방법 논문

저압 주사 전자 현미경을 사용하여 탄소 나노 튜브 숲의 정밀 밀링

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DOI:

10.3791/55149

⸱

2017년 2월 5일

 ,  , 
1Department of Mechanical & Aerospace Engineering, University of Missouri

이 논문에서

요약

수증기 환경에서 저압 주사 전자 현미경은 탄소 나노 튜브 숲에서 나노 크기에서 마이크로 크기로 특징을 가공하는 데 사용됩니다.

초록

탄소 나노튜브(CNT) 포레스트를 밀링하는 데 적합한 나노 스케일 제조 기술에 대해 설명합니다. 이 기술은 저압 수증기 주변에서 작동하는 환경 주사 전자 현미경(ESEM)을 사용합니다. 이 기술에서 전자빔의 일부는 CNT 샘플 부근의 수증기와 상호 작용하여 방사선 분해에 의해 물 분자를 하이드록실 라디칼 및 기타 종으로 해리합니다. 전자빔의 나머지 부분은 CNT 숲 샘플과 상호 작용하여 방사선 분해의 화학 생성물로 인한 산화에 취약합니다. 이 기술은 개별 CNT의 선택된 영역을 트리밍하는 데 사용되거나, 또는 ESEM 파라미터를 조정하여 수백 입방 미크론의 물질을 제거하는 데 사용될 수 있습니다. 가공 해상도는 ESEM 자체의 이미징 해상도와 유사합니다. 이 기술은 절단 영역의 경계를 따라 소량의 탄소 잔류 물 만 생성하며 CNT 숲의 고유 구조 형태에 미치는 영향을 최소화합니다.

서론

탄소 나노 튜브 (CNT) 및 그라 핀으로 인해 우수한 강도, 내구성, 열적 및 전기적 특성 상당한 주목을 받고있는 탄소 계 나노 물질이다. 탄소 나노 재료의 정밀 가공 연구의 새로운 화제가되고 엔지니어 엔지니어링 다양한 애플리케이션으로 이들 물질을 조작 할 수있는 가능성을 제공하고있다. 가공 탄소 나노 튜브와 그래 핀 먼저 관심의 나노 영역의 위치를 ​​다음 선택적으로 관심의 영역 내에서만 물질을 제거하는 나노 크기의 공간 정밀도를 필요로한다. 예를 들어, (또한 CNT 어레이라고도 함) 수직으로 배향 된 CNT 숲의 가공을 고려하십시오. CNT 숲의 단면 정밀 촉매 막의 리소그래피 패터닝에 의해 정의 될 수있다. 수직 배향 숲의 상면 그러나 종종 불완전 불균일 한 높이가 정렬된다. 이러한 열 인터페이스 재료 등의 표면에 민감한 애플리케이션, t에 대한그는 불규칙한 표면은 최적의 표면 접촉을 방해하고 장치의 성능이 저하 될 수 있습니다. 균일 한 평면을 만들 수있는 불규칙한 표면의 정밀 트리밍은 잠재적으로 가능한 접촉 면적을 극대화하여 더 나은, 더 반복 가능한 성능을 제공 할 수 있습니다.

나노 물질에 대한 정밀 가공 기술은 자주 이러한 강화 된 도구를 이용하여 드릴링, 밀링 및 연마와 같은 기존의 거시적 기계 가공 기술을 닮은하지 않습니다. 현재까지 에너지 빔을 사용하는 기술은 탄소 나노 물질의 사이트 선택적 밀링에서 가장 성공적이었다. 이러한 기술은 레이저, 전자 빔을 포함하고, 이온 빔 (FIB)을 조사 집중. 이들 중에서, 레이저 가공 기술은 가장 빠른 소재 제거율 (1, 2)를 제공한다; 그러나, 레이저 시스템의 스폿 사이즈는 몇 미크론 정도이다 및 단일 탄소 N으로 나노 스케일 요소를 분리하기에 너무 큰인구 밀도가 숲에서 anotube 세그먼트. 대조적으로, 전자 및 이온 빔 시스템은 몇 나노 미터의 직경 이하의 스폿으로 집중 될 수있는 빔을 생성한다.

FIB 시스템은 특히 나노 분쇄 및 재료의 증착을 위해 설계되었습니다. 이들 시스템은 선택 영역으로부터 물질을 스퍼터링하기위한 기체의 금속 이온의 에너지 빔 (일반적 갈륨)을 이용한다. 탄소 나노 튜브의 FIB 밀링 달성하지만 종종 숲 (3, 4)의 영역 주변에 갈륨 카본 재 침착 포함 의도와 부산물이다. 이 기술은 탄소 나노 튜브 숲의 재 증착 재료 마스크를 사용 및 / 또는 CNT 숲의 기본 모양과 동작을 변경, 선택 밀링 영역의 형태를 변경됩니다. 갈륨은 전자 도핑을 제공 CNT 내에 이식 할 수 있습니다. 이러한 결과는 종종 CNT 숲에 대한 FIB 기반 밀링 금지합니다.

투과 전자 현미경 (있는 TEM) 물질의 내부 구조를 조사하는 전자의 미세하게 집속 된 빔을 이용한다. TEM 연산에 대한 가속 전압은 일반적으로 80-300 kV의 범위. 탄소 나노 튜브의 노크에서 86.4 keV의 에너지가 5이므로, TEM에 의해 생성 된 전자 에너지가 직접 CNT 격자에서 원자를 분리하고 높은 국부 밀링을 유도하기에 충분하다. 잠재적 서브 - 나노 미터 정밀도 5, 6, 7 기술 밀스 탄소 나노 튜브; 그러나, 공정이 매우 느리다 - 밀 종종 단일 CNT 분이 필요. 중요한 TEM 기반 밀링 방법은 탄소 나노 튜브가 제 성장 기판으로부터 제거하고 프로세싱을 위해 TEM 그리드 상에 분산시킬 필요하다. 그 결과, TEM 기반의 방법은 일반적으로 탄소 나노 튜브는 단단한 기판 상에 남아 있어야하는 CNT 숲 밀링와 호환되지 않습니다.

CN의 밀링 주사 전자 현미경 담당자 (SEM)에 의한 T 숲도 주목을 받고있다. 대조적으로 기술 TEM 기반 SEM기구 직접 탄소 원자를 제거하기 위해 필요한 노크에 에너지를 부여하기에 충분한 에너지를 갖는 전자를 가속 전형적 없습니다. 오히려, SEM 기반 기술은 저압 가스 산화제의 존재 하에서 전자 빔을 이용한다. 전자 빔을 선택적으로 손상 CNT의 격자 및 H 2 O 2, 수산 라디칼 등의 반응성 가스 종으로 주변을 해리된다. 수증기와 산소를 선택 영역의 에칭을 달성하기 위해 가장 일반적으로보고 된 가스이다. SEM에 기반 기술들은 여러 단계의 화학 공정에 의존하기 때문에, 다수의 처리 변수는 프로세스의 밀링 속도 및 정확도에 영향을 미칠 수있다. 이전에 예상대로 증가 가속 전압 및 빔 전류가 직접적으로 인해 증가 된 에너지 플럭스의 밀링 속도를 증가하는 것이 관찰되었다"외부 참조"> 11. 챔버 압력의 영향은 덜 명백하다. 너무 낮은 압력은 밀링 속도를 감소 산화제 결핍 앓고. 또한, 가스 종의 오버 풍부 전자선 산란과 같은 재료 제거 속도를 감소 밀링 영역에서의 전자 흐름을 감소시킨다.

시터에 의해 사용되는 것과 유사한 탄소 제거율, 접근 견적 및 전자가 기판 표면을 에칭하는 반응성 종을 생성하기 위해 상기 표면 부근의 전구체 분자와 상호 작용할 수있다 (12)가 채용 된 랙. 이 모델에서, 에칭 율은 다음과 같이 추정된다

figure-introduction-1

N, A는에 천트 종의 표면 농도이고, Z는 가능한 반응 부위의 표면 농도 x는 휘발성 에칭 관한 화학량 인자반응물에 대해 생성 된 제품은 σ는 전자 수증기 충돌에서 원하는 에칭 종의 발생 확률을 나타내고, Γe 표면에서의 전자 플럭스이다. Z가 거의 일정 및 NA보다 훨씬 더 큰 것으로 가정하는 동안 X와 σ의 요인은, 화합 것으로 간주됩니다. 더 자세한 사항은 우리의 이전 작품에서 찾아 볼 수있다. (11)

이 기사에서는 절차는 개별 탄소 나노 튜브 대량으로 (입방 수십 마이크로 미터) 물질 제거에 이르기까지 공장 지역에 SEM 내에서 저압 수증기를 사용하는 탐구한다. 여기서는 삭감 영역 직사각형 수평 라인 스캔, 및 전자 빔의 래스터 화 소프트웨어 제어를 사용하여 ESEM을 사용 밀 CNT 숲에 사용되는 방법을 보여준다. 재료 목록에 설명 된대로 추가 소프트웨어 및 하드웨어, 패턴 생성에 필요합니다. 강조는 상대적 제거에 배치됩니다LY 큰 (입방 마이크론의 100 년대)는 CNT 숲에서 재료 볼륨 조정, 다음의 처리 조건은 상대적으로 공격적이다.

샘플 및 샘플 스텁을 처리 할 때, 일회용 니트릴 장갑을 착용하는 것이 중요하다. 이 스터브 또는 샘플에 옮기고, 그 결과 펌프의 효율이 저하되는 오일을 방지 할 것이다.

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프로토콜

밀링 용 CNT 숲 샘플 1. 준비

  1. CNT 합성
    1. 원자 층 증착 (13) 또는 다른 물리적 기상 증착법을 사용하여 열 산화 실리콘 웨이퍼 상에 산화 알루미늄 (알루미나)의 10 nm의 증착.
    2. 금고 (14) 또는 다른 물리적 증착법을 스퍼터링 법에 의해 알루미나 지지체 층에 철 1 내지.
    3. 이러한 열적 화학적 기상 증착 (15)로 확립 된 과정을 사용하여 탄소 나노 튜브를 합성.
      1. 헬륨과 100 sccm의 수소를 흐르게 400 표준 입방 센티미터 (SCCM) 750 ° C에 20mm 직경의 튜브로 가열한다. 약 50 μm의 / 분의 성장 속도에 대한 탄화수소 공급 원료 가스를 100 sccm의 에틸렌을 소개한다.
  2. SEM 준비
    1. 표준 1/2 "직경 SEM 스텁에 탄소 테이프를 적용합니다. 스테이지 내가 틸팅 경우필요한 S, 탄소 나노 튜브 숲 샘플의 영역이 스텁의 가장자리에 분쇄 할 중첩된다. 소프트웨어 제어형 전자빔은 래스터 화 밀링 과정에서 사용되는 경우, 전자 빔 리소그래피에 CNT 샘플을 확보 유사한 방식으로 탑재.
    2. 탄소 나노 튜브의 단면을 밀링 경우 고정 나사와 45 ° 스텁 홀더에 그루터기를 고정합니다.
    3. ESEM 제어 소프트웨어에서 "환기"아이콘을 선택하여 ESEM 벤트.
    4. ESEM 무대 문을 열고 세트 나사와 SEM 단계로 스텁을 고정합니다.
    5. 주사 전자 현미경 실을 닫고 ESEM 제어 소프트웨어에서 "높은 진공"를 선택합니다.
    6. ESEM 챔버는 펌핑되는 동안, 제어 소프트웨어 내의 빔 제어 탭을 사용하여 3.0의 5 kV의 스폿 사이즈 전자선 파라미터를 선택한다.
    7. 감지기를 선택하여 이차 전자 검출기 선택 | ESEM 제어 소프트웨어의 ETD (SE).
    8. 제어 소프트웨어에서 "빔에"아이콘을 선택합니다.챔버 진공 미만 10-4 토르되면 빔은 활성화 될 수있다. 샘플을 초점을 수동 SEM 포커스 컨트롤 노브를 사용합니다.
    9. 수동 틸트 스테이지 제어 노브를 사용하여 45 ° 나 ESEM 소프트웨어의 "좌표"탭에서 "경사"필드에서 45 °를 입력하여 샘플을 기울입니다. 가장 높은 샘플에 초점을 맞 춥니 다. 스테이지를 선택하여 작동 거리로 초점 거리를 링크 | 링크 Z는 ESEM 소프트웨어 메뉴에서 FWD합니다. 제어 소프트웨어 내에서 "좌표"탭에서 "Z"필드에 입력 7mm.
    10. 초점, stigmation, 밝기를 조절하고 잘 초점을 맞춘 이미지를 해결하기 위해 수동 컨트롤 노브를 사용하여 대조.
  3. 높은 진공 모드에서 빔 조정
    1. 탐색 컨트롤을 사용하여 밀링을위한 영역을 찾습니다. 주사 전자 현미경 이미지보기 내에서 또는 수동으로 이동하는 SEM 단계 컨트롤의 x와 y 컨트롤 노브를 돌려 두 번 클릭합니다.
    2. 인접한 리터로 이동ocation 약 100 μm의 거리 밀링 지역.
    3. 압력의 함수 가속 전압 픽셀 당 드웰 시간, 빔 전류로서 CNT 숲의 재료 제거 속도를 추정하기 위해도 1을 참조.
    4. ESEM 제어 소프트웨어를 사용하여 5.0으로 30 kV의 스폿 사이즈의 가속 전압을 조정한다. ESEM 컨트롤 노브를 사용하여 이미지 초점, 밝기 및 대비를 조정합니다. 개인 또는 소수의 탄소 나노 튜브의 나노 미터 크기의 밀링, 3.0 5 kV의 스팟 크기를 선택합니다.
    5. 수동 조리개 조절하여 1mm 구멍을 선택합니다. 이전에 설명 된대로, 잘 해결 화상을 얻을 초점, stigmation, 밝기 및 대비를 조정합니다.
    6. <1000 배에 배율을 줄입니다.
  4. 저압 수증기의 SEM 설치
    1. 제어 소프트웨어 드롭 다운 상자에 11 Pa의 압력을 선택한다.
    2. ESEM의 softwa에서 "진공"설정에서 "저압"모드를 선택합니다수증기를 도입 재.
    3. 압력 안정화에 따라 제어 소프트웨어에서 "빔"을 선택합니다. <10 μS의 체류 시간 및 상기 제어 소프트웨어의 드롭 다운 상자 024 X 884 해상도를 선택한다.
    4. 이전에 설명 된대로 이미지의 밝기, 대비, 초점, 그리고 stigmation을 조정합니다.
    5. 원하는 밀링 영역으로 이동합니다. 스캔을 선택하여 이미지의 방향을 돌려 | 필요한 경우, 제어 소프트웨어의 회전을 스캔합니다. 주사 전자 현미경의 기본 수직 및 수평 주사 방향에 맞춰 적절한 회전 각도를 선택합니다.
    6. 1 ㎛ 정도의 피처 크기를 밀링의 경우, 40,000의 배율을 선택합니다. 5 μm의 최대 치수 밀 기능에 20,000X의 배율을 선택합니다.
    7. '' '아이콘을 선택하여 전자빔을 일시. CNT 계 숲의 이미지가 표시 될 것이고, 빔이 일시 정지 된 상태에서 감소 된 영역 밀링 영역을 선택하기 위해 사용될 수있다.

2. CNT 숲 밀링

  1. 직사각형 선택한 영역을 사용 CNT 숲 밀링에 대한 지침
    1. 제어 소프트웨어의 '감소 지역'도구를 선택하거나 소프트웨어 메뉴에서 스캔 감소 지역을 선택합니다. 지역에 걸쳐 감소 된 영역 사각형을 확장하는 분쇄한다.
    2. 2048 X 1768의 이미지 해상도를 조정합니다. 2 밀리에 체류 시간을 증가시킨다. 2 밀리 초를 사용할 수없는 경우, 스캔로 이동 | 설정하고 "검색"탭을 선택합니다. 기존 검사 시간을 선택하고 "전환 시간"필드에 "2.0 밀리 초"를 입력합니다. 메뉴를 닫으려면 "OK"를 클릭합니다.
    3. 전자 빔을 활성화하기 위해 제어 소프트웨어의 '' '아이콘을 선택합니다.
    4. 선택한 영역 한 시간에 빔 래스터는. 단계 2.1.3 직후 아이콘을 선택하도록 ' "'아이콘을 선택합니다. 스캔 시간은 선택의 크기에 따라 달라집니다공간 해상도 및 드웰 시간과 주사 영역 화소 당 드웰 시간 내에 화소의 수를 승산함으로써 근사화 될 수있다.
    5. 빔이 선택한 영역을 래스터 완료되면 <1000 배에 배율을 줄입니다. 높은 진공을 포함하여 단계 1.3에서 사용되는 매개 변수로 되돌립니다. 빔 참여하는 "빔"을 선택합니다.
  2. 수평 라인을 따라 CNT 숲 밀링에 대한 지침
    1. 스캔하는 이동하여 라인 스캔 기능을 선택 | 제어 소프트웨어의 라인입니다. 선폭 전자빔 자체의 크기에 의해 결정된다. 제어 소프트웨어 드롭 다운 상자에서 2048 X 1768의 이미지 해상도를 조정합니다. 단계 2.1.2에 설명 된대로이 MS의 체류 시간을 증가시킨다.
    2. 전자선을 일시 정지하기 전에 취득 된 정지 화상을 이용하여 영역을 통해 광고가 분쇄되도록 배치했다.
    3. 비디오 스코프 아이콘을 선택하거나 스캔 메뉴로 이동하고 "비디오 스코프를." v를 사용ideoscope 도구는 라인 스캔이 완전히 완료되면 피드백 상대적를 제공합니다.
    4. 라인의 폭을 가로 질러 전자 빔을 스캔 할 ' "'아이콘을 선택합니다.
    5. 빈 전자빔에 '' '아이콘을 선택합니다.
  3. 소프트웨어 제어 전자 빔 래스터 화를 사용하여 CNT 숲 밀링에 대한 지침
    1. 패턴 생성
      1. 오토 캐드로서 CAD 소프트웨어 패키지를 사용하여 관심의 밀링 패턴을 설계한다.
      2. "나노 미터 패턴 생성 시스템"(NPGS) 소프트웨어를 사용하여 CAD 패턴 파일을 가져옵니다.
      3. NPGS 소프트웨어의 선택 "채워진 다각형"에 의해 고체 기능에 모양을 변환합니다.
      4. NPGS의 지정된 프로젝트 폴더에 '.dc2'파일로 도면을 저장합니다.
      5. NPGS를 사용하여 ".dc2"파일이 포함 된 프로젝트 폴더로 이동합니다. 오른쪽 ".dc2"파일을 선택하고 편집 실행 파일 "을 선택또는 "NPGS 코드에 도면을 변환 아래에 나열됩니다으로 주어진 조건에서 패턴 CNT 숲에 사용되는 일반적인 매개 변수를. :
        중심 간 거리 = 5 내지
        줄 간격 = 5 nm의
        배율 = 10000
        원하는 빔 전류 = 26
        라인 용량 = 100 NC / cm
    2. NPGS 리소그래피 소프트웨어를 사용하여 전자 빔 밀링
    3. NPGS에 SEM의 제어 할 수 있도록 NPGS 소프트웨어 버튼의 "NPGS 모드"를 선택합니다.
    4. 패턴 파일을 선택하고 밀링을 시작 NPGS에서 "프로세스의 실행 파일"을 선택합니다.
    5. 패턴이 완료 될 때 NPGS 소프트웨어의 "SEM 모드"를 선택합니다. ESEM 제어 소프트웨어에서 "높은 진공"를 선택합니다.
    6. 분쇄 영역을 검사 "빔"을 선택합니다. 단계 1.3에 설명 된 조건을 사용합니다.

3. 샘플 제거

  1. ESEM 제어 소프트웨어의 "환기"를 선택하여 챔버를 환기.
  2. ESEM 문을 엽니 다. 고정 나사를 풀어 스텁을 제거합니다.
  3. 챔버 문을 닫습니다. 제어 소프트웨어에서 "높은 진공"를 선택합니다.

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결과

ESEM 기술은 CNT 숲 열 CVD (15, 16)하여 합성 밀에 사용 하였다. 포리스트 내에서 몇 탄소 나노 튜브의 선택 영역 제거는 그림 2 (11)에 표시됩니다. 이 데모를 들어, 매개 변수는 5 kV의, 3의 스폿 사이즈, 11 파, 170,000X 배율을 포함, 2 밀리 드웰 시간, 30 μm의의 구멍.

더 큰 규모의 지역 제거를 설명하기 위해 탄소 나노 튜브 숲 micropillar의 상부면 밀링으로 선택했다. SEM 조건은 빠른, 대 면적 탄소 나노 튜브 숲 제거를 위해 선택됩니다. 즉, 이러한 조건은 20,000X의 확대, 11 Pa의 압력, 30 kV의 가속 전압, ...

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토론

이 프로토콜은 CNT 숲에서 기능 비교적 큰 (마이크론 스케일) 밀링에 대한 모범 사례를 자세히 설명합니다. 일반적으로, 물질 제거 속도가 가속 전압, 스포트 크기, 개구 직경을 감소시킴으로써 감소 될 수있다. 포리스트 내의 특정 CNT 트림 조건 5 kV로, (3)의 스폿 크기, 직경이 50 ㎛ 이하이다 개구를 포함 권장. 전자선 동봉 영역 한번만 래스터 것을 감소 ​​사각형 영역을 사용하여 밀링 기술은 자세하게 설명합니다. 추가 절삭 깊이가 필요한 경우 감소 된 영역은 여러 번 스캔 될 수있다; 그러나, 간략하게하기 위해 하나의 주사를 도시한다. 우리는 확장 전자선 시간 고전류 드웰, 높은 가속 전압이 빈번하게 탄소 계 물질의 이미징 피할 조건을 나타낸다는 것을주의; 그러나, 저압 수증기 분위기에서 공격적인 파라미터 대형 밀링을 달성하기위한 중요하다. 모피THER 우리는 주목 작은 CNT 손상 저압 수증기 결과의 부재하에 유사한 조건으로 촬상있다.

이 연구에 기술 된 ES...

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공개 사항

저자는 경쟁하는 금전적 이해관계가 없음을 선언합니다.

감사의 글

이 작업은 공군 과학 연구실 보조금 FA9550-16-1-0011 및 미주리 대학교 스타트업 펀드의 지원을 받았습니다. 저자는 SEM 이미징 및 패터닝 장비 및 소프트웨어 사용에 도움을 준 University of Missouri Electron Microscopy Core 시설에 감사의 뜻을 전합니다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
1 미크론 열 산화물이 있는 100mm 직경의 실리콘 웨이퍼대학 웨이퍼시작 기판
철 스퍼터 타겟Kurt J. LeskerEJTFEXX351A2스퍼터 타겟 
Savannah 200Cambridge알루미나의 원자층 증착용
Quanta 600F 환경 SEMFEICNT 포레스트 밀링
xT 현미경 제어 소프트웨어FEI4.1.7Quanta 600F ESEM
나노미터 패턴 생성 시스템에 사용되는 제어 소프트웨어 - 소프트웨어JC Nabity Lithography SystemsVersion 9전자빔 리소그래피에 사용되는 소프트웨어
PCI516 리소그래피 보드전자빔 리소그래피에 사용되는 장비
DesignCAD 소프트웨어V 21.2전자빔 리소그래피용 패턴 생성에 사용되는 옵션 장비
E-빔 리소그래피 마운트Ted Pella16405탄소 테이프에 패러데이 컵과 금 나노 입자가 있는 전자빔 리소그래피 마운트
PicoammeterKeithley6485빔 전류를 정량화하기 위해 패러데이 컵과 함께 사용
직경 12.7mm SEM 스터브Ted Pella16111SEM 스터브
45도 핀 스터브 홀더Ted Pella15329CNT 숲의 단면을 밀링하는 데 사용되는 옵션 장비
가 있는 전용 컴퓨터

참고문헌

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