이 콘텐츠를 보려면 JoVE 구독이 필요합니다. 로그인하거나 오늘 무료 평가판을 시작하세요.

방법 논문

클린 샘플링 및 추적 금속 연구 강 하구 바다의 분석

11K 조회수

DOI:

10.3791/54073

2016년 7월 1일

* These authors contributed equally

이 논문에서

요약

수중 환경에서 미량 금속 연구를 위해 물 샘플을 적절하게 수집하고 처리하기 위해서는 "깨끗한 기술"을 사용하는 특별한 주의가 필요합니다. 상세한 미량 금속 연구를 위해 신뢰할 수 있는 환경 모니터링 데이터와 높은 감도의 결과를 얻기 위한 샘플링, 처리 및 분석 절차를 위한 프로토콜이 제시됩니다.

초록

수십 년 전에 얻은 주변 수에서 대부분의 미량 금속 농도는 오염 제어 부족으로 인해 신뢰할 수 없는 것으로 간주되었습니다. 지난 수십 년 동안 미량 금속 오염을 줄이기 위한 일부 기술의 개발로 인해 현재 보고된 농도가 과거보다 훨씬 낮아졌습니다. 이러한 낮은 농도로 인해 시료의 기기 분석 전에 물 시료의 사전 농축이 필요한 경우가 많습니다. 시료 채취(및 샘플링 용기 준비 중), 보관 및 취급, 전처리, 기기 분석을 포함한 미량 금속 분석의 모든 단계에서 오염이 나타날 수 있으므로 모든 단계에서 오염 수준을 줄이기 위해 특별한 주의가 필요합니다. 미량 금속 연구에서 "청정 기술"을 개발하고 활용하려는 노력을 통해 과학자들은 미량 금속 분포와 화학적 및 생물학적 거동을 보다 자세히 조사할 수 있습니다. 이러한 발전은 또한 미량 금속 데이터에 필요한 정확성과 정밀도를 제공하여 환경 조건이 수중 환경의 미량 금속 농도와 관련될 수 있도록 합니다.

여기에 제시된 이 프로토콜은 시료 전처리, 시료 채취, 전농축을 포함한 시료 전처리 및 기기 분석에 필요한 재료에 대해 자세히 설명합니다. 미량 금속 분석을 위해 위에서 언급한 모든 단계에서 오염을 줄임으로써 검출 한계를 훨씬 낮출 수 있으므로 정확도를 달성할 수 있습니다. "세척 기술"의 효과는 표준 표준 물질에 대한 낮은 필드 블랭크와 우수한 회수율을 사용하여 추가로 입증됩니다. 따라서 얻을 수 있는 데이터 품질을 통해 미량 금속 분포 및 환경 매개변수와의 관계를 평가할 수 있습니다.

서론

일반적으로 자연수 얻은 몇 가지 미량 금속 결과 샘플 수집, 처리 및 결정 1, 2 중에 적용 부적절한 기술에서 발생하는 이슈로 인해 부정확 할 수 있음을 인식하고있다. 용해 된 미량 금속의 (지표수 3 nM의 범위 서브 나노 미터 단위) 진정한 농도는 이전에 발행 된 값보다 작은 크기의 지금 2 주문이다. 같은 상황은 해양 바다에서 허용 용해 된 미량 금속 농도는 지난 40 년 동안 규모의 수주 감소했다 정도 개선 된 샘플링과 분석 방법이 도입되었습니다로 해양 화학에서 발견되었다. 노력 미량 금속 분석 4-8의 모든 단계에 걸쳐 환원 또는 미량 금속 오염의 제거를 목표로 "클린 기술 '의 개발을 통해 데이터 품질을 향상시키기 위해 이루어지고있다. 주변의 미량 금속의 농도를 결정하기위한수준, 농축 종종 필요합니다. 이온 교환 기술은 일반적으로 8-12 효율적인 농축 적용되었다.

오염이 컨테이너의 벽에서 발생할 수, 용기, 샘플러, 시료 처리 및 저장 및 샘플 보존 및 분석 7,13의 청소. 최근 실시 청소 방법을 사용하는 모든 연구는 자연수에서 미량 금속의 농도는 일반적으로 잘 일상적인 방법 (7)의

액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.

프로토콜

1. 샘플러 준비

  1. 샘플러
    1. 샘플러의 조립
      1. 1.5 m 화학성 실리콘 펌핑 튜브 (OD 0.635 cm)에 4 m 길이 플루오르 에틸렌 프로필렌 (FEP) 튜브 (ID 0.635 cm, OD 0.95 cm 또는 유사한)를 연결합니다.
      2. 펌핑 튜브에 폴리 프로필렌 Y 커넥터를 삽입하고, 다른 하나의 콘센트 및 (20 cm 펌핑 튜브에 의해) 0.45 μm의 캡슐 필터에 50 cm 펌핑 튜브를 연결합니다.
      3. 클린 룸 (벤치)에서 호스 그들이 청소 후 (아래 참조)를 조립, 폴리에틸렌 가방 두 레이어의 조립을 저장합니다.
    2. 샘플러 청소
      1. 실험실 세제와 튜브 세트 (연동 펌프에 1.5 m 펌핑 튜브를 부착하여)를 입력하고 24 시간 동안 담가. 다음 10 % (v / v)의 염산 (시약 등급)으로 채우고 48 시간 동안 담가, 탈 이온수로 설정 튜브를 플래시합니다.
      2. 철저 w 탈 이온화 설정 튜브를 플러시여러 번 ater에, 그리고 비닐 봉투의 조립을 저장합니다. 24 시간 동안 50 % (v / v)의 HNO 3 (시약 등급) 솔루션을 몸으로하여 Y-커넥터와 짧은 펌핑 튜브를 청소합니다.
    3. 캡슐 필터 ....

액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.

결과

개발 및 "클린 기술"의 사용과, 이제 잘 주변 바다에서 정확한 미량 금속의 농도를 얻기 위해, 물 샘플의 미량 금속이 농축 것이 일반적임을 인식한다. 자연수에서 미량 금속에 대한 대부분의 수질 기준이 낮은 μg의 / L 범위에있는 동안, 낮은 검출 한계는 수생 환경에서의 대기 농도에서 미량 금속에 화학적 및 생물학적 영향을 조사하기 위해 필요하다.

"깨끗한 기술"의 사용을 다음과 같은 향상된 검출 한계, 그것은 분명 그 농축 (그림 1) 필요, 텍사스 강에서 141 무작위로 수집 된 강 물 샘플의 데이터 세트에서 나타났다. 카드뮴, 구리, 니켈 및 납에 대한 미량 금속 데이터의 히스토그램을 나타내고, 특정 원소의 농도 일부 비교적 용이 determi 수 있지만NED (예를 들어,

액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.

토론

자연의 바다에서 신뢰할 수있는 미량 금속의 데이터를 얻기 오염을 감소하는 것을 목표로 샘플 수집, 처리, 전처리 및 분석 중에 강조로 큰 관심을 필요로한다. 농도가 이전에보고 된 것보다 낮은 크기의 주문이 될 수 있다는 것을 발견 지난 20 년에 "깨끗한 기술"을 사용하여 얻은 천연 바다에서 금속 농도를 추적합니다. 미량 금속의 수준을 정확하게 인간과 고등 생물에 유해한 영향을 더 잘 평가 결과를 측정 할 때 바다에서 미량 금속에 대한 수질 기준은 이제 더 쉽게 평가된다. 생체 이용률 및 수생 환경에서 미량 금속의 독성은 낮은 농도 범위에서보다 엄격한 조사를 필요로한다. 이 미량 금속의 분포와 행동이 환경에 많은 다른 물리 화학적 매개 변수에 의해 제어되는 바와 같이, 쉬운 일이 아니며, 그 때문에, 생체​​ 이용률 및 미량 금속의 독성의 신뢰성 평가도전입니다. 미량 금속 관련된 보조 파라미터의 샘플링 및 분석은 평가에 포함되어야한다.

오염을 제거하고 궁극적.......

액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.

공개 사항

저자는 공개할 이해 상충이 없습니다.

감사의 글

저자는 Bobby J. Presley, Robert Tayloy, Paul Boothe, Bryan Brattin, Mike Metcalf 박사가 힘든 현장 샘플링 및 실험실 작업 중에 "청정 기술"의 실제 개발 및 적용을 위해 도움을 준 것에 대해 감사를 표합니다.

....

액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.

재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
질산Seastar Chemicals, 기준선 등급
수산화 암모늄, Seastar Chemicals, 기준선 등급
아세트산,Seastar Chemicals, 기준선 등급
질산,J. T. Baker9601-05시약 등급
염산J. T. Baker9530-33시약 등급
크로마토그래피 컬럼Bio-Rad7311550 폴리 프렙
컬럼 스택 캡Bio-Rad7311555
캡 커넥터 (여성 Luers)Bio-Rad7318223
2-방향 스톱콕Bio-Rad7328102
양이온 교환 수지Bio-Rad1422832 첼렉스-100
휴대용 샘플러(샘플링 펌프)Cole PalmerEW-07571-00
FEP 튜브Cole PalmerEW-06450-076.4mm I.D., 9.5mm O.D.
펌핑 튜브Cole PalmerEW-06424-246.4 mm I.D. C-Flex
캡슐 필터 (0.4 mm)Fisher ScientificWP4HY410F0폴리프로필렌 케이스
1 L 저밀도 폴리에틸렌 병NALGE NUNC INTERNATIONAL312088-0032
1 L (또는 500 ml) FEP 병NALGE NUNC INTERNATIONAL381600-0032
, , ,

참고문헌

  1. Taylor, H. E., Shiller, A. M. Mississippi River Methods Comparison Study: Implications for water quality monitoring of dissolved trace elements. Environmental Science and Technology. 29, 1313-1317 (1995).
  2. Windom, H. L., Byrd, J. T., Smith, R. G., Huan, F.

액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.

재인쇄 및 허가

태그

미량 금속 분석수질 시료 채취시료 전처리농축 기술기기 분석오염 제어현장 공시료표준 참조 물질이온 교환