오목 다공성 PDMS 비즈의 마이크로 버블 제작

요약

미세 구조의 오목한 다공성 폴리디메틸실록산 비드를 생성하는 데 사용되는 절차가 제시됩니다. 수성 단계 내에서의 전해질 농도 및 동일성의 영향이 특히 강조됩니다.

초록

Microbubble 제조(미세 에멀젼 사용)는 고분자 재료의 표면적-부피(SAV) 비율을 증가시키는 수단을 제공하며, 이는 분리 응용 분야에 특히 유용합니다. 다공성 폴리디메틸실록산(PDMS) 비드는 이러한 에멀젼을 열처리하여 생산할 수 있으며, 이를 통해 수성상과 지방족상 사이의 계면이 고분자의 형태를 성형할 수 있습니다. 여기에 설명된 절차에서는 폴리머와 가교제(트리에톡시실란)가 모두 냉욕 초음파 처리기에서 함께 초음파 처리됩니다. 일정 기간의 가교 후, 에멀젼을 뜨거운 계면 활성제 용액에 적가하여 에멀젼의 수성상이 분리되고 다공성 폴리머 비드를 형성하도록합니다. 우리는 이 방법이 에멀젼에서 수성상의 전해질 함량을 조정함으로써 조정되고 SAV 비율이 최적화될 수 있음을 보여줍니다. 이러한 방식으로 생산된 비드는 주사 전자 현미경으로 이미지화하고 대표적인 SAV 비율은 BET(Brunauer-Emmett-Teller) 분석을 사용하여 측정합니다. 전해질 동일성에 대한 상당한 변동성이 관찰되지만 일반적인 경향은 일관됩니다 : 특정 농도에서 얻어진 SAV의 최대치가 있으며 그 후 다공성이 현저히 감소합니다.

서론

폴리디메틸실록산(PDMS)은 가장 널리 사용되는 실리콘 화합물 중 하나입니다. 생체 적합성은 임플란트 및 기타 생체 의학 공학 구조에 널리 사용되도록 이끌었습니다^1,2. 오르가노실릴 화합물(예: 트리에톡시실란)을 사용하여 탄성 구조로 간단하게 가교 결합되며, 이는 약간의 유연성이 필요한 주조 폴리머 응용 분야에 유용하게 사용되는 간단하고 신뢰할 수 있는 절차입니다³. 일단 가교결합되면 PDMS는 특히 생물학적 조건에서 대체로 불활성이므로 다양한 식품 및 의료 응용 분야에 유용합니다^4,5. 주조의 용이성, 화학적 불활성 및 소수성으로 인해 미세 유체 장치^6,7에 대한 자연스러운 선택이 되었습니다. 비할로겐화, 비극성 유기 화합물에 대한 친화력으로 인해 분리 화학^8-10에서 인기 있는 고정상으로 만들어졌습니다.

최근에, microbubble 제작은 촉매 구조상 기질로 또는 화학 별거^11,12에서 사용을 위한 다공성 구슬을 생성하기 위하여 이용되었다. 두 응용 분야 모두에서 이상적인 재료는 최상의 효율성을 위해 최대화된 표면적-부피(SAV) 비율을 갖습니다. microbubble 제작 과정에서는, 물자의 microstructuri....

프로토콜

에멀젼 1. 준비

1. 에멀젼 내용
   1. 질량 소금 적당량 0.03 M 용액 10 ㎖를 제조한다. 백금 (IV) 클로라이드 측정 0.101 g, 아연 (II) 클로라이드 (ZnCl ₂₎ 측정 값 0.032 g 및 염화나트륨 0.018 g위한 계수.
   2. 각각의 시험관에, DI 물 10 ㎖로 각각의 염을 용해. 나중에 사용하기 위해 따로 설정합니다.
   3. 이 절차를 통해 내용에 대한 20 ml의 밀봉 유리 병을 사용합니다. 유리 병에 균형을 용기.
   4. 천천히 교반로드 이상과 제로화 규모에 휴식 유리 병으로 그것을 부어 비닐 말단 폴리 디메틸 실록산의 무게. (1.080 ml의에 해당) 1.02 g을 달아.
      참고 :이 폴리머의 높은 점도 피펫 비현실적 있습니다.
   5. 피펫 유리 병에 n- 헵탄 1.02 ml의. 유리 병에 비 이온 계면 활성제 (소르 비탄 모노 올레 에이트) 2 방울을 추가합니다. 피펫 염 용액 0.3 ㎖의 유리 병에 DI-물 0.45 ml의.
   6. 단단히에서 뚜껑을 돌려서 유리 병을 밀봉합니다. 초음파 처리를 시작하기 전에 유제를 개시하기 위해 60 초 동안 격렬하게 흔들어.
2. 물 목욕 초음파 처리 장치의 건설

결과

다른 전해질 조건 에멀젼으로부터 발생 비드의 대표적인 SEM 이미지가도 1에 도시된다.도 1a는 DuFaud하여 얻은, 등. ^(13)과 유사한 비드를 도시 모든 전해질의 첨가없이, 우리의 방법을 사용하여 제조. 구슬은 각각의 금속 이온에 대해 서로 다른 형태 학적 결과, 그림 1B-D에 표시. 도시 된 모든 이미지에 대해, 0.03 - M 전해질 용액 300 μL 그 위상 0.012 M의 전해질 농도를 제공 성상위한 DI 물 300 μL 대신에 사용 하였다. 높은 해상도 이미지는 () 아니오 전해질과 ZnCl ₂ 생산 구슬의 그림 2에 표시됩니다.

브루 나 우어 - 에메 트 - 텔러 비드 ^{(16, 17)는} 다섯 가지 다른 압력에서 질소 등온선을 사용하여 수행 하였다 (BET) 분석. 도 1에

토론

도 1의 다른 SEM 이미지로도 1a의 비교에 의해 볼 수 있듯이,이 프로토콜을 이용하여 (전해질 농도 및 아이덴티티를 조정함으로써) 생성 된 비드., 낮은 이온 강도 에멀젼 제조 것과는 근본적으로 다르다 당초 보고서 사용 상기 수성 지방족 인터페이스 ¹⁴ 중합 가교 결합 반응을 촉매 의도 PTCL _4. 이 보고서에서, 큰 오목 들여 쓰기는 볼 수 있었다. 해당 보고서 이후, 우리는 SAV 비율을 최적화하기 위해 절차를 세련했다. 구슬을 세척하지 않고, SEM 이미지 내 도메인의 원소 분석은 백금 비드 구조를 통해 발견되는 오목한 구멍 내에서 거의 독점적으로 발견 된 것을 나타냅니다. 이 백금 쉽게 물에 구슬을 교반에 의해 제거 되었기 때문에, 우리는 백금은 단순히 오히려 나는 것보다, PDMS 표면에 잔여 물 것을 우리의 원래의 보고서에서 결론중합체로 ncorporated. 이는 경화 공정에서 백금 촉매의 역할을 암시.

재료

이 논문에 사용된 재료 목록

이름	회사	카탈로그 번호	댓글
폴리(디메틸실록산), 비닐 종결	시그마-알드리치	68083-19-2
n-헵탄	시그마-알드리치	142-82-5	가연성
트리에톡시실란	시그마-알드리치	998-30-1	가연성, 독성이 있는
소르비탄 모노레이트(Span-80)	플루커	1338-43-8
백금(IV) 염화물	시그마-알드리치	13454-96-1	독성
아연 (II) 염화	Sigma-Aldrich	7646-85-7
염화나트륨	Sigma-Aldrich	7647-14-5
2.8 L 수조 초음파 발생기	VWR	97043-964

이 강한 물