EOB-DTPA의 분리 및 후속 착화 천연의 Ga (III) 및 (68)의 Ga 명세서 제시뿐만 아니라 표지 효율 모든 화합물 및 조사의 철저한 분석 시험 관내 안정성 및 N- 옥탄 올 / 물하는 수순 방사성 표지 복합체의 분배비.
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이 논문에서
요약
초록
우리는 EOB-DTPA (-3,6,9- 트리 아자 -3,6,9- 트리스 (카르복시 메틸) -4- (에 톡시) -undecanedioic 산)의 하나님 (III)에서 복잡한 프로토콜의 분리 방법을 보여 그 소설 비 방사성, 즉, 자연 조지아 (III)뿐만 아니라 방사성 68 조지아 복합체의 제조. 착물 리간드뿐만 아니라의 Ga (III)는 핵 자기 공명 (NMR) 분광법, 질량 분석 및 원소 분석을 특징으로 하였다. 68 조지아 68의 Ge / 68 조지아 발생기로부터 표준 용출 방법으로 얻었다. 실험은 3.8-4.0를 실시했다 pH에서 EOB-DTPA의 68 조지아 - 라벨의 효율성을 평가한다. 설립 분석 기술 무선 TLC (박층 크로마토 그래피) 및 라디오 HPLC (고성능 액체 크로마토 그래피)는 탐침의 방사 화학적 순도를 결정 하였다. 68 조지아의 추적자 '친 유성 n 옥탄 올 / 물 소소의 첫 번째 조사로는 pH 7.4 용액에 존재하는 68 종의 Ga N 계수 추출 방법에 의해 측정 하였다. 실시 하였다 생리적 pH에서 각종 미디어의 추적자 시험 관내 안정성의 측정, 다른 분해 속도를 드러내는.
서론
Gadoxetic 산, EOB-DTPA 한 리간드 Gd의 (III) 착물에 대한 일반적인 이름 인해 간 간세포 높은 퍼센티지는 특정 흡수에 간담 자기 공명 영상 (MRI). 2,3-에서 자주 사용되는 조영제 인 간담 배설의이 초점 병변 및 간 종양의 위치 파악을 가능하게한다. 2-5 그러나 MRI 기술의 특정 제한 사항 (예를 들면, 조영제의 독성, 밀실 공포증 또는 금속 임플란트 환자에서 제한 적용) 다른 진단 도구를 요구 .
양전자 방출 단층 촬영 (PET)는 본문에 그 분포는 PET 스캐너로 기록되는 때 방사성 물질 (추적)을 소량 투여하는 것을 특징 분자 이미징 법을한다. 6 PET 높은 허용 동적 방법 않고도 시공간 이미지 해상도뿐만 아니라 결과를 정량화MRI 조영제의 부작용 다룬다. 얻어진 메타 정보의 정보 값이 상기와 같은 가장 일반적으로 PET / CT 스캐너의 전산화 단층 촬영 (CT)과 하이브리드 이미징 달성 추가 촬상 수단으로부터 수신 된 데이터와 해부학 적 조합에 의해 증가 될 수있다.
PET 적합한 트레이서의 화학 구조는 양전자 방출로서 방사성 동위 원소를 포함한다. 양전....
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프로토콜
EOB-DTPA와 조지아 1. 준비 [EOB-DTPA]
주의 : 사용하기 전에 사용되는 유기 용매, 산 및 알카라인의 모든 관련 물질 안전 보건 자료 (MSDS)를 참조하십시오. 흄 후드에서 모든 단계를 수행하고 개인 보호 장비 (안전 안경, 장갑, 실험실 코트)를 사용합니다.
- gadoxetic 산에서 EOB-DTPA의 분리
- 플라스크에 0.25 M gadoxetic 산 주사 용액 3 ㎖를 넣습니다. 교반 된 용액에 옥살산 500 밀리그램 (5.6 밀리몰)를 추가합니다.
- 1 시간 동안 교반 한 후, 감압을 사용하여 프릿을 통해 현탁액을 필터. 각각 물 3 ㎖로 잔류 물을 세 번 씻으십시오.
- 수성 여액을 결합하고 pH 전극과 솔루션을 장비. pH가 약 -0.1가 될 때까지 여액에 12 M 염산.
- 무색의 잔류 물을 수득하는 용매를 진공하에 제거한다. 불활성 기체에서 보관하십시오.
- 충분히 잔류 워시 (적어도 세에틸 아세테이트 시간) 옥살산의 과잉을 제거한다. 진공 잔류 물을 건조.
- 실온에서 물 2 ㎖에 재용 해 잔류하고 얼음 용기에 용액을 냉각. 빙욕을 제거하지 않고 형성 될 때까지 0.5 M 수산....
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결과
리간드 EOB-DTPA와 비 방사성의 Ga (III) 1 H, 13 C} {1 H NMR 스펙트럼, 질량 분석 및 원소 분석을 통해 분석 하였다 복합체. 도 1-6에 표 1에 도시하고 그 결과는 물질의 순도를 확인.
68 창 / 68 조지아 발생기의 용출은 400-600 MBq의 68 조지아의 솔루션을 얻었다. 원하는 트레이서 68 가인 [EOB-DTPA]의 형성에 기재된 라벨 절차 결과, 2.8 분 (도 7)의 체류 시간을 나타내는 전파 HPLC 피크로서 나타났다. 220 나노 미터 (2.7 분,도 8).......
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토론
EOB-DTPA 다단계 합성 (33)를 통해 액세스 할 수 있지만 단지 또 gadoxetic 아세트산 함유 사용할 조영제로부터 분리 될 수있다. 이를 위해, 중앙 하나님 (III) 이온은 옥살산의 과잉으로 석출 할 수있다. 하나님 (III), 옥살산 및 옥살산을 제거한 후 리간드을 pH 1.5에서 냉수 침전에 의해 단리 될 수있다. 그러나, 여액 수율 칼럼 크로마토 향상시키기 위해서 대신에 또는 후속 절차로 수행 될 수있다. 두 방법은 70 %의 총 수익률에서 분석적으로 순수한 리간드 (그림 1-3, 표 1)를 산출한다.
우리의 Ga를 분리하기 위해 [EOB-DTPA]가 부산물 염화 암모늄의 승화를 통해 매우 친수성 잔기로부터 제거 될 수 있기 때문에, 수산화 나트륨의 사용에 유리한 비교 암모니아수로 pH를 조절하는 것으로 나타났다. 상기 조건이 과정은 천천히 일어난다LY. 염화 .......
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재료
등< / em>
450898수(810925429트 플라스크, 컬럼,
| 이름 | 회사 | 카탈로그 번호 | 댓글 |
|---|---|---|---|
| 원시인 | 바이엘 | - | 0.25 M |
| 염화 갈륨 (III) | 시그마 - Aldrich Co. | ||
| 탈이온) | - | - | Auma-Tec GmbH의 수돗물 탈이온화 장비 |
| 염산 12 M | VWR | 20252.29 | |
| 수산화나트륨 | Polskie Odczynniki Chemiczne S.A. | ||
| 옥살산 | Sigma-Aldrich Co. | 75688 | |
| 에틸 아세테이 | Brenntag GmbH | 10010447 | |
| 실리카 겔 | Merck KGaA | 1.10832.9025 | Geduran Si 60 0.063-0.2 mm |
| TLC 실리카겔 60 F254 | Merck KGaA | 1.16834.0001 | |
| 메탄올 | VWR | 20903.55 | |
| 에탄올 | Brenntag GmbH | 10018366 | |
| eiethylether | VWR | 23807.468 | KOH 플레이트 암 |
| 모니아 용액 (25 %) | VWR | 1133.1 | |
| pH 전극 | VWR | 662-1657 | |
| 교반 및 가열 장치 | Heidolph | 505-20000-00 | |
| 펌프 | Ilmvac GmbH | 322002 | |
| frit-custom | design | ||
| NMR 분광계 | Bruker Coorporation-Ultra | Shield 400 | |
| 질량 분석기 | Thermo Fisher Scientific Inc. | - | |
| 원소 분석기 | Hekatech GmbH Analysentechnik-EuroVector | EA 3000 CHNS | |
| 중수소수 D2O | euriso-top | D214 | 99.90% D |
| 라벨링 절차에 필요한 재료/장비< | |||
| sup>68Ge/68Ga 발생기 | ITG 동위원소 기술 Garching GmbH | A150 | |
| 펌프 및 디스펜서 시스템 | Scintomics | GmbH-Variosystem | |
| 염산 30% (수프라푸르) | Merck KGaA | 1.00318.1000 | |
| 물(울트라푸르) | Merck KGaA | 1.01262.1000 | |
| 염화나트륨(수프라푸르) | 머크 KGaA | 1.06406.0500 | |
| 아세트산나트륨(수프라푸르) | 머크 KGaA | 1.06264.0050 | |
| 빙초산 (suprapur) | Merck KGaA | 1.00066.0250 | |
| 구연산나트륨 이수화물 | VEB Laborchemie Apolda | 10782 | >98.5% |
| PS-H+ 카트리지 (S) | Macherey-Nagel | 731867 | Chromafix |
| apo-Transferrin | Sigma-Aldrich Co. | T2036 | |
| PBS 완충액 (정제) | Sigma-Aldrich Co. | 79382 | |
| 휴먼 세럼 | Sigma-Aldrich Co. | 인간 남성 AB 플라즈마 | |
| 맞춤형 설계 | |||
| pH 전극 | Knick Elektronische Messger ä의 H4522; te GmbH & Co. KG | 765-Set | |
| 바이너리 펌프(HPLC) | Hewlett-Packard | G1312A(HP 1100) | |
| UV Vis 검출기(HPLC) | Hewlett-Packard | G1315A(HP 1100) | |
| 방사성 검출기(HPLC) | EGRC Berthold | ||
| HPLC C-18-PFP 컬럼 | Advanced Chromatography Technologies Ltd. | ACE-1110-1503/A100528 | |
| HPLC 유리 바이알 | GTG Glastechnik Graefenroda GmbH | 8004-HP-H/i3µ | |
| 피펫 | Eppendorf | - | |
| 플라스틱 바이알 | Sarstedt AG & Co. | 6542.007 | |
| 플라스틱 바이알 | Greiner Bio-One International GmbH | 717201 | |
| 액티비미터 | MED Nuklear-Medizintechnik Dresden | GmbH-Isomed 2010 | |
| 핀셋 | 맞춤형 디자인 | ||
| 인큐베이터 | Heraeus Instruments GmbH | 51008815 | |
| 와류 믹서 | Fisons-Whirlimixer | ||
| 원심분리기 | Heraeus Instruments GmbH | 75003360 | |
| 감마 웰 카운터 | MED Nuklear-Medizintechnik Dresden | GmbH-Isomed 2100 | |
| 크로마토그래피용 | 물 Merck KGaA | 1.15333.2500 | |
| 크로마토그래피용 아세토니트릴 | Merck KGaA | 1.00030.2500 | |
| 트리플루오로아세트산 | Sigma-Aldrich | 91707 | |
| TLC 방사능 스캐너 | 광선 테스트 Isotopenmessgerä te GmbH | B00003875 | 베타 플라스틱 검출기 장착 |
참고문헌
- Weinmann, H. J., et al. A new lipophilic gadolinium chelate as a tissue-specific contrast medium for MRI. Magn. Reson. Med. 22, 233-237 (1991).
- Stroszczynski, C., et al. Aktueller Stand der MRT-Diagnostik mit leberspezifischen Kontrastmitteln.
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