방법 논문

그래 핀 나노 판과 멀티 스케일 복합 재료 강화를 바탕으로 변형 감지

DOI:

10.3791/54512

⸱

2016년 11월 7일

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1Materials Science and Engineering Area, University Rey Juan Carlos

이 논문에서

요약

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유리 섬유 복합 재료에 이러한 그래 핀 나노 판 등의 도전성 나노 입자의 통합 균주에 민감 극한 전기 네트워크를 생성한다. 여기에서, 다른 방법은 에폭시 매트릭스로 또는 유리 섬유에 코팅이 제안되어 같은 그라 나노 판의 첨가에 기초 변형률 센서를 얻었다.

초록

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NH 2의 전기적 응답은 그래 핀이 변형에서 복합 재료가 연구되었다 나노 판 -functionalized. 두 가지 제조 방법이 연구에서 전기 네트워크를 생성하는 것이 제안된다 : (a) 동일한 나노 판을 가득 크기와 에폭시 매트릭스 및 유리 직물 (B) 피막에 나노 판의 혼입. 10-3 S / m ~의 면내 전도성을 가진 다중 스케일 복합 재료 두 종류, 인해 인접 관능 그라 나노 판과 상부들 사이의 접촉 손실 간의 거리를에 변형이 증가함에 따라 전기 저항의 기하 급수적 증가를 나타내었다. 설명 된 절차를 사용하여 본 연구 동안 분석 물질의 감도는, 시판 스트레인 게이지보다 높게 나타났다. 구조 복합 재료의 자기 센싱을위한 제안 절차는 구조 상태 모니터링을 용이하게 할이러한 해상 풍력 농장 어려운 액세스 진지의 구성 요소로 보내고. 다중 스케일 복합 재료의 감도는 스트레인 게이지로 사용 금속박의 감도, NH 2 관능 그라 나노 판 코팅 직물 도달 값보다 상당히 높은 강도 였지만 우수한 거의 순서였다. 이 결과는 그 전위는 손가락이나 무릎 굽힘 인간 움직임을 모니터링하는 스마트 직물로서 사용 밝혀. 제안 된 방법을 이용하여 스마트 직물 즉시 휨 검출 즉시 복구 할 수있다. 이러한 사실은 정밀한 굽힘시의 모니터링뿐만 아니라 휨의 정도를 허용한다.

서론

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구조 상태 모니터링 (SHM)이 때문에 구조 1-3의 남은 수명을 알 필요성을 점점 더 중요 해지고있다. 요즘 같은 해상 풍력 발전소, 유지 보수 작업에 더 높은 위험을 초래할뿐만 아니라, 더 큰 비용을 2-4으로 액세스 위치에 어렵다. 자기 검지 재료로 인해 자체 모니터링 변형 및 손상 (5)의 능력에 SHM 분야의 가능성 중 하나를 구성한다.

풍력 터빈의 경우, 블레이드는 일반적으로 전기적 절연체 유리 섬유 / 에폭시 복합체 재료로 제조된다. 이 복합 재료에 자동 감지 특성을 부여하기 위해, 취약 고유 전기 네트워크는 긴장하고 피해가 생성 될 필요가있다. 지난 몇 년 동안, 이러한 나노 와이어 6,7, 탄소 나노 튜브 (CNT) 8-10 및 그라 핀 나노 판 (GNPs) 11-13 전도성 나노 입자의 혼입이 전기 네트워크를 생성하기 위해 연구되어왔다. 이러한 나노 입자는 중합체 매트릭스에 충전재로서 시스템으로 또는 유리 섬유 직물 (14)을 코팅에 의해 통합 될 수있다. 이들 물질은 또한 다른 산업 분야 즉, 항공, 자동차, 토목 (5)에인가 될 수 있고, 코팅 된 직물은 역학적 애플리케이션 7,15에서 스마트 재료를 사용할 수있다.

이러한 센서 Piezoresistivity 세 가지 기여함으로써 달성된다. 일차 기여는 나노 입자의 극한 piezoresistivity이고; 구조물의 변형은 나노 입자의 전기 전도성을 변화시킨다. 그러나, 주요 기여들 때문에 상부 9 사이의 접촉 면적의 변화로 인해 인접한 나노 입자, 전기 접촉 저항 사이의 거리의 변경에 터널 전기 저항 변화는,이다. 이 piezoresistivity이 높은 경우 2D N전기 네트워크 기하학적 변화와 불연속성, 16 뛰어난 크기 중 하나 보통의 순서로 높은 민감도를 제공하기 때문에 anoparticles은 1 차원 나노 입자에 비해 나노 필러로 사용됩니다.

때문에 2D 원자 캐릭터 (17)와 높은 전기 전도도 (18,19)로, 그래 핀 나노 판은 향상된 감도와 자기 센서를 획득하기 위해 다중 스케일 복합 재료의 나노 보강제 등이 연구에서 선택되어왔다. 복합 재료로 GNPs을 통합하는 두 가지 방법이 감지 메커니즘과 감도 가능한 차이를 규명하기 위해 연구한다.

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프로토콜

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멀티 스케일 복합 재료의 기능화 그래 핀 나노 판 가득 에폭시 1. 준비

  1. 에폭시 수지에 작용 그라 나노 판 (F-GNPs)를 분산.
    1. 덕트리스 흄 후드 안쪽 최종 나노 복합 재료의 12 중량 %를 달성하기 위해 F-GNPs의 24.00 g을 단다.
    2. 동질성을 달성하기를 혼합 수동으로 비스페놀 143.09 g A 디 글리시 딜 에테르 (DGEBA) 단량체를 추가합니다.
    3. 초음파 처리 및 캘린더 링 (20)을 처리하는 프로브 결합 twostep 방법으로 모노머로 F-GNPs를 분산.
      1. 진폭의 50 %의 혼합물을 45 분 동안 0.5 초 주기로 초음파 처리.
      2. 250 RPM, 300 rpm에서 350 rpm으로 5 ㎛의 롤러 갭 캘린더 링을 이용하여 각주기에서 롤러 속도를 증가의 3 사이클을 적용한다.
      3. 분산액을 완료 한 후 F-GNP가 / 단량체 혼합물을 단다.
    4. 운데은 F-GNP / 모노머 혼합물을 탈기R 진공 및 15 분 동안 80 ℃에서 자기 교반.
    5. 체중 100의 중량비로 경화제를 추가 23 (단량체 : 경화제) 및 수동 균질성을 달성 할 때까지 교반한다.

멀티 스케일 복합 재료에 대한 기능화 그래 핀 나노 판 가득 크기 조정 (서스펜션)와 유리 섬유 2. 코팅

  1. 크기 조정으로 작용 그래 핀 나노 판을 분산.
    1. 덕트리스 흄 후드 안쪽 (2.1.2에 명시된 크기 / 증류수) 용매 142.5 g으로 F-GNPs, 5 중량 %를 달성하는 데 필요한 양의 7.5 g을 단다.
    2. 덕트리스 흄 후드 내부 (1 중량 1) F-GNPs의 혼합물을 증류수로 희석 크기 조정을 준비합니다. 증류수를 첨가 한 후, 덕트리스 흄 후드 외부 작업을 수행한다.
    3. 45 50 %의 진폭 분 0.5 초주기 위해 프로브 초음파에 의해 GNPs을 분산.
  2. g 코트은 F-한나라당 가득 크기와 아가씨 직물.
    1. 원단 절단에 적합 가위, 딥 코터를 이용하여 다음 120mm 2, 딥 코팅 (한 침수)에 의해 F-GNPs의 혼합물 및 크기 조정 (2.1.3)와 코트를 Х (120)의 치수 유리 직물의 14 층을 절단 은 F-한나라당 가득 크기입니다.
    2. 제조업체가 제공하는 기술적 시트에 나타낸 바와 같이 24 시간 동안 150 ℃의 진공 오븐에서 GNP-F 코팅 된 유리 섬유를 건조.

멀티 스케일 복합 재료의 제조 (3)

  1. F-GNP가 / 에폭시 복합재 제조.
    1. 혼합물을 탈기 한 후, 모든 제조 공정, 80 ℃에서 자기 교반하에 F-GNP 충전 에폭시 수지를 유지한다.
    2. 80 ° C의 오븐에 유리 직물의 14 층을 배치합니다.
    3. 대안 적으로, F-GNP 채워진 에폭시의 층 및 유리 섬유 직물의 층 (14 층)을 배치 sequentially 각 유리 직물 층을 배치 한 후 공기 제거 롤러를 사용하여 금속 접시에 손.
      1. 잘라 강판에 방지 접착 폴리머 필름 (120 х 120mm 2) 배치 가위를 사용합니다.
      2. 브러시 부착 방지 고분자 필름에 F-GNP / 에폭시 혼합물의 층을 적용한다. 유리 섬유 직물의 레이어를 놓습니다. 은 F-GNP / 에폭시 영역과 다른 패브릭 층의 배향의 면적의 중요성을 참고. 디 방송 롤러를 사용하여 공기 압축 플라이를 제거한다.
      3. 라미네이트의 층을 모두 완료 될 때까지 단계를 반복 3.1.3.2.
      4. 브러시로 F-한나라당은 / 에폭시 혼합물의 최종 층을 적용하고 안티 - 접착 성 고분자 필름의 또 다른 층을 적층 커버.
    4. 모든 패브릭 층이 쌓여되고 나면, 6 바 압력을 증가와 함께 8 시간 동안 140 ° C에서 핫 플레이트 프레스에 라미네이트 치료.
    5. 뜨거운 작은지면에서 경화 된 적층 체를 추출전자 키를 누릅니다.
  2. 진공 보조 수지의 주입 성형 (VARIM)에 의해 F-GNP / 유리 섬유 복합 재료를 제조.
    1. VARIM가 수행 될 것입니다 금속 플레이트를 준비합니다.
      1. 아세톤 강판 표면을 청소한다.
      2. 강판에 방지 접착 폴리머 필름을 배치합니다.
    2. F-한나라당 코팅 유리 직물의 순서 접시에 (크기 х 120mm 2 120 14 층)을 놓습니다. 직물의 층이 시각적으로 터치에 의해 정렬되어 있는지 확인합니다.
    3. VARIM 프로세스 밀봉 테이프로 진공 봉지를 밀봉 오븐에서 80 ℃에서 시스템을 미리 가열한다.
    4. 15 분 동안 80 ℃에서 진공하에 자기 교반 DGEBA 단량체 탈기. 23 : 100의 중량비로 경화제 (단량체 : 경화제) 및 균질성을 달성 할 때까지 교반한다.
    5. 중합체와 진공 백에 연결된 진공 펌프로 80 ° C에서 에폭시 수지를 추가유리 섬유 튜브 더미까지 완전히 에폭시 수지로 채워, 8 시간 동안 140 ° C의 오븐에서 적층 경화된다.
    6. 오븐에서 경화 된 라미네이트를 추출하고 진공 가방 및 보조 물질을 제거.

스트레인 센서 테스트를위한 샘플 4. 준비

  1. 기계 샘플 (컴퓨터 수치 제어 - CNC 밀링 머신)를 ASTM에 D790-02 21 다음 굽힘 시험에 필요한 치수 다중 스케일 라미네이트 및 F-GNP 코팅의 변형 감도를 연구하기 위해, 유리 섬유 대역을 10㎜ 폭으로 잘라 구조.
    참고 : 샘플은 접착 테이프로 가공 테이블에 고정 다음과 같은 매개 변수를 사용하여 가공된다 : 500 mm / 분, 0.1 mm의 5000 분 -1 깊이 단계의 공회전 속도의 공급 속도를.
  2. 조심스럽게 먼지를 제거하기 위해 아세톤으로 가공 시료의 표면을 세정.
  3. 실버의 페인트 라인 (아크릴 전도성 페인트)에재료의 표면을 전극이 시험 중에 전기 저항의 측정을 용이하게 전기 접촉 저항을 최소화하고 젖은 실버 라인 구리 와이어를 부착 20mm 간격 이격.
    참고 : 압축 표면 장력 대상 표면 : ​​전기 접점 양면에 위치하고 있습니다.
  4. 실버 페인트가 건조되면, 전기 접점 박리를 방지하는 핫멜트 접착제에 전기 접점을 고정한다.

5. 스트레인 센서를 테스트

  1. 굴곡로드 (3 점 굽힘 시험) 아래에 센서의 전기적 동작을 분석한다.
    1. 캘리퍼와 시편의 폭과 두께를 측정한다.
    2. 굴곡 테스트 구성과 기계적 테스트 시스템에서 표본을 설정합니다.
    3. 1mm / 분 시료의 초기 길이를 정의하는 시작 위치 (변형 제어) 시험 속도를 설정한다.
    4. 연결멀티 미터에 전기 접점. 이 그림 1에 지정된 각 두 개의 인접한 전기 접점 사이의 전기 저항을 측정한다.
    5. 굴곡 테스트를 실행하고 표본에 의한 변형에 의한 변화를 연구하기 위해 동시에 전기 저항을 모니터링 할 수 있습니다.
    6. 복합 재료의 전기적 동작을 확인하기 위해 F-GNP / 에폭시와 F-GNP / 유리 섬유 복합 재료의 최소 3 표본에 대한 모든 단계를 반복합니다.

figure-protocol-1
다중 스케일 복합 재료의 굽힘 시험에서의도 1 전기 접점 설정. 구리 전극이 전기적 접촉 저항을 최소화하기 위해 (회색) 실버 도료 라인을 이용하여 복합 재료의 표면에 부착된다. 여기를 클릭하세요이 그림의 더 큰 버전을 볼 수 있습니다.

  1. F-GNP / 인간의 움직임의 변형 센서와 같은 유리 섬유를 분석합니다.
    1. 손가락의 굴곡을 모니터링합니다.
      1. 도 2에 나타낸 바와 같이, 내면에 핫멜트 형 접착제로 니트릴 장갑의 손가락의 각각에 유리 직물 밴드 부착.
      2. 단계 5.1.4를 반복하지만 같은 손가락에 배치 접점의 전기 저항을 측정한다.
      3. 손가락 굽힘하면서 전기 저항을 모니터링하고 측정하기위한 휨 손가락의 시퀀스를 시작한다. 특히이 경우 굽힘 손가락의 순서는, (1)의 엄지 손가락 (2) 인덱스, (3) 가운데 손가락 (4) 약지 (5) 모두를 동시에 손가락 굽힘 (6) 시퀀스 (고속 ) (1), (2), (3), (4), (4), (3), (2) 및 (1).

figure-protocol-2
그림니트릴 장갑의 손가락의 내부 표면에 F-GNP / 유리 섬유 밴드 2 위치는 유리 섬유 직물을 코팅하고 건조, 10㎜ 폭으로 절단되어 밴드 및 다른 상에 부착되면 손가락. 굽힘 모니터링 굽힘 및 상기 프로토콜의 가능성을 확증 손가락을 모니터링의 목적으로 장갑의 손가락. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

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결과

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두 개의 서로 다른 재료를 얻기 위해 프로토콜 절차에서 설명되었다. 차이점은 nanoreinforcement 모니터링을 변형하는 데 사용될 수있는 전기 네트워크를 달성하기위한 복합 재료에 통합되는 방식이다. 첫 번째 방법은 스마트 섬유로서 사용될 수있다 F-GNP 사이징 유리 섬유 직물의 코팅 구성 (F-GNP / 유리 섬유 이름) 또는 폴리머 매트릭스 다중 스케일 복합 재료의 강화재로서 (F-GNP / 유리라는 섬유 복합 재료). 다른 방법은 F-GNPs 복합 재료의 에폭시 매트릭스 nanoreinforcement이다 (라는 F-GNP / 에폭시 복합체)가 연속 보강 유리 섬유를 사용. 수지의 주입은 업계에서 사용되는 가장 일반적인 방법 중 하나이기 때문 VARIM를 사용하여 수행되었지만, 다른 방법이 사용될 수있다. 또 다른 제조 방법은, 수지 이동 성형 (RTM)을 할 수있다.

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토론

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nanoreinforced 복합 재료의 자기 센서 특성이 변형이 유도 될 때 변경되는 에폭시 매트릭스를 통해 상기 유리 섬유를 함께 F-GNPs에 의해 생성 된 전기 네트워크에 기인한다. 센서의 전기적 성질이 강한 재료의 미세 구조에 의존하기 때문에 F-GNPs의 분산은 매우 중요하다. 여기서, 우리는 에폭시 매트릭스로 GNPs의 양호한 분산을 달성하기 위해 상기 전기 전도성의 손해를 발생시키는 나노 입자의 주름을 방지하기 위해 최적화 된 절차를 제시한다. 중요한 단계는 초음파 (작동 매개 변수) 및 캘린더 프로세스 (롤러 간격과 속도)이다. 이 단계에서는 강하게 다중 스케일 복합 재료의 기계적 26 열 (27) 및 전원 (28) 특성에 영향을 미친다. 일반적 nanoreinforcement의 분산액을 나노 29,30의 경화 전에 증발해야 할 용제에 실시 </ SUP>. 이 연구에서 제안 된 방법에서...

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공개 사항

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저자는 공개할 것이 없습니다.

감사의 글

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저자는 스페인 정부의 Ministerio 드 Economía y를 Competitividad (프로젝트 MAT2013-46695-C3-1-R) 및 욱 마드리드 정부 (P2013 / MIT-2862)을 인정하고 싶습니다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
그래핀 나노 혈소판XGScienceM25NA
에폭시 수지 헌츠맨Araldite LY556NA
XB3473NA
프로브 초음파 처리Hielscher 업400S 해당 없음
쓰리 롤 밀ExaktExakt 80E (Exakt GmbH)NA
유리 섬유 직물HexcelHexForce ® 01031 1000 TF970 E UD 4H 해당 없음
핫 플레이트 프레스Fontijne Fontijne LabEcon300NA
사이징나노실SizicylTMNA
멀티미터Alava IngenierosAgilent 34410A 해당 없음
스트레인 게이지VishayMicro-Measurement (MM®) CEA-06-187UW-120 해당 없음
기계 시험기ZwickZwick/Roell 100  kNNA
전도성 은 페인트Monocomp16062 – 펠코&레지; 전도성 실버 페인트NA

참고문헌

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