공기 중 딥 코팅 및 열처리를 사용하여 용액 화학에 의해 실리콘에 석영의 압전 거대 다공성 에피택셜 필름을 준비하기 위한 프로토콜이 제시됩니다.
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이 논문에서
요약
초록
이 작업은 실리콘(100) 기판에 압전 거대다공성 에피택셜 석영 필름을 준비하기 위한 자세한 프로토콜을 설명합니다. 이는 원팟 합성에서 졸을 준비하는 3단계 공정으로, 딥 코팅 기법을 사용하여 증발 유도 자체 조립에 의해 Si(100) 기판에 겔 필름을 증착한 후 재료의 열처리로 끝나 겔 결정화 및 석영 필름의 성장을 유도합니다. 실리카겔의 형성은 에탄올에서 HCl에 의해 촉매 된 테트라 에틸 오르토 실리케이트와 물의 반응을 기반으로합니다. 그러나이 용액에는 Si에 딥 코팅 된 실리카겔로부터 메조 다공성 에피 택셜 석영 필름을 준비하는 데 필수적인 두 가지 추가 구성 요소가 포함되어 있습니다. Sr2+와 같은 알칼리 토류 이온은 실리카의 결정화를 촉진하는 유리 용융제로 작용하며 세틸 트리메틸 암모늄 브로마이드 (CTAB) 양친매성 템플릿과 결합하여 필름의 거대 다공성을 담당하는 상 분리를 형성합니다. 석영과 실리콘 전지 매개변수 간의 우수한 일치는 다른 SiO2 다형체에 비해 석영의 안정화에도 필수적이며 에피택셜 성장의 기원에 있습니다.
서론
α-석영 등의 압전 재료는 전압 바이어스로 제출 될 때, 기계적 변형을 겪는다. 이 물질은 다공성의 경우, 이러한 부피 변화는 생물 세포 소기관 생활에서 관찰 할 수있다 것과 유사한 반응 시스템을 구축, 모공 확장 또는 수축으로 이어질 수 있습니다. 1 변형 가능한 다공성 α-석영 마이크로, 2를 사용하여 제작되었지만, 이러한 기술은 아직 없습니다 3 차원 세공 구조를 생성하고, 세공 직경이 수백 나노 미터의 순서이다. 구조화 된 무정형 실리카의 결정화 인해 조 및 용융에 높은 표면 에너지와 건축 변형에 의한 불균일 핵에 의해 방해되었다. 실리카의 모든 형태가 매우 안정적 그런가 4 면체 네트워크에 내장되어 있기 때문에 또한, 비정질 실리카, 석영 및 α-SiO2를 다른 다 형체의 형성에의 자유 에너지는 광범위한 온도 범위에서, 지는데 거의 동등g 것이 곤란 비정질 실리카 겔의 결정화에서 단일 다 형체로서 α-석영을 생성한다. (3) 구조의 비정질 실리카의 제어 결정화가 석영 비교적 느린 핵 생성 속도하지만 매우 빠른 성장 속도를 제공하다 어렵게 만드는 다른 특징을, 10에서 94 사이 nm의 사이를보고 / 초. 빠른 성장과 함께 4,5- 느린 핵 따라서 원래의 형태가 손실 된 원래의 나노 다공성 구조보다 훨씬 큰 결정을 생성하기 쉽다. 예컨대 나트륨 + 및 리 + 등의 알칼리 금속은, 자주 열수 처리와 조합하여, α-석영을 결정화하는데 사용되어왔다. 5,6 또한 티 4+ / 칼슘 결합으로 실리카의 구형 입자를 구체화하는데 이용 하였다 실리콘을 사용 alcoxides 소프트 화학 행함으로써 석영. 7 그러나, 석영으로 구조화 된 무정형 실리카 막의 결정화 제어 도전 남아 있었다.
최근, 스트론튬은 주위 압력과 상대적으로 낮은 온도에서 핵 생성과 결정 그런가 2의 성장을 촉진하는 것으로 확인되었습니다. 8,9 에피 택시, α-석영과 <100> 실리콘 기판 사이의 유리한 불일치에서 발생, 배향 된 압전 박막의 제조. 증발 유도 자기 조립 메조 포러스 실리카 필름을 생성하기 위해 1999 년 이후 10이 기술 연구되었다 가변 크기와 준결 정상의 기공을 생성하기 위해 다양한 조건 하에서 템플 레이팅 제제의 다수 적용에 사용되어왔다. 이것은 중간 기공 크기 subnanometric 변경 구조 기공이 광범위하게 주목을 검증하는 시스템 (11)을 통해 다공질 용질 확산에 큰 영향을 미칠 수있는 것으로 밝혀졌다. 또한, 내부 기공 실리카 시스템 접근성 템플릿 미셀 위상을 제어함으로써 얻을 수있다. (12)
여기서, 합성 경로 t모자는 소설 상 분리가 입증되는 비정질 실리카 층의 두께와 기공 크기를 통해 전례없는 제어 할 수 있습니다. (13)이 영화는 주위 압력에서 공기에서 1,000 ℃에서 시니어 (II) 염 및 결정화하는 α-석영으로 침투한다. 이 결정화 공정을 이용하여 보존 가능한 기공 크기가 결정되고, 벽 두께 및 막 두께의 영향이 연구된다. 마지막으로 압전 및 기공 시스템의 변형성을 공부한다.
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프로토콜
솔 1. 준비
- 전가 수분 테트라 에틸 오르토 실리케이트 (TEOS) 실험실 밸런스 및 자기 교반기가 배치되는 흄 후드의 겔 필름의 제조 전날의 용액을 제조 하였다. 프로토콜이 단계에서과를 통해 실험실 코트, 장갑과 보안경을 착용하십시오.
- 테플론 코팅 된 자기 교반 막대가 CTAB 1.68 g의 무게를 함유하는 50 ㎖의 비이커에, 시계 접시로 덮고 비커 48.13 ml의 에탄올과 염산 35 %, 3.00 mL를 추가하고 CTAB가 완전히 용해 될 때까지 교반한다.
- 비커의 적하에 TEOS의 7.37 ML을 추가 교반하면서, 시계 유리 플라스크를 커버하고 / O N 저어 보자 (1-2의 속도로 초당 방울).
- 다음 날, 시니어 2+의 1 M 수용액을 준비합니다. 세 솔루션은 시니어 소금의 재 침전하는 경향이 있기 때문에 단지 겔 필름의 준비 전에 다음과 같은 단계를 수행합니다.
- 6.6 무게SrCl 2의 654g · 25 mL의 메스 플라스크에 6H 2 O.
- 25 ㎖ (플라스크 마크에 메 니스 커스 접선)까지 초순수 (예를 들어, 밀리-Q)를 추가하고 플라스틱 캡으로 플라스크를 닫고 부드럽게 염화 스트론튬을 용해 플라스크를 흔들.
- / N을 O 교반 방치 졸을 함유하는 50 ㎖ 유리 비커 시니어 2+의 1 M 수용액 2 ㎖를 추가한다. 25 분에 대한 솔루션을 저어.
- 결국 실험실 안전 및 환경 보호 프로토콜에 따라 생성 된 잔류 물을 폐기.
2. 젤 필름 증착시에 (100) 기판
- 기판의 제조
- 다이아몬드 팁 또는를 사용하여 웨이퍼 평면에 평행 한 방향 또는 수직 웨이퍼를 절단하여 2 인치, p 형 200 미크론의 두께를 갖는 (100) 실리콘 웨이퍼 밖으로 5cm로 약 2 ㎝의 실리콘 슬래브 컷 개체를 날카로운. 광고에서이 단계를 수행밴스, 겔 필름의 증착 전에 인스턴스 일.
- 단지 겔의 퇴적 전에, 기판을 에탄올로 세척하고 건조하게하거나, 건조를 촉진하기 위해 질소 흐름 또는 압축 공기를 사용한다. 단계 1.3의 완료를 기다리는 동안이 단계를 수행합니다.
- 코트 필름. 균질 거대 기공 구조를 얻기 위해서는 20 % RT에서 55 %의 상대 습도의 조건 하에서이 단계를 수행한다.
- 딥 코팅 순서를 확립한다. 고려 된 Si 슬랩의 실제 길이와 비이커 용액의 레벨을 복용 초기 및 최종 위치를 선택하므로 슬래브 시작 위치에 액면 위에 적어도 2cm과의 바닥 위에 1cm 것을 침지 끝에 비이커. 150mm / 분에 대한 몰입과 철수 속도 모두를 설정합니다. 제로 침지 시간 (최종 위치에서 시간)을 설정합니다.
- 단계 완료 1.3 장소 그래서와 비커시딥 코터의 팔에 매달려시 슬래브 아래에 잘 중심 위치에 lution.
- 슬래브를 보장하는 것은 수평에 대하여 가능한 한 수직, 클립 딥 코터 아암의 Si 슬랩의 한쪽 끝을 고정한다.
- 딥 코팅 시퀀스를 실행하고, 딥 코터 아암에서의 Si 슬랩 클립을 풉니. 추가의 Si 슬랩으로 반복 단계 2.2.3 및 2.2.4은 용액의 안정성이 저하되지 않도록, 1 시간 이상이 제제 연장 않도록주의하면서, 더 막을 생성한다.
- 결국 실험실 안전 및 환경 보호 프로토콜에 따라 생성 된 용액을 폐기.
열처리 3. 젤 필름 결정화
- 시에 젤 막의 열처리 (100).
- 프로그램은 퍼니스 공기 분위기에서 다음 열 처리를 행하는 것이 : 가열을 RT에서 1,000 ℃까지 3 ℃ / 분, 1000 ℃에서 들고; C 5 시간 동안 3 ℃ / min으로 실온으로 냉각.
- 알루미나 보트에 딥 - 코팅 된 실리콘 기판을 배치로에 도입하고, 열 처리를 실행한다.
- 결정화 된 영화의 청소.
- 결정화시에 막면에 expulsed 된 시니어의 축적 2+ 제거하고, 에탄올로 먼저 탈 이온수로하고, 필름을 린스하기 위해 농축 HNO 3을 3 시간 동안 결정화 된 필름을 담근다.
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결과
재료 합성의 진행은 다른 측면을 모니터링하여 조절 하였다. 침지 코팅 공정 후 하나는 필름의 형태, 그린 레이저 및 주사 전자 현미경 (SEM) 후방 산란 된 전자 모드 (도 1A-B)의 화상의 반사 스폿의 회절 구조의 최종 외관을 관찰 할 수있다. 결정화 공정 후에는 원자 힘 현미경 (AFM) 지형 이미지 (도 1C)와 그 α-석영 막 사이의 에피 택셜 관계 (α-Q를 나타내는 필름의 X 선 회절에 의해 얻어진 극점도를 기록하는 것이 중요 )와 실리콘 (100) 기판은 : α-Q (010) //시 (010)와 α-Q (001) //시 (001) (그림 1D). 필름의 압전 응답은 접촉 모드 전도성 팁이 원자 현미경을 사용하여 역 압전 효과에 의해 감지되고 AC 전압을인가팁과 실리콘 (100) 기판 사이의 (그림 2).
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토론
제시된 방법은 실리콘에 석영 거대 다공성 필름을 제조하는 상향식 접근법이다. 석영 필름의 생산의 표준 방법에 비해, 하향식 기술로 제어 될 수있다 (150) 및 450 nm의 사이의 두께로 훨씬 더 얇은 필름을 절단하고 큰 열적 성장 된 결정의 연마는, 프로토콜에 기재된 방법이 얻어에 기초 철수 속도. 석영 필름 두께, 압전 반응의 제어에 관한 모든 실험 세부 사항은 참고 문헌 8, 13에보고됩니다. 표준 방법에 의해 얻어진 석영 필름의 두께는 10 μm의 아래 및 이들의 Si 기판 상에 본딩 될 필요가 대부분의 응용 프로그램이 될 수 없다.
프로토콜 얻어진 석영 필름은 전자 기기의 분야에서 미래의 애플리케이션을 찾을 수있다. 인하여 500 nm의 두께로 그 아래 이들은 더 높은 공진 주파수를 제공 할 것으로 예상된다. 핵심적인 측면에서양질의 박막을 얻기 위하여는, Si 기판의 길이 졸의 표면 및 인출되는 기판 사이의 메 니스 커스의 형성을 허용하기 위해 ...
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공개 사항
저자가 공개하는 게 없다.
감사의 글
이 작품은 부분적으로 미소 세포 에네르기 ACG에 INSIS-CNRS (1D-RENOX)와 스페인 정부 (MAT2012-35324 파이-201460I004)의 PEP들 프로젝트에 의해 투자되었다.
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재료
| 이름 | 회사 | 카탈로그 번호 | 댓글 |
|---|---|---|---|
| 딥 코터 | Nadetech | ND-DC 11/150 | |
| 용광로 | Nabertherm | R 50/250/12 | |
| 원자력 현미경 | Agilent | 5500 LS | |
| 실리콘 웨이퍼 | SHE Europe Ltd. | ||
| SrCl2· 6H2O | Aldrich | 13909 | |
| CTAB | Aldrich | H5582 | |
| 에탄올 앱솔루트 | Aldrich | 161086 | |
| HCl 35% 용액 | PanReac | 721019 | |
| TEOS | Aldrich | 131903 |
참고문헌
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