Method Article

나선형 폴리 카 보디이 미드 공중 합체 및 이들의 트리아 졸 유도체로부터 획득 자기 조립 모폴로지

DOI:

10.3791/55124

⸱

February 7th, 2017

 ,  ,  ,  , 
1Department of Chemistry and Biochemistry, University of Texas at Dallas

In This Article

Summary

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여기, 우리가 준비하고 차 구조를 시각화하는 프로토콜을 제시한다 (예를 들면, 섬유, 도넛 형 아키텍처 및 나노 분야) 나선형 폴리 카 보디에서 유래. 두 원자 힘 현미경 (AFM) 및 주사 전자 현미경 (SEM)에 의해 특징 형태는 분자 구조, 농도, 및 원하는 용매에 의존하는 것으로 나타났다.

Abstract

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폴리 카 보디이 미드 계 이차 구조를 제조하기위한 용이 한 방법을 설명한다 (예를 들면, 나노 링 "크레이터"섬유, 섬유, 섬유 네트워크, 리본, 웜 형상 골재, 환상 구조, 구형 입자를 반복). 원자 힘 현미경 (AFM) 및 주사 전자 현미경 (SEM) 기법에 의해 추정 이러한 응집체 형태 학적 단수 가닥 폴리 카 보디이 미드의 광범위한 소수성 측쇄 측쇄 상호 작용에 의해 영향을 받는다. Polycarbodiimide- g의 - 폴리스티렌 공중 합체 (PS-PCD들)의 아 지드 알킨 사이클로 (CuAAC)를 촉매 반응 조정 삽입 중합, 구리 (I)를 포함하는 합성 방법의 조합에 의해 제조 하였다 (ATRP를 화학을 "클릭",와 원자 이동 라디칼 중합 ). PS-PCD들은 클로로포름에 저농도 특정 환상 구조를 형성하는 것으로 밝혀졌다. (더 극성 용매 매체의 영향을 결정하기 위해, 즉

Introduction

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나선은 자연에서 관찰 유비쿼터스 키랄 모티브입니다. 단백질, 펩타이드 및 DNA와 같은 복잡한 생물학적 시스템 및 그 구성 요소는 모두 정보 기억 조직 분자 수송 지원 및 국부적 화학 변환과 같은 애플리케이션에 대한 복잡한 작업을 수행하는 수단으로서 나선 구조를 이용한다.

헬리컬 고분자 중합체 (1)는 기능성 물질의 설계에 대한 목표 왔고 많은 지역 2, 3, 4, 5의 실용화를 가능 흥미로운 성질을 갖는 복합 재료. 지금까지, 다수의 코일 지지체 6, 7, 8, 9,뿐만 아니라 보조 구조 모티프 악용 한 tO 물리 설계 (10), (11),....

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Protocol

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주 : 모든 반응은 표준 신틸레이션 바이알 사용 (또는 기록 퓸 후드) 글로브 박스에서 수행 하였다.

1. (R)의 합성 - 및 Ethynylpolycarbodiimides의 (S) - 시리즈

  1. 1.0 g (0.00442 몰) N의 배치 - (3-에 티닐 페닐) - N에 -hexylcarbodiimide 단량체 (박사) 등의 투명한 점성 액체 '-hexylcarbodiimide 단량체 (ET)과 N의 0.894 g (0.00442 몰은) N - 페닐 -'를 마그네틱 교반 바 (글로브 박스) 깨끗한 섬광 바이알 (20 mL)을 대표 -50 R-ET-50 pH가 조성물을 얻었다.
    참고 : 각각의 단독 중합체를 생성하는 하나의 단량체를 사용합니다. 다른 비율에서 두 단량체 전구체를 혼합하면 랜덤 공중 합체 (22)의 라이브러리를 수득 하였다.
  2. 빨간색 (때로는 오렌지), 미세 펑 등 BINOL 티타늄 (IV) 디 이소 촉매 - 아웃....

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Results

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반복의 변질 비율과 ethynylpolycarbodiimides의 (S) - 시리즈 - 또는 (R)로 이어지는 (S) - 티타늄 (IV) 촉매 중재 조정 삽입 중합 - 그림 1 (상단 패널) BINOL (R)를 보여줍니다 단위 (즉, 아릴 및 알킨 아릴). 다른 18 바와 같이 단량체 및 촉매를 얻었다. 두 (R) - 및 (S) -family 알킨 랜덤 공중 합체로 -coupling N '클릭'으로 선정 된 - (3- 아지도 프로필) -2- 브로 모 -2- 메틸 프로판 아미드 22. 하판 polycarbodiimide- g -polystyrenes (PS-PCD들) 22<.......

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Discussion

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요약하면, 스핀 - 코팅 증착 방법 알킨 폴리 카 보디이 미드 또는 하나에서 섬유 형상 골재, 리본, 웜 형상 구조, 섬유의 네트워크, 루프 형 섬유, 토 로이드, 및 superhelices 포함한 재현성 여러 타입의 모폴로지를 생성하는 편리한 방법을 나타낸다 각각의 PS-파생 상품 (즉, polycarbodiimide- g -polystyrenes). 거의 정량적 수율과 백본 S의 배위 - 따라서, ATRP 다음에 "클릭"반응을 이용하여 상기 작용과 함께 코디 삽입 중합은 신속 R과 통계 폴리 카 보디이 미드의 시리즈를 얻기위한 유일한 기회를 제공한다.

폴리 카 보디이 미드 형성 알킨 (도 1)는 이러한 고분자 섬유 형 집합체의 제조를위한 기질로서 중요하기 때문에, 폴리머 합성에서 중요한 단계로 나타난다; 그들은 또한 precurs 역할polycarbodiimid.......

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Disclosures

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저자는 공개할 것이 없습니다.

Acknowledgements

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우리는 감사 (CHE-1126177)는 브루 커 사전 III 500 NMR 장비를 구입하는 데 사용되는 NSF-MRI 교부금을 인정합니다.

....

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Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
스티렌Sigma-AldrichS4972-1L시약
N,N,N′,N′ &프라임;,N&프라임; &프라임; - 펜타메틸디에틸렌트리아민(PMDETA)시그마-알드리치369497-250ML시약
구리(I) 요오드화물시그마-알드리치215554-5G시약
구리(I) 클로라이드Alfa-Aesar14644, 5G시약
1,8-Diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene(DBU)Sigma-Aldrich139009-100G시약
N,N- 디메틸포름아미드(DMF)시그마-알드리치227056-100mL용매
테트라하이드로푸란(THF)아크로스-유기물
B0320346 용매 클로로포시그마-알드리치372978-100mL용매
메탄올Fisher-ChemicalA411-20용매
20mL 유리 섬광 바이알Cole-PalmerUX-08918-03유리 제품
1-Dram 바이알 (15 x 45 mm)Kimble-ChaseKIM-60965D-1유리 제품
13 mm 주사기 필터 0.45 µ m PTFE 멤브레인VWR International28145-493멤브레인 필터
실리콘 웨이퍼 디스크 (25.4 & 0.5 mm)Wafer World, IncS076453AFM 기판
코닝 교반기 / 핫 플레이트핫 플레이트PC-420가열 장치
단일 스테이지 Unilab mBraun 글러브 박스Unilab12-109글로브 박스
나노스코프 IV-멀티 모드 Veeco AFM-machineVeeco3100 차원 V 원자 조사 현미경AFM 계기
름

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Yashima, E., Maeda, K., Iida, H., Furusho, Y., Nagai, K. Helical Polymers: Synthesis, Structures, and Functions. Chem. Rev. 109, 6102-6211 (2009).
  2. Miyabe, T., Hase, Y., Iida, H., Maeda, K., Yashima, E. Synthesis of functional poly(....

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Polycarbodiimide CopolymersSelf assembling MorphologiesAtomic Force MicroscopyScanning Electron MicroscopyCoordination insertion PolymerizationCopper catalyzed Azide Alkyne CycloadditionAtom Transfer Radical PolymerizationToroidal ArchitecturesSpherical ParticlesSolvent dependent Aggregation

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