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방법 논문

액체 박리 전이 금속 Dichalcogenide 제어 된 크기와 나노 시트와 두께의 준비 : 예술 프로토콜의 주

13.5K 조회수

⸱

DOI:

10.3791/54806

⸱

2016년 12월 20일

 ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Chair of Applied Physical Chemistry, Ruprecht-Karls University Heidelberg, 2School of Physics and CRANN, Trinity College Dublin

이 논문에서

요약

나노 시트에 적층 물질의 액체 각질 제거를위한 프로토콜은, 현미경 및 분광 기술에 의해 크기 선택 및 크기 측정이 표시됩니다.

초록

우리는 크기와 두께가 제어된 액체 박리 전이 금속 다이칼코게나이드(TMD) 나노시트 생산의 최근 발전을 요약합니다. 이황화 몰리브덴 (MoS2 ) 및 이황화 텅스텐 (WS2 )의 층상 결정은 초음파 처리에 의해 수성 계면 활성제 용액에서 박리 처리된다. 이를 통해 광범위한 크기와 두께 분포를 가진 나노시트를 포함하는 고분산 혼합물을 얻을 수 있습니다. 그러나 대부분의 경우 특정 크기(측면 치수 및 두께 측면에서)가 필요합니다. 예를 들어, 크고 얇은 나노시트는 (광) 전자 응용 분야에 필요한 반면, 측면으로 작은 나노시트는 촉매 응용 분야에 관심이 있습니다. 따라서 각질 제거 후 크기 선택은 여기에서 다루는 중요한 단계입니다. 액체 캐스케이드 원심분리에 의한 효율적인 크기 선택과 통계적 현미경 분석(원자력 현미경 및 투과 전자 현미경)에 의한 크기 및 두께 정량화에 대한 자세한 프로토콜을 제공합니다. MoS2와 WS2를 비교하면 두 재료가 동일한 절차에 의해 유사한 방식으로 크기가 선택되었음을 알 수 있습니다. 중요한 것은 크기가 선택된 나노시트의 분산이 가장자리 및 구속 효과로 인해 크기에 따른 광학 흡광 스펙트럼의 체계적인 변화를 보여준다는 것입니다. 우리는 이러한 광학적 변화가 나노시트 치수와 정량적으로 어떻게 관련되어 있는지 보여주고 평균 나노시트 길이와 층 수가 소광 스펙트럼에서 어떻게 안정적으로 추출될 수 있는지 설명합니다. 박리 및 크기 선택 프로토콜은 이전에 그래핀, 황화갈륨(GaS) 및 흑린에 대해 입증된 것처럼 광범위한 적층 결정에 적용할 수 있습니다.

서론

가능성들이 에너지 저장 및 변환 및 플렉시블 (광전자) 전자 제품에서, 복합 재료, 센서 등의 응용 프로그램의 계속 증가하는 범위 유망한 물질하게 액상으로 2 차원 결정을 생성하고 처리 그라 관련한다. 1-6 주문형 가로 크기와 나노 성분의 두께뿐만 아니라, 산업 규모의 인쇄 / 코팅 공정에 대한 의무 제어 유변학 적 및 형태 학적 특성 저렴하고 신뢰할 수있는 기능성 잉크를 필요로 이와 같은 응용 프로그램 내에서 2 차원 나노 물질을 이용합니다. 도 7은 이러한 관점에서 액상 박리 대량의 나노 구조물의 전체 호스트에 대한 액세스를 제공하는 중요한 생산 기술이되었다. 6,8,9이 방법은 액체 계층화 결정의 초음파 또는 전단을 포함한다. 액체가 적절하게 (즉, 적합한 용매 또는 계면 활성제)을 선택한 경우에는 나노 시트의 것재 응집에 대해 tabilized. 다수의 애플리케이션 및 원리 증명 장치는 그러한 기술에 의해 입증되었다. 다수의 계층 상위 결정이 박리되고, 원하는 응용에 맞추어 질 수있는 재료의 폭 넓은 팔레트에 대한 액세스를 제공하는 유사한 방식으로 처리 될 수있는 6은 아마 이러한 전략의 가장 큰 장점은 그 다양성이다.

그러나, 최근의 진전에도 불구하고, (나노 시트의 길이와 두께의 관점에서)으로 인해 이러한 액상 제조 방법으로 얻어진 분산 발생 여전히 고성능 장치의 실현에 병목 현상을 나타낸다. 이는 새롭고 혁신적인 사이즈 선택 기법의 개발은 지금까지 지루한 통계 현미경 (원 자간 력 현미경, AFM 및 / 또는 투과 전자 현미경 TEM)을 이용하여 나노 시트 길이 및 두께 특성을 요구하고있다 주로 때문이다.

이러한 문제에도 불구하고, 세비RAL 원심 분리 기술은 길이 및 두께 정렬을 달성하기 위해보고되었다. 6,10-13 간단한 시나리오에서는 분산 소정의 원심 가속도에서 원심 분리하고, 상등액을 경사 분리되어 분석 균질 원심이다. 원심 분리의 속도는 더 작은 속도 높을 상등액의 나노 시트가있다 크기 컷 - 오프를 설정한다. 그러나,이 기술은 두 가지 큰 단점을 겪고있다; 큰 나노 시트가 선택 될 경우, 우선, 모든 작은 나노 시트는 또한 샘플에 남아있을 것이다 (즉, 분산이 저속으로 원심 분리하고, 상등액을 경사 분리된다). 둘째, 관계없이 원심 속도, 재료의 상당한 비율이 침전물을 낭비하는 경향이있다.

사이즈 선택을위한 다른 전략은 밀도 구배 (또는 밀도 (isopycnic)) 원심 분리한다. 이 경우 11,14이 분산액을 원심 분리 튜브의 공동에 주입밀도 구배 매체를 ntaining. 초 원심 분리 (전형적으로> 20 XG) 중, 밀도 구배를 형성하고, 나노 시트는 부력 밀도 (안정 화제 및 용매를 포함 쉘 밀도) 기울기의 밀도와 일치 원심 포인트로 이동한다. 나노 물질은 또한 (가 주입 위치에 따라)이 과정에서 위쪽으로 이동할 수 있습니다. 이러한 방식으로, 나노 시트 효과적으로 두께보다는 질량 (균일 원심 분리에 반대)으로 분류되어 있습니다. 이 절차는 두께가 나노 시트를 정렬 할 수있는 독특한 기회를 제공하고 있지만, 그것은 주목할만한 단점을 겪고있다. 예를 들어, 수율이 매우 낮으며, 현재 분리 된 나노 시트의 대량 생산을 허용하지 않는다. 이것은 액체 - 박리 후 재고 분산액 단층 낮은 내용에 부분적으로 관련되어 잠재적 미래 박리 과정을 최적화함으로써 개선 될 수있다. 또한, 일반적으로 시간이 많이 소요되는 여러 단계효율적인 사이즈 선택을 달성하기 위해 다수의 반복을 포함하는 초 원심 분리 공정. 또한, 무기 나노 물질의 경우는 필요한 부력 밀도를 얻기 위해 고분자 안정화 된 분산액에 한정되고, 분산 기울기 매체는 처리를 방해 할 수있다.

절차 우리 용어 액체 캐스케이드 원심 분리 (LCC)의 흥미로운 대안을 제공하는 우리는 최근에 보여 주었다 13 우리 것이 원고의 세부 사항입니다. 이는 원하는 결과에 따라 설계 될 매우 다양한 여러 캐스케이드를 허용하는 다단계 과정이다. 이 과정을 설명하기 위해, 표준 캐스케이드는 그림 1에서 묘사하고 각각의 마지막보다 더 높은 속도를 제공함으로써 다수의 원심 분리 단계를 포함한다. 각 단계 후, 침전물이 유지되고, 상청액 후 진행 단계에서 사용된다. 그 결과, 각각의 침전물을 소정의 나노 시트를 포함속도가 다른 두 회 원심 사이에 "갇혀"한 크기 범위; 높은 속도 상등액으로 작은 나노 시트를 제거하는 동안 하나의 하부는 이전에 퇴적물 큰 나노 시트를 제거하는 단계를 포함한다. LCC에 중요한, 얻어진 침전물 (이 경우는 0.1 g의 L-1로 낮은 SC 농도에서) 수성 나트륨 콜레이트의 H 2 O-SC되는 각 매체에 약한 초음파 처리하여 완전히 재 분산 될 수있다. 그 결과 거의 모든 선택 농도의 분산이다. 중요한 것은, 사실상 물질은 크기가 선택한 나노 시트의 비교적 큰 질량의 수집 결과, LCC 낭비된다. 여기에 도시 된 바와 같이, 우리는 MOS (2) 및 WS 2뿐만 아니라 가스, 15 블랙 인 (16)와 용매 및 계면 활성제 시스템 모두에서 그래 핀 (17)을 포함하여 액체 박리 나노 시트의 수에이 절차를 적용했습니다.

이 독특한 원심 분리 procedur전자 액체 박리 나노 시트의 효율적인 크기 선택이 가능하며 이후 크기와 두께 결정의 측면에서 상당한 발전을 사용할 수있다. 특히,이 방법을 통해 우리는 나노 시트의 광학 멸종 (흡광도) 스펙트럼은 모두 나노 시트의 기능으로 체계적으로 변경 치수 및 나노 시트 두께를 측 방향의 것을 이전에 보여 주었다. 우리는 여기에 요약 된 바와 같이, 이것은 우리 나노 시트 에지 효과의 결과로 평균 나노 시트 길이에 나노 시트 스펙트럼 프로파일 (흡광 스펙트럼의 두 위치에서 특히 강도 비)를 연결할 수있다. 12,13 중요한 같은 식 MOS 2 WS (2)의 크기를 정량화 할 수있다. 더욱이, 우리는 A-여기자 위치 의한 구속 효과를 의미 나노 시트 두께의 함수로서 낮은 파장쪽으로 이동을 보여준다. 심지어 각질 제거뿐만 아니라 크기 선택과 결정하지만 일반적으로 오히려 강탈에UST 절차, 정량적 결과는 프로토콜의 미묘한 차이에 따라 달라집니다. 그러나, 특히 필드 이민자를 들어, 대부분의 관련이있는 공정 파라미터 판단하기 어렵다. 이 논문의 실험 부분 만 절차를 수정하거나 프로토콜 뒤에 합리적 테이션 결과가 예상 될 어떤 논의없이 거친 프로토콜을 제공한다는 사실을 내린다. 이 기여, 우리는이 문제를 해결뿐만 아니라 통계 현미경 또는 멸종 스펙트럼 분석 중 하나에 의해 크기의 정확한 결정 제어 크기의 액체 박리 나노 시트의 생산과에 대한 자세한 안내와 설명을 제공 할 계획입니다. 우리는이 재현성을 개선하기 위해 도움이 될 것으로 확신하고이 연구 지역의 다른 experimentalists위한 유용한 가이드가 될 것입니다 바랍니다.

figure-introduction-1
Figu1 재 : 액체 다단 원심 분리에 의한 사이즈 선택의 도식. 크기 선택 나노 시트는 퇴적물로 수집된다. 각각의 침전물을 수집 또는 두 개의 원심 분리 속도 (ω) 낮은 속도에서 시작 단계 단계에서 높은 사람에게가는 사이에 '갇혀'입니다. 마지막으로 원심 분리 단계 이후 폐기 뜨는 매우 작은 나노 시트를 포함하는 동안 첫 번째 원심 분리 후 폐기 침전물 unexfoliated 계층 결정자가 포함되어 있습니다. 사이즈 선택 분산액 ​​감소 된 볼륨으로 동일한 배지 (여기서 수성 계면 활성제 용액)에 수집 된 침전물을 다시 분산시켜 제조된다. (13)의 허가를 적응. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

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프로토콜

1. 액체 각질 제거 - 적합한 주식 분산의 제조

  1. 얼음 욕조에서 sonotrode 아래에 금속 컵을 탑재합니다.
  2. 금속 컵 소듐 콜레이트 (SC), 계면 활성제 (소듐 콜레이트 농도 C SC = 6 g의 L-1)의 80 mL의 수용액 TMD 분말 1.6 g을 담근다.
  3. 금속 컵의 바닥에 소닉 팁을 이동 한 다음 ~ 1cm에 의해입니다. 유출을 방지하기 위해 초음파 프로브 주위에 알루미늄 호일을 감싸.
  4. 60 %의 진폭 (■ 6 및 2 초 오프의 펄스)에서 1 시간 동안 고체 일자 팁 (750 W 프로세서)를 이용하여 가열을 방지하여 초음파 프로브 빙냉하에, 혼합물을 초음파 처리.
  5. 1.5 시간 동안 2660 × g으로 원심 분리의 속도로 분산액을 원심 분리기. 불순물을 함유 뜨는을 취소하고 80 mL의 신선한 계면 활성제 용액의 침전물 (C SC = 2g의 L-1)를 수집합니다.
    참고 : 최대 10cm의 원심 분리기 튜브에 최대 충전 높이를 사용합니다. 인접rwise, 원심 분리 시간을 증가시킨다.
  6. 초음파 이상 60 % 진폭 빙냉하에 (S 6 및 2 초 오프의 펄스)에서 5 시간 동안 고체 납작한 팁을 사용하여 두번째로 분산 대상. 초음파를 일시 중지하는 동안 얼음 목욕마다 2 시간을 교체합니다.

액체 캐스케이드 원심 분리 2. 나노 시트 크기 선택

참고 : 크기, 순차적으로 원심 가속도를 증가 액체 캐스케이드 원심 분리하여 나노 시트를 선택하려면 (그림 1)에 적용된다. 다음 절차 TMDS 경우의 캐스케이드 표준 사이즈 선택 권장된다. 다른 물질에 대한 원심 분리 속도가 조정될 필요가있다.

  1. 240 XG (1.5 krpm), 2 시간에서 원심 분리하여 unexfoliated 분말을 제거합니다. 침전물을 폐기하십시오.
  2. 높은 원심 가속도에 뜨는을 원심 분리기 : 425 XG (2 krpm), 2 시간. 감소 된 부피 (3-8 ㎖)에서 신선한 계면 활성제의 침전물을 수집합니다.
  3. 원심 분리기더 높은 원심 가속도 상등액 950 XG (3 krpm), 2H. 감소 된 부피 (3-8 ㎖)에서 신선한 계면 활성제의 침전물을 수집합니다.
  4. 다음 원심 가속도로이 절차를 반복 : 1,700 XG (4 krpm), 2,650 XG (5 krpm), 3,500 XG (6 krpm), 5,500 XG (7.5 krpm), 및 9,750 XG (10 krpm을).

통계 현미경으로 나노 시트 크기와 두께 3. 결정

참고 : 분광 측정 이미 사용할 수있는 경우 (3) 생략 또는 축소, 즉, 모든 샘플에 대해 수행 할 수는 없습니다.

  1. 길이 : 투과 전자 현미경 (TEM)
    1. 침적
      1. 물 고농도 분산액을 희석하여가 색 빛이되도록 (계면 활성제의 농도를 감소하기 위해). 드롭 초과 용매를 멀리 심지하는 필터 멤브레인에 배치 (예 : 구멍 투성이의 탄소, 400 메쉬) 그리드에 캐스팅.
    2. 영상
      1. 녹음 여러 IMAG그리드에 다른 위치에 말이지. 나노 시트의 크기에 따라 시야를 조정합니다. 포괄적 인 TEM 영상 자습서를 참조 (18)를 참조하십시오.
    3. 길이 통계 분석을 사용하여 수행 ImageJ에
      1. 는 ImageJ에 소프트웨어를 열고 "파일"메뉴와 "개방"이미지를 통해 관련 TEM 이미지를 선택합니다. 이미지가 새 창에서 열립니다.
      2. 은 "분석"탭을 클릭합니다. 드롭 다운 메뉴에서 "설정 규모"를 선택합니다. 새 창이 열립니다. "스케일 제거"를 클릭 "글로벌"에 체크하고 "확인"을 클릭합니다.
      3. 은 "라인"도구를 선택합니다. TEM에 화상의 스케일 바의 길이를 따라서 라인 프로파일을 그린다.
      4. "분석"을 클릭합니다. 드롭 다운 메뉴에서 "설정 규모"를 선택합니다. "알려진 거리"상자에 나노에서 스케일 바의 길이를 입력하고 "확인"을 클릭합니다.
        참고 : 눈금 표시 줄에 그려진 라인의 거리를 픽셀 단위로 표시됩니다.
      5. 은 "라인"도구를 선택하고 나노 시트의 긴 축 라인 프로파일을 그림으로써 나노 시트의 길이를 측정한다.
      6. 보도는 "컨트롤 + M은"측정합니다. "결과"이라는 새로운 상자는 "길이"란에 표시되는 나노 시트의 길이 열립니다.
      7. 이미지의 모든 개별적으로 증착 된 나노 시트 (안 집계 사람) 단계를 반복 3.1.3.6.
      8. 새 이미지를 열 때, 반복 3.1.3.3- 3.1.3.7 단계를 반복합니다. 150 나노 시트의 길이를 계산합니다.
        주 : 모든 나노 시트 길이 데이터는 "결과"창에서 컴파일되어 추가 처리를위한 다른 프로그램에 복사 할 수있다.
  2. 두께 : 원 자간 력 현미경 (AFM)
    1. 인간의 눈에 거의 투명한되도록 분산액을 희석 (의 흡광 강도에 대응하는 이상적인 ~ 400 nm에서 0.2 내지 1 cm 당에 경로 길이). 계면 활성제 분산액의 경우 계면 활성제없는 물로 희석한다.
    2. 하락-예열 웨이퍼에 캐스팅. 수계 분산 체를 들면, 핫 플레이트 예금 0.5 × 0.5 cm (2) 웨이퍼 당 10 μL의 웨이퍼 ~ 170 ℃ 가열한다.
    3. 잔류 계면 활성제 및 기타 불순물을 제거하기 위해 충분히 물 5 ㎖ 및 2- 프로판올 3ml를 최소로 웨이퍼를 헹군다.
    4. 스캔 모드 탭에서 AFM과 샘플을 통해 여러 개의 이미지를 저장합니다. 작은 나노 시트의 경우 최대 2 × 2 μm의 2의 이미지와 이미지 크기 당 512 라인의 해상도를 사용합니다. 큰 나노 시트를 포함하는 샘플은 최대 8 × 8 μm의 2보기의 필드를 증가시킨다. 적절한 (일반적으로 0.4-0.7 Hz에서)로 스캔 속도를 사용합니다. 또한, 높은 해상도로 더 큰 영역을 검사합니다.
    5. Gwyddion 소프트웨어를 사용하여 두께 측정
      1. 소프트웨어를 열고 "파일"과 "열기"를 통해 관련 AFM 이미지를 선택합니다. 이미지가 새 창에서 열립니다.
      2. 평균면 SU하여 "레벨 데이터를 사용하여 배경을 정정btraction ""행을 정렬 "과"올바른 수평 흉터를 "홈 메뉴의"데이터 처리 "절에서. 보정을 적용 범례를 마우스 오른쪽 버튼으로 클릭하여 더 나은 대비를 이미지 색상을 변경 0으로 Z 평면을 설정합니다.
      3. (편리한 경우) 선택의 영역으로 확대합니다. 홈 메뉴에서 "자르기"도구를 클릭합니다. 선택의 영역을 표시하는 이미지 위에 커서를 끕니다. 눌러 "적용". 새 창에서 선택한 영역을 열려면 "새로 만든 채널"을 확인하십시오.
      4. 도구 메뉴에서 "추출 프로파일"을 선택합니다. 새 창이 열립니다.
      5. 나노 시트에서 선을 그립니다. 테이블의 두께를 기록합니다. 비 - 균일 두께의 나노 시트의 경우, 나노 시트 전체 두께의 평균. 만 개별적으로 증착 집계되지 않은 나노 시트를 측정하기 위해 세심한주의를 기울입니다.
      6. 이미지에있는 모든 나노 시트에 대한 3.2.5.3-3.2.5.5를 반복합니다.
      7. 모든 이미지 3.2.5.1-3.2.5.6를 반복기록 s의. 최소 150 나노 시트를 계산합니다.
  3. 층 번호 AFM 두께 변환
    참고 : 액체 박리 된 나노 물질에서 명백한 AFM 높이 일반적으로 인해 잔류 용매의 존재를 과대 평가된다. 뿐만 아니라, AFM을 이용하여 (예를 들면 기판 상에 증착 된 나노 물질과 같은) 불균일 샘플의 정확한 높이를 측정 인해 이러한 재료 및 측정 파라미터들에 의존하는 모세관 힘과의 밀착성 등의 효과의 기여 일반적 도전이다. 19, 20은 이러한 문제점을 극복하고, 다음에 설명 된 절차를 지칭 단차 분석 개발 된 층의 수에 겉보기 측정 AFM 두께 변환. 12,13,16,21. 단차가 알려진 경우 단계 3.3.1-3.3.4 생략 될 수있다.
    1. 열기, 정확하고 명확하게 식별 할 수있는 테라스와 나노 시트를 선택합니다 3.2에 설명 된대로 AFM 이미지를 자릅니다.
    2. 가로 지르는 높이를 측정은 "추출"프로필 도구를 사용하여 나노 시트.
      참고 : 적합한 프로파일도 2b 인세의 하나로서 개별 단계를 보여줍니다.
      1. 이 단계의 높이를 기록 (즉, 나노 시트의 다음 하나 테라스에서 높이 차이).
    3. 다음 단계 중 적어도 70를 계산합니다.
    4. 승순 (도 2C)의 단차 플롯.
      주 : TMDS 대한 겉보기 단차가 항상 1.9 내지 ~의 배수 인 것을 관찰한다.
    5. 레이어 번호를 얻기 위해 1.9 nm의에 의해 (3.2 절에 설명 된대로 측정) 명백한 AFM 두께를 나눈다.
      주 : 다른 재료가 다른 교정을 필요로하는 다른 단차 변환 계수를 갖는다.

멸종 스펙트럼을 바탕으로 MOS (2) 및 WS 2 크기와 두께 4. 결정

  1. 스펙트럼 획득
    1. respecti으로 고농도 샘플 희석전체 스펙트럼 범위에 걸쳐 2 이하 멸종을 산출하는 매체 (여기 수성 나트륨 콜레이트, 2g의 L-1)을했습니다.
    2. 기기 설정에서 0.5 nm의 스펙트럼 획득을위한 단위를 설정하거나 속도가 느리거나 중간 스캔 속도를 사용합니다.
    3. 기기 설정에서 설정 "빼기 기준"을 선택합니다. 분광계 샘플 구획 ​​수성 소듐 콜레이트 용액을 함유하는 큐벳을 놓고 측정을 실행.
    4. 분광계에서 나트륨 콜레이트 솔루션 큐벳을 제거하고 빈. 샘플을 작성 분광계의 샘플 실에서 샘플을 배치하고 샘플의 검사를 실행합니다.
  2. 강도 비로부터 길이 결정
    1. 옵션 1 : 읽기 - 오프 강도를 A-여기자에, 내선 A (~ MOS 2 660 nm의 WS 2 620 ㎚) 및 로컬 최소 내선 분 (MOS 2 345 nm의 WS에 대한 295 nm의 2). 분할로컬 최소 강도에 의해 A-여기자의 강도는 강도 비 내선 A / 내선 분을 얻었다.
    2. 식 1을 사용하여 나노 시트의 평균 길이, 을 결정한다.
      figure-protocol-1 (식. 1)
      여기서 외장 A / 내선 분의 A-여기자 (EXT A)와 극소 (EXT 분)의 흡광 강도의 비율이다.
      참고 :이 방정식은 MOS (2) 및 WS 2 모두 보유하고있다. 그러나, 그 정확도는 특히 작은 나노 시트에 대한 제한됩니다.
    3. 옵션 2 : 스펙트럼 내선 최대-HE (MOS이 270 nm이고, 2 WS 235 ㎚) 및 극소, 내선 분 (MOS (2) 및 345 nm 인 UV 영역의 로컬 최대의 강도 비율을 결정 WS 2 295 ㎚)
    4. 수학 식 2를 이용하여 나노 시트의 평균 길이, 을 결정한다.
      식 2 (식. 2)
      내선 최대가-HE는 WS 2의 로컬 최소한 멸종 강도 분 고 에너지 (MOS 2 270 nm의 WS 2 235 ㎚) 및 내선에서 로컬 최대 (MOS이 345 내지 295 nm의 강도를 나타내는 함께 ).
      주 : 옵션 2는 가로 치수보다 정확한 측정 값을 제공한다. 그러나, 고 에너지 영역은 모든 용매 / 계면 활성제에 액세스 할 수 없습니다.
  3. 집중
    1. 각각 WS 2 MOS 2 345 nm에서 235 nm에서 1cm의 경로 길이를 기준으로 멸종 강도를 기록한다.
      참고 : 큐벳의 경로 길이에 의해 기록 된 측정 멸종을 나눈다.
    2. 의 흡광 계수하여 강도를 나눈다 (68) LG 전자 -1 cm -1 모스 2 47 LG 전자 345 nm에서 -1 cm -1 나노를 얻기 위해 WS 2 235 nm에서GL에서 heet 농도 -1.
  4. A-여기자 위치에서 두께 결정
    1. 스펙트럼의 이차 미분을 계산한다.
      1. 데이터 분석 및 그래프 소프트웨어 (예 OriginPro의)을 사용하여 흡광 강도를 함유하는 칼럼을 선택한다. 드롭 다운 메뉴에서 "수학"을 선택하고, "열려있는 대화"를 "구분"은 "분석"탭을 클릭합니다. 새 창이 열립니다. 2 미분 순서를 설정하고 확인을 누릅니다.
    2. (A-여기자 지역에서 ~ 창 당 10 ~ 20 점) 인접 평균화에 의해 제 2 유도체를 부드럽게.
      1. 예를 들면, 데이터 분석 및 그래프 소프트웨어를 사용하여 이차 미분 스펙트럼 플롯.
        1. 활성 그래픽 창으로, "분석"을 클릭 한 다음 드롭 다운 메뉴에서 다음 "열려있는 대화"를 "부드럽게", "신호 처리"를 선택합니다. 새 창이 열립니다.
        2. 고르다4; 20 점을 방법을 부드럽게하고 설정 등 인접 평균화 ".
        3. 새로운 열로 표시되는 결과 부드럽게 스펙트럼 플롯. 노이즈가 여전히 높다면, 평활화를 반복한다.
          주 : 일반적으로, 스펙트럼 평활화 측정시 높은 통합 시간을 사용하지 않는 잡음을 줄이기 위해 필요하다. 적절한 평활화는 데이터 분석에 중요한 부분을 적절한 스무딩 방법은 목적하는 결과에 따라 달라진다. 이 특정 스무딩 방법은 평균 피크 위치를 결정하기 만 적합하다. (13)
    3. 읽기 오프 번째 도함수에서 피크 위치. 이것은 A-여기자, λ (A)의 파장이다. 대안 적으로, 4.4.4-4.4.7에서 설명한 단계를 수행한다.
    4. 관계식을 이용하여 에너지의 파장에서 X 축 변환 :
      E (EV) = 4.135E-6 * 2.997E8 / λ (㎚)
    5. 로렌츠의 초 미분에 초 미분 맞는이안.
      주 : 로렌츠 같이 작성 될 수있다
      figure-protocol-3 (식. 3)
      h는 높이이고, E '0 중심이고 w는 FWHM이다. E가 제공에 대해 두 번 차별화
      figure-protocol-4 (식. 4)
      1. 데이터 분석 및 그래프 소프트웨어에서 메인 메뉴에서 "도구"를 선택하고 "피팅 함수 빌더"를 선택합니다. 새 창이 열립니다.
      2. "새 함수를 작성"을 선택, 다음을 클릭합니다.
      3. 기본 설정을 그대로두고 함수 이름을 지정하고 다음을 클릭합니다.
      4. 설정 "H, E, W"매개 변수로, 다음을 클릭합니다.
      5. 입력 "(-8 * 시간 ^ 2 / w) * (1-3 * (2 * (예) / w) ^ 2) / (1 + (2 * (예) / w) ^ 2) ^ 3"로 함수 본문은, 마침을 클릭합니다.
      6. 플롯 에너지 척도 이차 미분 스펙트럼 만 A-여기자 영역.
      7. 와 더불어그래픽은 활성 창에서 "분석"탭을 클릭합니다. 드롭 다운 메뉴에서 "맞춤", "비선형 곡선 맞춤", "열려있는 대화"를 선택합니다. 새 창이 열립니다.
      8. 카테고리에서 "정의 된 사용자"를 선택하고 함수 상자에서 이전에 내장 된 기능을 선택합니다. 탭 "매개 변수"에서 WS 2 1.99에 w 0.1, 및 E의 초기 값을 설정 및 MOS 2 1.85. 보도는 "적합"
    6. A '는 A-여기자, E와 관련된 에너지는 0,'에너지 E를 기록합니다.
    7. 식 (5) (MOS 2), 6 (WS 2)에 따라 층의 수를 결정합니다.
      figure-protocol-5 (식. 5, MOS 2)
      figure-protocol-6 (식. 6, WS 2)
      λ A를 가진 A-excito의 파장을 나타내는n 및 E A는 A-여기자의 에너지를 나타내는.

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결과

액체 캐스케이드 원심 분리 (그림 1)는 모두 MOS 2, WS 2도 2에 도시 된 바와 같이 크기와 두께로 액체 박리 된 나노 시트를 정렬 할 수있는 강력한 기술이다. 나노 시트 폭 크기와 두께를 각각 통계 TEM 및 AFM에 의해 특성화 될 수있다. 대표적인 AFM 화상은도 2a에 도시된다. 겉보기 나노 시트 두께 단차 분석 (도 2B와 C)를 사용하여 참조 레이어 변환된다. 각각 그림 2D와 E에 제시된 층의 통계 현미경 분석 수익률 길이와 개수는 히스토그램. LCC에서 생산 분획 다양한 개수 이상이 분석 크기 선택 프로세스를 특성화하기 위해 사용된다. 그림 2 층과 G에...

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토론

샘플 준비

여기에 설명 된 샘플을 팁 초음파 처리하여 제조된다. 대안 박리 절차가 사용될 수 있지만, 다른 농도, 가로 크기 및 박리 각도로 이어질 것이다. 초음파 동안 높은 진폭 및 펄스에 이상이 소니 케이의 손상을 방지하기 위해 피해야한다. 유사한 결과는 500 W 프로세서를 사용하여 수득 하였다. 그러나, 초음파 시간 및 진폭은 여기에 제시된 것과 다른 나노 시트의 크기와 농도가 발생할 수 있습니다이 프로토콜의 나노 시트 박리 및 변형에 영향을 미친다. 우리는 가열 손상 및 나노 시트 저하 얻어진 재료의 결과 광학 특성이 저하 수 냉각, 초음파 분해 중에 중요한 것을 강조한다. TMD 분말의 높은 초기 농도는 여기에 의한 것 이상으로 나노 시트의 농도를 증가 할 수 있지만,이 선형 적으로 발생하지 않습니다. 팁 초음파를 들어, 분산 된 코ncentration는 일반적으로 30 ~ 40 GL의 초기 TMD 농도를 넘어 포화 -1.

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공개 사항

저자는 공개할 것이 없습니다.

감사의 글

이러한 결과로 이어진 연구는 그래핀 플래그십(Graphene Flagship)의 보조금 계약에 따라 유럽 연합 제7차 프레임워크 프로그램(European Union Seventh Framework Program)604391 자금을 지원받았습니다. C.B.는 BA 4856/2-1 보조금에 따라 독일 연구 재단(German Research Foundation, DFG)을 인정합니다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
소 및 / 또는 양 담즙에서 추출한 나트륨 콜레이트 수화물Sigma AldrichC1254-100G계면 활성제는 수용액 (i.e.< / em>, millipore 물에 분말을 용해 한 후)
MoS2< / sub> 분말Sigma Aldrich69860-100G다른 유통 업체를 사용할 수 있지만 각질 제거 및 크기 선택 결과는 다를
수 있습니다.WS2, 분말 2 μ mSigma Aldrich243639-50G다른 유통 업체를 사용할 수 있지만 각질 제거 및 크기 선택 결과는 다를 수 있습니다
ImageJ 소프트웨어개발자 : National Insitutes of Health64 비트 Java 버전 2.45 1.6.0_24TEM 분석에 사용되는 이미지 처리 소프트웨어, 무료 다운로드
Gwyddion 소프트웨어개발자 : Czech Metrology Institute64 비트 Java 버전 2.45AFM 분석에 사용되는 이미지 처리 소프트웨어, Origin
Pro 소프트웨어무료 다운로드 OriginLab버전 2016멸종 스펙트럼의 차이 및 피팅과 같은 데이터 분석에 사용되는 소프트웨어
CentrifugeHettichLabMikro 220R다른 벤치탑 원심분리기가 적합합니다
Rotor 1HettichRotor 1016원심분리용 < 5,000 x g
Rotor 2HettichRotor 1195-A>5,000 x g
원심분리용

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