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방법 논문

화이트의 제작 Exciplexes에서 안정 방출과 전기 화학 셀 라이트 발광

7.7K 조회수

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DOI:

10.3791/54628

⸱

2016년 11월 15일

 ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Specialty Chemicals & Materials Company, JX Nippon Oil & Energy Corporation, 2Department of Advanced Science and Engineering, Waseda University, 3Central Technical Research Laboratory, JX Nippon Oil & Energy Corporation

이 논문에서

요약

저자는 청색 방출 플루오렌 중합체와 방향족 아민 사이에 형성된 엑시플렉스에서 방출을 활용하여 안정적인 백색광 방출 전기화학 전지를 제조하는 방법을 제시합니다.

초록

저자 (청색 형광 폴리 (9,9- 디 -n- dodecylfluorenyl -2,7- 디일)으로 구성되는 활성층을 갖는 고분자 발광 전기 화학 전지에서 안정된 백색 발광 (PLECs)를 제조하는 방법을 제시 PFD)와 π 공역 트리 페닐 아민 분자. 이 백색 발광 전자적으로 흥분 상태에 PFD 및 아민 사이에 형성 exciplexes에서 유래. ', 4' 'PFD 4,4를 포함하는 장치 - 트리스 [2- 나프 틸 (페닐) 아미노] 트리 페닐 아민 (2-TNATA), 폴리 (에틸렌 옥사이드) 및 K 2 CF 3 SO 3 국제위원회 백색 발광을 나타내었다 드 난 ECLAIRAGE (CIE)는 (0.33, 0.43) 좌표와 연색 지수 (CRI)가 3.5 V. 일정한 전압 측정의인가 전압에서 라 = 73의는 CIE는 (0.27, 0.37), 라 좌표 것으로 나타났다 67, 5 V의 전압을인가 한 직후 관찰 발광색 거의 변하지 이후의 안정300 초.

서론

최근 몇 년 동안 고분자 발광 전기화학 전지(PLEC)의 연구 개발이 확대되었습니다. 1-15 PLEC는 둘 다 표면 발광 유기 장치이며 향후 조명 응용 분야에 사용될 것으로 예상된다는 점에서 유기 발광 다이오드(OLED)와 유사합니다. OLED는 이미 시장에 나와 있지만 비용이 여전히 높은데, 그 이유 중 하나는 OLED가 여러 레이어로 구성된 복잡한 장치 구조가 필요하기 때문입니다. 대조적으로, PLEC는 한 쌍의 전극 사이에 단일 활성층(발광층)으로 구성된 매우 간단한 장치 구조를 가지고 있습니다. 이는 PLEC가 롤투롤(roll-to-roll) 프린팅 및 코팅과 같은 대량 생산 공정에 적합하다는 것을 의미합니다.

A PLEC는 형광 π접합 고분자(FCP)로 구성된 활성층을 가지고 있습니다. FCP는 고분자 전해질(이온 전도성 고분자와 염의 혼합물)로 전기화학적으로 도핑될 수 있습니다. FCP는 작동 중에 양극 측에서 p-도핑되고 음극 측에서 n-도핑되며, p-도핑된 영역과 n-도핑된 영역 사이에 빛을 방출하는 엑시톤을 생성합니다. 따라서 발광 색상은 FCP의 엑시톤 방출(=형광) 파장을 반영합니다.

안정적인 백색광 방출은 조명 응용 분야에 중요하며, 이를 달성하기 위해 두 개 이상의 이미 터를 사용하는 색상 혼합 기술이 널리 사용되었습니다. 10-14 최근에는 청색 형광 폴리(9,9-di-n-dodecylfluorenyl-2,7-diyl)(PFD) 및 π-접합 방향족 아민을 포함하는 활성층을 사용하여 안정적인 백색광 방출을 얻기 위한 다른 접근 방식을 제시했습니다15. 이 백색광 방출은 여기 상태의 PFD와 아민 분자 사이에 형성된 엑시플렉스에서 비롯됩니다. Exciplex 방출은 PDF 및/또는 아민의 엑시톤 방출에 비해 스펙트럼이 더 넓어 자연광에 가까운 색상을 제공합니다. 이는 연색 지수(CRI)가 더 높다는 것을 의미하며, 이는 조명 응용 분야에 선호됩니다.

이 기사에서 저자는 exciplex 기반 LEC를 제작하는 데 사용되는 절차를 설명하고 백색광 방출의 안정성을 보여줍니다.

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프로토콜

활성 레이어 솔루션 1. 준비

  1. 아민 첨가 PFD 장치의 활성층 용액
    주 : PFD, 4,4 ', 4' '- 트리스 [2- 나프 틸 (페닐) 아미노] 트리 페닐 아민 (2-TNATA), 9,9- 다이 메틸 N, N'- 디 (1- 나프 틸) - N 수신으로, N '- 디 페닐로 -9H- 플루 오렌 -2,7- 디아민 (DMFL-NPB)는, 폴리 (에틸렌 옥사이드) (PEO)를 사용 하였다. 칼륨 트리 플루오로 메탄 술포 네이트 (K 2 CF 3 SO 3)를 사용하기 전에 1 시간 동안 200 ℃에서 진공 건조 하였다.
    1. 하나의 아민 비율하십시오 PFD를 갖는 디바이스의 경우 0.25, PFD 10mg을 클로로포름 1 ㎖에 방향족 아민 250 mg을 용해하고, 40 ℃에서 1 시간 동안 교반한다. 1 아민 비율 :하십시오 PFD 가진 사람들을 위해 1, 방향족 아민 10 mg을 사용합니다.
    2. (1)를 개별적으로, 시클로 헥사 논 1 ㎖에 PEO 10 ㎎을 용해하고, 60 ℃에서 1 시간 동안 교반하고, 칼륨, 트리 플루오로 메탄 술포 네이트 2.5 ㎎을 용해 (KCF 3 SO 3)시클로 헥사 논 용액 및 40 ° C에서 1 시간 동안 교반한다.
    3. PEO 용액 0.78 mL 및 마이크로 피펫을 사용하여 PFD 솔루션에 KCF 3 SO 3 용액의 0.147 ML을 추가합니다. 40 ° C에서 4 시간 동안 혼합 용액을 교반한다.
    4. 스핀 코팅 이전의 멤브레인 필터를 사용하여 혼합 용액을 필터.
  2. 도핑 PFD 장치 활성층 용액
    1. 도핑 PFD 장치 클로로포름 1 ㎖에 PFD 10 ㎎을 용해하고, 40 ℃에서 1 시간 동안 교반한다. 1.1.4 - 수행 단계 1.1.2의 아민 도핑 PFDs 대해 전술 한 것과 동일하다.

LEC 장치 2. 제조

주 : LEC 장치의 제조 공정은도 1에 요약 하였다.

  1. 이온수, 아세톤 및 2- 프로판올은을 사용하여 희석 하였다 세제로 초음파 깨끗한 무늬 인듐 - 주석 산화물 (ITO) 유리 기판각 단계에 대한 3 분 동안 데스크톱 초음파 목욕 (38 kHz에서). 마지막으로, N 2 송풍기를 이용하여 용매를 제거한다.
  2. 제조 업체의 프로토콜에 따라 유닛을 치료 자외선 / O 3를 사용하여 3 분 동안 UV / O 3 기판을 취급합니다. 글러브 박스에서, 불활성 분위기 하에서 활성층 코팅 공정을 수행한다.
  3. 스핀 코터의 머리에 청소 기판을 설정합니다. 마이크로 피펫을 사용하여 활성층 용액을 약 100 μl를 분배. 다음으로 기판을 스핀 : 800 rpm으로 60 초 후, 10 초 동안 1000 rpm에서 스핀 3 초 동안 1000 rpm으로 속도를 증가시킨다. 활성층의 두께는 약 150 나노 미터 일 것이다.
  4. 글러브 박스 하룻밤에 코팅 된 기판을 건조시킵니다.
  5. 적절한 전극 연결 및 캡슐화를 보장하기 위해 여분의 중합체를 닦아냅니다.
  6. 알루미늄 증착하기위한 증착 홀더에 기판을 놓습니다. 증착 챔버 내의 홀더로드 및 열적 알루미늄을 100 nm의 층을 증착3mm 알루미늄 대향 전극을 증착 넓은 개구부를 갖는 스테인리스 스틸 마스크를 통해 증착 0.4 ㎚ / 초의 증착 속도로.
  7. 증착이 완료 될 때, 불활성 분위기 하의 글로브 박스에 반송 장치. 디스펜서를 사용하여 사각형 형상으로 UV 경화형 에폭시 수지의 비드를 적용한다. 커버 유리 (15mm X X 0.7 mm 두께 12mm) 장치를 캡슐화 수지에 (그림 1 참조)을 놓습니다.
  8. 자외선 LED를 광원으로 사용하는 수지 UV 방사선 (: 6000 mJ의 / ㎠, 파장 365 nm의 누적 투여 량)을 치료.

3. 특성

  1. JVL 측정
    주 : 전류 밀도 (J) - 전압 (V) -luminance (L)은 (JVL) 특성 및 국제 조명위원회 드 난 ECLAIRAGE (CIE) 좌표는 DC 전압 전류원 모니터가 장착 된 스펙트럼 광 검출기를 사용하여 측정 하였다. 측정 시스템은 제어되고데이터 수집을위한 사용자 지정 컨트롤 소프트웨어를 PC. 이 시스템은 다음 제조업 자의 프로토콜을 교정하고, 측정 검정 커튼하에 어둠 속에서 수행 하였다.
    1. 악어 클립 장치의 연락처에 단자를 연결합니다. 측정 단계에서 장치를 놓습니다.
    2. 데이터 수집을위한 제어 소프트웨어를 실행합니다. 이 시스템은 시간에 따른인가 된 전압과 전류를 제어하고, 광파이버를 통하여 분광기에 의한 발광 스펙트럼을 수집한다.

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결과

전계 발광 (EL) 스펙트럼은 CIE 좌표 및 CRI 값 (도 2, 4, 5)를 계산하는데 사용되었다. 발광 소자의 사진 이미지가 발광 (도 3)의 백색도를 확인하기 위해 수집 하였다.

아민 첨가 PFD 장치 및 도핑되지 않은 PFD 장치의 EL 스펙트럼을도 2에 나타낸다. 도핑 된 PFD 장치 PFD 여기자 방출에 해당하는 청색 발광이 보였다. 한편, 2-TNATA 및 DMFL-NPB 도핑 장치는 PFD 도핑 장치에 비해 장파장 방출을 나타내었다. 아민 도핑 장치에서 방출 전자 여기 상태에서 PFD 및 아민 사이에 형성 exciplexes에서 유래.

컬러 ph...

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토론

LEC의 소수성 PFD 및 방향족 아민과 친수성 폴리에틸렌 옥사이드와 KCF 3 SO 3을 포함하는 활성층을 가지고있다. 이러한 물질은 매우 다른 용해성을 가지고 있기 때문에, 스핀 코팅 용액의 제조 조심 불완전 매화를 피하기 위해 중요하다. 각 제 균일 한 혼합물을 형성 한 다음이 용액을 함께 혼합되어 충분한 매화 능력을 가진 용매에 개별적으로 완전히 용해되어야한다. 엑시톤과 exciplex 방출 균형은 흰색 발광을 얻는 열쇠입니다. 따라서, PFD와 아민의 양을 정확하게 측정 할 수 있어야합니다.

수정체 상피에서 활성층의 상분리의 형태를 제어하는 ​​것도 중요하다. 저자는 다른 이온 전도성 등의 트리메틸 올 프로판에 톡실 레이트 등의 중합체 (TMPE-OH) 대신 PEO 16을 사용했지만, TMPE-OH로 제작 된 장치는 LEC로 작동하지 않았다. 소수성 물질 (PFD 및 방향족아민)과 친수성 고분자 전해질 재료를...

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공개 사항

저자는 공개할 것이 없습니다.

감사의 글

이 작품은 부분적으로 과학 연구에 대한 보조금의 원조 (번호 24225003)에 의해 지원되었다. 이 작품은 JX 니폰 오일 & 에너지 사에 의해 재정적으로 지원되었다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
폴리(9,9-디-n-도데실플루오레닐-2,7-디일) (PFD)알드리치571660
4,4',4' '-트리스[2-나프틸(페닐)아미노]트리페닐아민(2-TNATA)알드리치768669
9,9-디메틸-N,N' < / em >-di (1- 나프틸) -N, N ' -diphenyl-9H-fluorene-2,7-diamine (DMFL-NPB)Aldrich
Poly(ethylene oxide) (PEO)Aldrich182028
Potassium tirifluoromethansulfonate (KCF3SO3)Aldrich422843200°C에서 진공 건조; C의 경우 2  사용 전 시간
ChloroformKanto Chemical Co.08097-25탈수
시클로헥사논간토 케미컬07555-00
SCAT 20-X (세제)다이이치 공업 제야 물로희석
아세톤간토 화학 주식회사01866-25전자 grage
2- 프로판올간토 화학 (주)32439-75전자 grage
13mm GD/X 일회용 필터 장치 PVDF 필터 미디어, 폴리프로필렌 하우징Whatman6872-1304
UV/O3 처리 장치SEN Lights Co.SSP16-110
분광 광 검출기Otsuka ElectronicsMCPD 9800
전압 전류 소스 모니터ADCMT6241A
증발 마스크Tokyo Process Service Co., Ltd.NA증발 마스크는 알루미늄의 패턴 증착을 위한 개구부를 만들기 위해 습식 에칭되었습니다. 마스크의 크기는 100 mm x 100 mm x 0.2  mm 두께.
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참고문헌

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