방법 논문

계장 AFM-들여 쓰기에 의해 정량 경도 측정

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DOI:

10.3791/54706

⸱

2016년 11월 22일

1School of Energy, Materials and Chemical Engineering, KoreaTech, Korea University of Technology and Education

이 논문에서

요약

이 실험 프로토콜은 원자력 현미경을 사용하여 실제 나노미터 규모에서 경도를 측정하고 단일 원자 가소성 이벤트를 감지하는 방법을 설명합니다.

초록

이 작업에서는 진폭 변조 비접촉 원자력 현미경과 원자력 분광법의 조합이 단일 가소성 이벤트의 원자 분해능으로 Au(111) 표면에서 계장화된 경도 측정을 위해 적용됩니다. 힘 센서 선택, 보정, 캔틸레버 편향 감지 시스템의 보정 및 정확하고 재현 가능한 힘-거리 측정을 위한 기기 드리프트 최소화를 포함하는 신중한 실험 절차가 설명됩니다. 또한 기록된 힘-거리 곡선에서 힘-관통 곡선을 추출할 수 있는 데이터 분석 방법이 제시됩니다. 일반적인 곡선은 첫 번째 가소성 이벤트 또는 팝인(pop-in)까지 명확한 탄성 변형 영역을 보여주며, 길이는 1-2개의 버거 벡터 범위입니다. 이후의 가소성 사건은 동일한 크기를 나타냅니다. 가소성의 작업은 측정에서 더 추출됩니다. 마지막으로, 경도는 나머지 움푹 들어간 곳의 비접촉 원자력 현미경 이미지를 사용하여 압흔 곡선과 함께 결정됩니다.

서론

지난 150년 동안 경도 값은 재료의 기계적 거동을 특성화하고 다양한 하중 조건에서 성능을 예측하는 데 사용되었습니다. 재료의 경도는 더 단단한 압자의 침투에 대한 표면의 저항을 설명합니다. 금속 재료의 경우 경도는 플라스틱 흐름에 대한 저항과 관련이 있습니다.

경도 테스트의 구현은 비교적 쉬운 것으로 입증되었지만, 산출된 결과는 오랫동안 다소 경험적이어서 조사된 재료의 고유한 특성을 설명할 수 없었습니다. 경도 시험 결과의 경험적 특성은 다양한 인덴터 형상을 사용한 결과이며, 각 형상은 서로 다른 설정된 경도 척도를 가지고 있습니다. 그러나 구형 압자에 대한 브리넬 경도(HB) 시험과 다양한 유형의 4면 피라미드에 대한 비커스(HV) 및 누프(HK) 경도 시험과 같은 모든 경험적 경도 척도에는 한 가지 공통점이 있습니다. 금속의 경도를 기본적인 기계적 특성과 관련시키기 위한 시도로, 구형 압자로 측정된 경도는 나머지 압입의 투영 영역에 대한 적용된 하중의 비율로 정의되었습니다. Meyer의 경도(H)라고도 하는 이 경도 값은 평균 접촉 압력과 동일하며 비가공 경화 금속1의 항복 강도와 직접적인 관련이 있습니다.

경도 테스트는 오랫동안 거시적 규모로 제한되어 왔으며, 이 경우 들여쓰기의 크기는 광학 수단으로 측정되었습니다. 힘-변위 곡선을 기록하는 계장화 압입의 개발은 재료의 경도를 결정하기 위한 유용한 대안으로 인식되고 있지만, 나머지 압입의 크기가 너무 작아서 정확하게 이미지화할 수 없을 수도 있습니다. 이 경우, 인덴트의 투영 영역은 소위 인덴터 영역 함수2에 따라 팁 변위에서 계산됩니다. 이러한 발전으로 인해, 힘-변위 곡선의 곡률 및 팝인 형태의 뚜렷한 가소성 이벤트의 발생 분석은 이제 나노 압입3과 같은 마이크로미터 규모에서 소성 변형 메커니즘을 연구하는 데 널리 사용됩니다.

금속의 소성 변형 운반체, 즉 전위가 나노미터 규모에서 작동한다는 것은 잘 받아들여지고 있습니다. 원자 수준에서 작동 모드를 이해하려면 원자 분해능을 가진 새로운 실험 기술이 필요합니다. 나노미터 크기의 단일 비구면과 방향이 다른 단결정 Au 표면 사이의 계면에서 원자 가소성 이벤트에 대한 초기 조사는 계면 힘 현미경(IFM)4, 5에 의해 수행되었습니다. KBr(100) 단결정6, Cu(100)7 및 Au(111)8, 9에서 단일 전위의 핵형성 및 활공을 관찰하기 위해 원자력 현미경(AFM) 압입이 적용되었습니다. 거기에서 원자 가소성 사건이 1 Å 범위의 길이를 가진 팝인 형태로 관찰되었습니다. AFM 압입은 또한 운모10에서 성장한 금 나노 아일랜드의 나노 경도와 탄성을 측정하는 데 사용되었습니다. 이 연구에서 나노 경도는 벌크 값보다 작은 것으로 밝혀졌으며 압흔 영역에 선형적으로 의존하는 것으로 관찰되었습니다. 또한, 용융 석영 및 실리콘과 같은 단단한 표면의 경도를 다이아몬드 팁 사파이어 캔틸레버11로 AFM 압입으로 결정하기 위한 상세한 측정 프로토콜이 제안되었습니다. 특히, 이 방법은 대형 캔틸레버 편향12에 대한 감광성 편향 검출기의 비선형성을 고려합니다. 보다 최근에는 AFM 압흔 및 비접촉 AFM 이미징이 결합되어 Pt(111) 단결정 표면 및 Pt 기반 금속 유리13의 경도와 소성 변형의 기본 메커니즘을 정량적으로 결정했습니다. Pt(111)의 경우, 나노미터 규모의 소성 변형 메커니즘은 더 큰 규모에 대해 확립된 개별 메커니즘과 일치하는 것으로 밝혀졌습니다. 또한, 금속 유리의 나노미터 규모의 소성 변형은 불연속적인 것이 아니라 오히려 인덴트 팁 주위에 연속적이고 고도로 국소화된 것으로 밝혀졌습니다. 이러한 결과는 금속 유리의 크기 제한이 더 낮다는 것을 보여주었으며, 그 이하에서는 전단 변형 메커니즘이 압입에 의해 활성화되지 않습니다. AFM 압입은 또한 생물학적 샘플(예: 콜라겐 섬유)14, 폴리머(15) 및 콜로이드 결정(16)의 경도 값을 결정하는 데 사용되었습니다.

본 작업에서는 힘 센서 선택, 보정, 캔틸레버 편향 감지 시스템의 보정 및 정확하고 재현 가능한 힘-거리 측정을 위한 기기 드리프트 최소화를 포함하는 신중한 실험 절차를 설명합니다. 또한 기록된 힘-거리 곡선에서 힘-관통 곡선을 추출할 수 있는 데이터 분석 방법이 제시됩니다. 더 많은 대표적인 결과가 소량의 소성 변형 분야의 최근 연구 결과에 비추어 표시되고 논의됩니다.

이 실험에서는 원자력 현미경(AFM)을 사용했습니다. AFM의 초석은 미세 제작된 힘 센서(일반적으로 캔틸레버 빔)로, 끝 부분에 반경이 수 나노미터 범위인 날카로운 팁이 있습니다. 이 실험에 사용된 기기의 특정 구성에서 캔틸레버는 압전 z 스캐너에 장착되고 조사할 샘플은 압전 x/y 스캐너에 장착됩니다. AFM 이미징 중에 힘 센서 팁은 샘플 위에서 스캔되어 Hooke의 법칙에 따라 캔틸레버의 편향을 초래하는 샘플 표면과의 상호 작용 힘을 등록합니다. 캔틸레버의 정적 또는 동적 편향은 레이저 다이오드, 미러 세트 및 캔틸레버 편향을 전압으로 변환하는 포토 다이오드로 구성된 광학 빔 편향 검출기로 측정할 수 있습니다. 이미징하는 동안 포토다이오드의 신호는 샘플 표면에서 상호 작용력을 유지하기 위해 피드백 루프에 의해 제어됩니다. 그 결과 Z-스캐너 위치가 조정되어 지형 이미지로 기록되고 표시됩니다.

아래에 설명된 실험의 전제 조건은 원자력 현미경의 압전 스캐너가 잘 보정되고 기기가 일정한 온도 및 습도 수준에서 실험실에 유지되어야 한다는 것입니다. 독자는 원자력 현미경 모델에 따라 일부 실험 절차 단계를 수정해야 할 수도 있음을 알고 있어야 합니다. 특히, 모든 측정은 스캐너의 범위를 "작음"으로 설정한 후에 수행됩니다. 이 기능을 사용하면 X/Y 스캐너 범위를 5 x 5 μm²로, Z 스캐너 범위를 4 μm로 줄여 작은 스케일에서 해상도를 보장할 수 있습니다. 이 기능은 모든 상용 AFM에서 사용할 수 있는 것은 아니며 텍스트의 나머지 부분에는 언급되지 않습니다.

데이터 분석을 위해서는 무료 SPM 데이터 분석 소프트웨어 Gwyddion17 및 Matlab 소프트웨어 패키지18을 사용하는 것이 좋습니다.

이 프로토콜은 AFM에 의한 계장화 경도 측정을 수행하기 위해 따라야 할 실험 절차에 대한 설명을 제공합니다. 다른 상용 AFM의 취급은 모델마다 다를 수 있으므로 독자는 자세한 설정 절차 및 소프트웨어 정보에 대해 AFM 제조업체에서 제공한 설명서를 참조해야 합니다. 다음 텍스트에서는 설명된 실험을 재현하기 위해 독자가 여기에 사용된 특정 AFM의 처리에 익숙하다고 가정합니다.

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프로토콜

1. 기악 셋업 및 교정

  1. 경음악 셋업
    1. 0.1 ≥ 180 kHz에서, 품질 계수 Q ≥ (300), 및 굽힘 강성 K ≥ 40 N / m f를 첫 번째 무료 공진 주파수와 유형 DT-NCLR 또는 CDT-NCLR의 단단한 다이아몬드 코팅 캔틸레버를 사용합니다.
    2. 원자 현미경 제조업체에서 제공 클램프 홀더에 선택한 캔틸레버를 탑재합니다. 긴 축이 AFM의 고속 스캔 방향에 수직이되도록 캔틸레버를 배치 할 특별한주의하십시오. 대안 적으로, 2 성분 에폭시 접착제를 사용하여 AFM 제조업체에서 제공 캔틸레버 홀더에 캔틸레버 접착제.
    3. 원자 현미경 헤드에 캔틸레버 홀더를 장착하고 AFM 캔틸레버에 초점을 AFM 시스템에 일반적으로 사용할 수있는 광학 현미경을 사용합니다. 캔틸레버의 긴 축이 고속 스캔 방향에 수직임을 다시 한 번 확인. 그렇지 않은 경우, 뒤로 이동제 1.1.2.
    4. 이 캔틸레버의 끝 부분에서 반사되도록 레이저 빔을 맞추고. 포토 다이오드에서의 전압의 합을 모니터 및 합 신호를 최대화하도록 미세 조정을 수행. 전형적인 합 신호 값이 V. 범위에
    5. 수직 및 횡 방향의 변위에 대응하는 전압이 거의 제로가되어, 포토 다이오드의 중심으로 반사 된 레이저 스폿을 가지고하도록 미러의 수평 및 수직 방향의 경사각을 조정한다.
  2. 구경 측정
    1. 캔틸레버 0,1 f를 제 자유 굽힘 공진을 결정하기 위해 주파수 스위프를 수행한다.
    2. 19에 따라 계산 캔틸레버 (K)의 휨 강성을 결정
      (1) figure-protocol-1
      E는 영률이며 여기서 cantil의 폭 w는, L은, 캔틸레버의 길이지금까지, T는 두께이다. 이를 위해, 더 나은 정확성을 광학 현미경 또는 주사 전자 현미경에 의한 캔틸레버의 길이 및 폭을 측정한다. 항에있어서, f를 0.1 최초 자유 굽힘 공진 주파수에서 캔틸레버의 두께를 계산
      (2) figure-protocol-2
      여기서, ρ는 질량 밀도이다.
    3. 특정 캔틸레버 타입의 포토 다이오드 감도의 기본값을 선택 강자성의 설정 메뉴의 실험에 사용한다. 접근 버튼을 클릭하여 10 윈를로드 F에서 기준 샘플과의 접촉에 캔틸레버 팁을 가져 N =.
    4. 원자 현미경 소프트웨어의 힘 분광 메뉴를 열고 50 nm의 0.3 μm의 / 초에 Z-스캐너 수축 / 확장에 Z-스캐너의 상대적 수축과 확장을 설정합니다. 그래서 힘 - 거리 곡선의 기록을 수행 할멀리 시료 표면에서 다음 같은 거리의 접근 및 철회의 시리즈의 50 나노 미터에 Z-스캐너의 철회의 첫 번째 구성됩니다.
    5. 샘플 변형 효과를 피하기 위하여, 나노 결정질 다이아몬드 또는 사파이어와 같은 부드럽고 부적합한면 1.2.4 제안 설정된 파라미터와 힘 거리 커브를 기록한다. 이렇게하려면 때문에 AFM 소프트웨어의 힘 분광 메뉴에서 획득 버튼을 클릭합니다.
    6. 강자성 소프트웨어 보정 메뉴에서 선형 함수로 힘 - 거리 곡선의 반발력 부를 장착한다. 피팅 라인의 역 기울기는 포토 다이오드 감도 S에 대응한다. 교정 실행] 버튼을 클릭하여 AFM 소프트웨어 보정 메뉴의 장비 소프트웨어의 기본 값으로 결정된 값을 대체.

2. 샘플 준비

참고 : 생 측정 샘플S 실험 물리적 기상 증착에 의해 운모 성장을 100 nm의 두께의 Au 아주 매끄러운 (111)의 박막 구성된다.

  1. 양면 카본 테이프를 이용하여 기기의 제조자에 의해 제공된 자기 시료 홀더 상에 샘플을 탑재. 카본 테이프 긴장하게하도록 측정시 샘플의 드리프트를 피하기 위해, 측정 전에 샘플을 하루 마운트. 또한, 일반적으로 몇 분 이내에 건조 실버 페인트와 홀더에 샘플을 장착합니다.
  2. 은 x / y를 스캐너에 자기 샘플 홀더를 탑재합니다.

3. 측정 절차

  1. 오프 공명이 값이 자동으로이 특정 캔틸레버의 악기 소프트웨어에 의해 설정되어 있는지 A = 20 nm의 주에서 발진 진폭 (이 실험 F = 190.67 kHz에서에서) 약간 발진 주파수를 설정합니다. 세트 포인트 = 5 nm에서 수동으로 발진 세트 포인트를 설정합니다.
  2. 무승부원자 현미경의 스텝 모터를 사용하여 샘플의 표면을 향해 캔틸레버. 힘 센서는 시료 표면과 충돌하지 않는지 확인합니다. 거친 방법 중 초점 캔틸레버를 유지하고 시료 표면이 완벽하게 초점이 전에 거친 접근 방식을 중지합니다.
  3. 자동 방식 버튼을 클릭하여 힘 센서 접근. 진동 진폭이 설정치에 도달하면, 선단이 시료 표면의 지형을 스캔 할 준비가되어있다.
  4. 5 × 5 내지 1 × 1 μm²에 이르는 영역에서 지형 이미지들의 시리즈를 녹화 (가능한 경우, X / Y 스캐너를 기울 지형 신호의 기울기를 조정). 같은 지역의 연속적인 이미지 드리프트의 흔적을 전시하지 않는 것이 및 Z 스캐너의 위치가 거의 일정하게 유지해야합니다. 그렇지 않은 경우, 시스템이 안정화 될 때까지 촬영을 계속한다.
  5. 시스템이 안정하고 평활 한 1 × 1 μm² 영역이 발견되면, F 후퇴ORCE는 후퇴 버튼을 클릭하여 시료 표면에서 몇 마이크로 미터 센서.
  6. 악기 메뉴의 힘 분광 모드를 선택하고 10 nm의 힘 설정 점과 함께 미리 선택된 1 × 1 μm² 지역의 중간에 힘 센서를 이동합니다. 이 일정하게 유지 될 때까지 Z 스캐너의 위치를 ​​모니터한다.
  7. 중심 미리 선택된 1 × 1 μm² 지역의 중심에 해당하는 포인트의 2 × 2 그리드를 선택합니다. 500 nm에서이 옆에 이웃 점 사이의 거리를 설정합니다.
  8. 300 ㎚ / sec의 속도로 0 내지 150nm에서 변화시키는 스캐너 상대적인 거리를 설정하고 동일 거리에 걸쳐 동일한 속도로 후퇴. 시료 표면에 대하여 캔틸레버의 경사각을 주어, φ는 경사각 20 수직 스캐너 연장 Z 동안 황갈색 φ × Z 의한 횡 스캐너를 이동하여 틸트 보정을 적용한다.
    참고 : 몇 이달ruments 자신의 힘 분광법 또는 들여 쓰기 모드에서 캔틸레버 기울기를 차지; 이 작품에 사용 된 AFM의 경우입니다.
  9. 원자 현미경 들여 쓰기 데이터의 수집을 시작하는 계기 소프트웨어의 시작 버튼을 누릅니다.
  10. 강자성 압입 측정이 완료되면, 마이크로 미터 떨어진 샘플 표면으로부터의 힘 센서를 철회.
  11. 계기 소프트웨어 메뉴 비접촉 AFM 모드 영상을 선택하고 섹션 3.1 및 3.2에 기술 된 절차를 반복한다.
  12. 그래서 들여 쓰기의 정확한 위치를 찾는으로 3.3 절에서와 동일한 1 × 1 μm² 표면 영역에 걸쳐 검사를 수행합니다. 500 X 500 nm² 표면적 위에 또한 표면 검사보다 상세한 이미지를 나머지 압흔을 행할 수있다.

4. 데이터 분석

  1. 이미지 처리
    1. 고속 스캔 DIR의 라인을 정렬하도록 기록 지형 이미지를 처리평균 차이에 기초 ection. Gwyddion의 내장 함수를 사용합니다.
  2. 투영 면적을 Gwyddion의 들여 쓰기 분석 기능을 사용하여 들여 쓰기의 페이지를 계산합니다.
  3. Gwyddion의 선단 분석 기능을 사용하여 압흔의 지형 화상으로부터 AFM 팁 형상을 추정한다. 그런 다음 팁 형상 이미지를 평균하여 평균 팁 형상의 반 개구 각 α를 측정한다.
  4. 팁 변위 δ를 산출하여 (13)에 따른 힘 - 변위 곡선에 힘 - 거리 곡선 변환
    (삼) figure-protocol-3
    여기서 Z는 스캐너 상대적인 위치이다.
  5. 이제 팁 변위 대 힘을 플롯. 그 결과 곡선은 일반적으로 원자의 소성 이벤트에 해당하는 몇 백 오후 범위의 길이로, 소위 팝업 기능을 표시합니다. 살전의 첫 번째를 사용전자 팝업 기능은 엘 4 δ 탄성 한계에 팁 변위를 확인합니다.
  6. 헤르츠 기능 (21)와 힘 - 변위 곡선의 탄성 부분을 맞 춥니 다.
    (4) figure-protocol-4
    어디 R은 팁 반경 및 E '*에 의해 주어진, 탄력의 감소 계수이다 figure-protocol-5 , M은 S, t는 각각의 샘플과 팁의 압입 탄성률 되 고. 이 경우, 적합 파라미터이다 figure-protocol-6 .
  7. 피팅 함수 및 실험 곡선 (21) 사이의 면적 차이로부터 소성 W 소성의 작업을 계산하도록 가소성 체제에 맞는 기능을 확장한다.
  8. 1에 따른 2 샘플의 경도를 계산
    (5) figure-protocol-7
    과
    (6) figure-protocol-8
    F의 N이 최대가 최대 하중이고,는 P 섹션 4.2에서 계산 된 덴트의 투영 면적이, α는 4.3에서 계산 된 팁의 반 개방 각도이고, δ EL은 제 가소성의 팁 변위이고 이벤트 및 δ 최대는 최대 팁 변위 (4.4 절 참조)이다.

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결과

본 연구에서는 캔틸레버 (K)의 굽힘 강성이 기하학적 빔 이론 (19)에 따라 계산 하였다. 이 연구에서 사용 된 특정 다이아몬드 코팅 캔틸레버를 들어, 우리는 K = 55.69 N / m를 발견했다. 우리는 다이아몬드 코팅을 무시합니다; 다이아몬드 막의 두께는 (그 영률은 실리콘보다 훨씬 더 크다하더라도) 대폭 굽힘 강성을 증가시키지 않고 따라서 캔틸레버 두께보다 작은 2 차의 크기에 하나이며.

샘플 변형 효과를 방지하기 위해서, 포토 다이오드의 감도는 영률 E = 759 GPa의 22 부드러운 나노 결정질 다이아몬드 표면에 앞서 교정 힘 센서 힘 - 거리 곡선을 기록하여 측정 하였다. 힘 신호 (볼트 단위로 photodio 단위를 기록 하였다드 신호) 및 선단 변형 및 ...

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토론

방법은 다이아몬드 코팅 된 AFM 팁을 갖는 금 (111)에 박막의 표면 요철의 시리즈를 수행하기 위해 제공되었다. 비접촉 AFM 이미징 AFM 오목 동일한 하중 센서로 실시 하였다. 비접촉 촬상 대한 요구가 0.1 ≥ 180 kHz 및 AFM 들여에서 높은 품질 계수 Q ≥ 300 F 높은 제 자유 공진 주파수이고, 수직 힘이 몇 마이크로 뉴턴의 범위에 적용되기 위해서는 높은 굽힘 강성 캔틸레버가 필요합니다. 캔틸레버 팁의 부가적인 요구 사항은 기계적으로 안정하고 내마모성 때문이다. 이러한 요구 사항은 다이아몬드 코팅 된 캔틸레버에 의해 성취된다. 이 실험에서, 유형 CDT-NCLR의 캔틸레버를 선택 하였다.

여기에 제시된 결과가 잘 재현 가능한 것으로 밝혀졌다. 특히, 비접촉 형 AFM 이미지의 압흔의 형상 측정 렙시 불변etition 및 대응하는 힘 - 변위 곡선은 아주 좋은 중복을 보여줍니다. 그러나,...

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공개 사항

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감사의 글

A.C.는 코리아테크의 재정적 지원에 감사드립니다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
AFM XE-100Park Instruments단종원자력 현미경
CDT-NCLR나노 센서CDT-NCLR전도성 다이아몬드 코팅 비접촉 레버
페이시스20020011원자적으로 매끄러운 금 박막에 100nm 두께의 Au(111) 박막
운모

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