소형 용융 실리카 광학 듀어, 열전대 및 전하 결합 장치(CCD) 분광기로 구성된 간단한 액체 질소 듀어/저온 유지 장치 장치에 대해 설명합니다. 이 듀어/저온 유지 장치가 설계된 실험에는 빠른 시료 로딩, 동결 및 정렬, 정확하고 안정적인 시료 온도, 작은 크기/휴대성이 필요합니다.
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이 논문에서
요약
초록
작은 용융 실리카 광학 듀어, 열전쌍 조립체에 기초하여 간단한 액체 질소 듀어 병 / 저온 유지 장치와, CCD 분광기의 설계 및 동작을 설명한다. 이 듀어 / 저온 유지 장치를 설계하는 실험은 빠른 샘플 로딩, 빠른 샘플 동결, 샘플의 빠른 정렬, 정확하고 안정적인 샘플의 온도, 작은 크기와 듀어 / 저온 유지 장치 극저온 기기의 휴대 성을 필요로한다. 이 CCD 분광기의 빠른 데이터 수집 속도와 결합 할 때,이 듀어 / 저온 유지 장치는 77-300 K 범위에서 공지 안정된 온도의 시리즈에서 발광 샘플들에 극저온 발광 분광 측정을 지원할 수있다. 로듐 (III) 천이 금속 착체의 발광 산소 급냉 온도 - 의존성 연구이 듀어 / 저온 유지 장치로 조사 가능한 유형의 예로서 제시된다. 이 장치의 문맥, 극저온 spectros 안정적인 온도에서복사 열적 CCD에 의한 분광 측정의 짧은 시간 척도 (~ 1-10 초) 동안 (ΔT <0.1 K)를 변화하지 않는 공지 측정 가능한 온도에서 액체 질소 또는 질소 가스 중 평형화 된 형광 샘플을 의미 . 듀어 / 저온 유지 장치는 H가 액체 질소 수준 상기 샘플의 높이 듀어 액체 질소 레벨 이상 개발 양극 열 구배 DT / DH을 이용하여 작동한다. 몇 시간 이상의 시간에서 천천히 증가하고,이 기간 동안 시료의 온도 T에서의 결과적인 증가 느린 액체 질소 결과의 느린 증발. 빠르게 취득한 발광 스펙트럼을 효과적으로 일정한 열적 평형 온도에서 샘플을 잡는다.
서론
극저온 영역 내에서, 발광 분자의 전자 발광 스펙트럼과 발광 수명의 온도에 따라 조사는 이러한 상태에서 발생하는 이러한 분자의 흥분 전자 상태와 광화학 및 광 물리 현상에 대한 풍부한 정보를 제공합니다. 루테늄의 선구 온도 의존성 크로스비의 광 물리 조사 및 동료 (II), 로듐 (I), 및 로듐 (III), 1,10- 페난 트롤 착물, 2,2'- 비 피리딘 및 기타 리간드는 잘 도시 발광 흥분 전자 상태의 매니 폴드의 구조, 대칭, 에너지 분야, 화학 행동을 규명하기 위해 온도에 따라 분광법의 고유 한 힘. 1-6
그러나, 잘 온도에 따라 저온 분광법을 사소한 문제가 아니다합니다. 분광 심문에서 샘플을 열 수없는 것은 EQU 너무 쉽다 ilibrated 때문에 열 구배에 걸쳐 광범위한 온도 범위를 명시하기. 얻어진 측정 스펙트럼은 사실상 온도 범위에 걸쳐 방출의 중첩이다. 또한, 온도가이 범위도 평균 온도는 샘플 또는 근처에 배치 된 온도 프로브 (예를 들어, 열전대 또는 저항 온도 장치)의 판독 상당히 다를 수 있습니다. 때가되면 이에 따라, 온도에 따라 저온 분광법 할 올바르게 조정, 샘플의 온도가 공지되고있는 실험 조건에 안정하고 균일의 확립을 필요로하고. 이러한 조건은 간단하고....
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프로토콜
극저온 분광학 1. 샘플 준비 및로드
- 적당한 용매 형광 발색단의 10-3 ~ -10 -4 M 용액 ~ 3 ㎖를 준비한다.
주 : 많은 용매가 사용될 수 있지만, 물, 각종 알코올 용매 (예 : 에탄올, 에탄올 / 메탄올의 혼합물, 에틸렌 글리콜, 및 글리세롤)이 저온 작동에 대한 용해성, 표면 장력 특성의 우수한 조합을 제공한다. - 네일 주위 ~ 직경 0.4 mm 베어 구리 와이어의 길이를 꼬아 샘플 루프를 준비하거나 ~ 30mm 편조 구리 와이어의 직선 길이는 다음의 직경 단일 루프 2 ~ 3 mm을 수득 스크류.
- 손가락 오일 및 기타 오염 물질을 제거하고 건조 할 수 있도록 95 % 에탄올로 샘플 루프를 씻어. 루프의 청결을 위해 증류수와 함께 초, 질산 제 린스하고, 마지막으로 에탄올.
- 일 침지하여 시료 루프에 샘플 용액로드검액으로 E 루프 (단계 1.1) 용액의 표면 장력시키는 루프 내의 용액의 박막을 잡아.
- 즉시 동결과 눈 보호 (안전 고글)와 손을 보호 (장갑)을 사용하기를 돌보는 루프의 박막 시료 용액을 안정화하기 위해 액체 질소에로드 된 샘플 루프를 찍어.
2. ....
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결과
발광 화합물이 트리스 (4,7- 디메틸 -1,10- 페난 트롤 린) 로듐의 77-200 K 영역의 온도 의존성, 발광 소광 연구에 대한 상술 한 장치에서 얻어진 대표적인 결과 (III), Rh를 (4 7- 저이 -1,10- - 페닐) 3] 3+, 산소 포화 글리세린에 용해하기 표 1에 나열되고,도 4,도 5, 및도 7에 플롯된다.
| 온도 (K) | 상호 온도 (1 / K) |
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토론
저온 발광 스펙트럼이 장치의 개발 필요성에서 일어났다. 이 솔루션은 모든 샘플의 온도를 잘 정의 안정, 천천히 변화하고있는 듀어 / 저온 유지 장치 설계에 순식간에로드 냉동 및 분광법을 위해 배치 될 수있는 산소 과포화 또한 관심의 발색단과를 포함하는 것이 중요했다. 거의 모든 상업 저온 유지 장치는이 실험 제약이 허용하는 것보다 샘플을로드하는 데 더 많은 시간이 걸립니다. 분광 실험실로 아래층 전송 다음에 위층 화학 실험실에서 동결 / 손쉬운 샘플 로딩을 할 수 있도록 작은, 휴대용 듀어 / 저온 유지 장치를하는 것도 중요했다. 이 기술은 가변 저온 발광 측정을 필요로하는 거의 모든 시스템에 적용될 수있다. 기술 한 바와 같이 실온에서 액체이다 샘플 해결책이지만, 또한 고체있는 샘플로 확장 될 수있다RT에서. 고체 시료는 접착제 또는 기계적 수단에 의해 하나에 의해 시료 루프에 부착 될 수있다.
듀어 액체 질소 오프 천연 비등 시켜서 얻을 수 세 이점이있다 / 저온 유지 천.......
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공개 사항
저자는 공개할 것이 없습니다.
감사의 글
이 연구의 지원을 예술과 과학 및 콩 코디 아 대학의 학장의 사무실의 학교의 학장의 사무실을 인정하는 기쁨입니다. 저자는이 조사에 그의 많은 공헌 GA 크로스비에게 감사하고 싶습니다.
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재료
| 이름 | 회사 | 카탈로그 번호 | 댓글 |
|---|---|---|---|
| 다이오드 레이저 405 nm | 발 | 일반 연필 형 레이저 포인터 : 405 에서 5mW; nm | |
| 석영 광학 듀어 | 맞춤형 제작 | 3.5cm id. x 25.0cm 길이, 광학 액세스를 위한 4.5cm 비은색 영역 | |
| 프로그래밍 가능한 5 1/2 자리 DMM | Keithley | 모델 192 | 열전대 전압 판독을 위한 높은 임피던스 DMM |
| 구리 열전대 와이어 | Omega Engineering | SPCP-010 | 0.010인치 직경 베어 구리 열전대 와이어 |
| 콘스탄탄 열전대 와이어 | Omega Engineering | SPCC-010 | 0.010 in. 직경 베어 콘스탄탄(구리/니켈) 열전대 와이어 |
| 폴리크로메이터/분광기 | Jarrell-Ash | 82-415 | 0.25m Ebert 모노크로메이터, 폴리크로메이터로 작동 가능하도록 백 슬릿 어셈블리가 제거 |
| CCD 카메라 | Andor | DV-401-UV | 열전기 냉각(-35 ° C) 방출 광 감지를 위한 CCD 카메라 |
| , 샘플 루프용 구리선 | 일반 | 0.0150인치 직경의 샘플 루프용 구리선 |
참고문헌
- Baker, D. C., Crosby, G. A. Spectroscopic and magnetic evidence for multiple-state emission from tris(2,2'-bipyridine)ruthenium(II) sulfate. Chem. Phys. 4 (3), 428-433 (1974).
- Crosby, G. A. Spectroscopic investigations....
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