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방법 논문

불균일 PR-도핑 된 SrTiO3의 합성

9.8K 조회수

⸱

DOI:

10.3791/52869

⸱

2015년 8월 15일

 ,  ,  ,  ,  , 
1Department of Materials Science and Engineering, Clemson University, 2Department of Physics and Astronomy, Clemson University, 3Electron Microscope Facility, Clemson University, 4Materials Science and Engineering, King Abdullah University of Science and Technology

이 논문에서

요약

Pr로 불균일하게 도핑된 다결정 SrTiO3 세라믹의 합성 및 가공을 위한 프로토콜이 열전 특성 조사와 함께 제시됩니다.

초록

우리는 고체 반응과 스파크 플라즈마 소결 기술의 조합을 통해 Pr-doped SrTiO3 세라믹의 준비를 위한 새로운 합성 전략을 보여줍니다. 독특한 형태를 가진 다결정 세라믹은 공정 매개변수, 특히 스파크 플라즈마 소결 가열 속도를 최적화하여 달성할 수 있습니다. 합성된 세라믹의 위상과 형태는 X선 회절, 주사 전자 현미경 및 에너지 분산 X선 분광법을 사용하여 자세히 조사되었습니다. 이러한 벌크 Pr-도핑된 SrTiO3 세라믹의 결정립이 Pr-rich 결정립계로 강화되는 것이 관찰되었습니다. 전자 및 열 수송 특성은 또한 온도 및 도핑 농도의 함수로 조사되었습니다. 이러한 미세구조는 열전 특성을 향상시키는 것으로 밝혀졌습니다. 특히, 캐리어 이동성과 열전 역률이 크게 개선되었습니다. 동시에 열전도율도 현저히 감소했습니다. 그 결과, SrTiO3 기반 세라믹에 대해 이전에 보고된 모든 최대값에 비해 전체 온도 범위에 대해 열전 성능 지수가 크게 개선(> 30%)되었습니다. 이 합성은 비균일 Pr-도핑된 SrTiO3의 벌크 다결정 세라믹을 제조하는 단계를 보여줍니다.

서론

산화물 열전은 전자 수송 특성에 대한 안정성 및 비용 관점에서 고온 열전 애플리케이션을위한 유망한 후보로 나타났다. n 형 산화물 열전기 중에서 고농도 도핑 된 티탄산 스트론튬 (STO)를 인해 흥미로운 전기적 성질에 많은 관심을 끌고있다. 그러나, 큰 총 열 전도성 (κ ~ 12 W M -1 K -1 (300) 단결정에 대한 K에서) (1)과 낮은 캐리어 이동도 (μ ~ 6cm 2 V -1 초 -1 단결정 300 K에서) 한 악영향 메리트 차원 도면에 의해 평가된다 열전 성능에 영향을 미치는, 도전율 σ α는 제벡 계수이고, ZT = α이 σT / κ는, T 켈빈 절대 온도, 총 열전도율 κ. 우리는 본원에서 역률 같은 분자를 정의 PF = α 263; T. (SiGe와 합금과 같은) 다른 고온 열전기과 경쟁이 산화물 열전 재료 위해서는, 역률 및 / 또는 격자 열 전도도의 감소에 더 현저한 증가가 요구된다.

STO의 열전 특성을 향상시키기 위해 실험 연구의 대부분은 주로 변형 필드와 포논의 질량 변동 산란 통한 열전도율의 감소에 초점을 맞추고있다. 이러한 시도는 다음을 포함한다 : (i) 단일 또는 이중의 Sr 도핑 2+ 또는 / 및 Ti 4+ 사이트,이 방향에 대하여 주된 노력으로서, 자연 초 격자 Ruddlesden-포퍼 구조의 2,3- (II)의 합성 상기 나노 크기의 제 2상의 SrO를 첨가하여 층, (4) 및 (iii) 복합 공학 절연막을 통해 열전 도성을 감소시키기 위해. 5 단, 최대 최근까지 더 개선 전략 substant보고되지 않았다ially 이들 산화물에 열전 역률을 증가시킨다. 벌크 단일 및 다결정 STO에서보고 된 최대 역률 (PF) 값 PF <1.0 m의 W -1 K -1의 상한에 국한되어왔다.

합성 방법 및 처리 기술의 다양한 시도 상기 아이디어를 구현하는 데 사용되어왔다. 분말 합성 경로는 종래의 고상 반응을 포함 6 졸겔 7 종래 소결 반면 열수, 8 및 연소 합성, 9, 6 핫 프레스 (10)와 최근에 방전 플라즈마 소결 (12)로 분말을 조밀화하는데 사용되는 공통 기술들이다 대량 도자기. 그러나 유사한 불순물 (예를 들어, 라)와 도핑 농도, 그 결과 대량 세라믹 전자 및 열 수송 특성의 범위를 나타낸다. 이는 된 SrTiO3 <공정의 강하게 의존 결함 화학 대형 인합성에 의존하는 특성을 초래 부> 3. 열전 전송 혜택을 합성 및 처리 매개 변수를 최적화 보고서의 소수는있다. 그것은 때문에 아주 작은 포논에 SrTiO3를 무료 경로 (300 K에서 L 산도 ~ 2 나노 미터)을 의미하는 것으로 언급 할 가치가있다, 11 나노 구조는 주로 감소를 통해 대량 STO 도자기의 TE 성능의 개선을위한 실행 가능한 옵션이 아니다 격자 열 전도도.

최근에, 우리는 동시에 강화 된 화력 요인에서 발생하는 비 균일 PR-도핑 된 SrTiO3 3 도자기의 장점의 열전 그림의 30 % 이상 향상을보고이 상세한 비디오 프로토콜에서 열전도. 12, 13 감소, 우리가 제시하고 이들의 제조에 대한 우리의 합성 전략의 단계 논의 향상된 전자 및 열전 특성을 나타내는 STO 세라믹스 잠을 도핑.

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프로토콜

PR-도핑 된 SrTiO3 3 분말 1. 준비

  1. SrCO 3 분말 (7.53407 G), 이산화 티탄 나노 분말 (4.28983 G), 및 PR의 이론 양, 산화 티타늄 3 잠 0.05 0.95 시니어 분말 10g을 준비 무게를하기 위해 2 O 반응 다음의 3 소결 덩어리 (0.44299 G) X = 0.05에 대한 :

figure-protocol-1

  1. 마노 박격포와 유 봉을 사용하여 미세 입자의 무게 잠 2 O 3 소결 덩어리를 갈기.
  2. 잠 2 O 3에 무게 SrCO 3 분말과 이산화 티탄 나노 분말을 추가하고 연마 및 시각적으로 균일 한 분말을 얻을 때까지 마노 박격포와 유 봉을 사용하여 혼합 계속합니다.
  3. 유리 항아리로 분쇄 물을 넣고 30 분 째 균질화하는 난류 혼합을 사​​용전자 혼합물.
  4. 꼼꼼하게 청소 및 광택 스테인레스 스틸 다이 (직경 1 인치)로 생성 된 혼합 분말을 넣고 두 개의 스테인레스 스틸 플런저 사이를 샌드위치.
  5. 콜드 프레스 약 1 메트릭 톤의 하중 프레스를 사용하여 분말.
  6. 중공 스테인리스 스틸 실린더에 다이를 배치하고 가압로드를 사용하여 상부로부터 플런저 펠렛을 누름으로써 초기 가압 펠릿을 꺼내고. 다이로부터 냉간 펠릿 (성형체)의 토출 후, 부드럽게 스카치 테이프의 작은 조각으로 펠릿을 피복 테이프를 리핑하여 얇은 층을 제거하여 펠릿의 외주 표면상의 오염을 청소.
  7. 알루미나 보트와 추위를 눌러 펠렛 사이의 장벽으로 상업적으로 구입 SrTiO3를 분말로 가득 알루미나 보트에 수직으로 펠렛을 놓습니다.
  8. , 튜브로에서 보트를 놓고 3 시간에 1,300 ° C까지 가열 (15)이 온도에서 보관시간. 소성이 끝나면 펠릿 보일러 내부에서 실온까지 냉각시킵니다. 이 단계 후, "소성 과정"이라 칭한다.
  9. 마노 박격포와 유 봉을 사용하여 펠렛을 갈기 더욱 난류를 사용하여 혼합 유리 항아리에 생성 된 분말을로드합니다.
  10. 부하의 약 3 톤에서 누른 스테인레스 스틸 다이 및 감기에 가루를 넣습니다.
  11. 3 시간에 1,400 ° C에서 단계를 1.9 한 번 더 반복하고 20 시간 동안이 온도에서 보관하십시오.
  12. 마노 박격포와 유 봉을 사용하여 펠렛을 갈기.
  13. 반복 고체 상태 반응이 완성에 도달하기위한 1.11, 1.12, 1.13을 한 번 더 반복합니다.

대량 다결정 PR-도핑 된 SrTiO3 3 세라믹 2. 준비

  1. (2 mm 두께와 직경 12.7 mm의 디스크)으로 제조 된 분말 1.6 g의 무게.
  2. 상하 INTE 다루 graphoil 원형 조각을 준비흑연 다이에 끼워 분말과 흑연 플런저 rface. 또한, 흑연 몰드의 내벽을 덮도록 다른 직사각형 graphoil 조각을 준비한다.
  3. 흑연 다이 도입부로서 준비된 분말 (내경 12.7 mm)을로드하고 동일한 크기의 두 개의 플런저 사이 흑연 분말 샌드위치. 흑연 다이의 길이의 중간에 2 mm의 구멍을 드릴과 다이의 외면 온도 판독에 대한 내부 표면의 약 2mm이다.
    참고 : 다이 외부에 남아있는 흑연 플런저의 길이를 조정하고 구멍이 정확한 온도 독서를 얻기 위해 배치 된 샌드위치 분말 실린더의 중심에 위치. 흑연 플런저의 얼굴은 심하게 조각의 가공 중에 평준화 될 필요가있다. 모든 어긋남은 스파크 플라즈마 소결시 소결 펠릿의 균열이 발생할 수 있습니다.
  4. 콜드 프레스 스파크에 장착하기 전에 프레스를 사용하여 분말 부드럽게 (부하 <200kg)챔버 내부의 플라즈마 소결 판. 흑연 플런저 손상을 방지하기 위해 상단과 하단 플런저 및 언론 단계 사이의 평면 광택 스테인레스 스틸지지 플레이트를 사용합니다.
  5. 흑연 조각 절연의 다이 주위 느꼈다 랩과 흑연 원사로 고정합니다. 온도 판독 홀이 다이 상에 배치 된 펠트의 직사각형 조각을 절단하여 흑연 펠트에 창을 고안.
  6. 방전 플라즈마 소결 챔버로드 흑연 몰드 플런저를 놓는다. 최종 위치로 무대를 이동합니다.
  7. 초점 및 다이의 온도 판독 홀 고온계 목표 원을 정렬. 고온계의 방사율 설정이 흑연에 대해 설정되어 있는지 확인합니다.
  8. 챔버를 닫고 샘플에 7.7 KN 하중 (약 60 MPa의)를 넣습니다. 진공 및 아르곤으로 3 회 퍼지 챔버 6 파의 동적 진공하에 챔버를 떠난다.
  9. 수동 전류 (또는 증가를 이용하여 온도를 상승프로그램). 250 분 -1 사용 (에 대응을 약 300 ~ 400 ° C의 분 -1) 최적화 된 샘플. 이 방전 플라즈마 소결 공정의 가장 중요한 단계이다.
  10. 수동 전류를 조정 또는 프로그램을 사용하여 5 분 동안 1500 ° C의 온도에서 유지. 5 분간 보유 기간이 종료되면, 냉각 중에 시료 분해 피하기 위해 7.7 KN 부하를 신속하게 방출 전류를 차단하고. 챔버 내부 RT에 샘플 멋진하자.
  11. 부드럽게 감기 프레스를 사용하여 다이 흑연에서 대량 펠렛을 놓습니다. 이는 중공 스틸 실린더에 흑연 다이를 배치하고 펠렛 위에서로드를 밀어 스틸을 사용 흑연 플런저를 토출함으로써 행해진 다.
  12. 날카로운 면도날을 이용하여 펠릿 리면뿐만 아니라 내주면에 graphoil 제거.
  13. 보증하기 위해 각각의 측면에서 거친 사포 실망 0.3~0.5 mm 대 (400 눈금)를 사용하여 샘​​플을 폴란드어graphoil의 완전한 제거. 아세톤 샘플을 청소합니다.

대량 도자기 3. 전자의 특성 및 열전달 특성

  1. 아르키메데스 법을 이용하여, 세라믹 디스크, ρ의 밀도를 결정한다.
  2. 시료의 중량을 측정하여 W 건조한 다음, 물에 잠긴 시료의 중량 W 안정화 밀도 측정 시스템에 젖은로부터 아르키메데스 밀도를 계산할

figure-protocol-2

ρ 물 측정 온도에서 물의 밀도이다. (14) (예 1, g cm -3 300 K에서와 동일)

  1. 아르곤의 75 mL의 분 -1 흐름 하에서 과도 레이저 플래시 기법을 이용하여, 시료 (D)의 열 확산율 측정. 두께를 측정샘플, L의, 정확하게 먼저 디지털 마이크로 미터를 사용하여.
    참고 : 다른 크기와 모양 (예를 들어, 원형 디스크 직경 또는 정사각형 10 × 10mm 2 개의 디스크에 12.7 ㎜)와 두께의 병렬 얼굴의 샘플을 쉽게 측정 할 수 MM 0.5 내지 5.
    1. 레이저 플래시 열확산 기법에서, 단편 (~ 1 밀리 초)의 레이저 펄스에 의해 시료의 한쪽면을 조사하고 적외선 검출기에 의해 대향면에 온도 상승을 기록한다. 그런 다음 시료의 두께와 후드 (15) 방정식을 이용하여 온도 상승 시간 프로필에서 레이저 플래시 인터페이스 소프트웨어에 의해 열 확산율을 계산할

figure-protocol-3

여기서, L은 디스크 및 t의 1/2의 두께는 다른 (S)의 최대 온도 상승의 절반 시간이다샘플의 IDE.

주 : 파커 모델 (15)은 단열 샘플과, 다른 모델은 열 손실, 유한 펄스 지속 기간, 불균일 펄스 가열 및 비균질로서 측정 각종 손실을 고려 년 동안 제안되어 순간 펄스 가열 이상적인 조건을 가정 구조. 우리는 가장 진보 된 방법 중 하나 인 펄스 보정 코완 모델 (16)을 사용했다. 이 IR 검출기에 의해 관측 된 신호를 정면으로부터 전달 된 열 에너지의 양을 최대화하고 최대화하기 위해, 샘플 표면이 고도로 방출되어야한다는 점에 유의해야한다. 일반적으로이 샘플 표면에 흑연의 얇은 코팅의 적용을 필요로한다. 열 확산율의 측정에서 2 % -5 %의 불확실성 차원의 결정에서 발생하는, 존재한다. (17)

  1. 직사각형 막대 형태로 다이아몬드 톱을 사용하여 디스크 펠렛을 잘라 2 × 2 ×3 mm, 전기 전도도와 제벡 계수의 측정뿐만 아니라, 사각형 디스크, 4 고온 비열 및 얇은 직사각형 조각에 대한 X 4 X 1.5 mm 3, 홀 측정을위한 8 × 5 × 1mm 3.
  2. 평탄하고 경면 정사각형 조각 샘플의 비열, C의 P를 측정 (4 × 4 × 1.5 mm 3) 아르곤 기류 하에서, 시차 주사 열량계 (DSC)를 사용. 18
    1. 정확한 냉각 속도로, 샘플을 500 ° C로 20 K 분 -1 가열 속도까지 이어 열적 평형에 도달 할 수 있도록 10 분 동안 등온 유지를 위해 40 ° C 5 K 분 -1까지의 가열 속도를 사용 이는 하였다. 아르곤 기류 하에서 측정을 수행한다 (50 ㎖ 분 -1 제안된다).

인해, 분석에 사용되는 방법의 감도에 대한 열 용량을 결정하기 위해 3 회 측정을 실시 참고 공지 C의 P와 (사파이어와 같은) 표준 재료의 비열 (2) 측정 시료의 비열 (3) 측정, (1)베이스 라인 측정이 배경을 감산하도록 포함된다. 샘플 평면 거울 연마 (알과 함께이 작품에 사용 된 2 O 3 도가니 백금 / Rh를 팬) 측정 도가니의 바닥 이상적인 접촉을하기 위해 있는지 확인합니다. DSC 스테이지의 정확한 구조에 대한 자세한 내용은, DSC에 외 기술 및 시료를 측정하기위한 정확한 명령들의 비교는 다양한 출처에서 찾아 볼 수있다. (19)

  1. 20을 사용 ρ, 열확산, D, 비열, C P 및 밀도의 측정 값으로부터 시료의 고온 열전도, κ을 계산

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  1. 금 접시 샘플로부터 절단 2 × 2 × 10mm 세 조각에 프로브 접점 (4 콘택트)은 접촉 저항의 문제를 완화하기 위하여.
    1. 단, 원하는 접촉 면적에 금 스퍼터링하기 위해, 2 × 2 × 10mm 3 샘플 주위 스카치 테이프 스텐실로 사용할 랩. 2 얼굴이 취소 덮인 2 × 2mm를 남겨주세요. 면도날을 사용하여, 프로브의 거리에 의해 분리 된 라인을 따라 2 × 10mm이면의 중앙에 구멍이 매우 작은 (직경 약 1mm)를 잘라.
    2. 벤치 탑 금 스퍼터링 장치를 이용하여 ~ 200 nm 두께의 금 막을 스퍼터. 21
  2. 22,23 온도의 함수로서 샘플의 전기 수송 특성, 즉 전기 전도도와 제벡 계수)을 측정한다.
    1. 4 단자 법을 이용하여 전기 전도도를 측정한다. SAM의 지벡 계수를 측정두 개의 중간 열전대 "프로브"를 통해 온도 및 전압의 측정을 사용하여 전자 설정. 디지탈 현미경을 사용하여 이러한 두 프로브들 사이의 거리를 측정한다. 전기 전송 측정에 대한 자세한 내용은 다른 곳에서 찾을 수있다. (22, 23)
  3. 물성 측정 시스템을 사용하여 5 × 8 × 1mm 3 샘플 온도의 함수로서 홀 캐리어 농도를 측정한다. (24)

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결과

X 선 회절 패턴 된 SrTiO3으로 된 SrTiO3에 잠의 용해도가 3 격자 PR-도핑의 효과를 연구하기 위하여 같은 제조 된 분말 및 PR 함량의 함수로서 대응하는 벌크 세라믹스 (도 1)에 대해 수집 된 3 차 위상 (들)의 형성. 패턴은 반사 공간 군 (도 1a)와 입방 격자에 연동 될 수있는 모든 같이 제조 된 분말의 SrTiO3를 위상의 형성을 확인한다. 홍보 컨텐츠를 증가 (도핑) X = 0 = 3.906에서 인덱스 격자 매개 변수의 단조 변화는 시니어 2+ 사이트에서 작은 잠 3+ 이온의 결합시 격자의 왜곡을 확인합니다. 약한 반사는 중간 프라세오디뮴 산화물 상에 대응하는 x> 0.05에서 관찰되었다 (예를 들면, 홍보 5 O 9) (공칭 잠 농도가 증가함에 따라 강도를 증가 ...

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토론

이 프로토콜에서, 우리는 성공적으로 향상된 전자 및 열전 특성을 나타내는 벌크 다결정 PR-도핑 된 SrTiO3를 세라믹을 제조하기 위해 합성 전략의 단계를 제안 하였다. 프로토콜의 주요 단계는 하이로로서 준비된 분말을 치밀화 (I) 대기압 방전 플라즈마 소결법의 기능 (ⅱ) 복용 이점을 공기에 도핑 된 SrTiO3 3 분말의 고상 합성을 포함 벌크 세라믹스 동시에 밀도는 더 잠 가진 샘플의 입계를 도핑한다. 이 증명되었다 그 높은 SPS의 가열 속도를 적용하여 (300-400 ° C 분 -1) 이차 상 (들)에 대응하는 X 선 회절 패턴에서의 반사 (도 1C, D) 완전히 사라지고있다. 높은 가열 속도는 문학에서 이전 보고서와이 합성 전략의 중요한 차이점 중 하나입니다. 전체 1712 값을 측정 된 캐리어 농도 값에 대응하는 명목상 도핑 이어질 시니어 사이트에서 잠 도펀트의 혼입이 합성 전략의 주요...

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공개 사항

저자는 공개할 것이 없습니다.

감사의 글

저자는 KAUST의 경쟁력 있는 FIC(Faculty-Initiated Collaboration) 보조금에 감사를 표하고자 합니다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
SrCO3 분말, 99.9%Sigma Aldrich472018
TiO2 나노 분말, 99.5%Sigma Aldrich718467
Pr2O3 소결 덩어리, 99.9%Alfa Aesar35663 
스파크 플라즈마 소결 Dr. Sinter LabSPS-515S
비저항/제벡 계수 측정 시스템Ulvac-RikoZEM-2
레이저 플래시 열확산율 측정 시스템NetzschLFA-457 마이크로플래시
시차 주사 열량계(DSC) 시스템Netzsch404C 페가수스
물리적 특성 측정 시스템(PPMS)Quantum Design
전계 방출 주사 전자 현미경 (FE-SEM)HitachiSU-6600
에너지 분산 X선 분광법 (EDS)옥스포드 기기
X선 회절계RigakuUltima IV
벤치탑 스퍼터 코터Denton 진공데스크 II
다이아몬드  휠 톱South Bay Technology

참고문헌

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  3. Bhattacharya, S., Mehdizadeh Dehkordi, A., Alshareef, H. N., Tritt, T. M. Synthesis–Property Relationship in Thermoelectric Sr1−xYbxTiO3−δ Ceramics. J. Phys. D: Appl. Phys. 47, 385302(2014).
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