염화물 이온의 동적 측정이 제시됩니다. 시간 전위차 기법 중 Ag/AgCl 전극의 전이 시간은 전해질의 염화물 이온 농도를 제공할 수 있습니다. 이 방법은 안정적인 기존 기준 전극을 필요로 하지 않습니다.
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이 논문에서
요약
초록
이 프로토콜은 염화은(Ag/AgCl) 전극의 전이 시간을 사용하여 염화이온 이온의 동적 측정을 설명합니다. 염화은은 전극은 전해질의 염화물 이온 농도의 전위차 측정에 광범위하게 사용됩니다. 이 측정에서는 고유한 드리프트와 안정적인 기준 전극의 요구 사항으로 인해 장기적이고 지속적인 모니터링이 제한됩니다. 우리는 드리프트를 최소화하고 기존의 기준 전극의 사용을 피하기 위해 크로노포텐셔미터 접근 방식을 활용했습니다. 갈바노스태틱 펄스가 Ag/AgCl 전극에 적용되어 전극 표면 근처에서 Clˉ 이온을 고갈시키는 파라디크 반응을 시작합니다. 전극 표면 근처의 이온을 완전히 고갈시키는 시간인 전이 시간은 Nernst 방정식에 의해 주어지는 이온 농도의 함수입니다. 전이 시간의 제곱근은 염화물 이온 농도와 선형 관계입니다. 2주에 걸친 반응의 드리프트는 10 Am-2의 전류 펄스를 사용하여 1mM[Clˉ]을 측정할 때 무시할 수 있습니다(59μM/일). 이것은 전이 시간의 순간이 응답을 결정하므로 절대 전위와 무관한 동적 측정입니다. 모든 금속 와이어를 의사 참조 전극으로 사용할 수 있으므로 이 접근 방식은 콘크리트 구조물 내부의 장기 측정에 적합합니다.
서론
의 Ag / AgCl을 전극의 천이 시간 측정에 기초하여 염소 이온 센서가 제공된다. 목적은 전해질의 염화물 이온의 장기간의 연속 모니터링 동안 고유 드리프트를 방지한다. 의 Ag / AgCl을 전극의 동적 측정 방법이다 Chronopotentiometric 측정은이 목적을 위해 사용된다. 여기에서의 Ag / AgCl을 전극의 전위 변화율은 자극 (정전류 펄스) 동안 측정한다. 이 방법의 장점은 다음과 같은 반응계 애플리케이션 따라서 장기 (10 세)에 대한 CL 이온 농도의 검출을 허용 액체 접합 기준 전극을 벗어난 대신에 의사 - 기준 전극으로서 금속 와이어를 이용하여 이상에서 설명된다 콘크리트 구조물 내부 측정.
콘크리트 구조물의 염화물 이온을 분해 1, 2의 주요 원인 중 하나입니다. 이것은 전기자 부식 내공 동수구조 (3)의 궁극적 인 실패에 차 결과. 따라서, 콘크리트 CL 이온을 측정하는 구조 -4,5-의 수명 및 유지 보수 사이클을 예측 불가피하다. 다른 검출 원리는 전기 -6,7- 광학 8,9 전자기 10,11 콘크리트 염화 이온 측정보고되었다. 그러나 부피가 큰 설정을 광학....
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프로토콜
1. 칩 제작
주 : 칩의 Ag / AgCl을 작동 전극 (WE)의 Ag / AgCl을 의사 - 기준 전극 (의사-RE)과 유리 칩 백금 카운터 전극으로 이루어져있다. 금속은 16을 처리 표준 클린 룸을 사용하여 유리 칩 상에 증착된다. 그 후, 표면 상에 AgCl을 층을 형성하는 30 초 동안 0.1 M의 FeCl3 용액에 chloridized된다. 도 1에 도시 된 바와 같이 자세 / AgCl을 우리 (면적 = 9.812 mm 2)의 Ag / AgCl을 의사 RE에 의해 둘러싸여 중앙에 위치한다.
- 평면은 전극을 형성하는 유리에은 금속을 증착. 다음 클린 룸에서 단계별 칩 제조는 주어진다 :
- 리소그래피
- 웨이퍼 세정를 들어, 진한로 먼저 유리 웨이퍼를 담가. HNO 3 조 표면을 청소하는 1 M KOH로 다음 유기 오염을 제거합니다.
- (200 nm 두께)에 저항 양의 사진을 적용스핀 코팅에 의해 웨이퍼가 15 분 동안 95 ℃에서 프리 베이크 레지스트.
- 유리 마스크를 통해 5 초간 UV 광에 웨이퍼를 노출시킨다.
- 현상 용액에서 ....
- 리소그래피
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결과
의 Ag / AgCl을 전극 표준 클린 룸 공정을 이용하여 유리 칩 (그림 1) 상에 제조된다. chronopotentiometric 측정 셋업 (도 2)를 사용하고, 응답 텐쇼를 사용하여 측정 하였다. 전이 시간에 대한 CL 이온 농도의 영향을 관찰하기 위해, 0.5 M KNO 3 배경 4, 5 및 6 mM의 CL의 이온을 함유하는 용액 (도 3)를 측정한다. CL 이온 농도 대 전이 시간의 제곱근의 검량선은 이론적 인 곡선 (도 4)과 함께 도시된다. 천이 시간 반응 측정 (도 5)에서의 드리프트를 평가하기 위해 2 주 동안 측정 하였다. 전환 시간은 전환 시간에 기준 시스템의 효과를 관찰하기 위해 다른 유사 기준 전극 (도 6)에 대해 4 및 5 mM의 CL 이온 .......
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토론
전이 시간은 굴곡 모멘트이고; 그 기준 전위, 즉, 상기 기준 전극의 이론적 독립적이다. 따라서 금속 와이어 천이 시간 측정 유사 기준 전극으로 사용할 수있다. 콘크리트 염화물 이온의 존재 전위차 측정 대조적으로이 방법은 장기 및 교정 무료 측정 할 수있다. 또한, 감도 및 농도의 검출 범위는인가되는 전류 펄스를 조정함으로써 조정될 수있다. 콘크리트 대소 CL 높은 농도의 경우, 높은 전류 펄스는 6 초 이내의 전이 시간을 유지하기 위해 적용되어야한다.
의 Ag / AgCl을 전극의 전환 시간을 이용하여 동적 측정 CL 이온 기준없는 검출 및 교정에 대한 매력적인 대안을 보이지만. 이러한 수산화물 및 할라이드와 같은 다른 음이온으로부터의 간섭은 그것을 ESPEC 가능성을 제한 할ially 간섭 이온의 농도는 이온 CL보다 높은 경우. [OH]가 전해질에 비해 10 배 이상 [CL] 인 경우, 예를 들어 천이 시간의 혼합 (확장) 피크가 관찰된다. 이 경우 제로.......
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공개 사항
저자는 공개할 것이 없습니다.
감사의 글
이 작업은 STW 프로젝트 "지속 가능한 건설을 위한 통합 솔루션"의 일부입니다(IS2C, 칩 제조 중 지원을 제공한 Fleur van Rossemé, 칩 설계를 제공한 Justyna Wiedemair, 원고 준비 중 지원을 제공한 Allison Bidulock.
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재료
| 이름 | 회사 | 카탈로그 번호 | 댓글 |
|---|---|---|---|
| 백금 와이어(≥ 99.99% 미량 금속) | Sigma Aldrich, 네덜란드 | EP1330-1EA | |
| 염화칼륨 (BioXtra, ≥ 99.0%) | Sigma Aldrich, 네덜란드 | P9333-500G | |
| 수산화칼륨(90% 순수 시약 등급) | Sigma Aldrich, 네덜란드 | 484016-1KG | |
| 염화철 | Sigma Aldrich, 네덜란드 | 451649-1G | |
| 질산칼륨 (>99% 시약 등급) | Sigma Aldrich, 네덜란드 | P6083-500G | |
| Ag/AgCl 액체 접합 참조 전극 | BASi, 미국 | 모델 MF-2079 | |
| VSP potentiostat | Biologic Science Instruments, France | VSP 300 | |
| 스틸 와이어 | Microlab TU Delft | ||
| Silver 와이어 | Sigma Aldrich, 네덜란드 |
참고문헌
- Page, C., Treadaway, K. Aspects of the electrochemistry of steel in concrete. Nature. 297, 109-115 (1982).
- Koleva, D. A., Hu, J., van Breugel, K., Boshkov, N., de Wit, H. Conventional and pulse cathodic protection of reinforced concrete: e....
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재인쇄 및 허가
