연료 전지용 온디맨드 수소를 생성하는 방법에 대한 연구는 계속해서 중요성이 커지고 있습니다. 그러나 화학 물질과 물의 반응으로 인한 수소 진화를 측정하는 시스템은 복잡하고 비용이 많이 들 수 있습니다. 이 기사에서는 수소 가스의 진화를 측정하는 간단하고 저렴하며 강력한 방법에 대해 자세히 설명합니다.
방법 논문
연료 전지용 온디맨드 수소를 생성하는 방법에 대한 연구는 계속해서 중요성이 커지고 있습니다. 그러나 화학 물질과 물의 반응으로 인한 수소 진화를 측정하는 시스템은 복잡하고 비용이 많이 들 수 있습니다. 이 기사에서는 수소 가스의 진화를 측정하는 간단하고 저렴하며 강력한 방법에 대해 자세히 설명합니다.
양성자 교환막(PEM) 수소 연료 전지에 온디맨드로 수소를 공급할 수 있는 휴대용 시스템 개발에 대한 연구 관심이 높아지고 있습니다. 이러한 시스템을 개발하고자 하는 연구자들은 생성된 수소를 측정하는 방법을 필요로 합니다. 여기에서는 고체와 수용액의 반응에서 생성된 수소를 측정하는 간단하고 저렴하며 강력한 방법을 설명합니다. 반응은 온도가 조절되는 수조에 배치된 기존의 외륜 목, 둥근 바닥 플라스크에서 수행됩니다. 플라스크의 반응에서 생성된 수소는 튜브를 통해 물이 채워진 반전된 측정 실린더로 전달됩니다. 유입되는 가스에 의해 측정 실린더에서 변위된 물은 저울의 비커로 전환됩니다. 저울은 컴퓨터에 연결되며 시간 경과에 따른 저울의 질량 판독값 변화는 데이터 수집 및 스프레드시트 소프트웨어 프로그램을 사용하여 기록됩니다. 이어서, 데이터는 본원에 기술된 방법을 사용하여 수증기에 대해 대략적으로 보정될 수 있고, 총 수소 수율, 수소 발생 속도, 및 유도 기간과 같은 파라미터도 추론될 수 있다. 측정 실린더의 크기와 저울의 분해능을 변경하여 다양한 수소 부피와 유속에 맞게 설정을 조정할 수 있습니다.
그들의 높은 에너지 밀도로, 리튬 이온 전지는 현재 휴대용 가전 제품에 대한 가장 인기있는 전원 중 하나이다. 그러나, 배터리에 의해 공급 될 수있는 에너지의 양이 제한된다. 휴대용 전력을 제공하는 다른 방법을 개발하는데 많은 관심 따라서 현재있다. 보다 유망한 방법 중 하나는 수소와 산소를 결합하여 전력과 물을 생성하는 양성자 교환막 (PEM) 연료 전지의 사용이다. PEM 연료 전지는 배터리 위에 두 가지 장점이있다. (수소의 흐름이 유지되는만큼) 우선, PEM 연료 전지는 시간의 훨씬 더 긴 기간 동안 전력을 제공 할 수있다. 둘째로, 연료 원에 따라, PEM 연료 전지는 소형 시스템 더 많은 에너지를 제공 할 수 있다는 것을 의미 배터리보다 훨씬 큰 에너지 밀도를 가질 수있다. 1,2이 결과, 관한 연구 현재 다량 존재 개발 휴대용, 주문형 수소 소스에서. 2현재 많은 주목을 받고 7 한 방법은 물과 화학 반응시켜 수소를 생성한다. 8,9
이 반응에서 측정해야하는 가장 중요한 파라미터 중 하나는 수소를 방출한다. 이러한 수용액 화학적 수소 저장 물질의 첨가에 의해 수소를 방출 단순한 반응의 경우, 단순하고 저렴한 비용으로 측정 시스템을 갖는 것이 유리하다. 이러한 시스템의 예는 화학 반응에서 생성 된 가스의 부피는 역 물이 채워진 실린더 변위 측정 물의 부피를 추적하는 것만으로 측정되는 물의 치환 방법이다. 이 기술은 18 세기의 식물 학자 스티븐 헤일 즈가 개발하고 적응 및 산소 등 여러 가지 가스를 분리하는 조셉 프리스틀리에 의해 가장 유명한 사용에 넣어 공기 통에서 유래. 10, 11 물 변위 방법물과 수소를 포함한 물, 특히 용해되지 않고, 여전히 널리 수소화 붕소 나트륨, 알루미늄 및 규소 철 등의 다양한 화학 물질의 반응에서 발생하는 수소의 양을 기록하는 데 사용되는 모든 가스에 적용 할 수있다. 12 (20)
그러나, 가스가 발전함에 따라 수위의 변화 수동 녹화와 관련된 고전 물 변위있어서, 지루하며 수위 급변 때 실험자 어렵다 같은 높은 가스 유속, 부정확 할 수있다 정확한 판독을 촬영합니다. 실험자 현실적으로 10 초 ~보다 작은 간격으로 측정을 할 수 없기 때문에 수동으로 기록 된 데이터는 또한 시간 해상도에서 본질적으로 낮습니다.
몇몇 연구자들은 시간에 따른 양의 변화를 추출하는 워터 변위 처리 및 데이터 분석 소프트웨어를 기록하는 카메라를 이용하여이 문제를 해결 하였다. 21-25을 그러나,이 연구를컴퓨터 프로그래밍 및 비교적 고가의 장비 지식 equires. 다른 연구자들은 수소 흐름을 기록하는 매스 플로우 미터의 사용을 만들었다. 26-29 그러나, 이들은 종종 좁은 범위에 걸쳐 가스를 검출 만 할 수 있고, 흐름은 상대적으로 일정하게 유지되는 애플리케이션에 더 적합 수평.
더 높은 해상도를 얻기에 대한 간단한 접근 방식은보다 정확한 데이터를 대량 균형에 배치 수신기 용기에 수소 진화에 의해 대체 물 채널입니다. 30 ~ 35 여기에 설명이 방법의 변화가 있습니다 일반적으로 실험실 등급 유리의 사용과 저가 시판 밸런스 수산화 나트륨 용액과 실리콘의 반응으로부터 수소 방출을 기록한다. 오히려 직접 기록되는 것보다, 데이터의 밸런스가 컴퓨터에 데이터를 전송할 수있는 데이터 수집 소프트웨어 패키지를 사용하여 스프레드 시트에 기록한다. 그것은해야이 기술은 밀리리터 규모 수소 방출을 측정하기에 적합한 반면, 그것의 볼륨 (인해 메스 실린더의 제한된 크기로) (인해 균형 불확실성) 매우 작은 측정하기위한 적합한 또는 대용량되는 것은 아니다 (높은 해상도 밸런스 큰 측정 실린더를 사용하는 예) 적절한 적응없이 수소이다.
데이터 로깅 소프트웨어의 1 세트 업
2. 실험 셋업
3. 실험 절차
4. 데이터 분석
실험 장치의 재현성을 알아보기 위하여 다양한 실리콘 덩어리는 수소를 생성하는 수산화 나트륨 용액과 반응시켰다. 각 반응 3 중으로 수행 하였다. 평균 수소 발생 곡선.도 1에 또한 산출 된 실리콘의 각 질량에 대한 총 평균 수소 수율, 수소 발생 속도 및 유도기를 도시하고,도 2,도 3의 하나의 표준 편차를 나타내는 오차 막대를 플롯하고, (4) 각기. 반응의 총 수소 수율 및 수소 발생 속도의 약간의 편차 및 유도기 편차의 높은 수준이 있었다.

그림 1 :를 Reacti에서 수소 생성 곡선의 예수성 수산화 나트륨과 실리콘에. 실리콘의 다양한 질량 (0.05, 0.10, 0.15, 0.20 및 0.25 g)을 50 ℃에서 수산화 나트륨 용액 (5 ㎖, 20 중량 %)을 반응시켰다. 수소 생성을 10 분 동안 기록 하였다. 반응은 세중의에서 수행하고 결과를 평균 하였다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 2. 수성 수산화 나트륨과 실리콘의 반응으로부터 수소 수율 값의 일례는 10 분 진화 수소의 총 부피는 수소 발생 곡선으로부터 도출 하였다. 실리콘의 각 질량의 평균 총 수소 수율을 얻을 및 플롯 하였다. 질량 출력 사이에 선형 관계가 있다는 것을 알 수있다반응 및이 반응 조건 하에서 생성 된 수소의 양에 사용 F 실리콘. 오류 막대는 총 수소 생산량의 하나의 표준 편차를 나타냅니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

도 3. 수성 수산화 나트륨과 실리콘의 반응으로부터 수소 발생 속도 값의 일례는 실리콘의 각 질량 수소 발생의 초기 또는 최대 비율은 수소 발생 곡선으로부터 계산 하였다. 실리콘의 각 질량 평균 초기 또는 최대 수소 발생 속도가 얻어진 플롯 하였다. 평균적으로, 반응에 사용되는 실리콘의 질량 및 초기 또는 최대 수소 g 간의 전력 관계가 있음을 알 수있다 이러한 반응 조건 하에서 관찰 eneration 레이트. 오류 막대가 초기 또는 최대 수소 발생 비율의 하나의 표준 편차를 나타냅니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

도 4 :. 수성 수산화 나트륨과 실리콘의 반응으로부터 유도 기간 값의 일례는 실리콘 각각의 질량에 대한 수소 생성을위한 유도 기간은 수소 발생 곡선으로부터 도출 하였다. 실리콘의 각 질량 평균 유도 기간 얻어진 플롯 하였다. 평균 실험의 유도 기간에는 큰 변화가없는 것을 알 수있다. 오차 막대는 초기 또는 최대 수소 발생 속도의 일 표준 편차를 나타낸다.심판 = "https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig4large.jpg"대상 = "_ 빈">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 5는 차선의 실험에서 몇 가지 대표적인 결과를 보여줍니다. 이 경우, 약 400, 710 초의 감소 때문에 물의 표면 장력에 물감의 빌드 업 (200)에서 800 초 결과와 수소의 낮은 흐름. 이러한 드립 최대 수소 발생 속도의 계산에 영향을 미치지 않는 비록 물방울이 떨어지기 전에 예를 들어, 측정이 중지되었다, 그들은 전체 수소 수율에 영향을 미칠 수있다. 하나의 가스의 높은 흐름 또는 예방을 반응 설치를 위해 (이 경우, 예를 들면, 알루미늄 - 실리콘 합금의 더 큰 질량을 추가 또는 수산화 나트륨의 높은 농도를 이용하여) 반응 조건을 변경할 필요가있다 드립의 축적.
프로토콜의 가장 중요한 단계는 실험의 시작에서 발생하는 것들이다. 이러한 가수 분해 반응 속도의 큰 온도 의존성이 큰 관심이 용액의 온도는 고체의 첨가 이전에 평형에 도달 할 수 있도록 수행되어야한다는 것을 의미한다. 고체를 빠르게 첨가되어야하며 완전히 어댑터의 그라운드 글라스 조인트는 적절히 환저 플라스크의 목 부분에 삽입되어야하며, 밸런스는 가능한 한 신속하게 제로가되어야한다. 시작 시간 및 반응 온도의 잘못된 측정은 잘못된 결과를 생성합니다.
이 방법은 몇 가지 한계를 가지고있다. 이 메스 실린더가 삽입되는 비이커의 메스 실린더 변위 물이 신속하게 평형 상 플라스틱 다리를 표출되도록 가능한 한 좁게하는 것이 필수적이다. 그렇지 않은 경우, 물의 표면 장력은 허용낮은 유속에서 물 레벨이 낮은 축적 물 모두가 큰 물방울로 방출되는 지점까지 (도 5 참조).
저울의 에러는 데이터의 해상도를 제한한다. 이 실험에서, ± 0.05 g의 오차와 균형 수소 수백 밀리리터를 생성 할 때 적합하다 사용되었지만, 더 작은 부피를 측정했을 경우와 작은 오차의 균형이 요구된다.
저울 위에 다리에서 변위 물 물감으로 균형에 의해 기록 된 질량은 물방울이 균형에 떨어지는, 균형은 순간적으로 약간 더 큰 질량을 기록, 즉, 진동. 이 소프트웨어 패키지를 사용하여 높은 시간 해상도 원시 데이터의 분화가 그라데이션이 진동으로 문제가 있다는 것을 의미한다. 가장 적절한 방법은, 수소 발생 곡선의 가파른 부분의 경사, 따라서 수소 발생을 검색 난S는에 직선을 적합 및 기울기를 계산한다.
자동으로 스프레드 시트에 데이터를 기록함으로써,이 방법은 직접 발전 가스의 부피를 기록 의존 물 변위 방법에 대하여 정확하고 시간적 해상도에서 상당한 개선을 제공한다. 이 기체 발생을 추적하기 위해 카메라 및 이미지 분석 소프트웨어를 사용하는 방법에 비해 비용이 상당히 낮을지라도 그러나, 시간적 해상도가 일반적으로 낮고, 이러한 카메라 기반의 방법은 물에 의한 물질 수지 판독 발진의 문제를 회피 방울을 형성하기 때문에,보다 용이하게 구별하여 처리 할 수있는 데이터를 생성한다.
물 변위 방법은 물에서 낮은 용해도를 갖는 임의의 가스의 수집에 적용 가능하다. 따라서,이 실험 프로토콜은 수난 용성 가스 진화 다른 화학 반응에서의 가스 발생 속도의 측정을 위해 수정 될 수있다에스.
저자는 공개할 것이 없습니다.
저자는 이 프로젝트에 자금을 지원해 준 EPSRC와 Intelligent Energy Ltd에 감사를 표합니다. PB는 또한 Messel 장학금 수여에 대해 SCI에 감사드립니다.
| 이름 | 회사 | 카탈로그 번호 | 댓글 |
|---|---|---|---|
| WinWedge 소프트웨어 | Taltech | http://www.taltech.com/winwedge | |
| 고해상도 탑 로더 밸런스 | LW Measurements, LLC | HRB6001 http://www.lwmeasurements.com/HRB-6001-High-Resoultion-Top-Loader-Balance-p/hrb6001.htm | |
| 실리콘 | 시그마 Aldrich | 215619 | 325 메쉬 |
| 수산화 나트륨 | 시그마 Aldrich | 221465 | 시약 등급 |
| 알루미늄(65.7%)-실리콘(34.3%) 합금 | Goodfellow | 275-274-74 | |
| Excel | Microsoft | https://products.office.com/en-us/excel | |
| Glass 샘플 바이알, 50 x 12 mm | 과학 실험실 용품 | TUB1152 | |
| 플라스틱 시트 | 매끄러운 플라스틱 음료 병에서 재활용 | ||
| 실리콘 튜브, 5 x 8 mm BxO D | 과학 실험실 용품 | TUB3806 | |
| 파라필름(2인치 x 250피트) | Sigma Aldrich | P7543 | |
| 어댑터 | Sigma Aldrich | Z415685 | 우리는 설정에 맞춤형 어댑터를 사용했지만 이러한 유형의 피팅은 동일한 기능을 제공합니다. |
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