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방법 논문

열 전력 (thermopower) 파도의 연구에서 화학 연료 및 다중 벽 탄소 나노 튜브의 하이브리드 복합 재료의 제조 및 평가

8.2K 조회수

DOI:

10.3791/52818

2015년 4월 10일

* These authors contributed equally

이 논문에서

요약

열파동 실험을 수행하기 위한 프로토콜이 제시됩니다. 화학 연료와 마이크로/나노 구조 물질의 하이브리드 복합재의 합성, 열파 발생기의 제조 및 해당 물리적 현상을 측정하는 방법에 대해 설명합니다.

초록

연료 및 마이크로 / 나노 구조 물질의 혼성 복합체의 특정 위치에서의 화학 연료가 점화되면, 연소 화학 연료와 코어 재료 사이의 계면을 따라 발생한다. 동시에, 마이크로 / 나노 구조 물질에 걸쳐 열적 및 화학적 포텐셜 동적 변화는 고출력 전압 펄스 형태의 전하 전송에 의해 유발 수반 전기 에너지 발생을 초래한다. 우리는 합성에서 평가, 열 전력 (thermopower) 파 실험의 전체 과정을 보여줍니다. 열화학 기상 증착법 및 습식 함침 처리는 각각의 다층 카본 나노 튜브 어레이의 합성 및 피크르산 / 아 지드 화 나트륨 / 다중 벽 탄소 나노 튜브 혼성 복합체에 이용된다. 제조 된 하이브리드 복합 연결 전극 열 전력 (thermopower) 파 발생 장치를 제작하는 데 사용됩니다. 하이브리드 복합의 연소 레이저 가열 또는 주울 가열하고, 일에 의해 시작됩니다E 대응 연소 전파를 직접 전기 에너지 발생 및 실시간 온도 변화는 각각 고속 현미경 시스템, 오실로스코프 및 광 고온계를 이용하여 측정된다. 또한, 결정적인 전략 혼성 복합체의 전반적인 열 전력 (thermopower) 웨이브 에너지 전달을 향상 그들의 연소 개시의 합성에 채택 될 것이 제안된다.

서론

화학 연료는 매우 높은 에너지 밀도를 가지고 널리 macrosystems하는 Microsystems의 광범위한 애플리케이션에 유용한 에너지 원으로 사용되고있다. 특히, 많은 연구자들은 차세대 마이크로 / 나노 시스템을위한 에너지 원으로서 화학 연료를 사용하기 위해 노력했다 기반 기술. 2 단, 마이크로 / 나노 극히 작은 공간에서 에너지 변환 컴포넌트를 통합하는데 어려움으로 인하여, 전기 에너지로 연료의 화학 변환에 근본적인 한계가있다. 따라서, 화학 연료의 연소는 주로 nanothermites 또는 마이크로 액츄에이터 등의 미세 / 나노 화학적 또는 기계적 에너지의 생산을 위해 사용되어왔다. 1,3

열 전력 (thermopower) 파 - 새로 개발 에너지 변환 개념 -은 전기 에너지로 직접 연료의 화학 에너지로 변환하는 방법으로서 많은 주목을 받고어떤 변환 요소를 사용하지 않고 RGY. 4,5- 열 전력 (thermopower) 파도 화학 연료의 혼성 복합체 및 마이크로 / 나노 구조 재료를 사용하여 생성 될 수있다. 혼성 복합체의 특정 위치에서의 화학 연료가 점화되면 (5)는 화학 물질 연소 따라 발생 화학 연료 및 마이크로 / 나노 구조의 재료 간의 인터페이스. 동시에, 높은 출력 전압을 펄스 형태의 전하 전송에 의해 유도 된 전기 에너지 수반 세대 코어 마이크로 / 나노 구조 재료 결과 걸쳐 열적 및 화학적 포텐셜 동적 변화한다. 이는 예컨대 다층 카본 나노 튜브 (다중 벽 탄소 나노 튜브) 4-6의 ZnO 7 동성이3, 8의 Sb 2(3), (9)MnO2가 다양 마이크로 / 나노 구조 물질은, 10 마이크로 / 나노 구조 물질은, 혼성 복합체를 허용하는 것이 입증되었다 열 전력 (thermopower) 파를 이용하고 화학 열 ELECTRI를 표시합니다CAL 에너지 변환. 구체적으로는, 높은 제 베크 계수를 갖는 코어 재료로만 전파 연소 높은 출력 전압을 생성 할 수 있도록. 그러나, 이러한 화학 연료, 연료 / 코어 재료, 제조 공정의 질량비, 착화 조건의 혼합물로서 동일한 복합체에 관한 다른 매개 변수에 치명적인 열 전력 (thermopower) 파의 전반 특성에 영향을 미친다.

여기서, 우리는 제조 공정, 정렬 된 화학 연료의 형성 및 연료 / 코어 물질의 질량 비율은 열 전력 (thermopower) 파도의 성능에 미치는 영향을 보여준다. 열 화학적 기상 증착 (TCVD)에 의해 제조 MWCNT 배열에 기초하여, 우리는 화학 연료와의 다중 벽 탄소 나노 튜브 혼성 복합체가 열 전력 (thermopower) 웨이브 에너지 생성을위한 제조 방법을 도시한다. 에너지 전환의 평가를 가능하게하는 실험 장치의 설계는 이러한 연소 propagati 같은 프로세스에 대한 실험 측정 대응과 함께 도입에 직접 전기 에너지 생성. 또한, 우리는 극성 동적 출력 전압과 특정 피크 파워 결정적 전기 에너지 변환을 결정하여 분포 한 것을 보여준다. 이 연구는 에너지 생성을 향상시키기 위해 특정 전략을 제공하며, 열 전력 (thermopower) 파의 기본 물리학을 이해하는데 도움이 될 것입니다. 또한, 여기에 설명 된 제조 과정 및 실험은 열 전력 (thermopower) 파도 연구 기회를 확장하는 데 도움이뿐만 아니라, 화학 열 - 전기 에너지 변환을 사용한다.

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프로토콜

수직으로 정렬 된 다중 벽 탄소 나노 튜브의 합성 1. (VAMWCNTs)

  1. 웨이퍼의 제조 및 촉매 층의 증착
    1. n 형 (100) 실리콘 웨이퍼를 준비합니다.
    2. 열 산화 또는 스퍼터링과 같은 다른 방법에 의해 실리콘 웨이퍼 상에 250 nm 두께의 SiO2 층을 증착. 가로로에서 1000 ° C에서 3 시간 20 분 동안 O 2 200sccm으로 주입한다.
    3. 그런가 2 층에 층 (1000 W RF 전력) 소스와 10 nm 두께의 알 2 O 3 (99.9 %)을 입금 멀티 스퍼터 등의 대량 알 2 O 3 (99.9 %)를 사용합니다. 2 × 10-2 밀리바의 증착 압력과 10 내지 / 분의 느린 증착 속도를 사용한다.
    4. 전자빔 증착기를 이용하여 소스로서 대량의 Fe (99.9 %)을 사용하고, Al2O3의 층에 1 nm 두께의 Fe 층을 증착. 5 × 10-6 Torr의 증착 압력과 0.1 내지 / 초 ~의 느린 증착 속도를 사용한다.
    5. 다이아몬드 스크 라이버를 사용하여 28mm × 15mm의 크기로 철 / 알 2 O 3 / SiO2를 / 실리콘 웨이퍼를 잘라.
      주 : VAMWCNT 어레이의 원하는 치수에 따라, 철 / 알루미늄 2 O 3 / SiO2로 / SI 웨이퍼의 크기는 변화 될 수있다.
  2. MWCNT TCVD에 의해 배열이없는 서 MWCNT 숲의 준비의 합성.
    1. 120mm × 30mm의 크기를 가진 석영 보트 중앙에 철 / 알 2 O 3 / SiO2를 / 실리콘 웨이퍼를 놓습니다.
    2. TCVD 설정 (그림 1A)의 2 인치 석영 관 내부의 석영 보트를 놓습니다.
    3. 공기를 제거하고 아르곤으로 2 인치의 석영 튜브를 채우기 위해 주위 조건 하에서 10 분 동안 Ar 가스를 900 sccm으로 주입한다.
    4. 30 분에 750 ° C에 25 ° C에서 용광로 온도를 증가시키면서 Ar 가스의 600 SCCM과 H 2 가스 400 SCCM을 주입한다.
    5. Ar 가스의 100 SCCM과 H 2 조지아의 400 SCCM을 주입10 분 동안 750 ° C에서 S는 다중 벽 탄소 나노 튜브의 뿌리로 철 나노 입자를 공식화합니다.
    6. Ar 가스의 100 SCCM, H 2 가스 368 SCCM, 280 분 동안 750 ° C에서 에틸렌 (C 2 H 4) 가스의 147 SCCM을 주입한다. 탄소원으로서 작용하는 C 2 H 4 가스의 분해를 촉진하는 동시에, 텅스텐 필라멘트 (15 : 0.8 V, 전류 전압)에 의해 석영 튜브의 입구에서 주울 가열을 적용한다. 이러한 탄소 소스는 실리콘 웨이퍼에 철 나노 입자에 부착 된 탄소 나노 튜브로 변환된다.
    7. H 2 가스 및 C 2 H 4 가스의 주입을 중지하고 노의 전원을 끄십시오. 웨이퍼의 온도는 60 ° C 이하로 떨어질 때까지이 절차 중에 연속적으로 Ar 가스를 100 sccm의 주입.
    8. 웨이퍼에 다중 벽 탄소 나노 튜브를 꺼내. (그림 1B) : 부드럽게 독립 MWCNT 숲 (3~6mm 길이)를 얻기 위해 웨이퍼에서 MWCNT 배열을 분리합니다.

2. 화학 연료 및 다중 벽 탄소 나노 튜브 필름의 하이브리드 복합의 합성

  1. 화학 연료의 제조
    1. 피크르산 (2,4,6- 트리니트로 페놀) 솔루션과 아 지드 화 나트륨 (NaN의 3)를 준비합니다.
      1. 피크르산 분말 (24 시간 동안 1 기압, 25 ° C를,)을 획득 피크르산 용액을 증발시켰다. 피크르산 분말 6g을 측정 및 아세토 니트릴 100 ㎖ (262 mM)을 녹이고.
      2. 측정 6 아 지드 화 나트륨 분말 (G) 및 탈 이온수 (923 mM)을 100 ㎖에 녹여.
  2. 젖은 함침을 통해 합성 및 하이브리드 복합 재료의 특성
    1. 마이크로 저울을 가진 개인 MWCNT 숲의 질량을 측정하고 SEM (그림 4A)에 의해 MWCNT 숲의 정렬 구조를 확인합니다. 15 kV로의 전압과 1,200X의 배율을 사용합니다. 정렬 된 구조가 전체 MWCNT 숲에 걸쳐 유지되어 있는지 확인하세요.
    2. t에 262 mM의 피크린산 용액 25 μl를 추가MWCNT 숲의 영업 이익은 연료가 숲의 구멍을 통과 할 수있다. 30 분 막 배열을 축소 할 수 있으며, 모든 아세토 숲 (도 1C)로부터 증발 될 때까지 완전히 피크르산 기공을 관통하도록 허용하기위한 샘플로서 남겨.
      주 : 화학적 연료와 MWCNT 어레이 사이 목표 비율에 따라, 피크르산 용액의 농도 및 양을 수정.
    3. 습윤 함침 2,4,6- 트리니트로 페녹 나트륨 아 지드 화 수소 (연료 층)을 형성하기 위하여 923 mM의 나트륨 아 지드의 용액을 25 μL로 코팅 피크르산 MWCNT 숲 담가. 모든 용매가 증발 할 때까지 30 분 동안 샘플을 남겨주세요.
      주 : 화학적 연료와 MWCNT 어레이 사이 목표 비율에 따라 아 지드 화 나트륨 용액의 농도 및 양을 변경할 수있다.
    4. 마이크로 저울로 연료 및 다중 벽 탄소 나노 튜브의 각각의 혼성 복합체의 질량을 측정하고, 질량의 비율을 계산하기 위해 최종 질량과 비교연료 층 및 다중 벽 탄소 나노 튜브.
      figure-protocol-1
      M의 H 및 M의 m은 각각 개별 혼성 복합체 및 개별 MWCNT 필름의 질량 어디.
    5. SEM (그림 5A)에 의해 연료와 다중 벽 탄소 나노 튜브의 하이브리드 복합체의 정렬 구조를 확인합니다. 제조업체의 지시에 따라, 운전 조건에 대한 압력을 저하하고, 화학 연료 집합체 명확 정렬 MWCNT 숲에서 관찰 될 때까지 배율을 올린다. 다중 벽 탄소 나노 튜브에 연료 집합체의 모양을 확인합니다.

열 전력 (thermopower) 웨이브 생성기 3. 제조 (그림 2)

  1. 열 전력 (thermopower) 파로부터 직류 전압 출력을 측정 오실로스코프와의 접속을위한 전극으로서 작용하는 유리 슬라이드의 양단에 구리 테이프를 부착.
  2. 실버 PAS 통하여 혼성 복합체의 양단에 구리 테이프를 연결테 방울. 은 페이스트가 어려워진다과 연결이 해결 될 때까지 샘플을 남겨주세요.
  3. 혼성 복합체의 전기 저항을 측정하기 위해 멀티 미터를 사용한다.

열 전력 (thermopower) 파도 4. 측정 (그림 3)

  1. 폴리 카보네이트 챔버 내에서 안전을위한 클램프와 광학 테이블에 열 전력 (thermopower) 파 발생 장치를 고정합니다.
  2. 출력 전압의 측정 오실로스코프에 구리 전극을 연결하기 위해 악어 클립을 사용.
  3. 고속 현미경 시스템 설정 [성분 : 고속 카메라 (> 5000 프레임 / 초), 매크로 렌즈 (105mm / F2.8 렌즈) 및 LED 램프] 발생기로부터 연소 전파를 기록. 놓고 열 전력 (thermopower) 파 발생기의 앞에 고해상도 이미지와 명확한 기록을 위해 LED 램프를 켭니다. / 초 5000 프레임 이상 기록 속도를 설정합니다.
  4. 온도의 실시간 변경 사항을 기록하기 위해 특정 위치에서 광 고온계를 놓고하이브리드 복합.
  5. 혼성 복합체의 화학 연료를 점화 레이저 조사 또는 주울 가열를 적용합니다.
    1. 혼성 복합체의 특정 위치에 레이저 (<1,000 Mw)이 초점을 맞 춥니 다. 연소 열 전력 (thermopower) 파 발생 장치에 개시 될 때까지 몇 초간 초점을 유지한다.
    2. 고전류 전원과 니켈 - 크롬 와이어를 준비한다. 및 니켈 와이어를 가열 : 고전류 전원에 접속 해 (5 V 및도 3의 작동 조건). 연소가 열 전력 (thermopower) 파 발생에 시작 될 때까지 하이브리드 복합에 가열 된 니켈 와이어 및 화학 연료 사이의 부드러운 접촉을합니다.
  6. 열 전력 (thermopower) 파 발생기에 의해 시작되는 고속 현미경 시스템, 오실로스코프 및 광학 고온계, 구성된 측정 셋업를 켜고.
    1. 설치 고속 카메라에서의 기록 프레임 레이트 (5000 프레임 / 초). thermopo의 시작 트리거 기록WER의 전파. 녹음 고속 현미경 시스템과 고속 사진 이미지의 스냅 샷 및 열 전력 (thermopower)의 전파의 처음부터 끝까지 녹화 프레임 수를 추출 (프레임의 총 #NUMBER).
    2. 오실로스코프를 이용하여 열 전력 (thermopower) 전파와의 처음부터 끝까지 전압 신호를 기록한다. 출력 전압 펄스 (V)를 추출합니다.
    3. 대상 영역을 나타내는 하이브리드 복합에 특정 위치에 광학 고온계 초점 및 온도의 동적 변화를 측정 (° C).
  7. 고속 현미경 시스템에서의 개별 프레임에서 반응 전면 위치를 추출함으로써 반응의 전파 속도를 계산한다.
    figure-protocol-2
    여기서, H는 L 개의 혼성 복합체의 전체 길이이고, n은 N의 F O <열 전력 (thermopower) 전파와의 처음부터 끝까지 촬영 된 프레임의 수이며,/ 서브> 레코딩 프레임 레이트이다.
  8. 오실로스코프로부터의 출력 전압 데이터를 추출하고, 최대 피크 전압뿐 아니라 출력 전압 펄스로부터의 특정 전력을 계산. 단계 3에서 측정 한 전기 저항을 사용한다.
  9. 광학 고온계를 사용하여 온도 변화의 압축을 풉니 다.

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결과

도 4a에 도시 된 바와 같이 열 전력 (thermopower) 파에 대한 코어 나노 구조 물질로서 MWCNT 정렬 된 어레이는, TCVD, 11-13에 의해 합성 하였다. 성장 된 다중 벽 탄소 나노 튜브의 직경은 20 내지 30 나노 미터 (도 4b)이다. 피크르산 / 아 지드 화 나트륨 / 다중 벽 탄소 나노 튜브의 정렬 된 혼성 복합체는도 5a에 도시된다. 프로토콜 절에서 설명한 바와 같이,이 합성은, 습윤 함침 공정에 의해 (14)을 합성 하였다. 화학 연료 및 다중 벽 탄소 나노 튜브 사이의 인터페이스를 형성하기 위해서는, 피크르산은 MWCNT 내부 침투 어레이를 허용하도록, 아세토 니트릴 (저 - 표면 - 에너지 용매)에 용해시켰다. 또한,하면서 아 지드 화 나트륨은 쉽게 점화 얇은 코팅을 형성 DI 물에 용해시켰다. 화학 연료는 두 개의 화학 물질로 구성되었다 : 주요 화학 연료의 연...

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토론

열 전력 (thermopower) 웨이브 실험 프로토콜은 이상적인 열 전파뿐만 아니라 전기 에너지를 생성 할 수 중요한 단계를 포함한다. 먼저, 점화의 특정 위치와 해당 반응 전송은 열 전력 (thermopower) 파도로부터 에너지 변환을 제어하는​​데 상당한 요인이다. 혼성 복합체의 일단 점화 한 방향으로 코어 재료 및 화학 연료의 계면을 따라 연소를 유도 시작했다. 그러나, 임의의 다른 위치에서 점화 심재 내부 반대 방향으로의 전하 캐리어들의 소거뿐만 아니라 무질서 열전달 결과 양단에 옮겼다 양방향 열 전력 (thermopower) 파를 생성. 도 7a에 도시 된 바와 같이, 일단 점화 단일 극성의 전기 에너지를 생성; 단, 중심 위치에서 점화 출력 볼트 두 방향 연소 전파 및 무질서 극성 초래나이 (그림 7B). 또한, 열 전력 (thermopower) 파도 단일 극성 다섯 번 이상이었다 피크 출력 전압 이어진 전하의 소거없이 연속 열 파도에 의해 가속 된 전...

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공개 사항

저자가 공개하는 게 없다.

감사의 글

이 작품은 자금 한국 과학 재단을 통해 교육 과학 기술부 (NRF-2013R1A1A1010575)의 교육부에 의해 나노 R & D 프로그램의 재원으로 한국 연구 재단 (NRF)를 통해 기초 과학 연구 프로그램에 의해 지원되었다 교육 과학 기술부 (NRF-2012M3A7B4049863)에 의해.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
4" N형 실리콘 웨이퍼Unisill4" Si-wafer
Al2O3A-100899.9999% 순도
FeSigma Aldrich26794599.9999% 순도
Ar특수 가스Ar(N60)99.9999% 순도
C2H4Seoul 특수 가스C2H499.5% 순도
H2Seoul 특수 가스H2(N60)99.9999% 순도
은 페이스트Fujikura KaseiD-550
피크르산Sigma Aldrich197378> 98% 순도
고독성
아지드화나트륨 시그마 알드리치S2002> 99.5% 순도
아세토니트릴시그마 Aldrich27100499.8%
순도 전원 공급 장치MastechHY3010
TCVDScientechTCVD
오실로스코프TektronixDPO2004B
고속 현미경 시스템PhantomV7.3
서울

참고문헌

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