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방법 논문

저가 이온 성 액체와 리그 노 셀룰로오스 바이오 매스의 전처리

17.8K 조회수

⸱

DOI:

10.3791/54246

⸱

2016년 8월 10일

 ,  ,  ,  ,  , 
1Department of Chemical Engineering, Imperial College London

이 논문에서

요약

양성자성 저비용 이온 액체로 리그노셀룰로오스 바이오매스를 전처리하여 섬세한 셀룰로오스가 풍부한 펄프와 정제된 리그닌을 얻을 수 있습니다. 펄프는 효소 당화 후 높은 포도당 수율을 발생시킵니다.

초록

경제적으로 매력적인 생산 비용을 가진 많은 이온 액체(IL)가 최근 다양한 리그노셀룰로오스 공급 원료의 탈리그화를 위한 매체로 점점 더 많은 관심을 받고 있습니다. 여기에서 우리는 리그노셀룰로오스 바이오매스(Ionosolv 전처리)의 해체에서 이러한 저비용 양성자 IL을 사용하여 셀룰로오스와 정제된 리그닌을 생성하는 방법을 보여줍니다. 가장 일반적인 공정에서 양성자 이온 성 액체는 수성산과 아민 염기의 정확한 조합에 의해 합성됩니다. 수분 함량은 이후에 조정됩니다. delignification를 위해, 바이오 매스는 리그닌과 헤미셀룰로오스를 용해시키기 위해 고온에서 IL 용액이 담긴 용기에 배치되어 셀룰로오스가 풍부한 펄프를 당화 (발효 가능한 설탕으로 가수 분해)를 위해 준비됩니다. 리그닌은 나중에 물을 첨가하여 IL에서 침전되고 고체로 회수됩니다. 첨가된 물을 제거하면 이온 액체가 재생되어 여러 번 재사용할 수 있습니다. 이 프로토콜은 바이오 연료 또는 재생 가능한 화학 물질 및 물질을 생산하기 위한 상업용 바이오매스 전처리/리그닌 분획에 사용하기 위한 양성자 IL의 상당한 잠재력을 조사하는 데 유용합니다.

서론

회의 인류의 에너지 수요는 지속적으로 우리의 문명이 직면 한 가장 큰 도전 과제 중 하나입니다. 에너지 사용은 화석 연료 자원에 큰 부담을 가하고, 향후 50 년 동안 두 배로 예상된다. 1 CO 2의 연소에서 생성 된 넓은 확산 화석 연료의 사용을 통해 대기 중 온실 가스 (GHG)의 축적은, 특히 문제가 화석 연료는 인위적 온실 효과의 50 %에 대한 책임이있다.이 때문에, 재생 및 탄소 중립 기술 대규모 애플리케이션 세대의 증가 된 에너지 및 재료의 요구를 충족 필수적이다. 1,3

이 열, 전기뿐만 아니라, 탄소 계 화학 물질과 연료를 생산하는데 사용될 수있는 플랜트의 바이오 매스가 가장 다양한 재생 가능한 자원이다. 다른 바이오 매스 유형을 통해 리그 노 셀룰로오스 바이오 매스의 주요 장점은 높은 수율의 체육에 대한 풍부한 잠재력이다토양 탄소의 높은 유지를 포함 토지와 종종 훨씬 더 높은 CO 2 배출량 절감의 연구 영역. 4, 바이오 매스를 사용하여 5 추가 혜택은 지역의 가용성, 에너지 바이오 매스를 변환하는 낮은 자본 요구 사항 및 토양 침식 방지를 포함한다. (8)

리그 노 셀룰로오스 원료의 주요 생산자는 산림 산업과 농업 분야뿐만 아니라 폐기물 관리입니다. (6) 리그 노 셀룰로즈 생산 삼림 벌채를 제한하고 식량 작물과 잠재적 오염 물질의 방출의 교체를 방지에 마음으로 확대 될 가능성이있다. (7) 액체 수송 연료 및 화학 물질의 가능한 광범위한 소스가 될 신 재생 바이오 매스의 경우, 그 처리는 화석 연료 변환 기술과 경제적 경쟁력을해야합니다. (9), (10)이 달성의 핵심이 감소하면서 수율 및 바이오 매스 유래 중간체의 질을 향상하는 것입니다 비용.

리그 노 셀룰로즈는 촉매 및 미생물의 전환을 통해 연료 및 화학 물질로 변환 할 수있는 설탕의 높은 비율을 포함한다. (11)이 당은 셀룰로오스와 헤미셀룰로오스 등의 고분자 형태의 리그 노 셀룰로즈 존재한다. 이들은 글루코스 및 다른 당 단량체를 가수 분해 한 후 에탄올 및 기타 생물 유래의 화학 물질과 용매의 제조에 사용될 수있다. (12)

셀룰로스 당에 액세스하기 위해, 바이오 전처리는 물리적, 화학적, 또는 혼합 과정을 통해 필요하다. (4) 전처리 틀림 목질 바이오 매스 가치화에서 가장 고가의 공정이다. 개선 된 전처리 공정에 따라서 연구가 필수적이다.

다양한 전처리 기술을 사용할 수 있습니다. 특히 관심 셀룰로오스 (fractionative 전처리)로부터 리그닌을 분리하는 것들이다. 리그닌, 세 번째 주요 구성 요소리그 노 셀룰로즈, 셀룰로오스와 헤미셀룰로오스에 에이전트를 가수 분해의 액세스를 제한하고 원료의 톤 당 설탕 수율을 감소시킨다. (11)이 적합한 품질에 고립되어있는 경우 분리 된 리그닌이 중간에 추가 바이오 리파이너리로 활용 될 수있다. (13) 하나 fractionative 프로세스가 크래프트 과정이다 종이 / 셀룰로오스 생산을위한 가장 일반적인 전처리이다. 크라프트 펄프에 목재 칩을 높은 압력 하에서 약 170 ℃의 상승 된 온도에서 수산화 나트륨 황화 나트륨 가열 혼합하여 배치되어있다. (14) 알칼리 반응 핵성 통해 짧은 단편 아래로 중합체를 끊어서 헤미셀룰로오스 및 리그닌을 제거하고 및 페놀 성 수산기 / 알콜 기의 탈 양성자 화를 통해 리그닌 단편 용해 염기 촉매. 또 다른 일반적인 탈 리그닌 프로세스는 조각 및 리그닌 및 헤미셀룰로오스를 용해 Organosolv 프로세스입니다. 오히려 알칼리 aqueo를 사용하는 것보다미국 용액, 에탄올 및 아세트산과 같은 유기 용매 5-30 줄에서 160-200 ℃로와 압력 사이의 범위 고온에서 사용된다. Organosolv 전처리가 덜 공기와 수질 오염을 생산하는 것을 펄프 화 크래프트를 통해 몇 가지 장점이있다.보다는 화학 물질과 연료의 생산에 사용하는 경우 15 두 프로세스가 어떤 경제 문제를 가지고 셀룰로오스. 16 Ionosolv 전처리는 염 이온 성 액체를 사용하는 그들의 강력한 쿨롱 상호 작용이 매우 낮은 증기압의 결과로서, 100 ℃ 이하의 융점을 가지며. (17)이 전처리 공정으로 공기 오염을 제거하고, 또는 대기압 근처의 처리를 가능하게한다.

대부분의 IL이 힘들고, 다단계 합성에서 생성되지만, 프로톤의 IL들을 저렴하게 범용 화학에서 단일 단계 공정에서 합성 될 수있다; 일부의 IL은 벌크 규모로 생산 될 수있는 것으로 추정된다아세톤, 톨루엔. 18 상대적으로 낮은 온도와 압력에서 작동하는 과정에서 이러한 사용자 정의 대한 IL 재활용 및 재사용 할 수있는 기능 등의 일반적인 유기 용매에 필적 kg 당 $ 1.24의 가격은 더 양성 대체하고 경제적으로 매력적인 후보이 있습니다 바이오 정제합니다.

상세한 영상 프로토콜 목질 바이오 매스 셀룰로오스 풍부한 펄프의 최종 효소 당화뿐만 아니라 고순도 무취 리그닌의 회수의 탈 리그닌 대한 Ionosolv 처리의 실험실 규모의 버전을 나타낸다. 19

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프로토콜

주 : 일부 또는 시판 될 수도 있지만, 공정에 사용되는 프로톤 이온 성 액체는, 우리 실험실에서 합성된다. 생성 된 이온 성 액체는 산성 및 부식성 및 (사용 아민에 따라 다름) 아마 피부 / 눈 자극하고, 따라서 치료 입고 적절한 PPE (실험실 코트, 안전 사양, 내 화학성 장갑)을 처리해야합니다.

1. 준비

  1. 준비 및 리그 노 셀룰로오스 바이오 매스를 저장
    1. 5kg에 예를 100g 업에 대한 충분한 양의 실험을하기 전에 리그 노 셀룰로오스 바이오 매스를 가져옵니다.
      참고 : 각 실험은 바이오 매스의 최소 3g (1g 세중의 각)가 필요합니다.
    2. 곧 수확 후 수분 함량을 줄이고 실험실에서 공기 - 건조 형태로 매스 저장한다. 테이블이나 벤치에 바이오 매스를 확산하고 2 주 또는 건조 나타날 때까지를 떠나하여 바이오 매스를 공기 - 건조. 이동 t 동안 바이오 매스를 돌려그 시간은 프로세스를 가속화한다. 수확의 년 이내에 분류 실험을 수행합니다.
      참고 : 공기 건조 바이오 매스, 더 안정 5-12 중량 %의 수분을 포함하는 동안 직접 수확 한 후, 목질 바이오 매스, 최대 50 중량 %의 수분을 함유 할 수있다.
    3. 분쇄 및 선별 입도 범위로 바이오 매스 체. 비닐 봉투 또는 사용할 때까지 다른 적절한 용기에 건조 된 바이오 매스를 저장합니다.
      참고 :이 프로토콜에서 처리 작은 샘플의 경우, 감소 된 입자 크기는 예를 180-850 μm의를 위해 좋습니다.
  2. 20합니다 (NREL 프로토콜에 따라), 바이오 매스의 수분 함량을 결정
    1. 바이오 매스의 수분 함량을 결정하기 위해 분석 밸런스에 알루미늄 호일 (크기 대략 5cm X 5cm)의 조각을 preweigh 호일 (m 박)의 중량을 기록한다. 알루미늄 호일에 공기 건조 바이오 매스 중 약 100 mg의 무게를 측정하고 정확한 공기 DRI를 기록에드 무게 (m의 ADW).
    2. (적어도 4 시간 동안)을 밤새 105 ℃에서 팬 보조 오븐 패킷과 장소를 만들기 위해 알루미늄 박을 접어.
    3. 밖으로 패킷을 타고 5 분 동안 데시 케이 터에 즉시 배치, 즉시 패킷의 무게와 오븐 건조 중량 플러스 포일 (m의 ODW + 호일)의 정확한 무게를 기록한다. 수학 식 1에 따른 바이오 엠씨의 BM (%)에서 수분 함량을 계산한다 :
      figure-protocol-1 식. 1
      m의 ODW + 호 오븐 건조 패킷 (오븐 건조 바이오 매스 플러스 호)의 중량이고, m 포일은 포일의 중량이며 ADW m은 매스의 공기 건조 중량이다. 모든 중량은 g 또는 밀리그램에 하나 있어야합니다.
  3. 이온 성 액체의 합성
    1. 흄 후드 또는 배출 인클로저에서 1 몰의 무게자기 교반 막대로 1 L 둥근 바닥 플라스크에 아민 (트리 에틸 아민)의. 자기 교반기 접시에 얼음 용기에 플라스크를 배치했다. 아민의 증발을 최소화하기 위해 즉시 250 ml를 첨가 깔때기를 추가합니다.
      주 : 적절한 산을 보장 :베이스 비율은 전처리 실험의 재현성을 달성하기위한 높은 중요하다.
    2. (예 5 몰 / L)에서 알려진 농도의 용액 및 부피 플라스크 (200 ㎖)을 사용하여, 황산 1 몰을 측정한다. 첨가 깔때기에 황산을 전송하고 탈 이온수로 첨가 깔때기로 메스 플라스크의 벽에 부착 된 임의의 산을 헹군다.
    3. 격렬하게 교반하면서 아민 황산 적가. 이 아민과베이스에 산의 부정확 한 비율의 비등으로 이어질 것 같은 솔루션은 가열하지 않습니다 있는지 확인하십시오. 정량적 전사 산성을 보장하기 위해, 탈 이온수를 이용하여 첨가 깔때기 내부를 헹구어.
      노트: 이온 성 액체 용액의 대형 회분 아민 및 황산의 양뿐만 아니라 따라서 플라스크 부피를 증가시킴으로써 이루어질 수있다.
    4. 회전 증발기를 사용하여 대부분의 물을 증발시켰다. 수분 함량은 전처리에 필요한 수분 함량보다 낮아야한다.
      주 : 완전 이온 성 액체를 건조 할 필요가 없다. 이는 트리 에틸 암모늄 수소 설페이트 등 일부 말린 이온 성 액체로서, 실온에서 고체이며, 이온 성 액체에 물을 남겨 유리할 수있다. 동결 건조기는 또한 수분 함량을 낮추기 위해 사용될 수있다.
  4. 확인 및 IL 용액의 수분 함량을 조절
    주 : 수분 함량은 중요한 실험 변수이다. 전처리 혼합물 중의 물로부터 발생할 수 있다는 세 가지 소스가있다. 그들 모두 고려되어야한다 : (1) 합성 또는 산 이온 성 액체 용액 (2) 물에 함유 된 물이 t에 포함그 공기 건조 바이오 매스 및 원하는 최종 수분 함량을 달성하기 위해 피펫 첨가 (3) 임의의 물.
    1. 적정 제조자에 의해 발행 명령에 따라 체적 칼 피셔 적정에 의해 합성 된 이온 성 액체 또는 구매 용액의 수분 함량을 결정한다. 미리 칭량 주사기를 이용한 적정에 IL 몇 방울을 추가한다. 적정 장치에 추가 액체의 무게를 입력하고 적정는 판독이 표시 될 때까지 기다립니다. 수분을 기록한다.
    2. 바이오 매스 전처리 물 함량을 결정. 이 실험에서, 20 중량 %를 사용합니다. 회전 증발기를 사용하여 5 중량 %의 바람직한 수분 함유량 아래의 물 함량을 감소 및 1.4.1에 설명 된 칼 피셔 적정에 의해 새로운 수분 함량을 확인.
      주 : 좋음 결과는 20 중량 %의 물을 얻을 수있다; 그러나 이것은 항상 전처리에 대한 최적되지 않을 수 있습니다. 높은 수분 함량이 용매 비용을 감소시키기 위해 이하의 점도로 선택 될 수있다.
    5. <리> 실험에 대한 계산.
    1. 이온 성 액체 솔루션 m 졸, 최종 바이오 매스 - 투 - 용매 비율 BM / 졸 최종의 양을 결정합니다. 여기서, 20 중량 %의 물을 1:10 g / g의 매스 대 용매 비를 함유하는 이온 성 액체 용액 10 g을 사용한다.
      주 : 비, 용매 매스 1:10 (중량 / 중량) 인 경우에는이 프로토콜에서 사용되는 튜브를 IL 용액 18g까지에 맞게 할 수있다. 높은 바이오 매스 - 투 - 용매 비율 (최대 1 : 2 또는 1 : 1) 경제적 관점에서 유리한하지만 작은 규모로 전처리 효능을 손상시킬 수 있습니다.
    2. 다음 식 (2)에있어서 각 샘플에 대한 요구 (물이없는) 이온 성 액체의 양을 결정 :
      figure-protocol-2 식. 이
      여기서 m의 IL은 최종의 g의 이온 성 액체 용액의 정량 및 WC 최종 g의 이온 성 액체, m 졸의 요구량이다 </ 서브> 이온 성 액체 용액 (%)에 원하는 수분 함량이다.
    3. 다음에, 다음 수학 식 3에 따라 각각의 압력 튜브에 첨가되도록 합성 또는 산 이온 성 액체 용액의 양을 계산한다 :
      figure-protocol-3 식. 삼
      m 졸 용액의 양 (그램) 각각의 압력 튜브에 첨가 될 수이고, m의 IL은 이온 성 액체의 필요한 양 (g 단위)이고, WC 졸 (% 단위) 이온 성 액체 용액의 수분 함량이고 카를 피셔 적정에 의해 측정.
    4. 수학 식 4를 이용하여 이온 성 액체 용액에 첨가되는 바이오 매스 (오븐 건조 중량 기준)의 양을 결정한다. 이 실험에서, 압력 튜브 당 오븐 건조 억새 바이오 매스의 1g을 사용합니다.
      figure-protocol-4 식. 4
      ODW 부가되는 바이오 매스의 양이고(g)에서 각 압력 튜브, m 졸에 에드 최종 이온 성 액체 (g)에서 용액의 목적하는 양을 졸 BM / 최종 생물량 대 이온 성 액체 용액의 바람직한 비율이다.
    5. 하기 식 (5)를 사용하여 튜브에 첨가 할 필요가 공기 - 건조 바이오 매스의 무게를 결정
      figure-protocol-5 식. (5)
      ADW는 바이오 매스의 공기 건조 중량, ODW은 (그램 1.5.4 결정) 실험에 필요한 바이오 매스의 무게를 오븐 - 건조 (그램) 튜브에 첨가 할 수 있고 MC 여기서 BM이 값은 1.2.3 결정.
    6. 다음 수학 식 6에 따라 원하는 최종 수분 함량을 달성하기 위해 피펫으로 첨가 할 필요가 물의 양 계산 :
      figure-protocol-6 식. 6
      여기서 m 물 양이다물을 최종 WC는 전처리 액 (여기에서는 20 중량 %)의 원하는 수분 함량이며, 추가 될 M 개의 sol.final 용매 (여기 10g)의 양이고, MC BM 공기 건조 바이오 매스의 수분 함량은 , m BM 추가되는 공기 건조 바이오 매스의 양이고, WC 졸 합성 또는 구매 이온 성 액체 용액의 수분 함량이고, m 졸 이온 성 액체 용액의 양이다.

2. 전처리

주 : 프로세스 (며칠) 또는 (장기간 동안) 냉장고에 실온에서 샘플을 떠나는 모든 지점에서 중단 될 수있다.

  1. 테프론 모자와 실리콘 O 링 세 15 ml의 압력 튜브를 미리 무게. 시각들이 균열이나 결함이 없는지 확인 압력 튜브를 검사한다.
    주 : 필요한 경우보다 이온 성 액체 매스 피팅 큰 압력 튜브가 사용될 수 있지만 전처리 결과 못해다른 유리 병 크기에 치료 샘플 간의 직접 비교합니다. 우리는 더 나은 밀봉을 위해 전면 밀봉 캡의 사용을 권장합니다.
  2. 10 ml의 피펫 스케일에 압력관로 서, 이온 성 액체 용액의 요구량을 추가한다. 튜브 서 위로를 유지하기 위해 코르크 링을 사용합니다. 이온 성 액체 용액의 중량을 기록하여 첨가. 1g / ㎖로 물의 밀도를 가정, 피펫을 사용하여 1.5.6에서 결정된 용액에 물을 필요한 양을 추가합니다.
  3. , 균형에 알루미늄 호일 (크기 3cm × 8 CM)의 조각을 배치 균형을 테어 링 (taring)과 바이오 매스를 무게에 의해 공기 건조 리그 노 셀룰로즈의 필요한 양을 추가합니다. 균형을 용기와 튜브에 바이오 매스를 추가합니다. 다시 균형의 빈 호일을 놓고 차이를 기록한다.
    참고 : 또는 대전 계량 보트가 사용될 수있다.
  4. 실리콘 O 링과 테플론 캡 뚜껑을 닫습니다. 오버 체결하지 않고 좋은 도장을 확인합니다. 는 P의 중량을 녹음바이오 매스 및 이온 성 액체를 포함 ressure 튜브. 바이오 매스의 모든 이온 성 액체와 접촉 할 때까지 소용돌이 교반기를 사용하여 튜브의 내용물을 혼합한다.
    주 : 모든 O 링 재료는 고온에서 이온 성 액체와 접촉하는 견딜. 우리는 실리콘이 잘 작동 것으로 나타났습니다.
  5. 원하는 온도로 미리 가열 된 팬 보조 오븐에서 압력 튜브를 놓습니다. 예를 들어, 120 ℃ 또는 150 ℃에서 1 시간 동안 8 시간 동안 튜브를 떠난다.
    참고 : 시간과 온도는 중요한 실험 변수입니다. 다른 시간 - 온도의 조합이 사용될 수있다.
  6. 오븐 장갑을 사용하여 오븐에서 튜브를 제거하고 실내 온도에이 식도록 흄 후드에 배치합니다. 물이 요리하는 동안 탈출하지 보장하기 위해 냉각 후 유리 병의 무게를 확인합니다.

3. 펄프 워시

  1. 앱솔루트 40 mL로하여 50 mL의 원심 분리 튜브로 각 튜브의 내용물을 전송전자 에탄올. 잘 혼합하고, 적어도 1 시간 동안 실온에서 튜브를 떠나 1 분 동안 소용돌이 교반기를 이용하여 관을 흔들어.
    주 : 분리도하지만, 낮은 정확도 제안 샘플 크기에 대해 관찰 될 수 있고, 여과를 이용하여 수행 될 수있다.
  2. 다음 2000 x g에서 50 분 동안 튜브를 원심 분리하여, 다시 30 초 동안 소용돌이 교반기를 이용하여 관을 흔들어. 별도의 액체 및주의 디캔팅에 의해 고체. 교반 막대와 둥근 바닥 플라스크 깨끗한 250 ml의 액체를 수집합니다.
  3. 50 ML 튜브를 반복 단계에 40 ml의 3.2 세 번 신선한 에탄올을 추가합니다.
    1. 라운드를 배치하여 이온 액으로부터 에탄올을 제거는 가열 블록 플라스크 바닥. 콜드 트랩 진공 펌프에 각각 연결합니다. 드라이 아이스와 트랩을 작성하고 40 ° C까지 가열을 설정합니다. 교반 펌프에 전환합니다.
      참고 :이 실험은 병렬 합성 설정에 따라 집에서 만든 병렬 증발기 설정을 사용합니다. 병렬 증발기는 purchas 수 있습니다기성 에드. 대안 적으로, 회전 증발기를 사용할 수있다.

펄프 4. 속 슬렛 추출

  1. 셀룰로오스 골무에 젖은 세척 펄프를 전송하고 연필을 사용하여 각 골무 레이블을 붙입니다.
  2. 교반 막대와 플라스크 둥근 바닥 깨끗한 250 ml의에 150 ml의 무수 에탄올을 입력합니다. , 40 ml의 속 슬렛 추출기에 샘플 함유 골무를 삽입 콘덴서를 추가하고 재순환 냉각 장치에 연결된 병렬 추출기 워크 스테이션에 모든 것을 설치합니다.
    주 : 에탄올 펄프를 전송하기 위해 사용 된 경우, 둥근 바닥 플라스크에 150 ml의 유일한 차이를 추가한다.
  3. 모든 샘플이로드 될 때, 저어, (온도가 18 ° C를 설정) 135 ° C까지 온도를 설정하고 순환기의 전원을 켭니다. 총 20 시간 동안 펄프 샘플을 추출합니다.
  4. 환류가 정지에 올 수 있도록 난방을 끄십시오. 그런 다음 두 교반 및 냉각 전환합니다. 속 슬레 추출기 밖으로 골무를 타고핀셋을 사용하고 흄 후드의 골무 하룻밤에 젖은 펄프 건조를 할 수 있습니다.
  5. 바이오 매스 세척에서 액체로 속 슬렛 추출에서 액체를 추가하고 병렬 증발기 또는 40 ° C에서 회전 증발기와 바이오 매스 세척에서 에탄올을 증발 계속합니다.
  6. , 분석 밸런스에 칭량 한 알루미늄 호일 조각 상 골무에서 공기 건조 펄프 전송 추출 된 펄프의 공기 건조 중량을 기록하고, 표지 된 플라스틱 백에 옮긴다. 벽 떨어져 골무 재료를 긁어하지 않으면 서 모든 것을 회복하려고합니다.
  7. (단계 140에서 이전에 도시 된 바와 같이)을 오븐 건조 된 수율을 계산하기 위해 바로 펄프의 수분 함량을 결정한다.

5. 리그닌 분리

  1. 모든 에탄올이 증발되면, 30 ml의 물을 사용하여 50 ㎖ 원심 분리 튜브로 둥근 바닥 플라스크에서 이온 성 액체를 전사함으로써 리그닌을 침전. 현탁액을 혼합하고 적어도 1 시간 동안 둡니다.2,000 XG에 20 분 동안 원심 분리기 및 경사에 의해 고체에서 솔루션을 분리합니다.
    참고 :이 프로토콜에서, 물 3 당량 안티 솔벤트로 사용됩니다. 원한다면 이하 안티 솔벤트가 사용될 수있다. 세척이 제거 된 물과 반복 사용하기 위해 회수 된 이온 성 액체를 회수 할 수있다.
  2. 원심 분리 관내 리그닌 펠렛에 증류수 30 ㎖를 추가한다. 1 시간 원심 분리를 위해 혼합, 배양를 반복합니다. 3 리그닌 세척 총에 대해이 단계를 반복합니다.
  3. 진공 오븐에서 밤새 45 ° C에서 관통 덮개를 사용하여 원심 분리 관 내부의 리그닌을 건조. 무게 포장용, 리그닌 수율을 결정 균형을 알루미늄 호일 조각을 배치 오븐에서 리그닌 추가 즉시 중량을 기록한다. 저장을위한 유리 병에 리그닌을 전송합니다.

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결과

리그닌 제거 및 리그닌 침전의 정확한 양은 펄프 및 글루코오스 수율 사용한 미생물의 종류에 따라 달라 회복 처리가 실행되는 온도 및 처리 시간. 높은 온도에서 셀룰로오스를 가수 분해 및 분해에 이르는, 이온 성 액체의 불안정 동안 짧은 전처리 시간과 낮은 온도가 불완전 전처리로 이어집니다. 선택된 이온 성 액체는 또한 분류 과정의 결과에 중요한 역할을한다.

도 1은 120 ° C (조성 분석은 NREL 프로토콜에 따라 수행 하였다)에서 8 시간 동안 트라이 에틸 HSO 4 전처리 후의 치료 억새 (잔디), 소나무 (연질) 및 억새 소나무 펄프의 구성을 도시한다. (21) 이 그림에서 분명 그 일에 Ionosolv 전처리양반 조건은 바이오 매스의 두 가지 유형에 대해 서로 다른 결과를 얻었다....

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토론

여기에 제시된 리그 노 셀룰로오스 바이오 매스의 분류에 대한 기술은 셀룰로오스가 풍부한 펄프 및 리그닌을 생산하고 있습니다. 헤미셀룰로오스 대부분의 이온 성 액체에 용해시키고 가수 분해하지만 회복되지 않는다. 헤미셀룰로오스 당이 요구되는 경우, Ionosolv 탈 리그닌 화에 앞서 헤미셀룰로오스 예비 추출 단계가 필요할 수있다. 지금까지 이온 성 액체 액에서 발견 분해 생성물, 리그닌 따른 특히 사람을 식별하고 정량화 할 수 없다로 완전히 바이오 매스에 대한 질량 균형을 닫을 수 없었다. 재활용과 물질 수지에 대한 자세한 연구가 진행되고 곧 발표 될 것으로 예상된다.

잔여 이온 성 액체하여 실험실 규모의 분석을 바이어 싱하는 동안 당화 효소의 활성을 줄일 수있는 펄프의 표면에 부착로서 에탄올 세척 양호한 분리를 달성하기 위해 작은 규모로 필요하다. 그것은 주목해야한다이 프로토콜에서 소비 세척 에탄올 볼륨 규모 확대와 호환되지 않으며 프로세스가 상업적 규모로 작동 할 경우, 아...

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공개 사항

저자는 공개 아무것도 없어.

감사의 글

저자는 소나무 전처리에 대한 실험 데이터를 제공하기위한 기후 변화와 환경, 기후 KIC와 EPSRC (EP / K038648 / 1 EP / K014676 / 1) 자금 조달 및 피에르 부비에 대한 랜덤 연구소 인정합니다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
IL synthesis
Round 바닥 플라스크, 표준 그라운드 조인트 포함 24/29 NS, 1,000 mlLenz3 0024 70VWR 제품 코드 271-1309
250 ml 추가 깔때기, 눈금, 29/26 조인트 크기, 0-4  mm PTFE 밸브GPECG-1714-16
접시 모양의 듀어 플라스크, SCH 31 CAL KGW-Isotherm1197
부피 플라스크, 200 mlVWR612-3745 
코르크 링, 파스퇴르 피펫 및 티셔츠, 탈이온수가 든 세척병, 큰 마젠틱 스티어 바
Biomass 크기 감소
Heavy Duty Cutting Mill SM2000 레치 단종: Cutting Mill SM 200 (20.728.0001)으로 대체 
바닥 체 (10 메쉬 사각형 구멍, 입자 크기 < 2 mm)Retsch 03.647.0318절단 밀의 일부
분석 체 쉐이커 AS 200Retsch 30.018.0001분체 기계
테스트 체 200 mm의 일부 &오슬래시; x 50 mm 높이 ISO 3310/1 (180 &마이크로; m)레치 60.131.000180분체 기계
테스트 체 200 mm의 일부 &오슬래시; x 50 mm 높이 ISO 3310/1 (850 &마이크로; m)레치 60.131.000850체질 기계
수집 팬의 일부, 스테인리스 스틸, 200  mm Ø, 높이 50mmRetsch 체질 기계의
Rotary evaporator
Rotary evaporator (Rotavapor R-210)Buchi 단종, Rotavapor R-300
수조 (가열 배스 B-491) 48201회전 증발기
재순환기의 일부 JulaboF25회전 증발기의 일부
진공 펌프 (MPC 101 Z)Ilmvac GmbH412522회전 증발기의 일부
진공 컨트롤러 (진공 제어 상자 VCB 521)Ilmvac GmbH600053회전 증발기의
Parallel 증발기
StarFish 베이스 플레이트 135  mm(Radleys & IKA)RadleysRR95010병렬 증발기 모노
블록의 일부 5 x 250  ml 플라스크RadleysRR95130 평행 증발기의 일부
Radleys가 있는 텔레스코픽 5-방향 클램프RR95400 병렬 증발기의 일부
가스/진공 매니폴드 커넥터가 있는RadleysRR95510 평행 증발기의 일부
650  mm 로드래들리RR95665 평행 증발기의 일부
퀵 릴리즈 남성, R/A 바베드 6.4  mm + 차단 (3.2  mm ID)RadleysRR95520병렬 증발기의 일부
교반기/열판RadleysRR98072soxhlet 추출기의 일부
온도 조절기RadleysRR98073soxhlet 추출기의 일부
타원형 교반 바 15  mm 희토류RadleysRR98097 평행 증발기의 일부
진공 콜드 트랩, 플라스틱 코팅, PTFE 스톱콕ChemglassCG-4519-01병렬 증발기의 일부
진공 펌프 (MPC 101 Z)Ilmvac GmbH412522병렬 증발기의 일부
Tygon 튜빙 E-3603, 6.40  mm(내부) 12.80  mm (외부)Saint-Gobain/VWR228-1292 평행 증발기의 일부
Parallel Soxhlet 추출기
StarFish 베이스 플레이트 135  mm(Radleys & IKA)래들리스RR95010 soxhlet 추출기의 일부
5 x 250용 모노블록  ml 플라스크RadleysRR95130 soxhlet 추출기의 일부
벨크로 Radleys가 있는 텔레스코픽 5-웨이 클램프RR95400 soxhlet 추출기의 일부
실리콘 스트랩과 긴 손잡이가 있는 텔레스코픽 5-방향 클램프RadleysRR95410 soxhlet 추출기의 일부
커넥터가 있는 워터 매니폴드RadleysRR95500 soxhlet 추출기의 일부
650  mm 로드래들리RR95665 soxhlet 추출기의 일부
퀵 릴리즈 남성, R/A 바베드 6.4  mm + 차단 (3.2  mm ID)래들리스RR95520 soxhlet 추출기의 일부
표준 접지 조인트가 있는 코일 콘덴서 29/32 NSLenz5.2503.04 soxhlet 추출기의 일부
추출기 Soxhlet 40  ml 보로실리케이트 유리 29/32 소켓 24/29 콘퀵핏EX5/43 soxhlet 추출기의 일부
교반기/핫 플레이트RadleysRR98072soxhlet 추출기의 일부
온도 조절기RadleysRR98073soxhlet 추출기의 일부
재순환기GrantLTC1soxhlet 추출기의 일부
셀룰로오스 추출 골무Whatman2280-228
핀셋Excelta20A-S-SE
진공 건조 오븐
진공 건조 오븐BinderVD 23진공 오븐 Dewar
vessel 2의 일부  패 100  엑스  290  mm 손잡이KGW-Isotherm10613진공 오븐
진공 트랩GPECG-4532-01 의 일부;진공 오븐의 일부
기타 장비
분석 저울A& DGH-252정확도 ± 0.1 mg
용량 측정 Karl Fischer 적정기Mettler ToledoV20
10 ml 일회용 피펫Corning IncCostar 4101 10 mL 스트라이프렛
Eppendorf Research plus 피펫, 가변 용량, 용량 100-1,000  &뮤; lEppendorf3120000062
DesiccatorJenconsJENC250-028BOM
Ace 압력 튜브 부싱 타입, 전면 씰, 볼륨 15  ml에이스 글래8648-04 
에이스 O-링, 실리콘, 2.6  mm, I.D. 9.2  mm 스 글라스7855216O-링 압력 튜브
Vortex shakerVWR International444-1378 (UK)
팬 보조 대류 오븐ThermoScientificHeraTherm OMH60
오븐 장갑 (Crusader Flex)Ansel Edmont42-325
250 ml 라운드 바텀 플라스크 싱글 넥 그라운드 조인트 24/29 (Pyrex)퀵핏 FR250/3S
로타플로 스톱콕 어댑터와 콘 24/29로타플로 잉글랜드MF11/2/SC
50 ml 팔콘 튜브헤레우스/켄드로헤라 76002844
원심분리기 (메가 스타 3.0)VWR 521-1751
시약
에탄올 절대VWR20820.464
TriethylamineSigma-AldrichT0886
황산 5 mol/L (10  N) AVS TITRINORM 부피 측정 솔루션 Safe-break bottle 2.5  LVWR191665V
정제수 (15 MΩ 저항)ElgaCENTRA R200
Lignocellulosic biomass
Miscanthus X gigantheus
Pinus sylvestris
일부로 교체됨 일부벨크로 스 에이

참고문헌

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