방법 논문

방법은 표면 산화와 환원을 통해 액체 금속의 표면 장력을 조작

DOI:

10.3791/53567

⸱

2016년 1월 26일

 ,  , 
1Department of Chemical and Biomolecular Engineering, North Carolina State University

* These authors contributed equally

이 논문에서

요약

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우리는 표면 산화물 층의 전기화학적 증착(또는 제거)을 통해 전해질에서 액체 금속의 계면 에너지를 제어하는 방법을 제시합니다. 이 간단한 방법은 적당한 전압을 사용하여 계면 에너지를 빠르고 유의하며 가역적으로 조정하여 갈륨 기반 액체 금속의 모세관 거동을 제어할 수 있습니다.

초록

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계면 장력을 제어하는​​ 계면 장력이 지배적 힘 서브 밀리미터 길이 스케일에서 유체의 형상, 위치 및 흐름을 조작하기위한 효과적인 방법이다. 다양한 방법이 규모 수성 및 유기 액체의 계면 장력을 제어하기 위해 존재한다; 그러나, 이러한 기술은 그들의 큰 계면 장력 액체 금속 용 유틸리티를 제한하고있다.

액체 금속은 전자 및 전자 장치에있어서, 부드러운 신축성 및 형상 재구성 컴포넌트를 형성 할 수있다. 그것이 기계적 방법 (예를 들어, 펌핑)을 통해 상기 유체를 조작하는 것이 가능하지만, 전자의 방법은, 소형화 제어 및 구현하기 쉽다. 그러나, 대부분의 전기 기술은 자신의 제약이있다 : - 온 - 유전체 일렉트로 겸손 작동을위한 대형 (kV의) 전위, electrocapillarity은, 계면 장력에 상대적으로 작은 변화에 영향을 미칠 수있는 지속적인 ELE이 필요합니다ctrowetting는 모세관 내의 액체 금속 플러그로 제한된다.

여기서, 우리는 전기 화학 반응을 통해 표면 갈륨 갈륨 계 액체 금속 합금을 작동시키기위한 방법을 제시한다. 가역적으로 빠르게 전해질에서 액체 금속의 표면에 전기 잠재력을 제어하고하면 (제로 근처에 ̴500 mN의 / M) 크기의이 원 이상 구매시에 의해 계면 장력을 변경합니다. 또한,이 방법은 대향 전극에 대하여인가 단지 아주 적당한 전위 (V 1은 <)을 필요로한다. 장력의 변화의 결과는 주로 계면 활성제로서 작용하는 표면 산화물 층의 전기 화학 증착에 기인한다; 산화물의 제거는 계면 장력, 반대로 증가합니다. 이 기술은 전해액의 다양한 적용이 놓이는 기판과 무관 할 수있다.

서론

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이 방법은 갈륨을 포함하는 액체 금속의 표면 장력을 제어하는 간단한 방법을 제공합니다. 이 방법은 금속1의 표면 장력에 거대하고 가역적인 변화를 달성하기 위해 액체 금속(전해질이 있는 경우 상대 전극에 상대적)에 직접 적용되는 적당한 전압(~1V)을 사용합니다.

표면 장력은 작은 길이 스케일의 액체에 대한 지배적인 힘이며 습윤, 확산 및 표면 장력 구동 흐름을 포함한 여러 모세관 현상에 중요합니다. 결과적으로, 표면 장력을 제어하는 능력은 mm 미만의 길이 스케일에서 액체의 모양, 위치 및 흐름을 조작하는 합리적인 방법입니다. 두 유체 사이의 표면 장력을 변경하는 가장 일반적인 방법은 유체 사이의 계면에 걸쳐 있는 분자인 계면활성제를 사용하는 것입니다. 계면활성제는 표면 장력을 낮추지만 계면에서 계면활성제를 제거하기 어렵기 때문에 역전이 쉽지 않은 방식입니다. 표면 장력은 온도 구배2,3, 빛4, 표면 화학 5-7 및 전압8을 포함한 다양한 기술을 사용하여 변경할 수도 있습니다. 그러나 이러한 방법의 대부분은 특히 표면 장력이 현저히 큰 액체 금속의 경우 표면 장력에 약간의 변화를 초래합니다.

액체 금속의 표면 장력을 제어하는 능력은 전자, 열 및 광학 응용 분야를 위한 금속 속성을 가진 형상 재구성 가능한 구조를 만들 수 있는 새로운 기회를 제공할 수 있습니다 9-14. 가장 일반적인 액체 금속은 독성으로 유명한 Hg입니다. 여기에 설명된 방법은 갈륨을 기반으로 하는 액체 금속과 관련이 있습니다. 이러한 금속은 점도가 낮고 표면 장력이 크며 휘발성이 낮고 (증기압이 낮음) 독성이 낮습니다15. 중요한 것은 이러한 금속이 공기 중에서 몇 nm 두께의 산화갈륨으로 구성된 표면 산화물을 형성한다는 것입니다16. 이 산화물 층은 역사적으로 전기 화학 및 유체 역학 응용 분야에 골칫거리였던 물리적 피부를 만듭니다17. 여기서의 방법은 표면 장력을 제어하기 위해 새로운 방식으로 산화물을 활용합니다.

전해질에서 액체 금속을 조작하는 가장 일반적인 방법은 상대 전극18에 상대적인 금속에 전위를 적용하는 것입니다. 전해질에서 반대 전하를 띤 이온이 금속의 전하와 일치하여 계면 장력이 떨어집니다. 전기 모세관이라고 하는 이 현상은 Lippman19에 의해 설명된 대로 1870년대부터 알려졌으며 갈륨20의 합금에 사용되었습니다. 일반적으로 전기 모세관은 바람직하지 않은 전기 화학 반응이 금속에 적용되는 전압 범위를 제한하기 때문에 표면 장력에 약간의 변화를 달성합니다. 대조적으로, 여기에 설명된 방법은 금속의 표면 산화(또는 역으로 표면 산화물의 환원)를 전기 모세관으로 인한 변화를 넘어 표면 장력의 엄청난 변화를 달성하는 방법으로 활용합니다. 이 현상에 대한 주요 설명은 산화물이 비대칭이라는 것입니다. 즉, 산화물의 외부 표면은 수산기 (수성 전해질과 낮은 계면 장력 계면을 만듦)로 끝나고 산화물의 내부 표면은 갈륨 원자로 끝납니다 (금속과 낮은 계면 장력 계면을 만듭니다). 대조적으로, 전기화학적 환원을 통해 산화물을 제거하면 금속-전해질 계면이 생성되어 금속을 높은 표면 장력 상태로 되돌립니다. 우리는 고착성 액적의 모양을 전압의 함수로 분석함으로써 금속의 계면 장력을 특성화하는 동시에 중력과 표면 장력이 표면의 곡률을 정의하는 지배적인 힘이라고 가정합니다.

고전적인 전기 모세관에 비해 이 기술의 장점은 광범위한 범위(~500mN/m에서 거의 0까지)에서 저독성 액체 금속의 장력을 가역적으로 조정할 수 있다는 것입니다. 표면 장력의 이러한 델타 변화는 모든 유체에 대해 문헌에 보고된 것 중 가장 클 수 있으며, 조정 가능하고 가역적인 방식으로 수행될 수 있습니다. 표면 장력의 이러한 큰 변화는 금속의 모세관 거동을 조작하는 데 유용합니다. 예를 들어, 금속이 표면에 퍼지도록 유도하고, 마이크로 채널에서 금속을 인출하고, 마이크로 채널을 금속으로 채우고, Rayleigh 불안정성을 극복하여 액체 금속 섬유를 형성 할 수 있습니다1,21.

이 기술의 단점은 전해질이 필요하다는 것입니다. 이러한 전해질은 금속 표면을 오염시키고 금속의 움직임을 기계적으로 제한하는 과도한 표면 산화물을 제거하기 때문에 산성 또는 염기성 조건에서 가장 잘 작동합니다. 산화물 층의 동시 제거와 증착은 계면 현상의 분석을 복잡하게 만들며, 이 논문에 설명된 방법이 추가 분석에 힘을 실어주기를 바랍니다. 또 다른 단점은 금속 표면에서의 전기 화학 반응이 상대 전극22,23에서 상보 반쪽 반응과 일치해야한다는 것입니다. 이로 인해 상대 전극에서 수소 기포가 형성될 수 있습니다.

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프로토콜

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전해질 액체 금속의 계면 장력의 조작 1.

  1. 산화
    1. 페트리 접시에 (산성 또는 염기성) 수성 전해질을 따르십시오. 산화물이 완전히 제거되었는지 확인하기 위해,보다 큰 농도 0.1 M (24) (예를 들어 1 M의 NaOH 또는 1 M 염산)과 산 또는 염기를 사용한다. 약 1-3mm의 깊이에 접시를 채울 것입니다 볼륨을 사용합니다. 이러한 솔루션으로 피부에 접촉하지 마십시오.
    2. 전해질 중의 갈륨 계 합금의 (최적 10-500 μL 사이) 방울을 배치하는 주사기를 사용한다. 예로는 공융 갈륨 인듐 (EGaIn) 또는 갈륨 인듐 주석 (Galinstan)를 포함한다. 순수한 갈륨을 사용하는 경우, 동결 방지 적어도 30 ° C로 가온 전해질.
    3. 작동 전극을 확립 액체 금속으로 구리 와이어를 배치했다. 강하보다 작은 직경을 갖는 구리 와이어를 사용하여, 전자를 제조업체의 지시에 따라, 디지털 멀티 미터를 사용하여와이어가 <1 Ω의 저항이 nsure. 산 또는 염기에서, 액체 금속은 구리를 습윤시켜 우수한 전기적 접촉을 형성 할 것이다.
    4. 용액 중에서 실시하는 대향 전극 (예를 들어 구리, 흑연, 백금 등)을 배치 할 수 있지만 액체 금속과 접촉한다. 대향 전극은 <1 Ω의 저항을 갖는 경우, 그 치수는 부적합하다.
    5. 전압 소스에 전선을 연결하고 액체 금속에 긍정적 인 가능성을 적용합니다. 작은 모양 변형의 경우, 긍정적 인 전압 적용 1 (V) <큰 모양 변형 (카운터 전극을 향해 액체 금속의 이동)에 대한 1 V.를 적용>을
      주 : 용액의 농도와 대향 전극으로부터 강하 거리가 전기 화학적 표면 산화의 속도는 전해질에 의해 산화 분해 속도와 경쟁 때문에 계면 장력의 변화를 유도하는 데 필요한 전압을 지시.
  2. 절감
    1. 비어있는 페트리 접시에 주사기로부터 액체 금속 방울 (10-500 μL)을 분배.
    2. 금속 잠기 레벨 페트리 접시에 중성 수성 전해질을 붓고 (예를 들어 1 M 불화 나트륨 (NaF로부터) 또는 1 M 염화나트륨).
      참고 : 산성 (PH <3) 또는 염기성 용액 (PH> 10)의 사용은 산화물이 자발적으로 용해의 원인이됩니다.
    3. 작업 전극 및 카운터 전극으로서 작용하는 전해질에 도선 (예를 들어, 구리)로 작동하도록 액체 금속으로 구리 와이어를 배치했다.
    4. 전압 소스에 전선을 연결하고 액체 금속에 부정적인 잠재력을 적용합니다. 표면 산화물을 제거하고, 금속 기판으로부터 디 웨팅 (dewet)하게하는데 약 -1 V를 적용. 금속 반 전극 측에 가장 가까운에 디 웨팅 (dewet)해야한다.
    5. 완전히 산화물 층을 제거하기 위해 더 음 전위 (<-1 V)를 적용한다. exces을 가하지 마십시오sively 큰 음 전압 때문에 전해액의 감소에 액체 금속에 게재 수소 기포를 방지 할 수있다.

을 Sessile 물방울를 통해 2. 표면 장력 측정

  1. 레이저 커터 또는 밀링 공구를 사용하여, 폴리 메틸 메타 크릴 레이트 (PMMA) (~ 1mm 두께)의 부재의 중앙으로부터 에지까지 직접 경로를 차단하는 모든 방법 PMMA의 두께를 통해 경로를 차단하지 않는다.; 단지 중간을 통해 약 잘라. 이 작품은 액체 금속 기판이 될 것입니다. 다른 평면과 전기 절연성 유리, 세라믹 등의 재료, 또는 중합체는 또한 기판으로서 역할을 할 수있다.
  2. 같은 도구를, PMMA의 중심을 1mm 2 구멍을 잘라.
  3. 참조 경로를 이용하여, PMMA의 중심부에 노출 만 팁 절연 구리선을 실행. 그것은 PMMA 표면 위에 돌출되도록 와이어를 배치. 누액 방지 접착제 대신에 와이어를 밀봉합니다. 절단다만 PMMA의 표면 위에 와이어하지만 너무 (이후 ~ 100 ㎛)를 확장 할 수 없거나 그 방울의 형상을 방해 할 것이다.
  4. 테이프 선명한 화상을 얻을 수있는 투명 용기에 PMMA 편 다운. 1 M NaOH로 컨테이너를 작성하고, 돌출 된 구리 와이어에 액체 금속의 25-50 μL 드롭 놓습니다. 이 와이어는 작동 전극의 역할을하고 물방울 젖은됩니다.
  5. 백금 메쉬 카운터 전극과 용액에 포화은 / 염화은은 (Ag / AgCl을) 기준 전극을 배치합니다. 텐쇼에 전극을 모두 연결합니다.
  6. 방울의 표면 형상이 명확하게 보이도록 접촉각 각도계에 컨테이너를 배치했다. 기준 전극에 대하여 전압을 제어하는​​ 포 텐쇼 스타트를 사용하여 형상 및 드롭함으로써 계면 장력을 측정하는 측각기를 사용한다. 고니 오 미터가 측정 고착 드롭 계면 tensi 할 수 있는지 확인에; 이것은 수평으로 장착 카메라 (25)에서 촬영 화상의 드롭 맞춤 축 대칭 형상 분석을 사용하는 것도 가능하다.

3. 모세관 주입

  1. 1 M의 NaOH 용액으로 유리 모세관을 입력합니다. 모세관의 직경은 ~ 1mm이어야한다.
  2. 액체 금속의 하락에 대한 모세관 높이의 한쪽 끝을 놓습니다. 이 테이블 (중력 즉, 수직)의 표면과 평행이되도록 모세관을 정렬. 액체 금속 드롭 및 전해질 채워진 모세관 사이의 에어 갭을 피하십시오. 이 닦아 조립시 누출 수있는 여분의 전해질을 가볍게 두 드리 사용.
  3. 모세관의 개방 단부에 액체 금속에서 구리 와이어 (작용 극), 및 도전성 대향 전극 (예를 들면 구리선)을 놓고 접촉되도록 용액.
  4. 전압 소스에 전선을 연결하고 액체 금속에 긍정적 인 가능성을 적용합니다. 액체 금속은 C를 충전 시작해야apillary (카운터 전극에 과도한 거품 형성의 원인이됩니다 큰 잠재력을 피하기).

4. 모세관 탈퇴

  1. 폴리 디메틸 실록산 (PDMS)로 이루어지는 미세 유체 채널을 제작하는 소프트 리소그래피 (26) 및 복제 성형 기술을 이용한다. 100 μm의 높이 약 100 1,000 μm의 넓은 채널을 제작, 긴 25-65mm.
    채널 100 μm의 키가 큰 폭 1,000 μm의, 치수, 65 mm 길이 채널은 일관된 결과를 생산하지만, 다른 사람도 작동 수 있습니다. 대안으로, 유리 모세관 (예를 들어, 1mm 직경, 붕규산 유리) 대신 PDMS 마이크로 채널을 사용한다.
  2. 액체 금속을 주입하거나, 수동으로 채널을 완전히 채우기 위하여 주사기 펌프를 사용하여 (즉, 1,000 ㎛의, 폭 100 ㎛ 높이, 65 mm 길이 채널 6.5 mm 3).
  3. 1 M 수산화 나트륨 또는 1 M 염산에 침지 한 면봉을 사용하여, 리튬의 과잉을 제거그래서 채널의 입구 (그리고, 필요한 경우, 출구)에서 파운드 금속, 금속 PDMS의 상면과 같은 높이로 남아.
  4. 이 전해질 아니라 금속 접촉 (예를 들면, 구리, 백금, 텅스텐 또는 와이어)되도록 애노드 전해질 (예를 들면, 1 M의 NaCl)에있는 채널의 일단 잠수함 및 배치.
  5. 액체 금속 자체가 캐소드로서 작용하도록 상기 채널의 타단에, 금속 표면에 별도의 전극 (예를 들면, 구리 배선)에 문의.
  6. 전압 소스 또는 텐쇼 이러한 전선 (즉, 양극과 음극)을 연결하고 전기 회로를 완료합니다. 세 개의 전극 시스템의 경우, 거의 전해질의 드롭에 잠기면되도록 기준 전극을 배치했다.
  7. 환원 전압을인가하기 전에, 실험을 기록 삼각대 또는 현미경에 비디오 카메라를 탑재. 초점에서 모든 것을 얻을 자동 초점 모드를 사용합니다. 더 나은 제어를 통해이 매뉴얼 포커스를 활용필드, 화이트 밸런스, ISO의 깊이. 필요에 높은 F 정지 (즉, 11 이상), 1/100 번째 셔터, 자동 화이트 밸런스 자동 ISO를 사용합니다.
  8. 실험을 기록 시작합니다. 마이크로 채널에서 액체 금속을 회수하는 데 약 -1 V를 적용합니다. 중성 전해질 이동 중지 금속을 유발하는 전압의 전원을 끄십시오.

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결과

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도 1은 산화 및 환원에 대한 간단한 2 전극 기술의 예를 나타낸다. 이때, 1 M NaOH 용액 연락처에 구리선을 배치 액체 금속의 70 μL 강하의 전기적인 접속을 확립한다. 1 M NaOH를 인해 계면 장력까지 비드 금속을 금속의 표면 산화물을 제거하고 있습니다. 드롭 및 백금 메쉬 대향 전극 사이에 2.5 V 전위를인가하면, 드롭의 표면을 산화시킨다과 대향 전극 (도 1A II) 측으로 이주하는 동안 드롭 퍼진다. 액체 금속 -1 V의 전위를인가하면 (NaOH로하여 산화물의 제거 이외에), 산화 업 비드 금속 원인을 제거 의한 환원 전위 (도 1 아이에 드롭 수소 기포를 생성). 수소...

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토론

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이 방법은 표면 산화물의 증착 및 제거를 작은 구동 전압을 사용하여 갈륨 계 액체 금속의 표면 장력을 제어한다. 방법 만 전해질 용액에서 작동되지만,이 간단하고, 다른 다양한 조건에서 작동하지만, 주목할 미묘있다. 전위의 부재, 모두 산성 및 염기성 용액은 산화물 (27)을 에칭하여. 산화 전위의 적용은 산성 및 염기성 용액 모두를 포함하여 수성 전해질의 표면 산화물의 생성을 구동한다. 그러나 산성 또는 염기성 용액에 용해 산화물은 산화물 층의 과도한 형성을 방지하는 산화물의 증착과 경쟁. 두꺼운 산화물 층의 형성은 산화물이 이동에 기계적 장벽을 제공하는 것으로 추정되므로, 유동을 억제한다. 이 억제는 확산 동안 해로울뿐만 아니라, 금속의 형상을 안정화시키는 방법을 제공 할 수있다.

e_content가 "> 계면 장력은 전위의 함수로서 연속적으로 변화한다. 표면 장력은 표면 산화물을 제거 전위에서 가장 크다. 인해 고전 electrocapillarity 약간 표면 장력을

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공개 사항

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저자는 공개할 것이 없습니다.

감사의 글

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저자는 삼성, 노스캐롤라이나 주 총리 혁신 기금, NSF(Career CMMI-0954321 및 Triangle MRSEC DMR-1121107) 및 공군 연구소의 지원을 인정합니다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
공융 갈륨 인듐인듐 공사
수산화나트륨Fisher Scientific2318-3
염산Fisher ScientificA481-212
불화나트륨시그마-알드리치201154
광학 접착제NorlandNOA81
폴리디메틸실록산( Sylgard-184)다우코닝실리콘 엘라스토머 키트
붕규산 유리 모세 고프리드리히 및 디모크B41972
Ag/AgCl 기준 전극미세 전극, Inc.MI-401F
전압 소스Keithley3390
PotentiostatGamryRef 600
레이저 커터범용 레이저 시스템VLS 3.50
, 관절, ,

참고문헌

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
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