방법 논문

비 양성 자성 리튬 O의 전기 시험 프로토콜 및 특성 2 배터리

DOI:

10.3791/53740

⸱

2016년 7월 12일

 ,  ,  , 
1Chemistry Sciences and Engineering Division, Argonne National Laboratory, 2X-ray Science Division, Advanced Photon Sources, Argonne National Laboratory

이 논문에서

요약

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전극 및 전해질의 준비를 통한 비양성자 Li-O2 배터리의 전기화학 테스트를 위한 프로토콜과 자주 사용되는 특성화 방법에 대한 소개가 여기에 나와 있습니다.

초록

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우리는 비양성자 Li-O2 배터리의 전기화학적 테스트 방법을 보여줍니다. 비양성자 Li-O2 배터리는 리튬 금속 양극, 비양성자 전해질 및 O2 호흡 음극으로 만들어집니다. 비양성자성 전해질은 비양성자성 용매와 리튬염의 용액입니다. 그리고 다공성 탄소는 일반적으로 음극 기판으로 사용됩니다. 성능을 향상시키기 위해 전기 촉매는 원자층 증착(ALD) 및 습식 화학 반응과 같은 특정 증착 방법에 의해 다공성 탄소 기판에 증착됩니다. 준비된 양극 물질은 주사 전자 현미경(SEM), 투과 전자 현미경(TEM) 및 가장자리 구조 근처의 X선 흡수(XANES)를 특징으로 합니다. 순수 O2로 채워진 유리 챔버에 밀봉된 스웨즈락 타입 셀은 배터리 테스트 시스템의 전기화학 테스트에 사용됩니다. 셀은 용량 제어 모드 또는 전압 제어 모드에서 테스트됩니다. 반응 생성물은 전자 현미경, X선 회절(XRD), X선 광전자 분광법(XPS), 감쇠 전반사 푸리에 변환 적외선(ATR-FTIR) 분광법 및 라만 분광법으로 조사되어 산소 환원 반응(ORR) 및 산소 진화 반응(OER)의 가능한 경로를 연구합니다. 이 프로토콜은 전기 화학 테스트 및 배터리 재료의 특성화를 포함하여 비양성자 Li-O2 배터리의 일상 테스트를 체계적이고 효율적으로 배열하는 것을 보여줍니다.

서론

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1996 년 아브라함 지앙 1은 다공질 탄소 양극, 유기 전해질과 리튬 금속 음극으로 이루어진 제 가역 비 수계 리튬 전지 O 2를보고 하였다. 그 이후로 인해 다른 기존의 에너지 저장 시스템의 초과의 매우 높은 이론 에너지 밀도로, 양극에서 리튬의 산화에 의해 전류의 흐름과 캐소드에서 산소의 환원 (유도 리튬 O 2 배터리 전체 반응 리튬 + + O 2 + 전자 - ↔ 리튬 2 O 2), 최근에 상당한 관심을 받고있다 1-8.

다음과 같은 요구 사항이있는 음극 재료는 리튬 O의 고성능의 요구에 대한 수용 할 수있을 것 2 배터리 (1) 빠른 산소 확산; (2) 우수한 전기 전도도를; (3) 높은 비 표면적 (4) 안정성. 두 양극의 표면적 및 다공도가 중요하다. 리튬 O 2 배터리 전기 성능 9-12 다공성 구조는 O 2 리튬 양이온의 반응으로부터 생성 된 고체 방전 생성물의 증착을 허용; 큰 표면적은 전기 화학 반응을 촉진 전기 촉매 입자를 수용하기 위해 더 많은 활성 부위를 제공한다....

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프로토콜

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사용하기 전에 모든 관련 물질 안전 보건 자료 (MSDS)를 참조하십시오. 이러한 합성에 사용되는 화학 물질 중 일부는 급성 독성 및 발암 성이다. 나노 물질은 대량의 대응에 비해 추가적인 위험이있을 수 있습니다. 공학적 관리 (흄 후드, 글러브 박스) 및 개인 보호 장비의 사용을 포함하는 나노 결정 반응을 수행 할 때 모든 적절한 안전 방법을 사용하십시오 (보안경, 장갑, 실험실 코트, 전체 길이 바지, 폐쇄 발가락 신발). 다음 절차 중 일부는 표준 공기가없는 처리 기술을 포함한다.

음극 재료 1. 합성

주 : 양극 활물질은 하나의 원자 층 증착 또는 습식 화학 반응에 의해 합성 할 수있다.

  1. 원자 층 증착 (ALD)
    1. 12 시간 동안 자성 교반 하에서 100 ml의 1 M KMnO 4 용액에 다공성 탄소 5 g의 분산.
    2. 일 100 mg의 확산E는 ALD 악기 스테인리스 트레이 상에 카본 분말을 산화하고, 트레이 위에 스테인리스 메쉬 커버 클램프.
    3. 30 분 동안 1 Torr의 압력에서 300 sccm의 초 고순도 질소 캐리어 가스의 연속적인 흐름하에 200 ℃에서 트레....

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결과

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도 1a는 리튬 전지 O이 시험은 Swagelok 형 전지의 구성도이다. 리튬 필름의 한 조각 애노드 단부에 스테인리스 스틸 막대 상에 배치된다. 다공성 음극 알루미늄 튜브를 통해 순수한 O 2 열려 있습니다. 유리 섬유 세퍼레이터 및 비 양성 자성 전해질의 흡수제로 사용된다; 알 메쉬는 전류 집 전체로 사용된다. 전체는 Swagelok 형 셀은 초 고순도 산소로 채워진 유리 챔버 내에 밀봉된다. 심층 연구를 위해, 다수의 특성화 방법은 제조 된 전극과 같은 재료와 반응 생성물을 포함하는 배터리 관리 시스템을 조사하기 위해 적용된다. SEM 및 TEM 이미지는 샘플의 미세 구조를 제시한다. (도 1D) 촉매 하중 (도 1C) 전후의 카본 분말의 SEM 이미지는 다공성 표면 구조의 잘 보존을 보여준다. TEM 이미지 (그림 1E.......

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토론

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공기 리튬 O 2 전지 시스템의 감도, 특히 이산화탄소 및 수분을 고려하여, 프로토콜의 단계는 많은 간섭 물질을 감소시키고 부반응을 방지하기 위해 필요하다. 예를 들어,은 Swagelok 형 셀이 O <0.5 ppm을 H 2 O <0.5 ppm으로 Ar에로 채워진 글로브 박스에 조립되고 모든 양극 활물질, 전해액 용매 및 염, 유리 섬유는 Swagelok 부 및 유리 챔버는 수분 오염을 감소시키기 위해 조립되기 전에 건조된다. 애노드 단부는 리튬 금속 및 O (2) 사이의 직접적인 접촉을 방지하고 리튬 음극을 보호하기 위해 스테인레스 스틸 막대하다. 전체는 Swagelok 설정은 O 링 진공 그리스와 함께 밀봉하여 누수 방지 컨테이너를 보장하는 순수 산소 채워진 유리 챔버에 배치됩니다. 또한, 알 - 메시, 전류 집은 부서지기 쉬운 탄소 음극을 보호하는 데 도움이 될 수 있습니다.

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공개 사항

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저자는 공개할 것이 없습니다.

감사의 글

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아르곤 국립 연구소의

연구는 미국 에너지부, FreedomCAR 및 차량 기술 사무소의 자금 지원을 받았습니다. 아르곤 국립 연구소(Argonne National Laboratory)의 전자 현미경 센터(ElectronMicroscopy Center)에서 수행된 고급 광자 소스의 사용 및 연구는 계약 번호에 따라 미국 에너지부(U.S. Department of Energy), 과학국(Office of Science), 기초 에너지 과학국(Office of Basic Energy Sciences)의 지원을 받았습니다. DE-AC02-06CH11357입니다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
1-메틸-2-피롤리디논(NMP), 99.5%시그마-알드리치328634
배터리 테스트 시스템MACCOR시리즈 4000 자동 테스트 시스템
디메틸 카보네이트(DMC), ≥ 99 %시그마 - 알드리치517127
에틸 알코올, ≥ 99.5%시그마-알드리치459844
름알데히드 용액, 37 중량 % H2O시그마-알드리치252549
흑연화 카본 블랙, >99.95%시그마-알드리치699632
철(III) 염화물(FeCl3), 97%시그마-알드리치157740
캡톤 폴리이미드 튜빙Cole-ParmerEW-95820-09
캡톤 폴리이미드 테이프콜-파머EW-08277-80
캡톤 윈도우 필름SPEX 샘플 준비3511
리튬 칩(99.9% 리튬)MTI CorporationEQ-Lib-LiC25
리튬 트리플루오로메탄설포네이트(LiCF3SO3)시그마-알드리치481548
팔라듐 헥사플루오로아세틸아세토네이트(Pd(hfac)2), 99.9%알드리치401471
폴리(비닐리덴플루오라이드)(PVDF)알드리치182702
과망간산칼륨(KMnO4), ≥ 99.0% 시그마-알드리치223468
수산화나트륨(NaOH), ≥ 97.0%시그마-알드리치221465
테트라에틸렌 글리콜 디메틸 에테르 (TEGDME), ≥ 99%Aldrich172405
Toray 030 카본지ElectroChem Inc.
포590637

참고문헌

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  1. Abraham, K. M., Jiang, Z. A polymer electrolyte-based rechargeable lithium/oxygen battery. J. Electrochem. Soc. 143, 1-5 (1996).
  2. Bruce, P. G., Freunberger, S. A., Hardwick, L. J., Tarascon, J. -M. Li-O2 and Li-S batteries with high energy storage. Nat. Mater. 11, 19-2....

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Aprotic Li O2 BatteryElectrochemical TestCathode CharacterizationSEM TEM AnalysisXANES SpectroscopySwagelok Cell AssemblyCapacity Controlled CyclingVoltage Controlled CyclingXRD XPS AnalysisATR FTIR Raman

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