핵 반응 분석과 깊이 프로파일 링을 통해 표면 및 인터페이스 레이어 및 대량 재료의 수소 농도의 정량화

Summary

우리는 ¹ H의 적용을 도시한다 ⁽¹⁵ N을 αγ) 정량적 부피, 표면에 수소 원자의 농도를 평가하고, 고체 물질의 계면 층에 ¹² 개의 C 공진 핵반응 분석 (NRA). ₂ /시 (100) 스택 PD (110) 단결정 및 그런가의 표면 근처의 수소 깊이 프로파일 설명한다.

Abstract

공진 ¹ H 통해 핵반응 분석 (NRA) ⁽¹⁵ N은 αγ) ¹² C 반응은 정량적 비파괴 계면의 표면에서 수소 농도 분포를 보여준다 깊이 프로파일의 매우 효과적인 방법이며, 체적에 높은 깊이 해상도 고체 물질. 이 기술은 정전 가속기가 제공 6.385 MeV까지의 ¹⁵ N 이온 빔을 적용하고 구체적으로는 약 2 ㎛의 타겟 표면까지의 깊이의 ¹ H 동위 원소를 검출한다. 표면 H 커버리지가 10 ~ ^13cm 정도의 감도로 측정 ^-2 (~ 1 통상 원자 단층 농도 %) 10 ~ ^18cm의 검출 한계와 H 체적 농도 ^-3 (~ 100있다. PPM ). 가까운 표면 깊이 해상도는 대상에 표면 정상 ¹⁵ N 이온 발생 2-5 나노 미터이며 ADOP에 의해 매우 평평 대상에 대해 1 나노 미터 이하 값으로 향상 될 수있다팅 표면 방목 발생 형상. 상기 방법은 다양하고 용이하게 매끄러운 표면 (기공)이 모든 호환 가능한 고 진공 균질 재료에 적용된다. 도전성 타겟은 보통 무시할 열화 이온빔 조사를 허용. 수소 정확한 정량 및 깊이 분석은 기본 조성물 (또한 수소) 및 타겟 재료의 질량 밀도의 지식을 필요로한다. 특히 시츄 타겟 제조 및 특성, ¹ 시간 동안 고진공 방법과 함께 ⁽¹⁵ N, αγ) ¹² C NRA에 원자 적으로 제어 된 표면 나노 계면에서 수소 분석에 적합하다. 우리는 예시 적으로 여기에 (1) 정량적 표면 커버리지 및 Pd 노출 H _(2)의 표면 근처의 영역에서의 수소의 부피 농도를 측정 도쿄 대학의 MALT 탠덤 가속기 시설에서 ¹⁵ N NRA의 적용을 보여(110) 단결정은, (2)의 Si (100)의 _{박막의 SiO2} 막의 계면 근처 수소의 깊이 위치와 층의 밀도를 결정한다.

Introduction

불순물이나 재료의 광대 한 다양한의 구성 및 수소에 의한 상호 작용 현상의 풍부한 수소의 편재는 많은 분야에서 중요한 과제 가까운 표면 영역 및 고체의 매장 인터페이스에서 수소 분포를 공개 만든다 엔지니어링 및 기초 재료 과학. 탁월한 컨텍스트 핵 융합 반응기 공학, 에피 택셜 성장의 제조 및 수소 수소 유도 활성제 효과 수소 에너지 애플리케이션, 연료 전지, 광, 및 수소화 촉매, 수소 유지 및 취화의 저장 및 정제 물질에서 수소 흡수의 연구를 포함 반도체 디바이스 기술에 관련된 전기 신뢰성 문제.

그 편재하고 간단한 원자 구조에도 불구하고, 수소의 정량 검출 분석 과제를 포즈. 수소는 하나의 전자, 그렇지 않으면 다양한 원소 분석가를 포함으로전자 분광법입니다이 효과가 렌더링됩니다. 이러한 금속 융합 열탈착, 적외선 흡수 또는 NMR 분광법 등의 질량 분석 광학 또는 핵 공명 기술을 통해 일반 수소 검출 방법은 수소의 깊이 위치에 주로 둔감하다. 이것은 그들의 물리 화학적 물질의 상호 작용에 실질적으로 상이 표면 흡착 및 벌크 흡수 수소를 식별, 예를 들면, 배제, 그 차이는 그러므로 소량 큰 표면 영역을 포함하는 나노 구조 물질의 분석을위한 점점 더 중요해진다. 이차 이온 질량 분광법으로 수소 프로파일은 깊이 - 분해 ....

Protocol

실험 1. 계획

1. 측정 작업 (표면 수소, 대량 또는 계면 수소에 대한 BL-2C에 대한 BL-1E)에 따라 관심의 MALT 가속기 빔 라인을 확인합니다. NRA가 측정과 필요한 준비의 세부 사항을 논의하기 위해 지원 과학자 (현재 MW 또는 KF)에 문의.
2. 빔 시간 신청서를 다운로드하고 MALT 웹 사이트 ^(31)의 제출 기한을 준수하십시오.
   참고 : MALT 시설은 각 월과 9 월 여름 (4 월 ~ 9 월)과 겨울 (10 월 월) 반 년 기간에 각각 새 프로젝트 제안을 초대합니다.
3. 빔 시간 제안서를 작성하고 MALT 웹 사이트의 지침에 따라 제출합니다.
4. 맥아 웹 사이트를 ³¹ 일 발표로 제안의 승인 후, 곧 반 년 임기의 빔 시간 일정을 확인합니다. 안전 교육은 학기의 시작 부분에서 새로운 사용자를 위해 필요합니다.
5. ADVA에서 빔 시간 준비NCE. (필요한 경우) 샘플 설치, 특히 UHV에서 원위치 표면 처리를위한 재료의 반송에 필요한 실험의 모든 세부 사항과 시간을 고려한다. NRA가 측정을위한 준비 대상 표본 빔 시간이 시작되기 전에.

BL-1E에서 NRA 측정 2. 준비....

Results

도 4에 도시 한 표면 근처 H ₂ NRA의 H 프로파일은 1.33 × ^10-6 Pa의 H ₂ 배경 압력 하에서 팔라듐 90 K의 샘플 온도에서 BL-1E UHV 시스템에서 측정 된 (110) -exposed. ¹⁵ N 이온 발생 에너지는 PD (S = 3.90 keV의 / ㎚)의 정지 전력을 사용하여 깊이를 프로브로 변환되었습니다. 오픈 심볼 프로파일은 PD ^(15)에 대량의 수소 흡수를 유도하는 145 K에서 2000 LH _2는 PD (110) 샘플을 미리 노출 후 수득 하였다. 이 프로필은 E _입술 = 6.385 백만 전자 볼트 전체 프로파일 깊이 영역에 스트레칭 넓은 γ-수율 고원에서 피크로 분해 될 수있다. 플래 토 영역 팔라듐 대량으로 수소 흡수가 발생했음을 입증하는 반면 E .......

Discussion

그림 4는 PD (110)를 BL-1E UHV 시스템에서 단일 결정의 예에서 효율적으로 구분하고 표면에 흡착 ⁽¹⁵⁾ N NRA을 통해 대량 흡수 수소의 정량을 보여줍니다. 세 프로필의 표면 H 피크의 재현성은 원위치 UHV 샘플 제제의 신뢰성 및 NRA 측정 비파괴 특성을 증명한다. 상기 예상 원자 포화 밀도 결정된 H 범위의 정량적 협정은 NRA 측정의 정확도를 나타낸다. 그림 4 닫기 H _2의 NRA 프로파일의 비교 사전 노출 PD (110) (오픈 기호) 및 Pd 만 표면 수소의 두 여자 곡선 (110) (회색과 검은 색 기호)를 보여줍니다 그의 표면 피크 비대칭 맨 위 ~ 5 nm의에서 대량 흡수 된 수소의 고원으로 전 H 프로파일 꼬리. 잠재적으로 비 유니폼의의 이러한 미묘한 세부 사항밀접하게 표면 아래 m 수소 분포는 NRA를 통해 공개 될 수 있습니다. 얕은 지하 지역에서 유사한 H 축적은 다른 금.......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
<강한>재료
Pd 단결정	SPL (Surface Preparation Laboratory), http://www.spl.eu/products.html 또는 기타 적합한 공급	사양	디스크, 9mm 직경, (110) 방향, < 0.5도 이하로 정렬, 한쪽 면이 < 0.3mm 거칠기로 연마, 자체 준비 표본
H2 gas	Joutou Gas Corporation, Ltd., 일본, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html		(99.9995%) 또는 기타 적합한 공급업체
O2 gas	Joutou Gas Corporation, Ltd., Japan, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html		99.99%) 또는 기타 적절한 공급업체
Ar gas	Joutou Gas Corporation, Ltd., 일본, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html		(99.99995%) 또는 기타 적합한 공급업체
Tantalum / Wire	The Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php	TA-411325	(99.95%), 직경 0.3 mm, 또는 기타 적절한 공급업체
Alumel / Wire	Nilaco Corporation,	http://nilaco.jp/en/order.php 851266	0.2 mm 직경 또는 기타 적합한 공급 업체
Chromel / Wire (Chromel)	Nilaco Corporation,	http://nilaco.jp/en/order.php 861266	0.2 mm 직경 또는 기타 적합한 공급 업체
Equipment< / strong>
3 keV Raster Ion Bombardment Gun and Control	VARIAN, http://www.eurovac.se/docs/varian1.htm	981-2046 전원 공급 장치, 981-2043 이온 건	또는 기타 적합한 제조업체의 동급 제품
LEED-AUGER Optics	OCI, http://www.ocivm.com/spectrometer_bdl800ir.html	BDL600IR	또는 기타 적절한 제조업체의 동급 제품
Quadrupole Mass Spectrometer	Pfeiffer Vacuum, http://www.pfeiffer-vacuum.com/	Prisma QMS 200	또는 다른 적합한 제조업체의 동등한 제품
팔라듐 수소 정수기	Power + Energy Inc., http://www.powerandenergy.com	PE-3001	99.99999999% 순도; P+E H2 정수기는 현재 http://www.saespuregas.com/Products/Gas-Purifier/Hydrogen/Palladium-Membrane/Palladium-Purifier-PE2100.html SAES Pure Gases Inc.의 사업입니다.