여기에서 우리는 재활용도가 높은 고체 디카 르 복실 산을 사용하여 높은 열 안정성 및 카르 셀룰로오스 나노 결정 (CNC)와 nanofibrils (CNF)의 녹색과 지속 가능한 생산을위한 새로운 방법을 보여줍니다.
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방법 논문
열 안정성 및 카르 셀룰로오스 나노 결정과 Nanofibrils를 사용하여 재활용도가 높은 디카 르 복실 산의 녹색과 저비용 생산
이 논문에서
요약
초록
여기에서 우리는 잠재적으로 낮은 비용과 높은 재활용 디카 르 복실 고체 산을 사용하여 표백 유칼립투스 펄프 (BEP) 및 표백 혼합 나무 크라프트 펄프 (UMHP) 섬유에서 높은 열 안정성 및 카르 셀룰로오스 나노 결정 (CNC는) 및 nanofibrils (CNF)의 녹색 생산을 보여줍니다. 각각 BEP 및 UMHP 들어, 60 분, 120 분, 120 ℃ (상압에서의 비점 없음) 100 ℃에서 70 중량 % - 전형적인 작동 조건 (50)의 산 농도였다. 0.4 밀리몰 / g - 생성 CNC는 0.2에서 해당 피드 섬유보다 높은 열 분해 온도 및 카복실산 기 함량을 갖는다. CNC는 미네랄 산을 사용하여 제조 된 것보다 336 nm의 높은 결정화도 - 낮은 강도 (1.0의 높은 pKa가 - 3.0) 유기산으로는 약 239 이상 길이 모두 CNC는 결과. 설탕에 셀룰로오스 손실을 최소화했다. 디카 르 복실 산 가수 분해 섬유소 고체 잔류 물 (FCSR)을 사용했다낮은 에너지 입력을 후속 기계 세동을 통해 카르 CNFs를 생산하고 있습니다.
서론
지속 가능한 경제 발전은 재생 및 생분해 성 원료를 사용하지 않을 경우에만 필요하지만 이러한 재생 가능한 원료에서 바이오 및 생화학의 다양한 생산하는 녹색 및 환경 친화적 인 제조 기술을 사용합니다. 이러한 재생 리그 노 셀룰로오스로부터 생성 된 나노 결정 셀룰로오스 (CNC) 셀룰로오스 nanofibrils (CNF)와 같은 셀룰로오스 나노 물질은 생분해 성이며, 바이오 1, 2의 범위를 개발하기에 적합한 고유의 기계적 및 광학적 특성을 갖는다. 순수한 기계적 세동 또는 비 - 재생 또는 처리 화학 불충분 재활용으로 인한 환경 지속 사용시 불행히도 셀룰로오스 나노 물질을 제조하는 기존의 기술은 에너지 중 같은 농축 무기산 가수 분해 공정을 3-8 또는 산화 방법 9-를 사용하는 경우로서 집약적 11. 또한, 산화 방법은 환경 적으로 독성 콤포넌트를 생성 할 수있다리그 노 셀룰로오스와 반응하여 unds. 리그 노 셀룰로오스 - 따라서, 셀룰로오스 나노 물질을 생산하는 녹색 제조 기술을 개발하는 것은 풍부하고 재생 가능 물질의 전체를 사용하기 위해 매우 중요합니다.
헤미셀룰로오스와 셀룰로오스를 용해 해중합하는 산 가수 분해를 사용하여 셀룰로오스 나노 물질을 제조하....
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프로토콜
참고 : 표백 유칼립투스 크라프트 펄프 (BEP) 및 상업 소스의 표백 혼합 활엽수 크라프트 펄프 (UMHP) 섬유는 CNC 및 CNF 제조 원료로 사용 하였다. 구입 한 상용 말레 산 가수 분해에 사용 하였다. 가수 분해 조건은 각각 BEP 및 UMHP 들어, 60 분, 120 분, 120 ℃ (상압에서의 비점 없음) 100 ℃에서 60 중량 %의 산 농도였다.
집중 디카 르 복실 산 솔루션 1. 준비
- 가열판 약 85 ° C에서 액체 글리세린 욕에서 다중 구 플라스크에 (DI) 탈 이온수 40 mL의 열.
- 자기 교반하면서 60 중량 %의 용액을 플라스크에 60g의 무수 말레 산을 추가한다. 이전에보고 된 15 산 용액의 농도를 이용하여, 특정 질량 농도의 산 용액을 물과 아세트산의 요구량을 계산한다.
- 드에 대한 해결책을 가열(높아 디카 르 복실 산 농도 비등) 100 또는 120 ° C의 온도를 희망하는 가수.
2. 가수 분해 반응
- 산 용액의 온도에서 일단 연속 교반하면서 80 mL의 디카 르 복실 산 용액 (1.1)로 BEP 또는 UMHP 섬유 10g 오븐 건조 (OD)를 추가한다....
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결과
피드 산 가수 분해 섬유 대응 SEM 이미지와 함께 BEP 및 UMHP에서 CNC와 CNF의 대표적인 AFM 화상은도 1 및도 2에 나타내었다. 이미지는 분명 (2B와도 1b와도 1a를 비교하고, 2A) 최소 섬유 직경의 변화와 산 가수 분해에 의해, 섬유 길이의 실질적인 감소를 나타낸다. 단축 된 섬유 길이는 또한 섬유의 가수 분해 중합 측정 셀룰로오스도 (DP)에 의해 반사시켰다. DP는 각각 BEP 및 UMHP 들어, 1021, 806 및 319에서 342로 감소 하였다. 가수 분해 된 섬유로부터 분리 CNC는 전형적인 길이와 CNC는이 문헌 5에 인용 제조 진한 황산의 직경에 비해 상대적으로 긴 길이 두꺼운 직경을 가지고; 이 말레 산의 약한 강도 아마도 때문이다. IMA AFM에 의해 측정.......
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토론
전술 한 바와 같이 말레 산 가수 분해로부터 CNC 샘플 두꺼운 CNC 직경은 긴 길이에도 불구하고, 각각 BEP 및 UMHP로부터위한 CNC는 적당한 평균 종횡비가 7.24와 8.53, 결과. CNFs는 각 CNC는보다 긴 길이와 각각 BEP 및 UMHP로부터 CNC는 13.9 및 19.0의 큰 종횡비 결과 얇은 직경, 둘 이상이 있었다. 매우 낮고, 본 연구에서는 미세 유동화에 사용되는 압력 등의 종횡비를 향상시키기 위해 CNF 직경을 감소시키는 심각한 세동 기계를 사용할 수있다.
리그닌 입자는 UMHP에서 CNC의 샘플을 볼 수 있었다. 리그닌은 화학적 CNC 입자에 결합한다. 이 응용 프로그램의 다양한 미래 연구에서 표면의 소수성에 리그닌의 효과를 볼 수 흥미로운 일이 될 것이다.
인해 카르복시기의 존재는 CNC 샘플 용이 dispersibl 있었다즉 수성의 처리를 용이도 1C
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공개 사항
첸 주홍은 CNC 및 CNF 생산을위한 디카 르 복실 산을 사용하여 미국 특허 출원의 공동 발명자이다.
감사의 글
총통, 첸, 그리고 왕 박사 학위를 방문하는 동안이 작품은 실시 하였다 미국 산림청, 임산물 연구소 (FPL), 매디슨, 위스콘신,에서와 주홍의 공식적인 정부 시간에 학생. 이 작품은 부분적으로 USDA 농업 및 식품 연구 이니셔티브 (AFRI) 경쟁 그랜트 (제 2011-67009-20056), 중국 국가 임업 국 (프로젝트 제 2015-4-54), 국립 자연 과학 재단에 의해 지원되었다 중국 (프로젝트 번호 31470599), 중국의 광저우 엘리트 프로젝트, 중국 장학 기금. 이 프로그램에서 자금 조달이 가능 FPL에서 총통, 첸, 그리고 왕의 방문 약속을했다.
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재료
| 이름 | 회사 | 카탈로그 번호 | 댓글 |
|---|---|---|---|
| 표백된 유칼립푸스 펄프 | Aracruz 셀룰로오스 | ||
| 미표백 혼합 경목 크래프트 펄프 | 국제 신문 | ||
| 말레 산 | 시그마 - 알드리치 | M0375-1KG / CAS110-16-7 | 분말; 분석 : 99.0 % (HPLC) |
| 글리세롤 | 시그마 - 알드리치 | G5516-4L / CAS56-81-5 | |
| 수산화 나트륨 | Fisher Scientific | S318-500 / CAS1310-73-2, 497-19-8 | 인증 ACS |
| 염화나트륨 | Mallinckrodt | 7581-12 / CAS7647-14-5 | 크리스탈, AR |
| 큐프리에틸렌디아민 용액 | GFS Chemicals | E32103-1L/CAS14552-35-3 | 1 M, 펄프의 용액 점도 측정용 |
| Acetone | Fisher Scientific | A18-500/CAS67-64-1 | 인증 ACS |
| Accu-TestTM COD 테스트용 바이알 | Bioscience, Inc. | 01-215-28 | 20에서 900에 대한 COD 테스트 mg/L 표준 범위 농도 |
| 가열판 | IKA | 모드: C-MAD HS7 디지털 | |
| 마그네틱 교반 막대 | ACE Glass | ||
| Pyrex 3구 둥근 바닥 플라스크 | Sigma-Aldrich | CLS4965B500-1EA | |
| 투석 튜브 셀룰로오스 멤브레인 | Sigma-Aldrich | D9402-100FT | 일반 분자량 컷오프 = 14,000kDa |
| 일회용 알루미늄 접시 | : Sigma-Aldrich | Z154857-1PAK | Circles, 60 mm |
| Disintegrator | Testing Machines Inc. (TMI) | ||
| Microfluidizer | Microfluidics Corporation | ||
| Sonicator Qsonica LLC. | 모드: 3510R-MT, 50-60 헤르츠, 180 W | ||
| Zeta 전위 분석기 | Brookhaven Instruments Corporation | ||
| FTIR | PerkinElmer | ||
| 전도성 적정기 | Yellow Springs Instrument (YSI) | ||
| TGA 분석기 | PerkinElmer | ||
| X선 회절분석기 | Bruker Corporation | ||
| AFM imging | AFM 워크샵 | ||
| SEM 이미징 | Carl Zeiss |
참고문헌
- Giese, M., Blusch, L. K., Khan, M. K., MacLachlan, M. J. Functional Materials from Cellulose-Derived Liquid-Crystal Templates. Angew Chem Int Ed. 54 (10), 2888-2910 (2015).
- Zhu, H., et al. Wood-Derived Materials for Green Electronics, Biologica....
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재인쇄 및 허가
