방법 논문

비 양성 자성 리튬 O의 전기 시험 프로토콜 및 특성 2 배터리

DOI:

10.3791/53740

⸱

2016년 7월 12일

 ,  ,  , 
1Chemistry Sciences and Engineering Division, Argonne National Laboratory, 2X-ray Science Division, Advanced Photon Sources, Argonne National Laboratory

이 논문에서

요약

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

전극 및 전해질의 준비를 통한 비양성자 Li-O2 배터리의 전기화학 테스트를 위한 프로토콜과 자주 사용되는 특성화 방법에 대한 소개가 여기에 나와 있습니다.

초록

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

우리는 비양성자 Li-O2 배터리의 전기화학적 테스트 방법을 보여줍니다. 비양성자 Li-O2 배터리는 리튬 금속 양극, 비양성자 전해질 및 O2 호흡 음극으로 만들어집니다. 비양성자성 전해질은 비양성자성 용매와 리튬염의 용액입니다. 그리고 다공성 탄소는 일반적으로 음극 기판으로 사용됩니다. 성능을 향상시키기 위해 전기 촉매는 원자층 증착(ALD) 및 습식 화학 반응과 같은 특정 증착 방법에 의해 다공성 탄소 기판에 증착됩니다. 준비된 양극 물질은 주사 전자 현미경(SEM), 투과 전자 현미경(TEM) 및 가장자리 구조 근처의 X선 흡수(XANES)를 특징으로 합니다. 순수 O2로 채워진 유리 챔버에 밀봉된 스웨즈락 타입 셀은 배터리 테스트 시스템의 전기화학 테스트에 사용됩니다. 셀은 용량 제어 모드 또는 전압 제어 모드에서 테스트됩니다. 반응 생성물은 전자 현미경, X선 회절(XRD), X선 광전자 분광법(XPS), 감쇠 전반사 푸리에 변환 적외선(ATR-FTIR) 분광법 및 라만 분광법으로 조사되어 산소 환원 반응(ORR) 및 산소 진화 반응(OER)의 가능한 경로를 연구합니다. 이 프로토콜은 전기 화학 테스트 및 배터리 재료의 특성화를 포함하여 비양성자 Li-O2 배터리의 일상 테스트를 체계적이고 효율적으로 배열하는 것을 보여줍니다.

서론

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1996 년 아브라함 지앙 1은 다공질 탄소 양극, 유기 전해질과 리튬 금속 음극으로 이루어진 제 가역 비 수계 리튬 전지 O 2를보고 하였다. 그 이후로 인해 다른 기존의 에너지 저장 시스템의 초과의 매우 높은 이론 에너지 밀도로, 양극에서 리튬의 산화에 의해 전류의 흐름과 캐소드에서 산소의 환원 (유도 리튬 O 2 배터리 전체 반응 리튬 + + O 2 + 전자 - ↔ 리튬 2 O 2), 최근에 상당한 관심을 받고있다 1-8.

다음과 같은 요구 사항이있는 음극 재료는 리튬 O의 고성능의 요구에 대한 수용 할 수있을 것 2 배터리 (1) 빠른 산소 확산; (2) 우수한 전기 전도도를; (3) 높은 비 표면적 (4) 안정성. 두 양극의 표면적 및 다공도가 중요하다. 리튬 O 2 배터리 전기 성능 9-12 다공성 구조는 O 2 리튬 양이온의 반응으로부터 생성 된 고체 방전 생성물의 증착을 허용; 큰 표면적은 전기 화학 반응을 촉진 전기 촉매 입자를 수용하기 위해 더 많은 활성 부위를 제공한다. 이러한 전극 촉매는 13-17. 기판의 원래 다공성 표면 구조의 보존과, 기판과 촉매 입자를 잘 제어 강한 접착을 제공하는 소정의 증착 방법에 의해 양극 재료에 첨가하는 것과 같이 제조 된 물질은 시험 프로톤 리튬 O이 전지의 음극으로는 Swagelok 형 셀이다. 그러나, 전지의 성능뿐만 아니라 캐소드 물질의 성질에 의존하지만, 또한, 비 양성 자성 전해질 18-22 및 리튬 금속 애노드의 유형. 23-26 더 영향 양과 물질의 농도 및 포함 피충전 / 방전 시험에 사용 rocedure. 적절한 조건으로 프로토콜 최적화 전지 재료의 전체적인 성능을 향상시킬 것이다.

전기 화학적 시험 결과뿐만 아니라, 전지 성능은 깨끗한 물질 및 반응 생성물의 특성을 평가할 수있다. 27-33 주사 전자 현미경 (SEM)을 양극 재료 및 형태의 표면 미세 구조를 조사하기 위해 사용 방전 제품의 진화. 투과 전자 현미경 (TEM) 에지 구조 (XANES) 근처의 X 선 흡수, 및 X 선 광전자 분광법 (XPS)은 특히 나노 촉매 입자의 위해 요소의 미세 구조, 화학적 상태 및 구성을 결정하는데 사용될 수있다. 고 에너지의 X 선 회절 (XRD)을 직접 토출 성 제품을 식별하기 위해 사용된다. 가능한 전해질 분해 감쇄 전반사 푸리에 변환에 의해 결정될 수 변환적외선 (ATR-FTIR) 라만 스펙트럼.

이 문서에서는 자연 그대로의 재료와 반응 생성물의 전지 재료 및 부속품의 제조, 전기 화학적 성능 테스트 및 특성화를 포함한 비 양성 자성 리튬 O 2 배터리의 일상적인 시험의 체계적이고 효율적인 배치를 보여주는 프로토콜입니다. 자세한 비디오 프로토콜 분야의 새로운 실무자 리튬 O 2 배터리의 성능 테스트 및 특성화와 관련된 많은 일반적인 함정을 방지하기위한 것입니다.

액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.

프로토콜

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

사용하기 전에 모든 관련 물질 안전 보건 자료 (MSDS)를 참조하십시오. 이러한 합성에 사용되는 화학 물질 중 일부는 급성 독성 및 발암 성이다. 나노 물질은 대량의 대응에 비해 추가적인 위험이있을 수 있습니다. 공학적 관리 (흄 후드, 글러브 박스) 및 개인 보호 장비의 사용을 포함하는 나노 결정 반응을 수행 할 때 모든 적절한 안전 방법을 사용하십시오 (보안경, 장갑, 실험실 코트, 전체 길이 바지, 폐쇄 발가락 신발). 다음 절차 중 일부는 표준 공기가없는 처리 기술을 포함한다.

음극 재료 1. 합성

주 : 양극 활물질은 하나의 원자 층 증착 또는 습식 화학 반응에 의해 합성 할 수있다.

  1. 원자 층 증착 (ALD)
    1. 12 시간 동안 자성 교반 하에서 100 ml의 1 M KMnO 4 용액에 다공성 탄소 5 g의 분산.
    2. 일 100 mg의 확산E는 ALD 악기 스테인리스 트레이 상에 카본 분말을 산화하고, 트레이 위에 스테인리스 메쉬 커버 클램프.
    3. 30 분 동안 1 Torr의 압력에서 300 sccm의 초 고순도 질소 캐리어 가스의 연속적인 흐름하에 200 ℃에서 트레이에 카본 분말을 잡아.
    4. 다음 전체 ALD주기에 카본 분말을 취급한다.
      참고 :이 프로토콜의 전극 촉매의 예로서 팔라듐 나노 입자를 가져 가라. 시약의 특정 요구 사항에 따라 변경 될 수있다. 더 이상의 정제없이받은-모든 시약이 사용된다.
      1. 100 분 동안 200 ° C에서 팔라듐 헥사 플루오로 탄소 기재 (100 mg)을 (PD (hfac) [식중이, 99.9 %)을 노출.
      2. 300 분 동안 1 Torr의 압력에서 300 sccm의 초 고순도 질소 캐리어 가스의 연속적인 흐름 트레이를 제거.
      3. 100 분 동안 포르말린에 탄소 기판 (HCHO 37 중량. H 2 O의 %) 200 ° C에 노출됩니다.
      4. 퍼지 t그는 300 분 동안 1 Torr의 압력에서 300 sccm의 초 고순도 질소 캐리어 가스의 연속적인 흐름 트레이.
    5. ALD 사이클을 반복 필요. 일반적으로 3-10 회 반복.
  2. 습식 화학 반응
    참고 :이 프로토콜에서 전기의 예를 들어 철 나노 입자를 가져 가라. 시약의 특정 요구 사항에 따라 변경 될 수있다. 더 이상의 정제없이받은-모든 시약이 사용된다.
    1. 12 시간 동안 자성 교반 하에서 100 ml의 1 M KMnO 4 용액에 다공성 탄소 5 g의 분산.
    2. 탈 이온수로 산화 탄소를 씻으십시오.
    3. 유리 섬유 필터가 장착 된 플라스크로 세척하고 탄소를 필터링 한 다음 12 시간 동안 110 ℃의 오븐에서 건조시킨다.
    4. 탈 이온수 100 ㎖에있는 말린 탄소를 분산하고 자기 교반 50ml을 1 g을 추가합니다.
    5. 1 M NaOH 용액을 사용하여, 약 9 pH 값을 조정합니다.
    6. 는 R 볶음5 시간 동안 슬러리를 esulting 후 유리 섬유 필터가 장착 된 플라스크로 슬러리를 필터.
    7. 탈 물과 에탄올로 제품을 씻으십시오. 밤새 110 ℃의 오븐에서 건조시킨다.
    8. 석영 튜브로에서 H 2 / 아르곤 혼합물 (4 % H 2)의 연속적인 흐름으로 450 ° C에서 제품을 열 - 처리한다. 5 시간 동안 100 ml / 분의 유속을 사용한다.

전극과 전해질의 2. 준비

  1. 음극
    1. 1 중량비 4 : 상기와 같은 제조 된 양극 재료 및 결착 된 폴리 (비닐 리덴 플루오 라이드) (PVDF)을 혼합한다.
      주의 : 혼합물의 총 음극의 양에 의존한다. 각 부분에 음극 물질의 로딩은 0.1 mg의 범위이다.
    2. 상기 혼합물에 1- 메틸 -2- 피 롤리 디논 (NMP)를 첨가하고, 균일 한 슬러리 질감을 잘 교반한다. 혼합물의 약 3 배의 무게에 NMP를 추가합니다.
    3. 카르 보 위에 코트 슬러리100 μm의 주위에 두께 닥터 블레이드에 의해 N 용지.
    4. 하룻밤 동안 100 ℃에서 진공 오븐에서 건조시켜 적층 체.
    5. 7/16 인치 직경 구멍을 펀치로 디스크에 적층 체를 펀치하고 무게.
  2. 비 양성 자성 전해질
    1. 하룻밤 동안 100 ℃에서 진공 오븐에서 건조, 리튬 트리 플루오로 메탄 술포 네이트 (SO 3 LiCF 3).
    2. 테트라 에틸렌 글리콜 디메틸 에테르 SO 3 LiCF 3 건조 추가 상기 염이 용해 될 때까지 1 몰 / L의 농도로 (TEGDME H 2 O ~ 10 PPM)를 다음 자기 교반으로 용액을 교반한다.
    3. 아르곤 가득 글로브 박스에 전해질을 유지합니다.
  3. 양극
    1. 7/16 인치의 직경에 구멍 구멍을 뚫는와 디스크에 리튬 포일 / 칩 펀치.

3. 전기 테스트

  1. 은 Swagelok 셀의 조립 <> / 강해
    참고 : 어셈블리의 모든 단계는 3.1.9를 제외하고, 아르곤으로 채워진 글로브 박스에 운영됩니다.
    1. 도 1a에 도시 된 바와 같이은 Swagelok 세트를 조립한다. 양극의 단부를 조여, 상기 캐소드 단부를 풀고.
    2. 애노드 단부의 스테인레스로드의 상부에 리튬 금속 칩 (직경 7/16 인치) 조각을 넣고.
    3. 리튬 금속 애노드의 상부에 유리 섬유 세퍼레이터 (직경 1/2 인치) 조각을 넣고.
    4. 완전히 유리 섬유 분리기 젖은 전해질의 5-7 방울을 추가합니다. 부드럽게 거품을 제거하기 위해 분리를 누릅니다.
    5. 애노드 대향 활물질, 습윤 분리기의 상부에 음극의 조각을 넣어.
    6. 알루미늄 메쉬 (직경 7/16 인치)의 조각과 음극을 커버.
    7. 눌러 알루미늄 튜브 위에서 언급 한 층은 다음 음극 끝을 조입니다.
    8. 유리 챔버는 Swagelok 전체 셀을 밀봉하고, 도시 된 바와 같이, 클램프와 상기 챔버를 해결 그림 1.
    9. 글러브 박스에서 전체 셀을 가져 가라. 초 고순도 산소 탱크 유리 챔버를 연결하고, 30 분 동안 1 기압의 압력에서 산소 연속 흐름과 퍼지.
  2. 배터리 성능 테스트
    1. 25 ° C까지 온도 조절 장치를 설정합니다.
    2. 온도 조절 장치로 세포와 전극 (케이블로 기기에 연결된 전자 클립)를 넣고, 그 문제를 해결.
    3. 전자 클립 대응 유리 실에 음극과 양극을 클립.
    4. 배터리 테스트 시스템의 운영 소프트웨어를 열고 케이블로 연결 채널을 선택합니다.
    5. 전기 테스트 절차를 설정합니다.
      참고 : 100mA / g 활성 물질의 전류 밀도를 설정하고 2.2-4.5 V.의 전압 범위
      1. 방전 시험 2.2 V의 방전 차단 전압을 설정합니다.
      2. 용량 제어 사이클 시험 5 또는 10 시간의 방전 / 충전 단계-시간을 설정합니다.
      3. 전압 제어 사이클 시험을 4.5 V 2.2 V와 전하 차단 전압의 방전 차단 전압을 설정한다.
    6. 소프트웨어 인터페이스에서 "실행"버튼을 클릭하여 절차를 실행합니다.
  3. 분해 셀의 청소
    1. 글로브 박스에 세포를 분해.
    2. 다음과 같은 특성화를 위해 유리 병에 전극을 유지합니다. 글러브 박스에서 다른 세포 부품을 전송합니다.
    3. 비이커에 아세톤 용액 (~ 20 %) 또는 탈 이온수은 Swagelok 부품 스테인리스 막대, 알루미늄 튜브, 및 알루미늄 메쉬를 넣고 15-30 분간 초음파로 세척.
    4. 60 ~ 80 ℃로 설정된 온도에서 부품 및 유리 챔버를 건조.

특성 표본 4. 준비

주 : 시험편 (같이 제조 된 물질에 대해)을 후드에 제조 또는 글로브 박스는 공기를위한 AR (가득민감한 표본).

  1. SEM 및 XPS에 대한 표본
    1. 샘플 단계에 탄소 막대기 테이프. 카본 테이프 시료 편으로서 시료 스테이지만큼 크거나 작게 할 수있다.
    2. 5mm 약 2 시료의 조각을 절단하고 카본 테이프를 부착.
      주 : 표본이 아닌 자기 샘플이 될 수 있습니다. 전기 시험 후 시험편의 경우, 탄소 테이프 스틱 전에 전해질 용매로 씻는다.
    3. 측정 전에 메이슨 항아리에 공기에 민감한 시료를 밀봉합니다.
    4. 제조업체의 지시에 따라 SEM 34-36 또는 XPS 37, 38을 운영하고 있습니다.
  2. TEM에 대한 표본
    1. 시료 분말 밀 1 밀리그램.
      전극 표본은 밀링 전에 탄소 종이를 활성 물질을 긁어 참고.
    2. 구리 그리드에 샘플 분말을로드하고, 루즈 파우더를 제거합니다.
    3. 구리 g을로드TEM의 샘플 홀더에 제거.
      참고 : 공기에 민감한 샘플에 대한 가능한 한 빨리 수행이 단계를 가져옵니다.
    4. TEM을 수행합니다. 39 ~ 41을
  3. 고 에너지 XRD에 대한 표본
    1. 분말 표본
      1. 점토 또는 접착제로 폴리이 미드 튜브의 일단을 밀봉.
      2. 튜브에 파우더를 넣습니다.
      3. 튜브의 다른 쪽 끝을 밀봉합니다.
    2. 디스크 시편
      참고 : 전극의 활성 물질을 측정하기 위해, 또 다른 옵션은 탄소 종이를 긁어 단계 4.3.1을 따르는 것입니다.
      1. 폴리 아미드 테이프의 조각 샘플 조각을 밀봉합니다. 테이프의 일 부분의 중간에 샘플을 넣고, 테이프의 다른 조각을 감싸는 밀봉.
        , 전기 시험 후의 시험편의 경우 밀봉하기 전에 전해질 용매로 세척 :합니다.
    3. 고급 pH의 고 에너지 XRD 42-44를 작동아르곤 국립 연구소 (Argonne National Laboratory)에서 oton 소스.
  4. XANES에 대한 표본
    1. 파우더 샘플
      1. 측정 된 원소의 농도가 묽은 제로 블랙 질화 붕소 (BN) 또는 카본을 사용하여, 높은 경우에는 샘플을 희석한다. 여기에, 3 ~ 5 중량 희석. %.
      2. , 7mm의 직경 약 1mm의 두께로 디스크에 파우더를 눌러 KBr을 보도 자료를 사용 7mm은 다이 세트.
      3. 윈도우 필름 디스크 인감.
    2. 디스크 시편
      1. 윈도우 필름으로 표본을 밀봉합니다.
    3. 고 에너지는 아르곤 국립 연구소 (Argonne National Laboratory)의 고급 광자 소스에서 45-47 XANES 작동합니다.
  5. ATR-FTIR에 대한 표본
    1. 전에 측정 한 후 다이아몬드 감쇠 전반사 (ATR) 장치를 청소합니다.
    2. 관심있는 모든 샘플에 대한 다이아몬드 장치에 시료를 넣어.
    3. 수행 ATR-FTIR 분석. 48, 49
  6. 라만 스펙트럼에 대한 표본
    1. 평평한 기판 상에 시료를 넣고 (유리, 스테인레스 스틸, 등.).
    2. 커버 슬라이드 표본을 커버.
    3. 공기에 민감한 샘플 세트를 밀봉합니다.
    4. 라만 분광법을 수행합니다. 50, 51

액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.

결과

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

도 1a는 리튬 전지 O이 시험은 Swagelok 형 전지의 구성도이다. 리튬 필름의 한 조각 애노드 단부에 스테인리스 스틸 막대 상에 배치된다. 다공성 음극 알루미늄 튜브를 통해 순수한 O 2 열려 있습니다. 유리 섬유 세퍼레이터 및 비 양성 자성 전해질의 흡수제로 사용된다; 알 메쉬는 전류 집 전체로 사용된다. 전체는 Swagelok 형 셀은 초 고순도 산소로 채워진 유리 챔버 내에 밀봉된다. 심층 연구를 위해, 다수의 특성화 방법은 제조 된 전극과 같은 재료와 반응 생성물을 포함하는 배터리 관리 시스템을 조사하기 위해 적용된다. SEM 및 TEM 이미지는 샘플의 미세 구조를 제시한다. (도 1D) 촉매 하중 (도 1C) 전후의 카본 분말의 SEM 이미지는 다공성 표면 구조의 잘 보존을 보여준다. TEM 이미지 (그림 1E...

액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.

토론

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

공기 리튬 O 2 전지 시스템의 감도, 특히 이산화탄소 및 수분을 고려하여, 프로토콜의 단계는 많은 간섭 물질을 감소시키고 부반응을 방지하기 위해 필요하다. 예를 들어,은 Swagelok 형 셀이 O <0.5 ppm을 H 2 O <0.5 ppm으로 Ar에로 채워진 글로브 박스에 조립되고 모든 양극 활물질, 전해액 용매 및 염, 유리 섬유는 Swagelok 부 및 유리 챔버는 수분 오염을 감소시키기 위해 조립되기 전에 건조된다. 애노드 단부는 리튬 금속 및 O (2) 사이의 직접적인 접촉을 방지하고 리튬 음극을 보호하기 위해 스테인레스 스틸 막대하다. 전체는 Swagelok 설정은 O 링 진공 그리스와 함께 밀봉하여 누수 방지 컨테이너를 보장하는 순수 산소 채워진 유리 챔버에 배치됩니다. 또한, 알 - 메시, 전류 집은 부서지기 쉬운 탄소 음극을 보호하는 데 도움이 될 수 있습니다.

액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.

공개 사항

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

저자는 공개할 것이 없습니다.

감사의 글

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
아르곤 국립 연구소의

연구는 미국 에너지부, FreedomCAR 및 차량 기술 사무소의 자금 지원을 받았습니다. 아르곤 국립 연구소(Argonne National Laboratory)의 전자 현미경 센터(ElectronMicroscopy Center)에서 수행된 고급 광자 소스의 사용 및 연구는 계약 번호에 따라 미국 에너지부(U.S. Department of Energy), 과학국(Office of Science), 기초 에너지 과학국(Office of Basic Energy Sciences)의 지원을 받았습니다. DE-AC02-06CH11357입니다.

액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.

재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
1-메틸-2-피롤리디논(NMP), 99.5%시그마-알드리치328634
배터리 테스트 시스템MACCOR시리즈 4000 자동 테스트 시스템
디메틸 카보네이트(DMC), ≥ 99 %시그마 - 알드리치517127
에틸 알코올, ≥ 99.5%시그마-알드리치459844
름알데히드 용액, 37 중량 % H2O시그마-알드리치252549
흑연화 카본 블랙, >99.95%시그마-알드리치699632
철(III) 염화물(FeCl3), 97%시그마-알드리치157740
캡톤 폴리이미드 튜빙Cole-ParmerEW-95820-09
캡톤 폴리이미드 테이프콜-파머EW-08277-80
캡톤 윈도우 필름SPEX 샘플 준비3511
리튬 칩(99.9% 리튬)MTI CorporationEQ-Lib-LiC25
리튬 트리플루오로메탄설포네이트(LiCF3SO3)시그마-알드리치481548
팔라듐 헥사플루오로아세틸아세토네이트(Pd(hfac)2), 99.9%알드리치401471
폴리(비닐리덴플루오라이드)(PVDF)알드리치182702
과망간산칼륨(KMnO4), ≥ 99.0% 시그마-알드리치223468
수산화나트륨(NaOH), ≥ 97.0%시그마-알드리치221465
테트라에틸렌 글리콜 디메틸 에테르 (TEGDME), ≥ 99%Aldrich172405
Toray 030 카본지ElectroChem Inc.
포590637

참고문헌

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Abraham, K. M., Jiang, Z. A polymer electrolyte-based rechargeable lithium/oxygen battery. J. Electrochem. Soc. 143, 1-5 (1996).
  2. Bruce, P. G., Freunberger, S. A., Hardwick, L. J., Tarascon, J. -M. Li-O2 and Li-S batteries with high energy storage. Nat. Mater. 11, 19-29 (2012).
  3. Lu, J., et al. Aprotic and Aqueous Li-O2 Batteries. Chem. Rev. 114, 5611-5640 (2014).
  4. Black, R., Adams, B., Nazar, L. F. Non-Aqueous and Hybrid Li-O2 Batteries. Adv. Energy Mater. 2, 801-815 (2012).
  5. Bruce, P. G., Hardwick, L. J., Abraham, K. M. Lithium-air and lithium-sulfur batteries. MRS Bull. 36, 506-512 (2011).
  6. Christensen, J., et al. A Critical Review of Li/Air Batteries. J. Electrochem. Soc. 159, 1-30 (2012).
  7. Girishkumar, G., McCloskey, B., Luntz, A. C., Swanson, S., Wilcke, W. Lithium-Air Battery: Promise and Challenges. J. Phys. Chem. Lett. 1, 2193-2203 (2010).
  8. Lu, J., Amine, K. Recent Research Progress on Non-aqueous Lithium-Air Batteries from Argonne National Laboratory. Energies. 6, 6016-6044 (2013).
  9. Ding, N., et al. Influence of carbon pore size on the discharge capacity of Li-O2 batteries. J. Mater. Chem. A. 2, 12433(2014).
  10. Nimon, V. Y., Visco, S. J., De Jonghe, L. C., Volfkovich, Y. M., Bograchev, D. A. Modeling and Experimental Study of Porous Carbon Cathodes in Li-O2 Cells with Non-Aqueous Electrolyte. ECS Electrochem. Lett. 2, 33-35 (2013).
  11. Ottakam Thotiyl, M. M., Freunberger, S. A., Peng, Z., Bruce, P. G. The Carbon Electrode in Nonaqueous Li-O2 Cells. J. Am. Chem. Soc. 135, 494-500 (2012).
  12. Park, J. -B., Lee, J., Yoon, C. S., Sun, Y. -K. Ordered Mesoporous Carbon Electrodes for Li-O2 Batteries. Acs Appl. Mater. Interfaces. 5, 13426-13431 (2013).
  13. Lei, Y., et al. Synthesis of porous carbon supported palladium nanoparticle catalysts by atomic layer deposition: application for rechargeable lithium-O2 battery. Nano Lett. 13, 4182-4189 (2013).
  14. Lu, J., et al. Effect of the size-selective silver clusters on lithium peroxide morphology in lithium-oxygen batteries. Nat. Commun. 5, 4895(2014).
  15. Lu, J., et al. A nanostructured cathode architecture for low charge overpotential in lithium-oxygen batteries. Nat. Commun. 4, 2383(2013).
  16. Lu, J., et al. Synthesis and characterization of uniformly dispersed Fe3O4/Fe nanocomposite on porous carbon: application for rechargeable Li-O2 batteries. RSC Adv. 3, 8276-8285 (2013).
  17. Luo, X., et al. Pd nanoparticles on ZnO-passivated porous carbon by atomic layer deposition: an effective electrochemical catalyst for Li-O2 battery. Nanotechnology. 26, 164003(2015).
  18. Freunberger, S. A., et al. The Lithium-Oxygen Battery with Ether-Based Electrolytes. Angew. Chem. Int. Ed. 50, 8609-8613 (2011).
  19. Laoire, C. O., Mukerjee, S., Abraham, K. M., Plichta, E. J., Hendrickson, M. A. Influence of Nonaqueous Solvents on the Electrochemistry of Oxygen in the Rechargeable Lithium-Air Battery. J. Phys. Chem. C. 114, 9178-9186 (2010).
  20. McCloskey, B. D., Bethune, D. S., Shelby, R. M., Girishkumar, G., Luntz, A. C. Solvents' Critical Rope in Nonaqueous Lithium-Oxygen Battery Electrochemistry. J. Phys. Chem. Lett. 2, 1161-1166 (2011).
  21. Assary, R. S., et al. Molecular-Level Insights into the Reactivity of Siloxane-Based Electrolytes at a Lithium-Metal Anode. ChemPhysChem. 15, 2077-2083 (2014).
  22. Du, P., et al. Compatibility of lithium salts with solvent of the non-aqueous electrolyte in Li-O2 batteries. Phys. Chem. Chem. Phys. 15, 5572-5581 (2013).
  23. Aleshin, G. Y., et al. Protected anodes for lithium-air batteries. Solid State Ion. 184, 62-64 (2011).
  24. Assary, R. S., et al. The Effect of Oxygen Crossover on the Anode of a Li-O2 Battery using an Ether-Based Solvent: Insights from Experimental and Computational Studies. ChemSusChem. 6, 51-55 (2013).
  25. Aurbach, D., Zinigrad, E., Cohen, Y., Teller, H. A short review of failure mechanisms of lithium metal and lithiated graphite anodes in liquid electrolyte solutions. Solid State Ion. 148, 405-416 (2002).
  26. Dey, A. N. Lithium Anode Film And Organic And Inorganic Electrolyte Batteries. Thin Solid Films. 43, 131-171 (1977).
  27. Lau, K. C., Lu, J., Luo, X., Curtiss, L. A., Amine, K. Implications of the Unpaired Spins in Li-O2 Battery Chemistry and Electrochemistry: A Minireview. ChemPlusChem. 80, 336-343 (2015).
  28. Lau, K. C., et al. Theoretical Exploration of Various Lithium Peroxide Crystal Structures in a Li-Air Battery. Energies. 8, 529-548 (2015).
  29. Black, R., et al. Screening for Superoxide Reactivity in Li-O2 Batteries: Effect on Li2O2/LiOH Crystallization. J. Am. Chem. Soc. 134, 2902-2905 (2012).
  30. Gallant, B. M., et al. Influence of Li2O2 morphology on oxygen reduction and evolution kinetics in Li-O2 batteries. Energy Environ. Sci. 6, 2518-2528 (2013).
  31. Lu, J., et al. Magnetism in Lithium-Oxygen Discharge Product. ChemSusChem. 6, 1196-1202 (2013).
  32. Xu, J. -J., Wang, Z. -L., Xu, D., Zhang, L. -L., Zhang, X. -B. Tailoring deposition and morphology of discharge products towards high-rate and long-life lithium-oxygen batteries. Nat. Commun. 4, 2438(2013).
  33. Zhong, L., et al. In Situ Transmission Electron Microscopy Observations of Electrochemical Oxidation of Li2O2. Nano Lett. 13, 2209-2214 (2013).
  34. Hitachi S-4700 SEM Training & Reference Guide. , Available from: http://chanl.unc.edu/files/2013/04/sem-user-guide_v1.pdf (2015).
  35. SEM Hitachi S4700 User Manual. , Available from: http://www.toyota-ti.ac.jp/Lab/Material/surface/naibu/SEM%20Hitachi%20S4700%20User%20Manual.doc (2015).
  36. Goldstein, J., et al. Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis. , Springer. New York, NY. (2003).
  37. X-Ray Photoelectron Spectrometer Operation Procedure. , Available from: https://nanofabrication.4dlabs.ca/uploads/documents/XPS_SOP.pdf (2015).
  38. Haasch, R. T. Practical Materials Characterization. Sardela, M. , Springer. New York, NY. Ch. 3 93-132 (2014).
  39. JEM-2100F Field Emission Transmission Electron Microscope. , Available from: http://cmrf.research.uiowa.edu/files/cmrf.research.uiowa.edu/files/JEOL%202100%20User%20Instructions.pdf (2015).
  40. Wen, J. -G. Practical Materials Characterization. Sardela, M. , Springer. New York, NY. Ch. 5 189-229 (2014).
  41. Williams, D. B., Carter, C. B. Transmission Electron Microscopy. , Springer. New York, NY. (2009).
  42. Beamline 11-ID-C: High-energy Diffraction Beamline. , Available from: http://www.aps.anl.gov/Beamlines/Directory/showbeamline.php?beamline_id=15 (2015).
  43. Beamline 11-ID-D: Sector 11 - Time Resolved X-ray Spectroscopy and Scattering. , Available from: http://www.aps.anl.gov/Beamlines/Directory/showbeamline.php?beamline_id=17 (2015).
  44. Sardela, M. R. Practical Materials Characterization. Sardela, M. , Springer. New York, NY. Ch. 1 1-41 (2014).
  45. Beamline 9-BM-B,C: X-ray Absorption Spectroscopy Beamline. , Available from: http://www.aps.anl.gov/Beamlines/Directory/showbeamline.php?beamline_id=82 (2015).
  46. Beamline 20-BM-B: X-ray Absorption Spectroscopy Beamline. , Available from: http://www.aps.anl.gov/Beamlines/Directory/showbeamline.php?beamline_id=32 (2015).
  47. Bunker, G. Introduction to XAFS: A Practical Guide to X-ray Absorption Fine Structure Spectroscopy. , Cambridge University Press. 1 edition (2010).
  48. Nicolet FT-IR User's Guide. , Available from: http://chemistry.unt.edu/~verbeck/LIMS/Manuals/6700_User.pdf (2015).
  49. Nicolet iS5 User Guide. , (2015).
  50. Renishaw inVia Raman Microscope Training Notebook. , Available from: https://depts.washington.edu/ntuf/facility/docs/raman_training_rev2_120507.pdf (2015).
  51. Renishaw InVia Quick Operation Summary. , Available from: https://www.ccmr.cornell.edu/sites/default/files/facilities%20equipment/Raman_Operation_Procedures_July_14_2014.pdf (2015).
  52. Mitchell, R. R., Gallant, B. M., Thompson, C. V., Shao-Horn, Y. All-carbon-nanofiber electrodes for high-energy rechargeable Li-O2 batteries. Energy Environ. Sci. 4, 2952-2958 (2011).

액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.

재인쇄 및 허가

이 JoVE 논문의 텍스트 또는 그림 재사용 허가 요청

허가 요청

태그

Aprotic Li O2 BatteryElectrochemical TestCathode CharacterizationSEM TEM AnalysisXANES SpectroscopySwagelok Cell AssemblyCapacity Controlled CyclingVoltage Controlled CyclingXRD XPS AnalysisATR FTIR Raman

관련 논문