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방법 논문

매우 안정, 기능 털이 나노 입자와 목재 섬유에서 생체 고분자 : 지속 가능한 나노 기술쪽으로

11.8K 조회수

⸱

DOI:

10.3791/54133

⸱

2016년 7월 20일

 ,  ,  , 
1Department of Chemistry, McGill University, 2Center for Self-Assembled Chemical Structures (CSACS), McGill University, 3Pulp and Paper Research Center, McGill University

이 논문에서

요약

매우 안정적인 목재 섬유 기반 털이 많은 나노 입자와 기능성 셀룰로오스 기반 생체 고분자를 제조하기 위한 합성 계획이 자세히 설명되어 있습니다.

초록

나노 입자, 나노 기술 및 나노 의학의 핵심 소재 중 하나로, 지난 10 년 동안 상당한 중요성을 얻고있다. 금속 기반의 나노 입자 합성 및 환경 번거 로움과 연관되어 있지만, 셀룰로오스 나노 입자 합성을위한 녹색, 지속 가능한 대안을 소개합니다. 여기서, 우리는 나무 섬유를 기반 털이 (비정질 및 결정질 영역 모두 담지) 나노 입자와 생체 고분자의 새로운 클래스를 생성하기 위해 화학 합성 및 분리 방법을 제시한다. 연질 목재 펄프의 요오드 산화를 통해, 셀룰로오스 글루코오스 고리는 2,3- 디 알데히드 그룹을 형성하는 C2-C3 결합이 개방된다. 부분적으로 산화 된 섬유 또한 가열 (예를 들어, T = 80 ° C를) 잘 간헐적 원심 분리에 의해 분리 된 세 가지 제품, 즉 섬유 산화 셀룰로오스, 입체적으로 안정화 된 나노 셀룰로오스 (SNCC), 용해 디 알데히드 수정 셀룰로오스 (DAMC), 결과 공동 용매 부가.부분적으로 산화 된 섬유 (가열하지 않고)는 카르복실기 거의 모든 알데히드 변환 염소산과 반응 중간체 반응성 사용 하였다. 공동 용매 침전 및 원심 분리 electrosterically 안정화 된 나노 셀룰로오스 (ENCC) 및 dicarboxylated 셀룰로오스 (DCC) 결과. 종래 NCC에 비해 SNCC 및 ENCC (카르복실기 함량)를 정확하게 예를 들면 나노 입자 (그램 당 7 개 이상의 밀리몰 관능기 베어링 매우 안정한 나노 입자의 결과로, 요오드 산화 반응을 시간 제어함으로써 제어 하였다 따라서 표면 전하의 알데히드 함유량 베어링 << 1 밀리몰 작용기 / g). 원자 힘 현미경 (AFM), 투과형 전자 현미경 (TEM), 주사 전자 현미경 (SEM)은 막대 형상의 형태로 증명. 전도도 적정, 푸리에 변환 적외선 분광기 (FTIR), 핵 자기 공명 (NMR), 동적 광산란 (DLS), 기적-의 변환이러한 나노 물질의 우수한 특성에 onic 진폭 (ESA) 및 음향 감쇠 분광 창고 빛.

서론

셀룰로오스는, 세계에서 가장 많은 생체 고분자와 같은 하나 (또는 셀룰로오스 나노 CNC라고도 NCC) 나노 결정질 셀룰로오스라는 결정 성 나노 입자를 수득 주요 원료로서 최근에 제공되었다. NCC 합성의 메카니즘을 이해하기 위해 셀룰로오스 섬유의 구조를 탐색 할 필요가있다. 셀룰로오스는 선형 폴리 - 베타 (1,4) -D- 글루코스 잔기 둘 다 분산 중합체를 포함한다. 각 단량체의 설탕 반지 (1.5)의 체인을 형성하는 글리코 시드 산소를 통해 연결된 첫 번째 Nageli 및 Schwendener 2,4에 의해보고 결정 부품 무질서, 비정질 영역을, 교대 도입, 104 글루 코피 라노스 단위 2,3 X됩니다. 소스에 따라 셀룰로오스 성 부분은 다양한 다형 5를 채용 할 수있다.

셀룰로오스 섬유를 강산으로 처리되는 경우, 예컨대 황산, 비정질상이 완전히 가수 분해 될 수 아Y는 중합체 중단 소스에 따라 다양한 종횡비의 결정 입자 (생성하는 예를 들면 폭의 목재면 수율 90 % 이상의 결정 성 나노 막대 ~ 50-10 nm이고, 길이가 ~ 100-300 nm의 tunicin 반면, 박테리아, 조류는) 몇 마이크로 미터 긴 NCC 업체에 5-60 나노 미터 폭 100 nm의 생산 6. 독자는 이러한 나노 물질 2,5,7-16의 과학 및 엔지니어링 측면에서 사용할 수 문학의 방대한 양이라고합니다. 이러한 나노 입자의 많은 흥미로운 특성에도 불구하고, 자신의 콜로이드 안정성은 항상 그들의 상대적으로 낮은 표면 전하 콘텐츠 (이하 1 밀리몰 / g) (17) 높은 소금 농도와 높은 / 낮은 pH에서 문제가되고있다.

대신 강산 가수, 셀룰로오스 섬유는 더 심각한 부반응 18,1와 2,3- 디 알데히드 단위를 형성하는 하이드로 D 글루 코피 라노스 잔기에 C2-C3 결합을 절단, 산화제 (요오드)으로 처리 될 수있다9. 이들은 부분적으로 산화 된 섬유는 기계적 전단 또는 초음파 (20)없이 단독으로 화학 반응을 이용하여, 비정질 및 결정질 두 영역 (털이 나노 결정질 셀룰로오스)를 함유하는 나노 입자를 제조하는 유용한 중간 물질로서 사용될 수있다. 부분 산화 정도 DS <2 가열 입체적으로 안정화 된 나노 결정질 셀룰로오스 (SNCC)라는 제품, 즉 섬유상 셀룰로오스, 수분 산성 디 알데히드 셀룰로스 나노 위스커 세 일괄 섬유 결과 산화 및 분리 할 수​​ 알데히드 변성 셀룰로오스 (DAMC)을 용해 할 때 공동 용매 또한 정확하게 제어 및 간헐적 인 원심 분리 (21)에 의해.

부분적으로 산화 된 섬유에 제어 염소산 산화 수행는 알데히드 함량 18에 따라 나노 결정질 셀룰로오스 그램 당 높은 밀리몰 7로서 COOH기를 도입 할 수 단위 카복실 거의 모든 알데히드기 변환 , 안정제 역할. 이 나노 입자는 electrosterically 안정화 된 나노 셀룰로오스 (ENCC)라고한다. 또한, 청구 모발 형 돌출 체인 연질 ENCC 층 (17) 상에 존재하는 것이 확인되었다. 이 물질은 중금속 (22)을 청소할 수있는 고효율 흡착제로서 사용되어왔다. 이들 나노 입자의 전하를 정밀 요오드 반응 시간 (23)를 제어함으로써 제어 될 수있다.

셀룰로오스의 알려진 산화 반응에도 불구하고, SNCC 및 ENCC의 생산은 다른 연구 그룹에 의해 가장 아마도 분리 문제에보고 된 적이있다. 우리는 성공적으로 합성하고 정확하게 반응 및 분리 단계를 설계하여 나노 제품의​​ 다양한 분수를 분리 할 수​​ 있었다. 이 시각 문서 재현성 비정질 및 결정 성 부분 모두 베어링 상기 새로운 나노 위스커를 준비하고 특성화하는 방법에 대해 완전한 세부 사항을 보여줍니다나무 섬유에서의. 이 튜토리얼은 부드러운 소재, 생물 및 의약 과학, 나노 기술 및 나노 포토닉스, 환경 과학 및 공학, 물리학 등의 분야에서 활약하는 연구자 자산이 될 수 있습니다.

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프로토콜

주의 :을 만지기 전에 모든 화학 물질의 물질 안전 보건 자료 (MSDS)를 참조하십시오. 이 연구에서 사용 된 화학 물질의 대부분은 심각한 건강 피해의 원인이 될 수 있습니다. 이러한 실험실 코트, 장갑, 고글 등의 개인 보호를 사용하는 것은 필수입니다. 안전이 최우선임을 잊지 마십시오. 합성에서 사용되는 물은 증류수된다.

중간체로서 부분적으로 산화 섬유의 제조 1

  1. 약 2 × 2cm 2의 작은 조각으로 4g Q-90 침엽수 펄프 시트를 눈물.
  2. 적어도 하루 동안 물에 조각난 펄프 시트를 담근다.
  3. 거의 균일 한 분산을 달성하기 위해 기계식 분쇄기를 이용하여 습식 분해 펄프.
  4. 진공 필터를 조립하는, 흐너 깔때기 나일론 필터를 확보 필터 플라스크 깔때기를 배치했다. 다음으로, 적절한 배관을 이용하여 진공 펌프 필터 플라스크를 연결한다. 펌프를 켜고 FUNN에서 분해 된 펄프 용액을 부어엘은 액체에서 펄프를 분리합니다.
  5. 젖은 펄프 (m 1)의 무게를 측정하고 펄프에 의해 흡수 된 물의 양 계산 : w m, 1 = m 1-4을.
  6. 요오드 산화제 용액의 제조
    1. SNCC / DAMC 합성 : 별도로 w 200- m, 1 ㎖의 물에 2.64 g의 요오드 산 나트륨 (NaIO 4) 및 15.48 g의 염화나트륨 (염화나트륨)을 녹인다.
    2. ENCC / DCC 합성 : 별도로 w 266- m, 1 ㎖의 물에 5.33 g의 요오드 산 나트륨 (NaIO 4) 15.6 g 염화나트륨 (염화나트륨)을 녹인다.
  7. 1.6에서 제조 된 솔루션을 별도로 젖은 펄프를 추가합니다. (펄프 플러스 추가 물에 의해 흡수) 물의 총량이 SNCC 200 mL 및 ENCC의 합성을위한 266 ml의 동일 있는지 확인합니다.
  8. t의 원하는 시간 동안 RT에서 속도 ~ 105 rpm으로 교반하면서 요오 비활성화를 방지하기 위해 충분히 알루미늄 호일로 커버 비이커IME는 표 1에 따른 선호 알데히드 함량을 달성한다. 예를 들어, ~ 6.5 밀리몰 / g 알데히드를 수득 96 시간 동안 반응한다.
  9. 반응 시간이 경과되면, 알루미늄 박을 열어서 혼합물에 에틸렌 글리콜 (ENCC / DCC 합성의 경우) 또는 3 ㎖ (SNCC / DAMC 합성의 경우) 1 mL를 추가하고 산화 막을 10 분 동안 교반 요오드를 급냉 반응.
  10. 진공 여과 (1.4에 따름)에 의해 산화 된 펄프를 수집 500㎖의 물에 재 분산하고, 30 분 정도 교반한다. 요오드 철저히에서 펄프를 청소하기 위해 적어도 5 번이 단계를 반복합니다.
  11. 산화 된 펄프의 5 번째 물 세척 후, 진공 여과에 의해 용액으로부터 펄프를 분리하고 감기 (4 °에 C) 장소에 보관하십시오.

SNCC 및 DAMC 2. 합성

  1. 사에 의해, 1.11에서 얻어진 부분적으로 산화 젖은 펄프 (m 1), 분할 : 평방 미터 = m 사분의 일,- 1 2, w m = m 2 : 흡수 물의 무게를 측정한다.
  2. (- 2, w m 100) 둥근 바닥 플라스크에 g 물 (총 수분 함량 = 100 g)에 펄프를 분산.
  3. 오일 욕의 둥근 바닥 플라스크에 넣고 부드럽게 교반하면서 6 시간 동안 80 ° C에서 부분적으로 산화 된 펄프를 가열한다.
    주 : 펄프 완전히 요오드로 산화되면 (DS = 2), 즉, 3.87 g의 NaCl (8.64 mmol) 및 65 ml의 물로 6 교반을 포함하는 용액에 1.85 g NaIO 4 (8.65 밀리몰)을 1g 펄프 반응시켜 일, 물에 가열 조건 및 체류 시간에 따라 디 알데히드 셀룰로스 (DAC)의 속성 (표 2) 변경됩니다.
  4. RT에 대한 해결책을 냉각.
  5. 10 분 동안 18,500 × g으로 용액에서 원심 분리기. 침전물 unfibrillated 셀룰로오스 (분획 1)이다.
  6. 조심스럽게 상층 액을 분리하고 (A)를 무게.
  7. 1.7 (A)에 추가 g 프로판올SNCC 석출 교반하면서 2.6에서 얻어진 상청액이다. 분리 된 SNCC 및 추가 프로판올에 대한 자세한 사항은 그림 1에서 사용할 수 있습니다.
  8. 10 분 동안 3,000 XG에서 이상성 솔루션을 원심 분리기 및 재 분산 및 추가의 정제 (4 절) 및 특성화 (섹션 5)에 대해 투석 할 준비가 경사에 의해 생성 된 겔 침전물을 (두 번째 부분, SNCC), 분리한다.
  9. 2.8에서 얻어진 상청액을, 백색 침전물 (3 분획, DAMC)을 수득 3.5 (A) g 프로판올을 추가한다.
  10. 10 분 동안 3,000 XG에서 2.9의 솔루션을 원심 분리기, 준비 (별도의 비커에 뜨는을 부어) 겔 같은 DAMC 침전물을 수집은 (섹션 4에서 사용할 수있는 세부 사항) 투석에 의해 정제 물에 재 분산하고, 특징으로한다 (5 절).

ENCC 및 DCC 3. 합성

  1. 100 ㎖에 용해시켜, 0.5 M 수산화 나트륨 (NaOH) 용액을 제조 ~ 2g의 NaOH를물을 따로 보관합니다. 이 단계 3.7에서 사용됩니다.
  2. m 3 = m 4분의 1, 흡수 물 무게 측정 : 사에 의해, 1.11에서 얻어진 습식 산화 펄프, 분할 w m, 3 = m 3 1 -.
  3. (- 3 w m 50) 용액에 물과 용해 교반 별도로, 2.93 g의 염화나트륨 및 1.41 염소산 나트륨 (차아 염소산 나트륨 2)를 추가한다.
  4. m 3.3에서 얻은 용액 (포함 ~ 1g의 건조 산화 펄프) 습식 산화 펄프 3g을 일시 중단합니다. 최종 펄프 농도가 50 ㎖ 가능한 전체 물 1g되어 있습니다 (무료는 물을 흡수).
  5. 3.4의 용액에 pH 미터를 놓습니다.
  6. 단계 3.4 적하의 혼합물에 1.41 g의 과산화수소 (H 2 O 2)를 추가한다.
  7. 서서히 단계 3.1에서 제조 한 0.5 M 수산화 나트륨 (NaOH)을 첨가하여 pH를 ~ 5로 유지하면서 105 rpm에서 RT에서 24 시간 동안 3.6의 현탁액을 교반 하였다.
    pH가 반응 개시로부터 빠르게 ~ 15 분 후 감​​소 개시하고, 반응 중 적어도 처음 4 시간 동안 5에서 일정하게 유지한다 : 참고. 편의를 위해,이 반응은 오후 1시 시작하고, pH가 5 시까 제어하는​​ 것을 제안하고, 반응물을 방치 O / N와 초기 pH가 다시 5로 증가 아침에. 이러한 긴 시간 후, pH를 강하 변환 대부분이 달성되었음을 나타내는 크지 않을 것이다. 이제 거의 고체 (큰 섬유는 나노 입자로 분해된다), 용액에서 관찰 될 수 없다. 반응이 장시간 방치되는 경우, 결정질 부분은 중단 될 수 있습니다.
  8. 10 분 동안 27,000 XG에 동일 가중 원심 분리기 튜브와 원심 분리기에 3.7에서 얻은 현탁액을 분할하고, 마이크로 섬유 침전물로부터 상층 액 (ENCC + DCC)를 분리합니다.
  9. 3.8에서 얻은 상등액을 달아 솔루션 질량 (B)로 전화하십시오.
  10. 천천히 0.16 (B) g의 이단을 추가백색 침전물 (두번째 분획 ENCC)을 형성하도록 교반하면서 3.9 용액에 올 실시.
  11. 원심 분리기 10 분 동안 3,000 XG에 3.10의 솔루션 및 경사에 의해 생성 된 겔 ENCC 침전물을 분리합니다. ENCC 투석 (섹션 4에서 사용할 수있는 세부 사항)에 의해 정제 물에 재 분산하고, (섹션 5)를 특징으로 할 준비가되어 있습니다.
  12. 3.11 얻어진 상등액, 백색 침전물 (3 분획, DCC)을 수득 용액 질량 에탄올의 동일한 질량을 추가한다.
  13. 10 분 동안 3,000 XG에서 3.12의 용액을 원심 분리하고, 겔은 DCC (제 4의 가능한 상세) 투석에 의해 정제하고, 물에 재 분산 한 것을 특징으로 준비 침전 분리한다.

4. 투석 절차 SNCC, DAMC, ENCC 또는 DCC를 정화하는

  1. 1 시간 동안 격렬하게 교반하면서 10 ml의 물에 겔상 2.8 (SNCC) 중 어느 한 단계에서 얻어진 침전물을, 2.10 (DAMC), 3.11 (ENCC) 또는 3.13 (DCC)를 재 분산.
  2. 장소 일전자 투석 튜브의 분산 (MW 컷오프 = 12 ~ 14 kDa의, 길이 ~ 30cm, 폭 ~ 4.5 cm) 및 클리핑으로 상단과 하단을 고정합니다.
  3. 증류수 ~ 4 L의 작성 투석 가방을 놓고 염을 꺼내 24 시간 동안 교반한다.
  4. 감기 (4 °에 C) 대신에 용기 저장소에 투석 솔루션을 수집합니다.

5. 후 정화 특성 : 고체 단계 및 충전 농도 측정

  1. 농도 측정
    1. 가중 접시에 원하는 분산액을 3 ㎖ (알루미늄 컵 57 mm)를 단다.
    2. 오븐 (50 ° C) O / N의 분산을 포함 칭량 접시를 놓습니다.
    3. 드라이 필름의 무게를 측정하고, 분산 된 나노 입자 또는 중합체의 농도를 구한다
      농도 = 드라이 필름 / 3의 100 × 질량, 또는 (V % / w)
      농도 (% w / w) = 분산의 드라이 필름 / 질량의 100 × 질량
  2. 전도율 적정
    1. 알데히드 함량을 결정하는 SNCC 또는 DAMC의 전도율 적정
      1. 100 ㎖의 최종 부피를 조절 한 다음 25 ㎖의 물에 0.82 mL의 염산을 첨가하여 0.1 M 염산 (HCL)을 준비한다.
      2. 별도로, 최종 용액 100 ㎖을 달성하기 위해 증류수에 0.4 g의 수산화 나트륨을 첨가하여 0.1 M의 NaOH를 준비한다.
      3. 히드 록실 아민 히드로 클로라이드의 방법 (24)에 이어, 물을 원하는 양으로 원하는 분산액의 공지 된 양을 추가하는 (예를 들어, 50 g, 0.02 ml의 H 2 O).
      4. 염산 (0.1 M)을 희석하여 pH를 3.5로 조정합니다.
      5. 10 ml의에게 분산에 염산 히드 록실 아민 용액 (/ w w 5 %)를 추가합니다.
      6. pH를 모니터링하고 pH가 3.5에서 안정 될 때까지 0.1 M NaOH를 추가하여 3.5에서 보관하십시오.
      7. NaOH를 소비 된 양을 사용하여, 알데히드기 및 NH 2 OH · HCl을 반응으로부터의 방출 된 H + 중화 알데히드 집중하고 측정 할기 (반응 중에 생성 된 HCl을 소비의 NaOH = 몰 = 몰 SNCC에 알데히드기 몰).
    2. 카르 복실 내용을 결정하는 ENCC 또는 DCC의 전도율 적정
      1. 문학 (25) 다음, 증류수 고체 140 ml의 0.02 g을 가지고 원하는 분산의 충분한 양을 추가 할 수 있습니다.
      2. 별도로, 최종 용액 100 ㎖을 달성하기 위해 증류수에 염화나트륨 0.117 g을 용해시켜 20 mM의 염화나트륨을 준비한다. 5.2.2.1 20 mM의 NaCl을 2 ㎖를 추가합니다.
      3. 약 3 염산 (0.1 M)를 희석 사용하여 pH를 줄입니다.
      4. pH를 ~ 11까지 0.1 ㎖ / 분 단위 표준 수산화 나트륨 (NaOH로 10 mm)를 첨가하여 전도도 적정을 수행한다.
      5. 충전 그룹 (도 2에 상세) 중화 표면 전하 농도를 측정하기 위해 NaOH를 소비 볼륨을 사용 (소비 된 염기의 1 몰은 입자 표면에 1 몰 COOH 같음).

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결과

펄프 및 요오드 염소산 산화 동안 각 분획의 질량 부와 전하 함량은 반응 시간 (표 1)에 달려있다. 또한, DAC 분자량은 가열 조건과 체류 시간 (표 2)에 의존한다. SNCC 및 DAMC가 만들어지면, 이들은 프로판올 (도 1)을 첨가하여 침전. ENCC의 충전 함량을 측정하기 위해, 전도도 적정 (도 2)를 행한다. NCC와 ENCC 콜로이드 동작은 이온 강도와의 pH에​​ 의해 영향을 받는다. 크기와의 KCl 염 농도와 pH를 대 NCC와 ENCC의 제타 전위는 그림 3에 제시되어있다. SNCC는 중성 입자이며, 그 크기는 추가 프로판올 (그림 3)에 의해 영향을 받는다. NCC, ENCC 및 SNCC (도 4)의 투과 전자 현미경 (TEM) 및 원자...

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토론

이 시각 논문에서 논의 된 화학에 이어, 결정질 및 비정질 두 단계 (털이 나노 결정 셀룰로오스)를 베어링 조정 가능한 충전 매우 안정적인 셀룰로오스 계 나노 입자의 스펙트럼이 생성된다. 표 1에 나타낸 바와 같이, 요오드 산화 시간에 따라 다양한 제품이 수득된다 : 산화 된 섬유 (분획 1), SNCC (분획 2), 및 DAMC (분획 3) 이들 각각은 정의 된 크기와 같은 고유 특성을 제공하는, 모폴로지 , 결정 및 알데히드 콘텐츠입니다. 다양한 음전하 종, 즉, 분획 1 (카르 펄프 섬유), 분획 2 (ENCC) 및 분획 3 (DCC)의 클로 결과하여 이러한 중간 물질의 추가의 산화는 표 1에 명시된. 요오은 (펄프를 완전히 산화되면 DS = 2), 가열 조건 (온도 및 인큐베이션 시간), 다양한 분자량 및 정도와 디 알데히드 셀룰로스 시리즈 (DAC)에 따라 조리중합을 제조 할 수있다. 표 2는 가열 조건에 비해 DAC의 분자량을...

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공개 사항

저자는 공개할 것이 없습니다.

감사의 글

FPInnovations 및 NSERC가 NSERC 디스커버리 보조금을 지원하는 산업 연구 의장과 NSERC Innovative Green Wood Fiber Products Network의 재정적 지원을

인정합니다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
Q-90 침엽수 펄프FPInnovations--
소듐 오디시그마-알드리치S1878-500G/CAS7790-28-5빛에 민감하고 강한 산화제는 가연성 물질로부터 멀리 보관해야 합니다
염화나트륨ACP 화학 물질S2830-3kg/7647-14-5-2
-프로판올FisherL-13597/67-63-0가연성
에틸렌 글리콜Sigma-Aldrich102466-1L/107-21-1
-수산화나트륨FisherL-19234/1310-73-2강염기, 심각한 건강 영향 아
염소산나트륨Sigma-Aldrich71388-250G/7758-19-2환원제 및 가연성 물질과 반응
과산화수소FisherH325-500/7722-84-1부식성 및 산화제, 서늘하고 어두운 곳에 보관 장소
에탄올상업용 알코올P016EAAN가연성
염산ACP 화학 물질H-6100-500mL / 7647-01-0강산, 심각한 건강 영향을 일으킴
하이드 록실 아민 염산염시그마 알드리치159417-100G / 5470-11-1고온 다습에서 불안정, 돌연변이 유발
원심 분리기Beckman CoulterJ2High 회전 속도
고정각 로터Beckman CoulterJA-25.50뚜껑을 조심스럽게 조입니다
투석 튜빙Spectrum LabsSpectra (부품 번호 132676)컷오프 Mw = 12-14 kD, 길이 ~ 30 cm, 너비 ~ 4.5 cm
알루미늄 컵VWR611-137157 mm
적정기Metrohm836 Titrando-
에이트

참고문헌

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