방법 논문

액체 환경에서의 펄스 자외선 레이저 조사에 의한 실리콘 표면의 젖음성의 선택 영역 수정

DOI:

10.3791/52720

⸱

2015년 11월 9일

 ,  , 
1Laboratory for Quantum Semiconductors and Photon-based BioNanotechnology, Interdisciplinary Institute for Technological Innovation, Laboratoire Nanotechnologies Nanosystèmes (LN2)- CNRS UMI-3463, Faculty of Engineering, Université de Sherbrooke

이 논문에서

요약

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우리는 HF의 시츄 변경이 2 O 2 / H 2 O 용액 (0.01 % -0.5 %) 또는 메탄올 용액 H로 채워진 미세 유체 챔버에서 샘플을 조사함으로써 친수성 또는 소수성 상태의 Si (001) 표면 처리에서의 공정보고 상대적으로 낮은 펄스 UV 플루 언스의 레이저 펄스를 사용.

초록

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실리콘의 젖음성 (SI)는 바이오 센싱 장치의 재료 및 제조의 표면 기능화 기술의 중요한 변수 중 하나입니다. 우리는시의 습윤성 수정을 유도하기 위해 적당히 낮은 펄스 플루 언스에서 펄스의 수가 적은 액체 환경에 침지시 (001) 샘플 조사의 KrF과의 ArF 레이저를 사용하여 작동하는 프로토콜에보고한다. 웨이퍼는 초기 접촉각 (CA) ~ 75 °에서 측정 가능한 변화를 보이지 않았다 0.01 %의 H 2 O 2 / H 2 O 용액에서 최대 4 시간 동안 침지. 그러나, microchamber 이러한 웨이퍼의 500 펄스의 KrF과의 ArF 레이저 조사가 0.01 %의 H 가득 2 2 O 용액 250 65 엠제이 / ㎠에서 각각 가까운 15 °에 CA를 감소 / H O 2, 초 친수성 ​​표면의 형성을 나타낸다. 웨이퍼의 표면 형태없이 측정 가능한 변화 OH 종료시 (001)의 형성은,이X 선 광전자 분광법 및 원자력 현미경 측정에 의해 확인되었다. 선택 영역 샘플 조사는 비 조사 영역에서 나노 구의 성공 고정화 결과 2 시간 바이오틴 - 공액 형광 염색 나노 용액에 침지 하였다. 이것은 선택 영역 biofunctionalization 고급 Si 계 바이오 센싱 구조의 제작 방법의 가능성을 예시한다. 또한 65 mJ의 펄스 플루 언스에서 동작의 ArF 레이저를 사용하여, 메탄올 (CH 3 OH)에 침지하여 웨이퍼의 조사 유사한 프로토콜을 서술 / cm 2 (103)의 CA와의 Si (001)의 강한 소수성 표면의 인 시츄 형성 °. XPS 결과의 Si-의의 ArF 레이저 유도 형성을 나타냅니다 (OCH 3) 관찰 된 소수성에 대한 X 화합물 책임. 그러나, 이러한 화합물은 보여주는 메탄올의 KrF 레이저에 의해 조사 된 Si 표면 상 XPS에 의해 발견되지의 KrF 레이저의 무능력 메탄올을 photodissociate 및 -OCH 3 라디칼을 생성 할 수 있습니다.

서론

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놀라운 전자 화학적 특성뿐만 아니라 기계적 강도는 실리콘 (Si) 마이크로 전자 장치 및 생물 의학 칩 (1)을위한 이상적인 선택을 만들었습니다. 실리콘 표면의 선택 영역의 제어는 마이크로 유체 및 랩 온어 칩 장치 2,3- .This 종종 수득하거나, 표면 거칠기의 나노 크기 변경에 의해 또는 표면 (4)의 화학 처리가되어 관련된 애플리케이션에 상당한 관심을 받고있다. 실리콘 표면 상에 정렬 된 표면 또는 무질서한 구조를 생성하기 위해 표면 거칠기 또는 패터닝은 포토 리소그래피 (5), 이온빔 리소그래피 (6) 레이저 (7) 기술을 포함한다. 이들 방법과 비교하여, 레이저 표면 텍스쳐링 공정은 높은 공간 해상도 8 마이크로 구조체를 제조 할 가능성이있는 덜 복잡한 것으로보고된다. 그러나시는 펄스 플루 언스에와 높은 텍스쳐 임계 값, 요구 조사를 가지고로그 절제 임계치 (~을 500mJ / cm 2) 9를 초과하는 표면 텍스쳐링을 유도, 실리콘 표면 텍스쳐링은 흔히 고압 SF 6 환경 4,7,8의 경우와 반응성 가스 분위기를 채용함으로써 지원되었다. 따라서, 실리콘 표면의 습윤성을 수정하려면 많은 작품 10 유기 및 무기 박막 (2)을 증착 또는 플라즈마 또는 전자빔 표면 처리 (11, 12)을 사용하여 화학 처리에 초점을 맞추고있다. 몇 분이 13 100 ℃에서 H 2 O 2 용액을 비등에 의해 달성 될 수있는 표면에 단수와 관련 OH 기의 존재로부터 유래의 Si의 친수성을 인식한다. 그러나의 Si-H 또는 Si-O-CH 3 기의 존재로 인한 대부분의 소수성 실리콘 표면 상태는, 포토 레지스트 (13)와 HF 산 용액 또는 코팅 에칭 관련된 습식 화학적 처리에 의해 달성 될 수있다-15. Si를 선택 영역의 습윤성 제어를 달성하기 위해, 복잡한 패터닝 공정은 일반적으로 약액 (16) 처리를 포함해야한다. UV 레이저 방사선의 높은 화학 반응성이 또한 선택 영역 프로세스 유기 막 코팅에 사용되는 고체 기질과 그 습윤성 17을 수정하고있다. 그러나 제한된 양의 데이터는 다른 화학 솔루션에 몰입 샘플 조사에 의한시의 습윤성의 레이저를 이용한 변형에서 사용할 수 있습니다.

이전 연구에서, 공기 18-20 및 NH 3 (21) III-V 반도체의 UV 레이저 조사가 성공적 갈륨 비소, 인듐 갈륨 비소 및 InP의 표면의 화학적 조성을 변경하는 데 사용 하였다. 반도체 표면에 흡착 된 물 (22)을 증가하면서 탈에서 III-V 반도체의 UV 레이저를 조사 설립 (DI) 물은 표면 산화물 및 탄화물을 감소시킨다. 강한 소수성 실리콘 표면 (CA ~ 103 °)의 최근의 일 (23)에 메탄올의 Si 샘플의 ArF 레이저를 조사하여 얻었다. X 선 광전자 분광법 (XPS)에 의해 지시 된 바와 같이, 이는 주로 기인 CH 3 OH를 photodissociate하기의 ArF 레이저의 능력이다. 우리는 또한 DI 물에 H 2 O 2의 0.01 %에 (001)시에 조사의 KrF과의 ArF 레이저를 사용하고 있습니다. 이것은 우리가 가까운 15 ° CA의 특징으로 초 친수성 ​​표면의 Si (001)의 선택 영역 형성을 달성 할 수 있었다. XPS 결과는이 조사면 (24)에 SI-OH 결합의 생성에 기인하는 것이 좋습니다.

H 2 O 2 / H 2 O 및 메탄올 솔루션의 낮은 농도에서 실리콘 표면의 친수성 / 소수성 표면의 현장 수정에서 선택 영역의 KrF과의 ArF 레이저를 사용하여이 새로운 기술에 대한 자세한 설명은이 문서에서 설명된다. 여기에 제공된 정보는 충분합니다수 있도록 유사한 실험은 관심이 연구자에 의해 수행된다.

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프로토콜

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1. 샘플 준비

  1. ((P)가 도핑 된) 한 쪽은 Si 웨이퍼 연마 n 형을 절단하는 diamode 스크라이브를 사용하여 (저항을 3.1 ~ 4.8 Ω.m) 직경이 3 인치, 12mm X 6mm의 샘플로, 380 μm의 두께; OptiClear, 아세톤, 이소 프로필 알코올 (모든 단계에 대한 5 분)에서 샘플을 청소하십시오.
  2. 1 분은 초기 산화물을 얻어 에칭 용 ~ 0.9 %의 HF 용액에서 식각 된 샘플; (N 2) DI 물에 씻어 고순도 (99.999 %) 질소 건조.
  3. N이 가방에 보관 준비 샘플은 공기에서의 산화를 억제한다.

의 ArF (λ = 193 ㎚)과의 KrF (λ = 248 nm의) 레이저 2. 조사 샘플.

  1. 장소 0.74 mm의 높이 실에서 샘플 후 자외선에 높은 전송 (≥90 %)가 용융 실리카 창으로 챔버를 밀봉. H와 0.01~0.2 %의 범위 또는 탈기 메타 2 O 2 / H 2 O 용액 챔버를 채우기NOL 미세 유체 채널을 사용.
  2. 각각 2.6 및 1.8의 사이즈 축소에 균질의 ArF 용, KrF 레이저를 샘플을 조사. 원형 마스크 (직경 4mm)을 통해 100 단계에서 펄스 ​​100-600 레이저 펄스를 증가시킴으로써 각각의 샘플에 불과 2 사이트를 조사. "메이플 리프"(9mm X 7.2 mm) 마스크와 같은 방법으로 시료를 조사한다.
  3. N 2 세척 건조 DI 물 린스 샘플; 신속 추가 실험 전에 공기에 노출되는 것을 방지하기 위해, N (2)와이 컨테이너를 채우는, 밀폐 용기에 시료를 배치했다.

(3)의 고정화 바이오 복합 나노

  1. pH 7.4의 인산염 완충 식염수 (PBS, 1X) RT 10 12 입자 / ㎖로 용액에서 비오틴 - 컨쥬 게이트 및 형광 염색 40 nm의 직경이 나노 희석 (~ 25 ℃). 2 대한의 ArF 또는의 KrF 레이저 조사 샘플을 담가# 160; RT에서이 솔루션의 시간.
  2. PBS로 세척 샘플 표면에 물리적으로 결합 된 형광 염색 나노를 제거합니다.

4. 표면 특성

  1. 접촉각 (CA) 측정
    1. RT 및 주위 습도의 환경에서 CA 각도계 정적 측정을 수행한다.
    2. 마이크로 주사기 고순도 DI 물 (비저항 17.95 MΩ · cm)을 채용; 비슷한 볼륨을 생성 (~ 5 μL)은 모든 측정 비슷한 높이로 마이크로 주사기를 낮추는 방법으로 시료 표면에 삭제합니다.
    3. 캡처 물이 소프트웨어와 CCD 카메라에 의해 프로필 이미지를 떨어 저장합니다. 같은 조사 조건과 독립적으로 4 개의 다른 사이트를 측정한다.
    4. 추정은 ImageJ에 소프트웨어의 액적 분석 모듈에서 CA 값을 평균; 이미지를로드 및 그레이 스케일로 변경; 플러그인 Dropsnake를 시작; 왼쪽에서 드롭 윤곽 (~ 10 노트)에 대략 몇 노트를 배치바로 뱀을 초기화; 이러한 매듭 연결 곡선을 적용하고 뱀 버튼을 눌러 곡선 진화. 주 : 접촉각은 이미지와 표에 표시되어있다.
  2. XPS 측정
    1. 150 W에서 일하고 알 Kα 소스와 복 XPS 분광계 (1 × -9 토르의 기본 압력)와 표면의 화학적 변형을 조사 :
      1. 진공 챔버로 샘플을 로딩.
      2. 220 μm의 X 220 ㎛ 인 영역으로부터 50 eV의 통과 에너지가 일정 에너지 모드에서의 표면 검사 데이터를 획득.
      3. 20 eV의 에너지 전달에서 동일한 분석 영역에서 고해상도 검사 데이터를 획득.
    2. 25, 26을 참조하는 바와 같이 프로세스는 XPS 스펙트럼 정량 소프트웨어와 데이터를 XPS 스펙트럼.
  3. 형광 현미경 이미징
    1. "단풍 나무 잎"마스크를 통해 조사 및 스테인드 나노를 형광에 노출 된 샘플을, 흥분 사용청색 광원 (λ = 450 ~ 490 ㎚).
    2. 4 배의 배율에서 형광 도립 현미경으로, 515 nm에서 발광, 형광 이미지를 관찰한다.
    3. 27를 참조로, AFM으로 이들 샘플의 표면 모폴로지를 특성화.

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결과

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이러한 대표적인 결과는 그림 1. 이전 출판 일 (23, 24)에서 제시 H의 서로 다른 농도에 대한 H 2 O DI 250 엠제이 / ㎠에서의 KrF 레이저로 조사 사이트에 N (펄스 수) 대 CA를 보여주고있다 2 O 2 / H 2 O 용액 (예., 0.01, 0.02, 0.05 및 0.2 %). CA는 모두 H 2 O 2 솔루션 펄스 수를 증가와 감소한다. 0.02 및 0.01 % H 2 O 2 솔루션에 대한 최소한의 CA (~ 15 °)는 500 펄스에서 얻을 수있다. 오히려 더 큰 CA는 더 큰 펄스 수 (N≥500)에서 0.05 및 0.2 % H 2 O 2 솔루션에 대한 관찰되었다. 동시에, 그것은 조사없이 시료가 CA (N = 0)

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토론

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우리 때문에 SI-OH의 발생에 주로 초 친수성 실리콘 표면을 유도하는 H 2 O 2 용액의 농도가 낮은로 채워진 미세 유체 챔버 내에 Si 웨이퍼의 UV 레이저를 조사하는 프로토콜을 제안 하였다. 라디칼 - H 2 O 2의 UV 레이저의 광분해에 부정적인 OH 충전을 형성하기로했다. 또한, UV 레이저, 광전 효과 양전하 표면 (37)의 형성을 이끈다. 따라서, 이러한 부정적인 OH의 상호 작용 - 양전하 표면 라디칼은 표면에서의 Si-OH의 발생을 이끈다. 실리콘 (15)과 반응 - 그래서, 우리는 레이저의 펄스 수를 증가시킴으로써 친수성을 증가시키고 OH 농도를 증가시킬 수있다. H 2 O 2가 열역학적으로 불안정하고, 그 분해 describ이기 때문에, 친수성이 증가 또는 공정 동안 큰 펄스 수로 감소하는 ...

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공개 사항

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저자는 공개할 것이 없습니다.

감사의 글

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이 작업은 캐나다 자연과학 및 공학 연구 위원회(Discovery Grant No. 122795-2010)와 캐나다 양자 반도체 연구 의장(JJD) 프로그램의 지원을 받았습니다. XPS 데이터 수집에 있어 Xiaohuan Xuang, Mohamed Walid Hassen의 도움과 Université de Sherbrooke Centre de caractérisation de matériaux(CCM)의 Sonia Blais의 기술 지원은 매우 감사합니다. NL은 대학원생 장학금을 제공한 외국인 학생을 위한 Merit Scholarship Program, Fonds de recherche du Québec - Nature et technologies를 인정합니다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
플루오레세인 염색 나노구체InvitrogenF8795
OptiClearNational DiagnosticsOE-101
ArF 레이저(λ=193nm)Lumonics펄스 마스터 800
KrF 레이저(λ=248nm)Lumonics펄스 마스터 800
XPSKratos AnalyticalAXIS Ultra DLD
형광 현미경OlympusIX71
XPS 정량화 소프트웨어CasaXPS2.3.15

참고문헌

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