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방법 논문

물에 농약의 모니터링을위한 특성화 및 패시브 샘플러의 응용 프로그램

9.5K 조회수

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DOI:

10.3791/54053

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2016년 8월 3일

 ,  ,  , 

이 논문에서

요약

5개의 서로 다른 수동 샘플링 장치의 특성화 및 적용에 대한 프로토콜이 제시됩니다.

초록

다섯 가지 물 패시브 샘플러 (124) 기존의 측정 및 현재 사용되는 농약에 대한 실험실 조건에서 보정 하였다. 이 연구는 패시브 샘플러 준비, 교정, 추출 방법 및 기기 분석을위한 프로토콜을 제공합니다. 샘플링 레이트 (R 용 S) 및 수동 샘플러 - 물 분배 계수 (K PW)는 실리콘 고무, 극성 유기 화학 통합 샘플러 POCIS-A, POCIS-B, SDB-RPS 및 C (18)의 디스크에 대해 계산 하였다. 선택된 화합물의 흡수가 자신의 물리 화학적 특성에 의존, 즉, 실리콘 고무 POCIS-A 반면, POCIS-B 및 SDB-을, (옥탄 올 - 물 분배 계수 (K OW)> 5.3 로그) 소수성 화합물에 대한 더 나은 이해를 보여 주었다 RPS 디스크는 친수성 화합물 (K OW <0.70를 기록)에 더 적합했다.

서론

살충제는 지속적으로 수생 환경 소개 및 수생 생물 1에 위험을 초래할 수 있습니다. 수성 환경에서 농약의 모니터링은 전형적으로 흐름 또는 일시적인 입력 (예를 들면, 침전, 결합 하수 오버 플로우, 하수 라군 자료) (2)의 변동에 잡아 샘플링 그러나,이 샘플링 기술은 완전히 농도의 시간적 변화를 고려하지 않습니다 사용하여 수행됩니다 3. 따라서, 모니터링 방법은 살충제와 관련된 환경 위험의 더 나은 추정을 개선 할 필요가있다. 수동 샘플링은 최소한의 인프라와 낮은 오염 물질 농도 4,5와 오랜 기간에 걸쳐 지속적으로 모니터링 할 수 있습니다.

패시브 샘플러는 지하수 (6) 모니터링, 신선한 물 7-10, 폐수 (11)와 해수 (12)에 대한 유용한 도구가 될 것으로 나타났다. 모니터링 목적 외에 13, 14는 패시브 샘플러는 비 표적 분석 15 일 독성 시험 (16, 17)에 이용되어 있고, 대안으로서 sediment- 18을하는 생체 모니터링. 패시브 샘플러는 물에서 지속적으로 화학 물질을 축적 ....

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프로토콜

1. 패시브 샘플러 설계 및 제조

  1. 실리콘 고무 시트
    1. (3.2 mm × 10 mm를 스테인리스 절단기를 사용하여 스테인리스 블라인드 리벳을 사용하여 연결 × 600 mm 2.5 mm 2.5 mm X 314mm의 줄무늬로 실리콘 고무 시트를 절단 부 (600 mm × 600 mm, 0.5 mm 두께) ) × 914mm 2.5 mm (면적 = 457cm 2 흡착제 집합체 = 15.6 g, 총 부피 샘플러 스트라이프 크기를 얻기 위해 리벳과 총 = 22.9 cm 3).
  2. 속 슬렛 장치의 추출 실에서 실리콘 고무를 놓습니다. 추출 실에 50 ㎖의 EA를 추가하고 250 ML의 EA와 500ml의 둥근 병 플라스크에 세 끓는 돌을 추가합니다.
    1. 병 플라스크 및 냉각기를 추출 챔버를 연결한다. 약 80 ° C에서 96 시간 동안 속 슬렛 추출하여 실리콘 고무를 청소하고 부드러운 질소 가스 하에서 그 후 그들을 건조.
  3. 실리콘 고무 스트를 부착홀더 (도 1)의로드 주위에 실리콘 고무를 배치하여 스트라이프 스테인리스 거미 샘플 홀더 퍼가기. 케이블 타이를 이용하여 홀더에로드에 실리콘 고무 스....

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결과

다섯 가지 패시브 샘플러 기술은 124 유산의 흡수와 실리콘 고무 (그림 1) POCIS A, POCIS B, SDB-RPS와 C (18) 디스크 (그림 2)을 포함하여 현재 사용되는 농약에 대해 비교 하였다. 추출 방법 및 기기 분석의 성능을 최적화 하였다. 실험실 흡수 실험의 결과는 PW 값 개별 살충제 (도 3)에 대한 흡수 프로파일에 기초하여 (표 1) R 'K S 및 기록'을 계산하는 데 사용될 수있다. 결과는 실리콘 고무 '(OW <0.70가 더 POCIS A, POCIS B에 의해 채택 된 극성 화합물 K 로그), 반면 <.......

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토론

품질 관리, 표준 절차, 실험실 공백으로 검출 (LOD), 복구 및 반복성의 한계 (23)을 조사 하였다. 몇 살충제 낮은 농도 수준에서 블랭크 샘플에​​서 검출되었다. LOD를는 평균 LOD를 실리콘 고무 POCIS-A 1.7 PG 절대 1.6 열 분사 8.0 PG 절대했다 (3)의 잡음 비율로 신호의 조건에 맞는 검정 곡선의 최저점의 값으로 설정된 페이지 POCIS-B, SDB-RPS 디스크 3.0 페이지 절대 및 C (18) 디스크 절대 1.6 페이지에 대한 절대. 모든 농도는 스파이크에 의해 보정 된 상기 혼합물이다. 천연 살충제의 아군 수동 샘플을 기준으로 평균 방법 복구 (N = 3) 68 %, 110 %, 92 %, 89 % 및 실리콘 고무 70 %, POCIS-A, POCIS-B, SDB-RPS 디스크와 C했다 각각 18 디스크. 개별 살충제 (N = 10)의 19 %, 20 %, 16 %, 33 % 및 실리콘 RUB 36.......

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공개 사항

저자는 공개할 것이 없습니다.

감사의 글

스웨덴 EPA(Naturvårdsverket) (합의 2208-13-001)와 화학 살충제 센터(CKB)는 이 프로젝트에 자금을 지원한 것에 대해 감사의 뜻을 전합니다. SLU OMK-lab의 Märit Peterson, Henrik Jernstedt, Emma Gurnell 및 Elin Paulsson에게 분석 지원 및 살충제 표준물 공급에 대한 능숙한 지원을 제공한 것에 대해 감사드립니다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
메탄올머크 밀리포어1.06035.2500
아세토니트릴머크 밀리포어1.00029.2500 
아세톤Merck Millipore1.00012.2500
2-프로판올Merck Millipore1.00272.2500
디클로로메탄Merck Millipore1.06054.2500
AmmoniakMerck Millipore1.05428.1000순도 25%
포름산Sigma-Aldrich94318-50ML-F순도 ~98%
Ethyl 아세테이트 Sigma-Aldrich31063-2.5L농약 잔류물 분석용
석유 에테르 Sigma-Aldrich34491-4X2.5L농약 잔류물 분석을 위한
아세트산 시그마-알드리치320099-500ML순도 ≥ 99.7%
사이클로헥산 잔류 물 분석을위한Fisher ChemicalsC / 8933 / 17
PE 프릿이있는 빈 폴리 프로필렌 SPE 튜브, 20 μ M 다공성, 볼륨 6  mlSupelco57026
Empore SPE 디스크, C18, 직경 47  mmSupelco66883-U패시브 샘플러
Empore SPE 디스크, SDB-RPS (역상 설포네이트), 직경 47  mmSupelco66886-U 패시브 샘플러
포시스-A ESTPOCIS-HLB패시브 샘플러
POCIS-BESTPOCIS-살충제 패시브 샘플러
폴리에테르설폰(PES) 멤브레인ESTPES
실리콘 고무 시트Altec03-65-4516패시브 샘플러
애질런트 5975C애질런트 기술5975CGC-MS
HP-5MS UIJ& W ScientificHP-5MS분석 컬럼 GC-MS
Agilent 6460Agilent Technologies6460HPLC-MS/MS
Strata C18– E, 20 x 2 mm id 및 20– 25 &뮤; m 입자 크기PhenomenexStrata C18– LC-MS/
MS 지층 X, 20 x 2 mm ID 및 20&ndash를 위한 E 온라인 SPE 란; 25 &뮤; m 입자 크기PhenomenexStrata X온라인 SPE 칼럼 LC-MS/MS
Zorbax Eclipse Plus C18Agilent TechnologiesZorbax Eclipse Plus C18분석 칼럼 LC-MS/
MS 이솔루트 위상 분리기, 25 mlBiotage120-1907-E
스테인레스 스틸 블라인드 리벳, 3.2x10  mmEjot & Avdel951222

참고문헌

  1. Rodney, S. I., Teed, R. S., Moore, D. R. J. Estimating the toxicity of pesticide mixtures to aquatic organisms: A review. Hum. Ecol. Risk Assess. 19 (6), 1557-1575 (2013).
  2. Kreuger, J. Pesticides in stream water within an agricultura....

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