방법 논문

이온 성 액체 기반 전해질의 합성 리튬 이온 배터리의 조립 및 고온에서의 성능 측정

DOI:

10.3791/54864

⸱

2016년 12월 20일

 ,  , 
1Department of Chemistry, Boston University, 2Department of Biomedical Engineering, Boston University, 3Department of Medicine, Boston University

이 논문에서

요약

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여기에서는 포스포늄 기반 이온 액체 및 리튬 비스(트리플루오로메탄) 설폰아미드 염 전해질을 준비하고 불연성 및 고온 기능 리튬 이온 코인 셀 배터리를 조립하기 위한 프로토콜을 설명합니다.

초록

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전통적인 전해질의 화학적 불안정성은 리튬 이온 배터리로서 널리 사용되는 에너지 저장 장치의 안전 문제가 남아있다. 고온에서 작동하는 장치에서 사용하기위한 리튬 이온 전지는 열적 안정성 및 불연성 전해액을 필요로한다. 열적으로 안정한 용융 염, 비 휘발성, 불연성 이온 성 액체 (ILS)가 현재 현재 사용되는 가연성 및 저비점 유기 용매 전해질 이상적인 여분이다. 1) 클로라이드 또는 비스 (트리 플루오로 메탄) 술폰 (TFSI) 음이온과 짝 모노 및 디 - 포스 이온 성 액체를 합성, 우리는 여기하는 절차를 설명 2) 시차 주사 열량계 (DSC) 및 열 중량 분석 (TGA)에 의하여 이들 이온 성 액체의 성질 및 열적 안정성을 측정; 3) 사이 클릭 볼타 메 트리 (CV)에 의해 이온 성 액체의 전기 화학적 특성을 측정; 4) 리튬 비스 (트리 플루오로 메탄) 설폰 아미드를 포함하는 전해질을 준비; 5) 동시 측정온도의 함수로서 전해질 nductivity; 6) 리튬 금속 애노드와 캐소드는 LiCoO2와 함께 전해질이 함께 코인 전지 배터리의 조립; 7) 100 ℃에서 전지의 성능을 평가한다. 우리는 또한 이러한 실험을 수행에서 얻은 실행의 문제뿐만 아니라 통찰력을 설명합니다.

서론

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리튬 이온 배터리는 전기 에너지를 화학 에너지 사이의 에너지 변환 및 저장하고 수요와 온 - 더 - 이동 에너지를 제공하는 편리한 수단을 제공하는 장치입니다. 오늘날, 리튬 이온 전지는 그들의 높은 에너지 밀도와 재 대전의 휴대용 전자 기기 시장을 지배하고, 이러한 다운 - 홀 드릴링 및 자동차 등의 대형 및 특수 응용 프로그램에 대한 관심이다. 양극, 음극, 분리막, 전해질 : 1-5 배터리는 네 개의 주요 구성 요소로 구성된다. 두 전극의 화학 전지의 이론 에너지 밀도를 지시하지만, 안전성 및 작동 온도는 주로 전해질 재료에 의해 제한된다. 6-9 카보네이트 계 유기 용매에 전해질 (예를 들면, 디메틸 카보네이트 (DMC)와 에틸렌 카보네이트 (EC)가) 널리 인해 낮은 점도, 높은 도전성, 높은 리튬 염의 용해도에 리튬 이온 전지에 사용된다. 또한, 특정 combina카보네이트 계 용매 (DMC / EC) 등이있을 경우, 또한 이에 의해, 전해질과 전극과 연장 된 배터리 수명간에 분해 반응을 방지 안정한 고체 전해질 계면 (SEI)을 형성한다. 그러나 카보네이트 용매 단락이있을 때 잠재적으로 심각한 안전 문제, 55 ° C 이하로 리튬 이온 전지의 동작 온도가 제한 저비점 및 인화점 겪는다. 10, 11

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프로토콜

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염화물 (CL)과 비스 (트리 플루오로 메탄) 술폰 (TFSI) 음이온과 짝 모노 및 디 - 포스 이온 성 액체의 1.Synthesis

주 : 세 헥실 포스 포늄 양이온을 둘러싸는 하나 데실 알킬 체인을 갖는 모노 포스 포늄 이온 성 액체에 대한 절차를 설명하고,이 이온 성 액체는 모노 HexC10Cl로 약칭된다. 동일한 과정을 높은 수율로 디 포스 포늄 이온 성 액체를 얻었다 1,10- dichlorodecane을 이용하여 반복하고,이 이온 성 액체는 디 HexC10Cl로 약칭된다.

  1. 아르곤 하에서 글러브 박스에있는 동안 trihexylphosphine (8.3 g, 29 mmol)을 유리 피펫을 사용을 달아 무거운 벽의 압력 용기에 분주. 다음에, 같은 용기로 유리 피펫을 사용하여 1 chlorodecane (5.22 g, 29.6 밀리몰)을 추가한다. PTFE를 부싱 혼합물을 함유하는 용기 캡.
  2. 모노 HexC10Cl을 구하는 혼합하면서 24 시간 동안 140 ℃에서 아르곤하에, 생성 된 혼합물을 가열한다. 혼합물 것점성 온다.
  3. 조 모노 - HexC10Cl를 얻기 위해 나머지 휘발성 출발 물질을 제거하기 위해 교반하면서 140 ℃에서 고 진공하에 혼합물을 놓는다.
    1. ,....

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결과

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이온 성 액체, 모노 - 및 디 HexC10Cl HexC10Cl은 친 핵성 반응을 통해 제조하고, 후속 할라이드 교환 반응은 모노 - 및 디 HexC10TFSI HexC10TFSI 이온 성 액체를 각각 (도 1A)을 얻었다. 14 네 이온 성 액체는 무색의 약간 점성 액체 (그림 1B)를했다. 모노 HexC10TFSI 이온 성 액체의 대표적인 1 H NMR은도 1c에 도시 한 질량 분석 및 원소 분석 데이터와 함께 구조를 확인할 수있다.

다음으로, 네 개의 이온 성 액체의 열 안정성 (표 1)을 결정 하였다. 대표적인 이온 성 액체로서, 디 HexC10TFSI 상세히 설명한다. 우선, DSC 150 °.......

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토론

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불연성 및 고온 기능 리튬 이온 배터리를 개발하기 위해 우리의 접근 방식은 원형 동전 세포의 새로운 이온 성 액체 전해질의 합성 및 사후 평가를 포함한다. 구체적으로, 모노 - 및 디 HexC10TFSI HexC10TFSI 계 전해질은 리튬 금속 애노드는 LiCoO2 양극을 가진 코인 셀을 시험 하였다. 이 방법 내에서 중요한 단계는 다음과 같다 1) 설계 사양의 설정에 따라 리드 전해질을 식별; 2) 건조를 유지하여 셀을 입력하지 않는 물을 보장; 3) 작업 배터리를 준다 셀 조립 절차를 개발한다.

때문에 양이온과 음이온의 상이한 조합을 사용할 수 있고 특정 이온 성 액체의 다수하는 반복적 인 공정은, 이온 성 액체의 선택, 성능을 평가하고 최적 또는 이온 성 액체 조성물의 변경을 수반하는 수행한다. 이상적인 전해질 재료 POSS해야다음 특성 ESS : 1) 넓은 전기 화학적 창, 전해질은 안정한 내에하는 단계; 2) 높은 이온 전도성과 낮은 전자 전도성.......

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공개 사항

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저자는 경쟁하는 금전적 이해관계가 없음을 선언합니다.

감사의 글

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이 기사는 BU와 Advanced Energy Consortium의 일부 지원을 받았습니다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
실리콘 오일Sigma-Aldrich85409
수산화칼Sigma-Aldrich221473부식성
회전 증발기BuchiR-124
고진공 펌프Welch8907
질소, 초고순도AirgasNI UHP300압축 가스
테트라하이드로푸란, 안정화 BHTPharmco-Aaper346000가연성 함유. 사용하기 전에 건조시킵니다.
DichloromethanePharmco-Aaper313000가연성, 독성.
분리 깔때기 (1 L)Fisher Scientific13-678-606
황산나트륨시그마-알드리치239313
에탄올, 절대Pharmco-Aaper111USP200가연성, 독성.
Buchner 깔때기Fisher ScientificFB-966-F
메탄올Pharmco-Aaper339000ACS가연성, 독성.
트리에틸아민(무수)Sigma-Aldrich471283유독성, 인화성, 환경에 유해
유리 주사기Hamilton Company1700-series
Deuterated chloroformCambridge Isotopes Laboratories, Inc.DLM-29-10독성
핵 자기 공명 기기VarianV400
수소공기 가스HY HP300가연성이 높습니다.
HexanesPharmco-Aaper359000ACS독성, 인화성.
시차 주사 열량계TA InstrumentsQ100
N,N-dimethylformamideSigma-Aldrich227056독성, 가연성.
트리헥실포스폰TCI America독성, 가연성.
1-클로로데칸시그마-알드리치독성, 가연성.
비스(트리플루오로메탄)설폰아미드 리튬염시그마-알드리치친수성
1,10-디클로로데칸시그마-알드리치독성, 가연성.
열 그레이브메트릭 분석 (TGA)TA Q50TA 기기
시차 주사 열량계 (DSC)TA Q100TA 기기
제어 스트레인 레오미터AR 1000 
전도도 측정기 ConsortK9124전극 셀
Potentiostat/GalvanostatPrinceton Applied Research 버사스탯 MC4 전기화학 테스트
분리기Celgard C480 폴리프로필렌/폴리에틸렌
CR2032 코인 셀MTI Corp.EQ-CR2032-CASE
LiCoO2 전극 MTI 공사EQ-CR2032양극 재료
리튬 금속 Alfa Aesar10769양극 재질
스테인레스 스틸 스페이서MTI Corp.EQ-CR20-Spacer304-0215.5mm 직경 x 0.2mm
웨이브 스프링MTI Corp.EQ-CR20WS-Spring304
전기 코인 셀 압착 기계MTI Corp.MSK-160D
글로브 박스Mbraun물 무료, 산소 무료 작동
륨 함

참고문헌

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Armand, M., Tarascon, J. -M. Building better batteries. Nature (London). 451, 652-657 (2008).
  2. Linden, D., Reddy, T. B. Handbook of batteries. , 3rd edn, McGraw-Hill Education. (2002).
  3. Scrosati, B., Garche, J.

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재인쇄 및 허가

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