폴리스타이렌을 사용하여<em&gt; 블록</em&gt; 폴리 (아크릴산) 및 이들의 단독 중합체는 공중합 용 단량체로 피복 된 금속 나노 입자

요약

우리는 다양한 유형의 폴리머 캡슐화 금속 나노 입자를 "호모-"및 "공중 합체"의 긴 사슬로 "중합"하기위한 프로토콜을보고합니다.

초록

우리는 나노 입자를 곁가지가 없는 긴 사슬로 "중합"하는 템플릿 없는 방법을 제시합니다. 다양한 나노 입자를 폴리스티렌 블록 폴리 (아크릴산) (PSPAA) 껍질에 캡슐화 한 다음 자체 조립을위한 단량체로 사용됩니다. 산 처리 시 구형 PSPAA 미셀은 원통형 미셀로 조립되는 것으로 알려져 있습니다. 이러한 경향을 이용하여 코어-쉘 나노 입자가 응집되고 합쳐진 다음 긴 사슬로 변형되도록 유도됩니다. 하나 이상의 유형의 나노 입자를 사용하면 나노 입자의 무작위 및 블록 "공중 합체"를 얻을 수 있습니다. 나노 입자의 PSPAA 캡슐화, 코어-쉘 나노 입자의 단일 및 공중 중합, 생성된 나노 입자 사슬의 분리 및 정제에 대한 자세한 절차가 보고되었습니다. 단일 라인 체인을 이중 및 트리플 라인 체인으로 변환하는 방법도 제시됩니다. 고분자 껍질과 내장된 나노 입자 사이의 시너지 효과는 비정상적인 사슬 성장 중합 모드를 유도하여 기존의 계단식 성장 응집 과정의 산물과는 구별되는 긴 나노 입자 사슬을 제공합니다.

서론

지난 20년 동안 나노 입자 합성의 큰 발전에도 불구하고 나노 입자의 질서 정연한 조립은 여전히 큰 과제로 남아 있습니다. 기본 구성 요소를 결합하는 우리의 종합 능력은 시너지 효과와 집합적 속성을 탐색하고 활용하는 데 매우 중요합니다. 따라서 새로운 반응 경로를 개발하고 기본 메커니즘을 탐구하는 것은 복잡한 나노 장치의 합리적인 합성을 향한 디딤돌입니다.

가능한 나노 입자 어셈블리의 풍부한 구조적 다양성 중에서 1차원(1D) 사슬은 나노 전자 공학, 광전자 공학 및 바이오 센서에서 유용한 응용 분야를 보여주었습니다. ^1-4 일반적으로 나노 입자를 사슬과 같은 구조로 자체 조립하려면 자기 또는 전기 쌍극자 상호 작용, 이방성 정전기 반발 또는 외부 템플릿이 필요합니다. ^5-11 쌍극자 유도 조립의 경우, 특수 환경에서 자성 나노 입자 및 반도체 나노 입자와 같은 영구 쌍극자를 가진 나노 입자가 필요합니다. ^12-15 영구적 쌍극자가 없는 나노 입자의 경우, 나노 입자 사슬 말단에서 상대적으로 약한 정전기 반발력이 나노 입자의 선택적 부착을 촉진하여 1D 사슬 성장을 촉진할 수 있음을 보여주었습니다. ^16,17 나노 입자는 서로 그리고 올리고머와 함께 응집할 수 있....

프로토콜

주의 : 모든 관련 물질 안전 보건 자료 (MSDS)를 참조하시기 바랍니다. 이 합성에 사용 된 일부 화학 물질은 부식성 독성 및 발암 가능성이다. 자신의 벌크 대응에 비해 나노 물질이 인식 할 수없는 위험이있을 수 있습니다. (등, 보호 안경, 장갑, 실험실 코트, 전체 길이 바지 폐쇄 발가락 신발) 흄 후드 및 개인 보호 장비의 사용을 포함, 반응을 수행 할 때 적절한 안전 방법을 사용하십시오.

금속 나노 입자의 합성 (1)

참고 : 합성에 사용 된 모든 유리는 왕수로 세척 (주의 : 높은 산성 부식성이 신중하게 처리하고 규정에 따라 처분), 철저하게 세척 한 다음 60 ℃ 오븐에서 건조. 금속 불순물 또는 잔류 조기 핵 및 나노 입자 합성의 오류가 발생할 수 있습니다.

1. 16 및 32 nm의 금 나노 입자의 합성 (AuNPs)
   1. hydroge 10 mg을 녹이고테트라 클로로 N (III) 수화물 응축기 및 교반 막대가 장착 된 둥근 바닥 플라스크에 탈 이온 (DI) 물 100ml로 (HAuCl ₄ ∙ 3H ₂ O).
   2. 에 교반하면서 환류 (비점 100 °의 C)을 상기 용액을 가열한다.....

결과

나노 단량체 및 사슬 TEM에 의해 특징된다. 1 모폴로지 및 크기 (도 1)이 확인 PSPAA 캡슐화 모노머의 대표적인 TEM 이미지를 보여준다. 몇몇 단량체는 전형적으로 "중합"후에 샘플에 남아있는 바와 같이, 샘플은 일반적으로 정제 및 TEM 특성화에 사용되기 이전에 농축된다. 기미는 TEM 이미지의 명확한 콘트라스트 폴리머 외피를 렌더링하기 위해, 1 %의 몰리브덴 산 암모늄과 시료 용액을 혼합하여 TEM 시료의 제조 동안 도입 하였다. "호모 폴리머"과 "공중 합체"의 대표 TEM 이미지는 그림 2와 그림 3에 제시되어있다.

토론

합성의 기계적인 세부 사항을보고하고 이전 출판물에서 설명합니다. ^{(20, 21)는} 여기에서 우리는 합성 조건의 근거에 초점을 맞 춥니 다. 나노 입자의 중합의 경우, 균일 한 크기의 나노 입자를 사용하는 것이 바람직하다. 우리는 균일 한 금 나노 입자, ²³ 금 나노 막대 ^(24)와 테 나노 와이어. 일반적으로 ^25, 더 나은 크기의 균일 성이 균일 핵 생성의 초기 버스트 후 핵 및 성장 단계가 분리 될 때. 얻어 ²⁶ 수를 얻기 위해 문학의 절차에 따라, 모든 핵 비슷한 크기의 나노 입자를주고, 같은 기간 동안 같은 속도로 성장한다. 따라서, 나노 입자의 크기가 성장 물질과 초기 단계에서의 핵 형성 핵의 전체 수의 총합에 의존한다.

PSPAA 의한 나노 입자의 캡슐화는 이전에보고되고 논의되었다. ^27-29 구동PSPAA 자기 조립체의 힘은 극성 용매 상 PS.......

재료

이 논문에 사용된 재료 목록

이름	회사	카탈로그 번호	댓글
금 (III) 염화물 삼수화물, ACS 시약, ≥ 49.0% Au 기준	Sigma-Aldrich	G4022	HAuCl4
Sodium citrate dihydrate, 99%	Alfa Aesar	A12274
Sodium borohydride, ≥ 99%	Sigma-Aldrich	71321, Fluka
Hexadecyltrimethylammonium 브로마이드, ≥ 98%	Sigma-Aldrich	H5882	CTAB
은 질산염, 99.9999% 미량 금속 기초	Sigma-Aldrich	204390
L-아스코르브산, BioXtra, ≥ 99.0 %, 결정질	시그마 - 알드리치	A5960
이산화 텔루륨, ≥ 99%	Sigma-Aldrich	243450
히드라진 일수화물, 64-65%, 시약 등급, 98%	Sigma-Aldrich	207942
폴리(스티렌-b-아크릴산) (PS154-PAA49)	분자 소스	P4673A-SAA	PS16000-PAA3500
폴리(스티렌-b-아크릴산) (PS144-PAA 28)	고분자 소스	P4002-SAA	PS15000-PAA1600
2-나프탈렌티올, ≥ 99.0 % (GC)	시그마 - 알드리치	88910, 플루카
나트륨 도데 실 설페이트, 99 %	Alfa Aesar	A11183
단일 벽 탄소 나노 튜브, 99 % 초순수	나노 인테그리스	PC10344a
수산화 나트륨	시노팜	S1900136
1,2- 디팔미토일 -sn < / em>- 글리세로 -3- 포스 포 티에 에탄올 (나트륨 염)	Avanti 극성 지질	870160P	PSH
N,N-디메틸포름아미드	Merck	SA4s640012
에탄올, 절대	Fischer	E/0650DF/17
염산, 37%	꿀 우물	10189005	1 로 희석; M 사용 전

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