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방법 논문

염화물 이온의 동적 전기 측정

10.7K 조회수

⸱

DOI:

10.3791/53312

⸱

2016년 2월 5일

 ,  ,  , 
1BIOS-Lab on a chip group, MESA+ Institute of Nanotechnology, MIRA Biomedical Technology and Technical Medicine, University of Twente

이 논문에서

요약

염화물 이온의 동적 측정이 제시됩니다. 시간 전위차 기법 중 Ag/AgCl 전극의 전이 시간은 전해질의 염화물 이온 농도를 제공할 수 있습니다. 이 방법은 안정적인 기존 기준 전극을 필요로 하지 않습니다.

초록

이 프로토콜은 염화은(Ag/AgCl) 전극의 전이 시간을 사용하여 염화이온 이온의 동적 측정을 설명합니다. 염화은은 전극은 전해질의 염화물 이온 농도의 전위차 측정에 광범위하게 사용됩니다. 이 측정에서는 고유한 드리프트와 안정적인 기준 전극의 요구 사항으로 인해 장기적이고 지속적인 모니터링이 제한됩니다. 우리는 드리프트를 최소화하고 기존의 기준 전극의 사용을 피하기 위해 크로노포텐셔미터 접근 방식을 활용했습니다. 갈바노스태틱 펄스가 Ag/AgCl 전극에 적용되어 전극 표면 근처에서 Clˉ 이온을 고갈시키는 파라디크 반응을 시작합니다. 전극 표면 근처의 이온을 완전히 고갈시키는 시간인 전이 시간은 Nernst 방정식에 의해 주어지는 이온 농도의 함수입니다. 전이 시간의 제곱근은 염화물 이온 농도와 선형 관계입니다. 2주에 걸친 반응의 드리프트는 10 Am-2의 전류 펄스를 사용하여 1mM[Clˉ]을 측정할 때 무시할 수 있습니다(59μM/일). 이것은 전이 시간의 순간이 응답을 결정하므로 절대 전위와 무관한 동적 측정입니다. 모든 금속 와이어를 의사 참조 전극으로 사용할 수 있으므로 이 접근 방식은 콘크리트 구조물 내부의 장기 측정에 적합합니다.

서론

의 Ag / AgCl을 전극의 천이 시간 측정에 기초하여 염소 이온 센서가 제공된다. 목적은 전해질의 염화물 이온의 장기간의 연속 모니터링 동안 고유 드리프트를 방지한다. 의 Ag / AgCl을 전극의 동적 측정 방법이다 Chronopotentiometric 측정은이 목적을 위해 사용된다. 여기에서의 Ag / AgCl을 전극의 전위 변화율은 자극 (정전류 펄스) 동안 측정한다. 이 방법의 장점은 다음과 같은 반응계 애플리케이션 따라서 장기 (10 세)에 대한 CL 이온 농도의 검출을 허용 액체 접합 기준 전극을 벗어난 대신에 의사 - 기준 전극으로서 금속 와이어를 이용하여 이상에서 설명된다 콘크리트 구조물 내부 측정.

콘크리트 구조물의 염화물 이온을 분해 1, 2의 주요 원인 중 하나입니다. 이것은 전기자 부식 내공 동수구조 (3)의 궁극적 인 실패에 차 결과. 따라서, 콘크리트 CL 이온을 측정하는 구조 -4,5-의 수명 및 유지 보수 사이클을 예측 불가피하다. 다른 검출 원리는 전기 -6,7- 광학 8,9 전자기 10,11 콘크리트 염화 이온 측정보고되었다. 그러나 부피가 큰 설정을 광학 및 전자 기적 방법, 독립형 시스템으로 통합하고, 선택 12 문제가 어렵다. 전기 화학적 기술에서의 Ag / AgCl을 전극의 전위차 측정은 당해 접근 6,7,13의 상태이다. 유망한 결과에도 불구하고,이 방법은 결함 데이터 (14, 15)의 기준 전위와 확산 전위 강하 결과 드리프트 보낸 실험실 규모의 측정으로 제한된다. 동적 측정 전기 (DEM)에 기초하여 전이 시간 방식으로 인해 잠재적으로 문제를 완화 할 수16 드리프트.

DEM에서 적용 자극에 대한 시스템의 응답은 17 ~ 19을 측정한다. 이러한 시스템의 예는 chronopotentiometry이다. 여기에인가되는 전류 펄스는 전극의 표면 부근의 이온 고갈 자극으로서 사용하고 대응하는 전위 반응을 측정한다. 의 Ag / AgCl을 전극에 양극 전류는 패러데이 반응을 시작은 (Ag + CL figure-introduction-1 전극 표면 부근 CL 이온의 고갈을 초래 AgCl을 + 전자). 전위 변화는인가되는 전류의 기능과 전해질 (12, 20)의 (선택적) 이온의 농도이다. 이러한 이온들은 전극 부근 완전히 고갈 순간 변곡점 (21)을 제공 빠르게 전위 상승의 변화율 표면. 잠재적 시간 반응 곡선 (chronopotentiogram)의 변곡점 전이 시간을 도시로부터 결정될 수있다전위 반응 (22)의 1 차 도함수의 최대. 전이 시간은 이온 농도의 특성이다. 이 방법은 다른 이온 농도 (17)와 전해질 (23, 24)의 pH를 결정하는 데 사용되었다. 작동 전극으로의 Ag / AgCl을 전극의 경우 고갈 이온은 염화물 이온 17 것이다 (전류가인가된다). 따라서, 그 농도를 측정 할 그 천이 시간 측정.

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프로토콜

1. 칩 제작

주 : 칩의 Ag / AgCl을 작동 전극 (WE)의 Ag / AgCl을 의사 - 기준 전극 (의사-RE)과 유리 칩 백금 카운터 전극으로 이루어져있다. 금속은 16을 처리 표준 클린 룸을 사용하여 유리 칩 상에 증착된다. 그 후, 표면 상에 AgCl을 층을 형성하는 30 초 동안 0.1 M의 FeCl3 용액에 chloridized된다. 도 1에 도시 된 바와 같이 자세 / AgCl을 우리 (면적 = 9.812 mm 2)의 Ag / AgCl을 의사 RE에 의해 둘러싸여 중앙에 위치한다.

  1. 평면은 전극을 형성하는 유리에은 금속을 증착. 다음 클린 룸에서 단계별 칩 제조는 주어진다 :
    1. 리소그래피
      1. 웨이퍼 세정를 들어, 진한로 먼저 유리 웨이퍼를 담가. HNO 3 조 표면을 청소하는 1 M KOH로 다음 유기 오염을 제거합니다.
      2. (200 nm 두께)에 저항 양의 사진을 적용스핀 코팅에 의해 웨이퍼가 15 분 동안 95 ℃에서 프리 베이크 레지스트.
      3. 유리 마스크를 통해 5 초간 UV 광에 웨이퍼를 노출시킨다.
      4. 현상 용액에서 포토 레지스트를 개발한다. 이것은 전극이 증착되고 나머지 영역은 레지스트 노광에 의해 커버 될 유리의 영역을 노출한다.
    2. 유리 에칭
      1. 유리의 노출 된 영역을 에칭하는 KOH 욕에서 개발 된 유리 웨이퍼를 담근다.
    3. 금속 증착 (스퍼터링)
      1. 노출 된 유리 영역에 예금 은색 금속.
        1. 유리 용 접착층으로서 첫 입금 (스퍼터링에 의해) 20 ㎚의 티탄 (Ti) 층을 포함한다.
        2. 이어서 실버 및 Ti 간의 확산 장벽 (스퍼터링에 의해) 70 nm의 팔라듐 (PD) 층을 증착.
        3. 마지막으로 은색 금속의 500 nm의 입금. 이는 증착 된 금속의 두께이다. 작용 극의 면적이 4mm이다.
        4. R을 제거아세톤 조에서 리프트 오프 (lift-off) 공정에 의해 저항 emaining.
      2. 단일 칩의 크기에 웨이퍼를 주사위입니다. 칩은 이제 온 - 칩의 Ag / AgCl로 전극을 형성하는 chloridized 준비한다.
  2. 그림 1과 같이 자체 설계 폴리 테트라 플루오로 에틸렌 칩 홀더에 칩을 놓습니다. 홀더는 푸시 핀 (또는 스프링 핀)을 통해 쉽게 전기 연결을 제공하고 전기 화학 셀이 포함되어 있습니다.
  3. 칩 상에 Ag / AgCl 전극을 형성하는은 전극을 Chloridize. 이를 위해 30 초 동안 셀에 0.1 M 50ml을 솔루션을 붓는다. 또는 전극의 실버 색상까지 어두운 회색이된다. 짧은 침지 시간의 Ag / AgCl을없이 침착으로 이어질 수있는 반면 긴 침수는 중요하지 않다.
  4. 나머지 50ml을 국지적 칩 청소 탈 이온수로 린스 칩 이제 chronopotentiometric 측정에 사용될 준비가되어있다.

2. 전해질 준비

주 : 전해질은 0.5 M KNO 3 염화칼륨 상이한 농도로 제조 하였다.

  1. 50 mM의 KCl을 전해 원액 (용액 50 ㎖에서의 KCl의 0.186 g)의 50 ㎖를 준비합니다.
  2. 같은 솔루션에서 0.5 M KNO 3 배경 전해질을 형성 KNO 3의 2.52 g을 추가합니다.
  3. 제로 클로라이드 출발 농도를 유지하고 탈 이온수 50 ml의 KNO 3의 2.52 g을 추가 3 말하면 M. 0.5 KNO.
  4. 다음 단계에 따라 체계적으로 전해질 (1 mM 내지 6 mm로) 염소 이온 농도를 증가시키기 위해 50 mM의 KCl을 추가.
    1. 1 mM의 [CL] 얻기 위해 0.5 M KNO 3의 4.9 ml의에 50 mM의 KCl을 100 μl를 추가합니다.
    2. 2 mM의 [CL] 얻는 단계 2.4.1의 용액에 50 밀리미터의 KCl 용액 104 μl를 추가합니다.
    3. 의에 50 밀리미터의 KCl 용액 108.41 μl를 추가단계 2.4.2의 olution 3 mM의 [CL] 얻을 수 있습니다.
    4. 4 mM의 [CL] 얻는 단계 2.4.3의 용액에 50 밀리미터의 KCl 용액 113.19 μl를 추가합니다.
    5. 5 mM의 [CL] 얻는 단계 2.4.4의 용액에 50 밀리미터의 KCl 용액 118.2 μl를 추가합니다.
    6. 6 mM의 [CL] 얻기 위해 단계 2.4.5의 용액에 50 밀리미터의 KCl 용액 123.3 μl를 추가합니다.

3. 실험 설정

주 : 측정 텐쇼 (생물학적 과학기구, 프랑스)를 사용하여 수행 하였다.

  1. 칩 홀더에 칩을 놓고 텐쇼의 해당 단자에 연결합니다.
  2. 의 Ag / AgCl을 전극에 텐쇼의 작업 전극 단자를 연결합니다.
  3. 서로의 Ag / AgCl을 전극 텐쇼의 기준 전극 단자를 연결한다.
  4. 백금 전극의 텐쇼 대향 전극 단자를 연결한다.
  5. 완 배치패러데이 케이지 LETE 실험 설정은 주변 소음을 방지 할 수 있습니다.

4. 장비 운영 설정

주 : 전기 화학 전지의 작동 매개 변수는 텐쇼의 사용자 인터페이스를 통해 제어된다. 전류 펄스인가시의 Ag / AgCl을 WE의 전위 반응이 염소 이온 농도에 대한 다른 측정된다.

  1. 텐쇼 프로그램에서 기술 chronopotentiometry을 열고 운영 매개 변수를 설정합니다.
    1. 요구 사항에 따라 다음 매개 변수를 설정합니다 :
      1. 전류 (I s의)
      2. 인가 전류 (t s의)의 시간
    2. 텐쇼 프로그램에서 재생 버튼을 클릭하여이 기술을 시작합니다.
      주 : 텐쇼 프로그램인가 전류 펄스 하에서 시간의 함수로서 전위 반응을 표시한다.

5. 측정 및 데이터 Analysi에스

  1. 전해질 CL 이온 농도 대 전이 시간의 검량선을 그린다.
    1. 체계적으로의 KCl 전해질의 CL 농도를 변경합니다.
      1. 전기 화학 전지에서 0.5 M KNO 3 배경 전해질 1 mM의 KCl을 5 mL로 측정을 시작합니다.
      2. 전 위기를 사용하여 실험을 시작 chronopotentiometric 및 10mA / cm -2 10 초 동안의 전류를인가하여 데이터를 저장한다.
      3. 체계적으로 1mm 단위로 6 mm로 농도를 변경하고 측정을 반복합니다.
    2. a.mpt 파일로 측정 된 데이터를 저장하고 데이터 처리 프로그램의 데이터 파일을 분석한다.
      1. 전위 반응의 1 차 도함수를 계산하고, 1 차 도함수의 최대를 계산하는 자체 개발 된 데이터 처리 프로그램을 이용하여 데이터를 분석한다. 1 차 도함수의 피크는 전이 시간이다.
        참고 : 전체 대구데이터 처리 프로그램은 ING의 압바스 외., 2014 부가 정보에 주어진다.
    3. 1 시간마다의 간격으로 측정을 세 번 반복합니다.
    4. 데이터 처리 프로그램에 모든 데이터 파일을 열고 각 측정에 대한 전이 시간을 계산한다. 전환 시간 계산의 세부 단계는 아래와 같습니다 :
      1. chronopotentiometric 측정 데이터 파일로부터 얻어진 대 시간 전위차 플롯.
      2. 전위 반응의 1 차 도함수를 계산한다.
      3. 1 차 도함수의 최대 값과 그것의 시간을 나타낸다. 1 차 도함수의 최대 시간은 전이 시간이다.
    5. 검량선 들어, CL 이온 농도에 대하여 천이 시간의 제곱근을 플롯.
    6. 측정 데이터를 따라 모래 식 25에 기초하여 이론적 인 곡선을 플롯. 확산 코픽을 다시 계산데이터 그림에서 ient.
      1. 전환 시간 사이의 측정 데이터 그림에서 [CL] 라인에 임의의 지점을 가지고 전이 시간의 가치와 [CL]를 기록합니다. 모래 방정식은 다음과 같이 주어진다 :
        τ = (FC * / 2J (1-t CL -)) 2 Dπ
        전송 수이고 D는 확산 계수 - 여기서, C * 벌크 CL 이온 농도이고, F는 패러데이 상수, J는 전류 밀도, t CL이다. 방치 t CL - 더 높은 배경 전해질 농도 제로에 접근하기 때문이다.
      2. 확산 계수의 모래 방정식에서 유일하게 남아있는 변수; 전이 시간, 염소 이온 농도 및 확산 계수 값을 얻는 모래 식인가되는 전류의 값을 넣어.
  2. 드리프트 측정
    1. 에서의 KCl의 1 ㎜ 5 ㎖를 붓고전기 화학 전지.
    2. 텐쇼에서 현재 적용 오전 10 -2와 시간이 10 초 수로 설정.
    3. 세 측정 3 측정 사이의 시간 간격으로 매일 2 주간 전위 반응을 측정한다.
    4. 즉, 전해질, 1 밀리미터의 KCl, 측정을 수행하기 전에 매일을 새로 고칩니다.
    5. 측정 2 주 동안 천이 시간 플롯. 하루 천이 시간의 변화는 트랜지션 시간 응답의 편차이다.
  3. 천이 시간 측정에 유사 기준 전극의 영향
    주의 : 이러한의 Ag / AgCl을 와이어, 백금선과 스틸 와이어 등 다양한 의사 참조 전이 시간을 측정하기 위해 시험된다.
    1. 전기 화학 전지에서의 KCl 전해질의 4 밀리미터를 따르십시오.
    2. 유사 기준 전극으로의 Ag / AgCl로를 사용 텐쇼의 기준 전극 단자를 연결한다. 때문에 양극 전류 펄스 CL & #에(713); 이온의 Ag / AgCl을 작업 전극 근처에 고갈된다.
    3. 10 초 동안 15 오전 -2의 전류 밀도를 적용하여 chronopotentiometric 측정을 수행합니다.
    4. 유사 기준 전극으로 백금 측정을 반복하여 데이터를 기록한다.
    5. 유사 기준 전극으로 봉강으로 측정을 반복하여 데이터를 기록한다.
    6. 사용되는 다양한 유사 기준 전극에 대한 측정 천이 시간 플롯.
    7. KCl을 5 mm의 측정의 전체 세트를 반복하고 다양한 유사 기준 전극을 사용하여 전이 시간을 플롯.

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결과

의 Ag / AgCl을 전극 표준 클린 룸 공정을 이용하여 유리 칩 (그림 1) 상에 제조된다. chronopotentiometric 측정 셋업 (도 2)를 사용하고, 응답 텐쇼를 사용하여 측정 하였다. 전이 시간에 대한 CL 이온 농도의 영향을 관찰하기 위해, 0.5 M KNO 3 배경 4, 5 및 6 mM의 CL의 이온을 함유하는 용액 (도 3)를 측정한다. CL 이온 농도 대 전이 시간의 제곱근의 검량선은 이론적 인 곡선 (도 4)과 함께 도시된다. 천이 시간 반응 측정 (도 5)에서의 드리프트를 평가하기 위해 2 주 동안 측정 하였다. 전환 시간은 전환 시간에 기준 시스템의 효과를 관찰하기 위해 다른 유사 기준 전극 (도 6)에 대해 4 및 5 mM의 CL 이온 ...

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토론

전이 시간은 굴곡 모멘트이고; 그 기준 전위, 즉, 상기 기준 전극의 이론적 독립적이다. 따라서 금속 와이어 천이 시간 측정 유사 기준 전극으로 사용할 수있다. 콘크리트 염화물 이온의 존재 전위차 측정 대조적으로이 방법은 장기 및 교정 무료 측정 할 수있다. 또한, 감도 및 농도의 검출 범위는인가되는 전류 펄스를 조정함으로써 조정될 수있다. 콘크리트 대소 CL 높은 농도의 경우, 높은 전류 펄스는 6 초 이내의 전이 시간을 유지하기 위해 적용되어야한다.

의 Ag / AgCl을 전극의 전환 시간을 이용하여 동적 측정 CL 이온 기준없는 검출 및 교정에 대한 매력적인 대안을 보이지만. 이러한 수산화물 및 할라이드와 같은 다른 음이온으로부터의 간섭은 그것을 ESPEC 가능성을 제한 할ially 간섭 이온의 농도는 이온 CL보다 높은 경우. [OH]가 전해질에 비해 10 배 이상 [CL] 인 경우, 예를 들어 천이 시간의 혼합 (확장) 피크가 관찰된다. 이 경우 제로...

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공개 사항

저자는 공개할 것이 없습니다.

감사의 글

이 작업은 STW 프로젝트 "지속 가능한 건설을 위한 통합 솔루션"의 일부입니다(IS2C, 칩 제조 중 지원을 제공한 Fleur van Rossemé, 칩 설계를 제공한 Justyna Wiedemair, 원고 준비 중 지원을 제공한 Allison Bidulock.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
백금 와이어(≥ 99.99% 미량 금속)Sigma Aldrich, 네덜란드EP1330-1EA
염화칼륨 (BioXtra, ≥ 99.0%)Sigma Aldrich, 네덜란드P9333-500G
수산화칼륨(90% 순수 시약 등급)Sigma Aldrich, 네덜란드484016-1KG
염화철 Sigma Aldrich, 네덜란드451649-1G
질산칼륨 (>99% 시약 등급) Sigma Aldrich, 네덜란드P6083-500G
Ag/AgCl 액체 접합 참조 전극 BASi, 미국모델 MF-2079
VSP potentiostatBiologic Science Instruments, FranceVSP 300
스틸 와이어Microlab TU Delft
Silver 와이어 Sigma Aldrich, 네덜란드

참고문헌

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