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방법 논문

합성 핵 용융 유리의 생산

9.1K 조회수

⸱

DOI:

10.3791/53473

⸱

2016년 1월 4일

 ,  ,  ,  ,  , 
1Department of Physics and Nuclear Engineering, United States Military Academy, 2Department of Nuclear Engineering, University of Tennessee, 3Radiochemistry Center of Excellence (RCoE), University of Tennessee, 4Institute for Nuclear Security, University of Tennessee

이 논문에서

요약

트리나이트와 유사한 합성 핵 용융 유리 생산을 위한 프로토콜이 제시됩니다.

초록

핵 법의학 커뮤니티에서는 폭발 후 분석 기술을 테스트하고 검증하기 위해 현실적인 대리 핵 파편이 필요합니다. 여기에서는 고온 용광로를 사용하여 벌크 표면 파편을 생산하는 새로운 공정을 간략하게 설명합니다. 이 연구에서 개발된 물질은 트리니타이트(첫 번째 핵 실험에서 생성된 용융 유리)와 물리적으로나 화학적으로 유사합니다. 이 합성 핵 용융 유리는 사막 환경에서 표면 핵 폭발의 진원지(그라운드 제로) 근처에서 생성된 유리화 물질과 유사한 것으로 간주됩니다. 여기에 설명된 공정은 도시 환경에서 형성될 가능성이 있는 것을 포함하여 다른 유형의 핵 용융 유리를 생산하는 데 적용할 수 있습니다. 이는 이 생산 공정이 적용되는 전구체 매트릭스를 수정하기만 하면 달성할 수 있습니다. 이 연구에서 생산된 용융 유리는 트리니타이트와 분석 및 비교하여 유사한 결정 형태, 물리적 구조, 공극 분율 및 화학적 조성을 밝혔습니다.

서론

테러리스트나 불량 국가에 의한 핵무기의 악의적 사용 가능성에 대한 우려는 귀인 규명을 위한 핵 포렌식 분석의 중요성을 강조하고 있습니다. 1 신속한 폭발 후 분석 기법은 가능한 한 귀인 타임라인을 단축하는 것이 바람직합니다. 이러한 기술의 개발 및 검증에는 테스트를 위한 현실적인 핵 잔해 샘플이 필요합니다. 미국에서는 더 이상 핵실험이 이루어지지 않으며, 핵실험 당시의 핵 표면 파편은 쉽게 구할 수 없기 때문에(트리니티 사이트에서 첫 번째 핵 실험으로 생성된 용융 유리인 트리니타이트는 예외) 현실적인 대리 파편이 필요합니다.

여기에 설명된 방법의 주요 목표는 트리니타이트와 유사한 현실적인 대리 핵 파편을 생산하는 것입니다. 학계에서 쉽게 구할 수 있는 합성 핵 용융 유리 샘플은 기존 분석 기술을 테스트하고 신속한 폭발 후 분석을 위한 열 크로마토그래피와 같은 새로운 방법을 개발하는 데 사용할 수 있습니다. 2 이 목표를 염두에 두고, 현재 연구는 삼위일체석을 모방하지만 민감한 무기 설계 정보를 포함하지 않는 샘플을 생산하는 데 초점을 맞추고 있습니다. 이 샘플에 포함된 연료 및 변조 성분은 완전히 일반적이며 트리니타이트와의 비교는 화학, 형태 및 물리적 특성을 기반으로 합니다. 이 연구에서 생산된 트리니타이트와 합성 핵 용융 유리 사이의 유사성은 이전에 논의되었습니다. 3

이 기사의 목적은 테네시 대학교(UT)에서 사용되는 생산 공정의 세부 사항을 간략하게 설명하는 것입니다. 이 생산 공정은 1) 핵 용융 유리에 통합된 재료의 조성과 2) 재료의 용융 온도라는 두 가지 주요 매개변수를 염두에 두고 개발되었습니다. 유리 형성 네트워크4의 용융 온도를 추정하는 방법이 존재하며, 이러한 기술은 트리나이트 매트릭스에 대한 최적의 처리 온도를 결정하기 위한 추가 실험과 함께 여기에서 사용되었습니다. 5

개

대리 잔해 생산을 위한 대체 방법이 최근에 발표되었습니다. 고출력 레이저를 사용하면 타겟 매트릭스 내에서 원소 분별을 유발할 수 있을 만큼 충분히 높은 온도를 생성할 수 있는 장점이 있습니다. 6 다공성 크로마토그래피 기질은 응축상 방법7을 사용하여 낙진 입자와 유사한 작은 입자를 생성하는 데 사용되었습니다. 후자의 방법은 미립자 파편(핵 낙진)을 생성하는 데 가장 유용하며 천연 금속으로 입증되었습니다. 여기에 제시된 방법의 장점은 1) 단순성, 2) 재현성 및 3) 확장성(샘플 크기는 작은 비드에서 큰 용융 유리 덩어리에 이르기까지 다양할 수 있음)입니다. 또한 이 방법은 생산량과 다양한 폭발 시나리오 측면에서 모두 확장 가능하며 이미 방사성 물질을 사용하여 입증되었습니다. 오크리지 국립연구소(ORNL)의 고플럭스 동위원소 반응기(HFIR)에서 샘플이 성공적으로 활성화되었습니다. 천연 우라늄 화합물은 용융 전에 매트릭스에 첨가되었고 핵분열 생성물은 중성자 조사에 의해 현장에서 생성되었습니다.

유리 제조 산업 내의 방법과 방사성 폐기물 고정을 목적으로 사용되는 방법8은 여기에 제시된 방법을 개발하기 위해 자문을 구했다. 유리에 있는 방사선의 유일한 효력은 본래 관심사의 되고9 이고, 이 방법은 더욱 개발될에 따라 중요한 연구 분야를 구성하게 될 것이다.

아래에 설명된 방법은 벌크 용융 유리 샘플이 필요한 모든 응용 분야에 적합합니다. 이 샘플들은 핵폭발의 진원지 근처에서 발견된 물질과 가장 흡사하다. 다양한 크기의 샘플을 생산할 수 있지만 플라즈마 토치 또는 레이저를 사용하는 방법이 미세 입자 파편을 시뮬레이션하는 데 더 유용합니다. 또한 상업용 HTF는 광범위한 원소에 대해 원소 분별을 유발할 만큼 충분히 높은 온도에 도달하지 않습니다. 이 방법은 물리적 및 형태학적 특성이 가장 중요할 때 사용해야 합니다.

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프로토콜

주의 : 여기에 설명 된 공정은 방사성 물질의 사용을 포함한다 (예를 들면, 우라늄 질산염 수화물) 및 여러 부식성 물질. 적절한 보호 복 및 장비 샘플 준비하는 동안 (실험실 코트, 장갑, 눈 보호 및 흄 후드 포함)를 사용해야합니다. 또한, 본 연구에 사용되는 실험 지역은 방사능 오염에 대한 정기적으로 모니터링해야한다.

참고 :. 필요한 화학 화합물은 표 1에 나와있는이 제제는 trinitite에 대해 이전에 검사하여 조성 데이터를보고 개발 된 측정 하였다 여기에보고 10 질량 분수를 여러 trinitite 샘플의 질량 분수를 평균하여 10 "실종"질량을.. (분수 통일에 합산하지 않음)는 연료, 변조 및 기타 구성 요소를 추가 할 때 유연성을 허용하기 위해 존재한다. 여러 trinitite 샘플 우리의 독립적 인 분석은 석영 유일한 광물 단계가 있음을 시사한다trinitite에서 생존. (5) 따라서, 석영은 우리의 표준 Trinitite 제제 (STF)에 포함 된 유일한 광물이다. 다른 무기물 입자의 유물이 trinitite에보고되었지만, 이들의 11은 예외보다는 규칙 경향이있다. 일반적으로, 석영 유리 용융물에서 발견하는 광물이다. (10, 12)도 석영 모래 도시 핵 용융 유리의 형성에 중요하다 아스팔트 콘크리트의 일반적인 성분이다.

-4
평균 Trinitite 데이터 표준 Trinitite 제제 (STF)
화합물 질량 분수 화합물 질량 분수
그런가 2 6.42x10 -1 그런가 2 6.42x10 -1
알 2 O 3 1.43x10 -1 알 2 O 3 1.43x10 -1
CaO를 9.64x10 -2 CaO를 9.64x10 -2
FeO의 1.97x10 -2 1.97x10 -2
산화 마그네슘 1.15x10 -2 산화 마그네슘 1.15x10 -2
나 2 O 1.25x10 -2 나 2 O 1.25x10 -2
K 2 O 5.13x10 -2 KOH 6.12x10 -2
MnO를 5.05x10 -4 MnO를
이산화 티탄 4.27x10 -3 이산화 티탄 4.27x10 -3
합계 9.81x10 -1 합계 9.91x10 -1
"> FeO의 9px; "> 5.05x10

화학 물질의 표 1을 참조하십시오. 목록.

STF 1. 준비

참고 : 필요한 장비는 마이크로 저울, 금속 주걱, 세라믹 박격포와 유 봉, 화학 흄 후드, 라텍스 장갑, 실험실 코트, 및 눈 보호를 포함한다.

  1. 비 방사성 구성 요소의 혼합
    1. 규사의 적어도 65g (SiO2로)하여 Al2O3 15g을 취득 </ 서브> 분말의 CaO 분말 10g, FeO의 분말 2g, 산화 마그네슘 분말 2g, 나 2 O 분말 2g, KOH 펠렛 7g, MnO를 분말 1g과 이산화 티탄 분말의 1g ( 표 1에 나열된 화합물).
    2. 표 1에 나열된 각 화합물의 정확한 질량 분율을 측정하기 위해 마이크로 저울 작은 주걱을 사용한다. 최상의 결과를 한번에 비 방사성 모체의 100g을 준비.
    3. SiO2를 64.2 g, 알 2 O 3 14.2 g,의 CaO 9.64 g, 1.97 g을 함유하는 균질 한 분말 혼합물을 형성하는 화합물을 혼합 철저 (~ 10-20 μm의 크기 입자)를 분쇄하고 모르타르 및 유봉을 사용하여 FeO의, 산화 마그네슘 1.15 g을, 나 2 O 1.25 g을 KOH 6.12 g, 0.0505 g의 MnO와 이산화 티탄의 0.427 g.
    4. 다음 단계 촬영 직전 공 믹서, 혼합물을 교반한다.
  2. 우라늄 질산 수화물로 STF의 혼합 (UNH)
    1. AcquUNH의 분노 적어도 1g.
    2. 흄 후드 내에서 1 ~ 2 μm의 입자의 미세 분말을 형성하기 위해 (박격포와 유 봉을 사용하여) 몇 UNH 결정을 분쇄.
    3. 비 방사성 모체 그램 당 UNH의 37,125 μg의 추가를 (이 비율은 1 킬로톤의 수율 단순한 무기 시뮬레이션에 적합하다). 13
    4. 철저 모르타르 및 유봉을 사용하여, UNH 포함한 분말 혼합물을 혼합한다. 곧 용융 단계 이전에 최종 혼합을 완료합니다.

1 그램의 용융 유리 샘플의 제조 2

참고 : 필요한 장비가 1,600 ℃ 이상, 고순도 흑연 도가니, 긴 스테인리스 스틸 도가니 집게, 내열 장갑과 눈 보호 정격 HTF를 포함한다. 도입 또는 용광로에서 샘플을 제거 할 때 내열 장갑과 보안경을 착용해야한다. 그들은 노의 눈부심을 줄이기로 색조 안전 고글 (또는 태양 안경은) 유용하다.

  1. 비 방사성 시료의 제조
    1. 순수한 석영 모래 ~ 100g으로 두꺼운 세라믹 접시 (예 모르타르 등) 채우고 샘플을 용융한다 노의 위치 RT 근처에서 유지한다.
    2. 1,500 ℃로 HTF를 예열.
    3. 신중 비 방사성 분말 혼합물의 1.00 g을 측정하고, 고순도의 흑연 도가니에 분말을 배치했다.
    4. 주의 깊게 (스틸 도가니 집게 긴 쌍을 사용하여) 가열 HTF에서 도가니를 배치하고, 30 분간 혼합물을 용융.
    5. (다시 집게를 사용하여) 샘플을 제거하고 모래로 가득 박격포로 용융 샘플을 붓는다.
    6. 유리 구슬이 취급하기 전에 1-2 분 동안 냉각 시키십시오.
    7. 필요한 경우 잔여 모래를 제거하는 연마 구슬.
  2. 방사성 시료의 제조
    1. 반복 위의 2.1.1과 2.1.2 단계를 반복합니다.
    2. 신중 (UNH 포함) 방사성 분말 혼합물의 1.00 g을 측정하고 powd 배치 교차 오염을 방지하기 위해 별도의 주걱 마이크로 저울을 사용하여 고순도의 흑연 도가니에 ER.
    3. 위의 2.1.6 - 반복 2.1.4 단계를 반복합니다.
    4. 방사능 오염에 대한 확인 (휴대용 방사선 검출기 및 / 또는 와이프 ​​세이를 이용하여)로 주위를 감시한다.

3. 샘플 활성화

참고 : 다음 방정식은 무기 등급 (농축) 우라늄 금속을 사용하는 것을 전제로 도출되었다. UNH 또는 우라늄 산화물의 양의 원소 우라늄의 질량 분율 (235) U 농축의 수준에 따라 확장 할 필요가있을 것이다.

  1. 우라늄 일인가 함께 용융 유리 시료의 활성화
    1. (m은 U는 우라늄 질량 분율을 나타내고, Y는 무기 수율을 나타낸다) (13) 아래의 방정식을 사용하여 샘플에 필요한 우라늄 금속의 질량 비율을 계산한다 :
      473 / 53473eq1.jpg "/>
    2. 선택적 아래의 방정식을 사용하여 변조 (예를 들어, 천연 우라늄, 납, 텅스텐)의 질량 비율을 계산한다 : (13)
      figure-protocol-1
    3. M이 S 그램에서 시료의 질량을 나타내고, f는 N을 조사하는 동안 샘플을 제조 fissions의 수를 나타내며 다음 수학 식 13을 이용하여 시료 중의 fissions의 대상 번호를 구한다
      figure-protocol-2
    4. M 235 235 U 질량 분율 (보충 레벨)를 나타내고, t의 IRR은 초 조사 13 시간 이하의 방정식을 사용하여 요구되는 조사 시간을 계산한다 :
      figure-protocol-3
    5. 용 샘플을 조사4.0 × 10 14 N / cm 2 / sec의 열 중성자 플럭스로 IRR 초 t. 예를 들어, ((35)의 열 공진 비율) HFIR에서 공기 튜브 (1) (PT-1)에서 60 초 조사는 870 UNH의 μg의 (해당하는 410 μg의를 포함하는 샘플에서 약 1.1 × 10 11 fissions를 생성합니다 천연 우라늄, 또는 235 U의 3.0 μg의). 이것은 0.1 킬로 수율 무기 제조 용융 된 유리 샘플을 시뮬레이션하기위한 하나의 0.433 g의 유리 비드를 위해 이루어졌다. 이 샘플은 철저하게 요리 등의 등으로 분석하고있다. (14)
    6. 방사성 샘플 조사 후 처리를위한 관련 안전 프로토콜을 따르십시오.
  2. 플루토늄 연료와 용융 유리 샘플의 활성화 (계획 요소)
    1. 우레탄 represen를 13m 아래 식을 이용하여 샘플에 필요한 플루토늄 금속의 질량 분율을 계산플루토늄 질량 분율 TS Y는 무기 수율을 나타냅니다 :
      figure-protocol-4
    2. 반복 단계 위의 3.1.2과 3.1.3.
    3. 용융 유리 fissions 샘플의 수를 얻기 위해 요구되는 조사 시간을 결정한다. 이번에 조성 등급 플루토늄뿐만 아니라 중성자 에너지 스펙트럼에 의존 할 것이다.

참고 :이 필요합니다 플루토늄 및 추가 분석을 처리 할 때 큰주의를 기울여야한다. 이 글을 쓰고있는 현재, 만 우라늄은 합성 용융 유리 샘플 유타에서 생산 및 HFIR에서 조사에 사용되어왔다.

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결과

본 연구에서 제조 된 비 방사성 샘플 trinitite에 비해 1-3 물리적 특성과 형태는 참으로 유사하다는 것을 보여준다되고있다. (1) 거시적 수준에서 관찰되는 색상 및 질감의 유사성을 공개 사진을 제공 그림. 도 2는 마이크론 수준에서 유사한 특징을 표시 스캐닝 전자 현미경 (SEM) 차 전자 (SE)의 이미지를 나타낸다. SEM 분석 및 SEM SEM 소프트웨어를 사용하여 수행 하였다. 수많은 공극은 trinitite 및 합성 샘플 모두에서 관찰된다. 결함과 이질성뿐만 아니라 모두에서 유사하다. (3) 분말 X 선 회절 (P-XRD) trinitite 및 합성 샘플 스펙트럼의 비교를 제공하는 그림. P-XRD 분석 및 trinitite 차원 검출기와 X 선 회절 장치를 이용하여 합성 용융 된 유리 샘플에 대해 ...

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토론

단계 1.2.2과 1.2.3에 대한 참고 : UNH의 정확한 양이 시나리오에 따라 달라집니다 시뮬레이션된다. Giminaro 등.이 개발 계획의 공식은이 문서의 "샘플 활성화"절에서 설명한 바와 같이, 주어진 샘플 13 우라늄의 적절한 질량을 선택하는 데 사용할 수 있습니다. 또한, 산화 우라늄 (UO 2 U 3 O 8)를 사용할 경우, UNH 대신에 사용하고, (UNH 또는 우라늄 산화물이 있는지 여부를) 고려되어야 화합물에서 235 U의 질량 분율 할 수있다. 여기서 설명하는 실험은 UNH 전구체 매트릭스 내에 균일하게 혼합 하였다. 이 녹는 과정 우라늄과 유리 내의 다른 원소의 분포에 영향을 미칠 것으로 예상된다. 질적, 유리는 이질적인 것으로 보인다. 그러나, 분열 트랙 매핑 조사 후 완전히 유리 내의 우라늄 및 핵분열 생성물 분포를 분석하기 위해 실시되지 않았다. 이 I미래 연구를위한 S...

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공개 사항

이 작업은 국가핵안보국(NNSA)의 SSAA(Stewardship Science Academic Alliances) 프로그램의 보조금 번호 DE-NA0001983에 따라 수행되었습니다.

감사의 글

이 연구의 일부는 이전에 Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry에 발표된 바 있습니다. 3,13 이 방법에 대한 특허가 출원 중입니다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
고온로 (HTF)CarboliteHTF 181,800 ° C HTF는 샘플을 녹이는 데 사용됩니다
고온 강하로CM Inc.1706년 BL1,700 ° 샘플을 녹이는 데 사용되는 C 드롭 퍼
흑연 도가니SCP Science040-060-04127ml 고순도 흑연 도가니(10팩)
도가니 집게Grainger5ZPV026인치, 도가니 처리용 스테인리스강 집게
내열 장갑Grainger8814-09샘플 도입/제거 중 열로부터 손을 보호하는 데 사용되는 장갑
모르타르 & PestleFisherbrandS337631300 ml, 분말 및 혼합을 위한 세라믹 모르타르와 페슬
Micro BalanceGrainger8NJG2220 g Cap, 분말 질량 측정을 위한 고정밀 스케일
스패튤라 Fisherbrand14374소량의 파우더 측정을 위한 스패튤라Fisherbrand
2Sigma-Aldrich274739-5KG석영 모래  CAS 번호: 14808-60-7
Al2O3Sigma-Aldrich11028-1KG알루미늄 산화물 분말  CAS 번호: 1344-28-1
CaOSigma-Aldrich12047-2.5KG칼슘 옥사이드 파우더  CAS 번호: 1305-78-8
FeOSigma-Aldrich400866-25G산화철 분말  CAS 번호: 1345-25-1
MgOSigma-Aldrich342793-250G마그네슘 옥사이드 분말  CAS 번호: 1309-48-4
Na2OSigma-Aldrich36712-25G소듐 옥사이드 파우더  CAS 번호: 1313-59-3
KOHSigma-Aldrich278904-250G수산화칼륨 펠릿  CAS 번호: 12030-88-5
MnOSigma-Aldrich377201-500G망간 산화물 분말  CAS 번호: 1344-43-0
TiO2Sigma-Aldrich791326-5G티타늄 옥사이드 비즈  CAS 번호: 12188-41-9
니스 14374

참고문헌

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