빔을 이용하여, 갈륨 이온 빔 (I-빔)의 사용에서 열화로부터 보호하기 위해 샘플 상에 백금 (70 ㎚)의 초기 층을 증착.
  7. 52 °에 샘플을 기울여 다음 I-빔을 켭니다. 가스 주입 바늘 다시, I - 빔 (5 kV로, 0.28의 NA)를 사용하여 보호를 위해 샘플 상에 백금 (0.5 μm의)의 부가 층을 침착.
  8. 샘플에 신탁 마크를 잘라. 밀 사각 형상으로 입자. 이것은 크게 여러 상처와 사용하는 코너가있을 것입니다 때문에, 적절한 수탁자가 될 가능성을 증가시킨다.
  9. 프로그램의 도움으로, I - 빔 입자 조각.
    1. 이미지가 저장 될 디렉토리를 선택 후 "파일" "이미지 저장 위치"를 선택합니다.
    2. 각각의 입자에 따라 적절한 폭, 렌을 선택GTH, 깊이; 입자의 전체 볼륨을 완전히 밀에이를 선택합니다. 또한, 슬라이스의 수뿐만 아니라, 이미지마다 조각의 수를 선택한다. 이 옵션은 "슬라이스"탭에서 찾을 수 있습니다.
    3. "유틸리티"다음 "전류를 추천"을 선택하여 빔 전류를 설정합니다. 참고 :이 샘플 손상으로부터 지키는 동안 프로그램이 적절한 시간에 밀에 샘플을 적절한 빔 전류를 선택할 수 있습니다.
    4. "표시"를 클릭하고 소프트웨어는 입자의 일부가 가공됩니다 보여줍니다 시각적 밀링 그리드를 제공 할 것입니다; 밀링 그리드가 가공 될 부분에 입자를 통해 정확하게 배치되어 있는지 확인합니다.
    5. 각 슬라이스 후 나중에 재구성 고품​​질의 전자 빔 이미지를 촬영. 적절한 전자 빔 매개 변수를 선택하려면 "EBeam 이미지 스캔 매개 변수" "설정"메뉴를 선택하고 선택합니다.
      참고 :이 그리드를 줄 것이다해상도를 선택하고 드웰 시간입니다. 체류 시간이 높을수록, 더 많은 시간이 그 화상을 수집한다.
  10. 앞서 설명한 바와 같이 25 3D 재구성 소프트웨어 패키지를 이용하여, FIB / SEM으로부터 수집 된 이미지들의 세트를 재구성. 주 :이 후 표면적 접촉, 개별 입자의 기공율, 확산층의 두께뿐만 아니라 수많은 다른 유용한 매개 변수를 계산하는 데 사용될 수있다 입자의 완전한 3D 버추얼 카피를 산출한다.

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결과

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정력 나노 복합체를 제조하기 위해, 원하는 성분의 분말 혼합물 (전형적으로 마이크로 미터 크기)이 미리 설정된 기계적 밀링 조건 하에서 처리된다. 처리 시간 (일반적 분) 정확하게 구조적으로 균질 나노 입자를 생성하도록 제어되지만 자생적 화학 반응을 허용하지 않는 것은 밀링하는 동안 시작합니다.

크기 순서에 의해 복합 입자의 증가 반응물 사이의 접촉 면적이 초기 혼합물에 비해 것이도 1과 비디오 1보기. HEBM 후의 각 성분은 다른 성분의 매트릭스 내로 혼입된다. 대부분의 경우에, 얻어진 나노 복합체 정력 반응물 사이의 높은 접촉 영역 (도 2)과 완전히 조밀하다. 또한, 반응물은 100nm 이하의 규모에 혼합 될 수있다. 그것은 조정 HEBM 조건이 regulat 수 있다는 점 또한 중요하다복합 재료의 내부 미세 구조의 이온. 이는 반응물과 상이한 혼합도가 동일한 시스템에서 달성 될 수 있음을도 2...

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토론

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프로토콜은 단기 HEBM 방법을 이용하여 맞춤형 마이크​​로 구조와 반응성 정력적 TI (C +, C + 타행, 니켈 + Al)과 나노 복합 재료의 제조에 대한 상세한 설명을 제공한다. gasless 이종 혼합물 HEBM은 혼합물의 입자는 예를 들어 플라스틱 부품의 취성 구성 요소의 고장 (예, 흑연) 및 변형 (알 충분한 힘으로 기계적 충격을 받게되는 고속 유성 볼밀, 그들의 처리를 수반 , 티, 따, NI). 과민 반응은 미세한 입자로 가공 된 플라스틱 금속이 복합 입자를 형성하는 여러 변형 및 감기 용접을 실시하면서, 비정질 될 수 있습니다. 부서지기 쉬운 구성 요소의 작은 조각들은 플라스틱 반응물의 입자 내부에서 발견된다. HEBM 조건의 미세 조정이 복합 입자 크기의 제어 및 미세 극한 허용한다. 그것은 microstructur의 제어 등도 주목해야한다에너지 E는 나노 복합체의 제조를위한 현재 이용 가능한 대부분의 다른 기법으로 달성 될 수 없다. 따라서 기계적으로 제작...

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공개 사항

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저자가 공개하는 게 없다.

감사의 글

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이 자료는 미국 에너지부(Department of Energy), 미국 핵안보국(National Nuclear Security Administration)의 지원을 받은 작업을 기반으로 합니다(수상 번호 DE-NA0002377). 국방위협감소국(DTRA)의 자금 지원, 보조금 번호 HDTRA1-10-1-0119. 대량살상무기 기초 연구 프로그램인 Suhithi M. Peiris 박사는 감사의 뜻을 전합니다. 이 작업은 또한 NUST "MISIS"보조금 번호 K2-2014-001의 경쟁력 향상 프로그램의 틀에서 러시아 교육 과학부 및 교육부의 지원을 받았습니다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
티타늄Alfa Aesar42624입자 크기: -325 메쉬
순도, 99.5%
GraphiteAlfa Aesar46304입자 크기: 7-11 미크론
순도, 99%
NickelAlfa Aesar10256입자 크기: 3-7 미크론
순도, 99.9%
알루미늄Alfa Aesar11067입자 크기: -325 메쉬
순도, 99.5%
탄탈륨재료 고급 화학 물질T-2017입자 크기: 325 메쉬
순도, 99.9%
탄소 램프블랙피셔 사이언티픽C198-500입자 크기: 0.1 미크론
순도, 99.9%
텅스텐 와이어Mcmaster Carr0.032" 직경
유성 볼 밀Retsch GmbH, 독일
단축 프레스Carver Hydraulic
Sieve ShakerGilson performer
원통형 스테인리스 스틸 프레스 다이액션 머신
스테인레스 스틸 체Mcmaster CarrType 304
고속 열 화상 카메라 (SC6000)FLIR
Helios NanoLab 600, 전계 방출 주사 전자 현미경 (FESEM) 초점 이온 빔 (FIB)FEI
진공 pomp실린더 반응
자동 슬라이스 및보기 (S & V)FEI
아비조 파이어FEI
장착 기

참고문헌

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