안정적이고 기능적인 잉크의 제형은 적층 제조의 응용 분야를 확장하는 데 매우 중요합니다. 차례대로, 효과적인 잉크 배합을 위해서는 분산제/입자 결합 메커니즘에 대한 지식이 필요합니다. DRIFTS(Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy)는 이러한 메커니즘에 대한 통찰력을 얻을 수 있는 간단하고 저렴한 방법으로 제공됩니다.
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이 논문에서
요약
초록
적층 제조 또는 3D 프린팅에서는 미크론에서 거시적 레이어까지 재료를 한 방울 씩 증착합니다. 일반적인 잉크젯 잉크는 용제, 인쇄된 층을 구성하는 나노에서 미크론 크기의 입자, 입자를 안정화하기 위한 고분자 분산제, 층 강도, 표면 장력 및 점도를 조정하기 위한 폴리머를 포함하여 약 10개의 구성 요소를 포함하는 콜로이드 분산액입니다. 이러한 잉크를 합리적이고 효율적으로 공식화하려면 구성 요소가 어떻게 상호 작용하는지 아는 것이 중요합니다. 구체적으로 말하자면, 어떤 폴리머가 입자 표면에 결합하고 어떻게 부착됩니까? 이 질문에 답하기 위해서는 입자에 흡착된 고분자와 자유 고분자를 구별하는 실험적 절차가 필요합니다. 또한, 이 방법은 고분자의 작용기가 입자와 어떻게 상호 작용하는지에 대한 세부 정보를 제공해야 합니다. 이 프로토콜에서는 원심분리를 사용하여 흡착된 폴리머가 있는 입자를 잉크의 나머지 부분에서 분리하고, 분광 측정을 위해 분리된 샘플을 준비하고, 분산제/입자 결합 메커니즘의 정확한 측정을 위해 DRIFTS(Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy)를 사용하는 방법을 보여줍니다. 이 방법론의 중요한 장점은 간단하고 일반적으로 사용 가능한 실험실 장비만 사용하여 높은 수준의 기계론적 세부 정보를 제공한다는 것입니다. 이를 통해 거의 모든 배합 실험실에서 중요한 데이터를 사용할 수 있습니다. 이 방법은 100nm 이상의 금속, 세라믹 및 금속 산화물 입자로 구성된 잉크에 가장 유용합니다. 이러한 잉크의 밀도와 입자 크기 때문에 원심분리로 쉽게 분리할 수 있습니다. 또한, 이러한 입자의 분광 서명은 흡수된 고분자와 쉽게 구별할 수 있습니다. 이 기술의 주요 한계는 분광법이 분산된 입자와 반대로 분리되고 건조된 입자에 대해 현장에서 수행된다는 것입니다. 그러나 습식 분리 입자의 감쇠된 총 반사 스펙트럼의 결과는 DRIFTS 측정의 유효성에 대한 증거를 제공합니다.
서론
첨가제 제조는 최근 의료 기기 1 반도체에 도자기에 이르기까지의 제조를위한 유망 기술로 떠오르고있다. 첨가제의 제조 응용 인쇄 세라믹, 금속 산화물 및 금속 부품으로 확장됨에 따라, 특수 기능 잉크를 배합 할 필요가 발생한다. 필요한 기능 잉크를 공식화하는 방법의 문제는 표면 및 콜로이드 과학에 근본적인 문제에 관한 : 집합에 대해 안정화 콜로이드 분산 입자하는 메커니즘은 무엇인가? 대체로, 안정화는 입자 (따라서 응집)의 근접 접근 중합체 얽힘 (입체적 안정화)의 엔트로피 패널티 의해 쿨롱 반발력 (정전 안정화)에 의해 어느 것이 방지되어, 또는 쿨롱의 조합에 의해 입자 표면의 변형을 필요 그리고 엔트로피 힘 (electrosteric 안정화) 2. 위해서는 이러한 메커니즘 중 하나를 달성안정화는 또한 중합체 또는 짧은 사슬 관능기의 부착을 통해 입자 표면 화학을 수정하는 것이 일반적으로 필요하다. 따라서, 안정된 잉크의 기능적 합리적 제제는 우리가 특정 화학 첨가제가 어떤 화학 그룹 입자 표면에 부착되어 입자 표면에 부착되어 있는지 여부를 알 것을 요구.
이 프로토콜에서 제시된 방법의 목적은 기능성 잉크의 입자 표면에 흡착 된 화학 종의 신속한 특성화를 입증하는 것이다. 이 목표는 크게 과학자 및....
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프로토콜
1. 사전 분석 샘플 준비
- 잉크 전색제의 기능성 입자의 분리 : 원심
- 초기 잉크 제제에 기초하여, 많은 잉크 시료 입자 퇴적물 2.0 g의 최소값을 구하는 계산 방법에 필요하다. 잉크는 10 체적 %이고, 세라믹 예를 들어, 세라믹의 밀도는 잉크의 3.0 ㎖가 최소가 2.0 g의 침전물을 생성하는 데 필요한, 6.67 g / ㎤이다.
- 원심 분리 튜브에 피펫 적어도 최소한의 필요한 잉크 량. 원심 분리 튜브의 선택은 필요한 잉크의 양을 잉크 용매 튜브 재료의 비활성에 기초하여야한다.
- 원심 분리기에 튜브를 놓습니다. 원심 분리기의 회전 속도와의 선택은 잉크 입자를 침전하는데 필요한 중력에 의해 지시 될 것이다. TX-200 스윙 버킷 회 전자와 소발 (Sorvall) ST16 원심 분리기와 같은 표준 실험실 원심 분리기는 일반적으로 적절하다.
- 프로그램 원심 분리기는 회전 RA에서 잉크를 회전하는테와 시간이 필요 맑은 상층 액을 생성한다. 분 30 분 사이에 90 4,000 RPM - 여기에 사용되는 원심 분리기를 들어, 일반적인 속도와 시간은 3,000입니다. 올바른 회전 속도 및 시행 착오가 필요할 수 잉크를 침전하는데 필요한 시간에 도착하는 것은 동일한 평균 입자 크기에도 잉크는 다....
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결과
이 프로토콜에 설명 된 실험 절차는 고체 산화물 연료 전지의 양극을 인쇄하는데 사용 된 잉크에 NiO를 입자 안정화의 메카니즘에 대한 통찰력을 얻기 위해 적용되어왔다. 이 잉크는 2- 부탄올, α- 테르 피네 올, 및 분산제와 바인더 (22)의 범위에 NiO를 입자의 분산이다. 대표 결과는 올레산 분산제 2 부탄올에 NiO를 단순화 분산을 위해 여기에 표시됩니다. 그림 1A, 우리는 원시 확산 반사율 적외선 분광 데이터를 표시합니다. 이 데이터를 해석하기 위해, 분산액 (도 1b) 전에 NiO를 입자의 스펙트럼 분산액으로부터 얻어진 NiO를 입자의 스펙트럼을 비교하고 산뜻한 분산제, 올레산 (도 1C)의 스펙트럼이 필요하다. 우리는 그림 1의 데이터 중 어느 것도 기본 공제 또는 수학적 변환을 시행하지 않았다 점에 유의. 따라서, 전혀 문제가 없다데이터 처리에서 발생 rtifacts. 분.......
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토론
이 절차를 사용하여 고품질의 적외선 스펙트럼을 생성하기위한 두 가지 중요한 요소는 1) 수질 오염의 절대량과 샘플 및 기준 컵 사이의 수질 오염의 양의 차이를 최소화; 2) 균일 한 평면 레이어와 비슷한을 KBr 입자 크기와 샘플 및 참조 컵을 만드는. 이러한 요인은 모두 2.3 절에 설명 된 샘플 준비 절차에 특별한주의를 지불하여 달성된다.
순서 수질 오염의 전체적인 양을 최소화 기준 및 샘플에서 동일한 수질 오염을 유지하기 위해서는,이 흡습성을 KBr이 분위기의 수증기에 노출되는 시간의 양을 최소화하기 위해 상기 기준을 유지하는 것이 필요하며 KBr을 샘플 시간의 대략 같은 양의 대기에 노출. KBr을 샘플 혼합물 준비 중에 분위기에서 수증기에 노출되는 시간의 양을 최소화하도록KBr을 패킷이 개방 (또는 분말을 KBr 칭량) 전에 N, 잉크 입자 시료를 칭량한다. 또한, 적외선 샘플 구획은 깨끗하고 건조한 공기 (또는 질소 가스)의 연속 퍼지도록 물 흡착 측정시 발생에.......
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공개 사항
저자가 공개하는 게 없다.
감사의 글
저자는 UES 하위 계약 # 1 S-932-19-MR002 아래에있는 공군 연구 실험실의 지원을 인정합니다. 저자는 또한 뉴욕 주 대학원 연구 및 교육 이니셔티브 (GRTI / GR15)에서 장비 지원을 인정합니다.
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재료
| 이름 | 회사 | 카탈로그 번호 | 댓글 |
|---|---|---|---|
| FTIR 벤치 | Shimadzu Scientific Instruments | IR_Prestige 21; 2013년에는 IR-Tracer 100 모델이 Prestige-21을 대체 | 퍼지 가능한 시료 구획이 있는 모든 연구 등급 FTIR이 허용됩니다 |
| . 시료 구획용 퍼지 가스 발생기 | Parker Balston | 74-5041NA 실험실 가스 발생기 | 1 미만의 공기를 제공합니다. ppm CO2 및 물; 또한 N2 탱크로 구획을 퍼지할 수 있습니다 |
| 확산 반사 적외선 액세서리 | Pike Technologies | 042-10XX | 샘플 준비 키트와 모르타르 및 유봉 포함(아래에 설명된 대로 별도로 구매 가능)확산 |
| 반사율 샘플 준비 키트 | Pike Technologies | 042-3040 | 샘플 홀더 컵, 주걱, 정렬 거울, 거울 브러시, 면도날 포함 |
| 마노 모르타르와 유봉 | Pike Technologies | 161-5035 | |
| 원심분리기 | ThermoScientific | Sorvall ST16 | ~5,000 rpm이 가능한 대부분의 벤치탑 원심분리기는 허용됩니다 |
| [header] | |||
| 소모품 | |||
| 원심분리기 튜브 | Evergreen Scientific | 222-2470-G8K | 호환 가능한 크기와 재질의 모든 원심분리기 튜브가 허용됩니다. |
| KBr 분말 패킷 | ThermoScientific | 50-465-317 | 대체 KBr 공급 업체를 사용할 수도 있습니다 |
참고문헌
- Wray, P. Additive manufacturing- Turning manufacturing inside out. American Ceramic Society Bulletin. 93, (2014).
- Hiemenz, P. C., Rajagopalan, R. Principles of Colloid and Surface Chemistry, Third Edition, Revised and Expanded. , Marcel Dekker. (1997).
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재인쇄 및 허가
