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방법 논문

불균일 PR-도핑 된 SrTiO3의 합성

9.8K 조회수

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DOI:

10.3791/52869

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2015년 8월 15일

이 논문에서

요약

Pr로 불균일하게 도핑된 다결정 SrTiO3 세라믹의 합성 및 가공을 위한 프로토콜이 열전 특성 조사와 함께 제시됩니다.

초록

우리는 고체 반응과 스파크 플라즈마 소결 기술의 조합을 통해 Pr-doped SrTiO3 세라믹의 준비를 위한 새로운 합성 전략을 보여줍니다. 독특한 형태를 가진 다결정 세라믹은 공정 매개변수, 특히 스파크 플라즈마 소결 가열 속도를 최적화하여 달성할 수 있습니다. 합성된 세라믹의 위상과 형태는 X선 회절, 주사 전자 현미경 및 에너지 분산 X선 분광법을 사용하여 자세히 조사되었습니다. 이러한 벌크 Pr-도핑된 SrTiO3 세라믹의 결정립이 Pr-rich 결정립계로 강화되는 것이 관찰되었습니다. 전자 및 열 수송 특성은 또한 온도 및 도핑 농도의 함수로 조사되었습니다. 이러한 미세구조는 열전 특성을 향상시키는 것으로 밝혀졌습니다. 특히, 캐리어 이동성과 열전 역률이 크게 개선되었습니다. 동시에 열전도율도 현저히 감소했습니다. 그 결과, SrTiO3 기반 세라믹에 대해 이전에 보고된 모든 최대값에 비해 전체 온도 범위에 대해 열전 성능 지수가 크게 개선(> 30%)되었습니다. 이 합성은 비균일 Pr-도핑된 SrTiO3의 벌크 다결정 세라믹을 제조하는 단계를 보여줍니다.

서론

산화물 열전은 전자 수송 특성에 대한 안정성 및 비용 관점에서 고온 열전 애플리케이션을위한 유망한 후보로 나타났다. n 형 산화물 열전기 중에서 고농도 도핑 된 티탄산 스트론튬 (STO)를 인해 흥미로운 전기적 성질에 많은 관심을 끌고있다. 그러나, 큰 총 열 전도성 (κ ~ 12 W M -1 K -1 (300) 단결정에 대한 K에서) (1)과 낮은 캐리어 이동도 (μ ~ 6cm 2 V -1 초 -1 단결정 300 K에서) 한 악영향 메리트 차원 도면에 의해 평가된다 열전 성능에 영향을 미치는, 도전율 σ α는 제벡 계수이고, ZT = α이 σT / κ는, T 켈빈 절대 온도, 총 열전도율 κ. 우리는 본원에서 역률 같은 분자를 정의 PF = α 263; T. (SiGe와 합금과 같은) 다른 고온 열전기과 경쟁이 산화물 열전 재료 위해서는, 역률 및 / 또는 격자 열 전도도의 감소에 더 현저한 증가가 요구된다.

STO의 열전 특성을 향상시키기 위해 실험 연구의 대부분은 주로 변형 필드와 포논의 질량 변동 산란 통한 열전도율의 감소에 초점을 맞추고있다. 이러한 시도는....

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프로토콜

PR-도핑 된 SrTiO3 3 분말 1. 준비

  1. SrCO 3 분말 (7.53407 G), 이산화 티탄 나노 분말 (4.28983 G), 및 PR의 이론 양, 산화 티타늄 3 잠 0.05 0.95 시니어 분말 10g을 준비 무게를하기 위해 2 O 반응 다음의 3 소결 덩어리 (0.44299 G) X = 0.05에 대한 :

figure-protocol-1

  1. 마노 박격포와 유 봉을 사용하여 미세 입자의 무게 잠 2 O 3 소결 덩어리를 갈기.
  2. 잠 2 O 3에 무게 SrCO 3 분말과 이산화 티탄 나노 분말을 추가하고 연마 및 시각적으로 균일 한 분말을 얻을 때까지 마노 박격포와 유 봉을 사....

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결과

X 선 회절 패턴 된 SrTiO3으로 된 SrTiO3에 잠의 용해도가 3 격자 PR-도핑의 효과를 연구하기 위하여 같은 제조 된 분말 및 PR 함량의 함수로서 대응하는 벌크 세라믹스 (도 1)에 대해 수집 된 3 차 위상 (들)의 형성. 패턴은 반사 공간 군 (도 1a)와 입방 격자에 연동 될 수있는 모든 같이 제조 된 분말의 SrTiO3를 위상의 형성을 확인한다. 홍보 컨텐츠를 증가 (도핑) X = 0 = 3.906에서 인덱스 격자 매개 변수의 단조 변화는 시니어 2+ 사이트에서 작은 잠 3+ 이온의 결합시 격자의 왜곡을 확인합니다. 약한 반사는 중간 프라세오디뮴 산화물 상에 대응하는 x> 0.05에서 관찰되었다 (예를 들면, 홍보 5 O 9) (공칭 잠 농도가 증가함에 따라 강도를 증가 .......

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토론

이 프로토콜에서, 우리는 성공적으로 향상된 전자 및 열전 특성을 나타내는 벌크 다결정 PR-도핑 된 SrTiO3를 세라믹을 제조하기 위해 합성 전략의 단계를 제안 하였다. 프로토콜의 주요 단계는 하이로로서 준비된 분말을 치밀화 (I) 대기압 방전 플라즈마 소결법의 기능 (ⅱ) 복용 이점을 공기에 도핑 된 SrTiO3 3 분말의 고상 합성을 포함 벌크 세라믹스 동시에 밀도는 더 잠 가진 샘플의 입계를 도핑한다. 이 증명되었다 그 높은 SPS의 가열 속도를 적용하여 (300-400 ° C 분 -1) 이차 상 (들)에 대응하는 X 선 회절 패턴에서의 반사 (도 1C, D) 완전히 사라지고있다. 높은 가열 속도는 문학에서 이전 보고서와이 합성 전략의 중요한 차이점 중 하나입니다. 전체 1712 값을 측정 된 캐리어 농도 값에 대응하는 명목상 도핑 이어질 시니어 사이트에서 잠 도펀트의 혼입이 합성 전략의 주요.......

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공개 사항

저자는 공개할 것이 없습니다.

감사의 글

저자는 KAUST의 경쟁력 있는 FIC(Faculty-Initiated Collaboration) 보조금에 감사를 표하고자 합니다.

....

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
SrCO3 분말, 99.9%Sigma Aldrich472018
TiO2 나노 분말, 99.5%Sigma Aldrich718467
Pr2O3 소결 덩어리, 99.9%Alfa Aesar35663 
스파크 플라즈마 소결 Dr. Sinter LabSPS-515S
비저항/제벡 계수 측정 시스템Ulvac-RikoZEM-2
레이저 플래시 열확산율 측정 시스템NetzschLFA-457 마이크로플래시
시차 주사 열량계(DSC) 시스템Netzsch404C 페가수스
물리적 특성 측정 시스템(PPMS)Quantum Design
전계 방출 주사 전자 현미경 (FE-SEM)HitachiSU-6600
에너지 분산 X선 분광법 (EDS)옥스포드 기기
X선 회절계RigakuUltima IV
벤치탑 스퍼터 코터Denton 진공데스크 II
다이아몬드  휠 톱South Bay Technology

참고문헌

  1. Ohta, S., Nomura, T., Ohta, H., Koumoto, K. High-temperature Carrier Transport and Thermoelectric Properties of Heavily La-or Nb-doped SrTiO3 Single Crystals. J. Appl. Phys. 97, (2005).
  2. Wang, H. C., et al. ....

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재인쇄 및 허가

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