영가 코어 금속 나노 입자의 생성은 사용 N- (2- 아미노 에틸) -3- aminosilanetriol

Summary

물 안정 실라놀을 사용하여 금속 코어 나노 입자를 합성하는 새로운 방법이 설명됩니다.

Abstract

이 연구에서는 n-(2-aminoethyl)-3-aminosilanetriol을 사용하여 수용액에서 금속 나노 입자를 형성하기 위한 손쉬운 원-포트 반응을 제시합니다. 이 화합물은 화합물로 코팅 된 금속 코어 나노 입자로 금속염을 효과적으로 환원시키고 복잡하게 만드는 데 사용할 수 있습니다. 염과 실란의 농도를 제어함으로써 반응 속도, 입자 크기 및 나노 입자 코팅을 제어 할 수 있습니다. 이러한 변화의 영향은 투과 전자 현미경(TEM), UV-Vis 분광법(UV-Vis), 핵 자기 공명 분광법(NMR) 및 푸리에 변환 적외선 분광법(FTIR)을 통해 특성화되었습니다. 이 반응의 독특한 측면은 일반적으로 실란이 물에서 가수 분해되고 가교된다는 것입니다. 그러나이 시스템에서 실란은 수용성이며 안정적입니다. 실리콘과 아미노 부분은 금속염과 복합체를 형성할 수 있는 것으로 알려져 있습니다. 실리콘은 배위 구체를 확장하여 펜타 또는 헥사 배위 종을 형성하는 것으로 알려져 있습니다. 또한, 실라놀기는 가수분해를 거쳐 Si-O-Si 실리카 네트워크를 형성할 수 있으며, 이에 따라 금속 나노 입자를 기능화된 나노 복합체로 변형시킬 수 있습니다.

Introduction

수요 디자이너 나노 증가 애플리케이션도록 합성의 다양한 방법을 수행. 레이저 어블 레이션 법 또는 화학적 에칭과 같은 '하향식 "방법은, 우수한 제어 성 및 신뢰성 서브 마이크론 수준까지 물질을 분석하는 기능을 위해 사용되어왔다. 이들 방법은 목적하는 나노 크기가 감소함에 따라 일반적으로 제조 비용을 증가 미세한 성분으로 처리 될 벌크 물질에 의존한다. 이에 합성의 다른 방법은 분자 수준에서의 합성을 제어하고 원하는 나노 구조물에 축적 "상향식"접근 방식이다. 이는 이러한 나노 구조 물질 ^(1)의 생성에 바람직한 자기 조립, 기능 수동성 및 안정성 제어의 심각한 정도를 부여한다. 분자 수준에서 작업함으로써, 하이브리드 나노 구조물의 동일한 내에 두 물질의 장점을 제공하고 생성 할 수있다레.

나노 물질은 상향식 전략을 통해 합성 같이, 방법은 입자 크기, 형태, 질감, 소수성 다공성 전하 및 ^{기능이 제어하기} 위해 이용 될 필요가있다. 금속 코어 나노 합성 초기 금속염 차례로 다른 입자의 핵을 지시 제로 가의 입자를 생성하는 촉매 공정에서 감소된다. 이는 클러스터링에 이르게 그리고 마지막으로 나노 입자 생산 ^3. 생성 된 나노 입자의 크기를 조절하고 용액으로부터 침전시키는 것을....

Protocol

주 : 추가의 정제로 제조 업체에서와 같이 모든 시약이 사용됩니다. 반응이 완료 절감을 보장하기 위해 UV-마주 분광법을 통해 최대 일주일 동안 관찰 하였다. 모든 반응은 벤트 후드에서 수행하고 적절한 안전 복장 장갑, 눈 고글, 및 실험실 코트를 포함한 모든 시간, 착용한다.

실버 나노 입자의 합성 (1)

1. 50 ㎖ 삼각 플라스크에 직접 질산은 0.0169 g (0.1 밀리몰)을 칭량.
2. 초순수 MΩ 및 자석 교반기 막대 18.2 20ml에 추가한다. 증발을 방지하기 위해 마개 플라스크를 커버.
3. 오일 배스에​​ 넣어 플라스크를 교반기 / 핫 플레이트 상에 위치하며 온도는 60 ° C로 유지되도록.
4. 천천히 정밀 마이크로 피펫을 사용하여 2 AST 144 μL (0.2 밀리몰)를 추가합니다. 모든 실란을 보장하기 위해 용액을 세척 피펫 여러번 용액으로 전달된다.
5. UV - 마주 분광 측정을제 5 절에 나열된 프로토콜에 따라.
6. 6 시간 후, 오일 조로부터 제거하고 샘플을 보관, TEM, FTIR 및 추가 분석을 위해 샘플을 20 ㎖ 바이알로 옮긴다.
   주 : 금 및 팔라듐 나노 입자의 합성은 216 μL (0.3 밀리몰)의 2- ....

Results

나노 입자 형성은 각각의 금속 나노 입자에 대한 특징적인 피크를 생성한다으로 반응 UV-비스 분석법으로 모니터링 하였다. 합성 된 물질의 최종 분석은 TEM과 FTIR을 통해 수행되었다. FTIR 스펙트럼은 샘플의 건조 분말을 얻었다. 입도 분석은 TEM 및 평균화 결과로 얻어지는 화상으로부터 나노 입자의 직경을 측정함으로써 달성 될 수있다.

2 AST 실란과 나노 입자의 복합체는 실란 및 아민 기능에 대한 특징적인 피크 (그림 3C, 5C, 6C)의 존재에 의해 FTIR 확인 할 수 있습니다. 문헌이 Si-O-Si 결합의 존재는이 피크 ^(20)를 확대 1000 분지 형상으로 연장 ^-1 중합체 사슬 주위 강한 적외선 흡수를 생산할 .......

Discussion

이 논문에보고 된 염은 금속으로 시험 하였다 유일한 염이다. 그 결과,이 반응 전략은 모든 금속 염, 특히 금 작동 것이 불확실하다. 물에서 이러한 염의 용해도는 반응 시간, 형태, 및 수율의 관점에서, 반응의 결과에 영향을 미칠 수있다. 모든 반응에서 실란 이미 용해 된 금속 염 용액에 첨가 하였다.

이들 반응은 흡습성 또는 조해성 ⁽¹⁸⁾ 일 수있다 금속염의 작은 농도에 대한 치료가 필요 정확도를 보장하기 위해 취해 져야 것을 주목할 가치가있다. 이 문제는 골드 단지 공기 민감하고 공기에 노출 떠날 때 분해 될 수 있으므로 금 염화 나노 입자 합성에 경험이되었다. 이것을 완화하기위한 노력으로, 골드 클로라이드 염은 필요할 때까지 냉장고에 보관하고, 제거 빠르게 측정이 완료되면 냉장로 복귀시켰다. 또한, 응축기 때문에반응 용기에 사용되지 케어 용제 가열 단계에서 증발하지 않는다는 것을주의해야한다. 용매로 사용 된 물은 고순도이어야한다. 용매의 pH 변화에.......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
n-(2-아미노에틸)-3-아미노실란트리올(2-AST)	겔레스트	SIA0590.0	H2O
질산은	시그마 알드리치	S6506
골드(III) 클로라이드 삼수화물	시그마 알드리치	520918
팔라듐(II) 질산염	알파 Aesar	11035
이산화중수소	케임브리지 동위원소 실험실	DLM-4-100