방법 논문

테라 헤르츠 메타 물질의 변위 현재 중재 공명은을위한 나노 기둥 기반 분할 링 공진기의 제작

DOI:

10.3791/55289

⸱

2017년 3월 23일

 ,  ,  , 
1Department of Electrical and Computer Engineering, University of Minnesota

이 논문에서

요약

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

디자인과 새로운 나노 기둥 기반의 분할 링 공진기 (SRR)의 제조를위한 프로토콜이 표시됩니다.

초록

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SRR 그러한 공진기 주변의 온도 및 압력 등의 환경의 특성에 의해 영향을받지 않기 때문에 헤르츠 (헤르츠) 분할 링 공진기 (SRR) 메타 물질 (MMS)는 가스, 화학 및 생체 분자 감지 애플리케이션에 대해 검토되고있다. 테라 헤르츠 주파수의 전자기 방사선은 중요한 조건이 특히 생체 분자 센서의 응용 프로그램 인 생체 적합성이다. 그러나, 품질 계수 (Q 값) 및 기존의 박막 계 분할 링 공진기의 주파수 반응 (SRR) MMS는 센서로서의 감도 및 선택성을 제한하는 매우 낮다. 본 연구에서는 새로운 나노 기둥 기반 SRR의 MMS는이 변위 전류를 이용하여, 주위에 기존의 박막 기반의 MMS는보다 45 배 높은 450까지의 Q 팩터를 향상시키기 위해 설계되었습니다. 인핸스 Q 팩터에 더하여, 나노 기둥 계는 MMS는 전통 의해 얻어진 시프트에 비해 더 큰 주파수 변화 (17 배 유도알 박막을 기반으로 MMS). 때문에 크게 향상된 Q-요인과 주파수 변화뿐만 아니라 생체 적합성 방사선의 재산, 테라 헤르츠 나노 기둥 기반 SRR은 생체 물질의 손상 또는 왜곡을 유발하지 않고 높은 감도와 선택성을 가진 생체 분자 센서의 개발을위한 이상적인 MMS는 있습니다. 신규 한 제조 공정은 변위 전류 매개 테라 헤르츠 보호용 나노 기둥 기반 SRR을 구축하는 것으로 입증되었다. 두 단계의 금 (Au) 도금 공정 및 원자 층 증착 (ALD) 공정이 금 나노 기둥 사이의 서브 -10 나노 스케일 갭을 생성하기 위해 사용된다. ALD 프로세스는 컨 포멀 코팅에있어서, 알루미늄 (Al 2 O 3) 나노 스케일 두께의 층이 달성 될 수있는 균일 한 산화 알루미늄 때문이다. 순차적으로 알 2 O 3, 금, 근접 포장의 Au-Al 계 나노 스케일 2 O 3 -Au 구조 사이의 공간을 채우기 위해 다른 금 박막을 전기 도금으로 알 2 O 3 갭이 될 수 있습니다만드는. 나노 갭의 크기는 잘 정확하게 0.1 nm의 정확도를 갖는 ALD 공정의 증착주기를 제어함으로써 정의 될 수있다.

서론

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테라 헤르츠 (헤르츠) 메타 물질 (MMS)를 생물 의학적 센서 주파수 유연한 디바이스 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11을 위해 개발되었다. 테라 헤르츠 MM 센서의 감도 및 주파수 선택성을 개선하기 위해, 나노 기둥 기반 분할 링 공진기 (SRR)은 (매우 고품질 인자 테라 헤르츠 공진을 여기시키기 나노 기둥 배열을 금 (Au) 내부에서 발생하는 변위 전류를 이용하여 설계 한 Q-요인) (~ 450) (그림 1) 12. 나노 기둥 기반 SRR을 높은 Q-요인과 유망 감지 능력 등 nanostructur의 제조를 표시하더라도넓은 지역에 걸쳐 높은 종횡비 (40)와 나노 크기의 갭 (하위 10 ㎚)와 에스 도전 13 남아있다.

나노 크기 구조물을 제조하는 가장 일반적으로 사용되는 기술은 전자 빔 리소그래피 (EBL) 14, 15, 16, 17이다. 그러나, EBL의 분해능은 여전히 의한 빔 스폿 사이즈, 전자 산란의 레지스트 특성 및 개발 프로세스 (18, 19)에 한정된다. 또한 인한 느린 처리 시간으로 대 면적 EBL을 사용하는 나노 구조물을 제조하는 것이 실용적이지 큰 공정 (20)을 요한다. 나노 구조를 달성하는 또 다른 전략은 자기 조립 기술 (21, 22)을 사용하는 것이다. 솔루션 및 폴더의 유틸리티에 자기 조립 금속 나노 큐브 (나노)으로정전 상호 작용 사이의 나노 고분자 리간드의 연관 델링, 나노 갭으로 잘 구성된 일차원 NC 어레이 (23)를 얻을 수있다. 나노 갭 크기는 나노 결정의 고분자 리간드에 따라 상이한 분자량 24, 25, 26 다른 중합체 물질을인가함으로써 제어 될 수있다. 자기 조립은 확장 가능하고 비용 효율적인 나노 구조물 (23)을 달성하기위한 강력한 방법이다. 그러나, 제조 공정은 종래의 마이크로 및 나노 제작 방법에 비하여 더 복잡하고, 나노 갭 크기의 제어는 전자 장치 애플리케이션을위한 충분히 정확하지 않다. 성공적 나노 기둥 SRR을 기반를 제작하기 위하여, 신규 한 제조 방법은 다음과 같은 목적을 달성하기 위해 개발되어야한다 : I)의 제조 공정을 적용하는 것이 용이하고 협약과 호환알 마이크로 및 나노 제조 공정; ⅱ) 대 면적 제조에 적용한다; ⅲ) 나노 틈새의 크기는 쉽고 정확하게 0.1 nm의 분해능으로 제어 할 수 있고, 10 nm 이하로 축소 될 수있다.

신규 한 제조 방법은 나노 기둥 SRR을 기반을 제조하기위한 전기 도금 공정의 조합과 원자 층 증착 (ALD) 공정을 이용하여 설명된다. 전기가 저가로 자체 충전 프로세스이기 때문에 대 면적 구조를 제조하기 쉽다. ALD 정확하게 프로세스 중에 반응 사이클에 의해 제어 될 수있는 화학 기상 증착 (CVD) 공정이다. ALD 박막의 해상도는 0.1 나노 미터 일 수 있고, 박막은 균일 한 나노 크기의 간극 (27), (28)을 만들 적합한 고품질로 코팅된다. 10 nm의 간격 이하의 나노 기둥 기반 SRR 어레이 성공적 6mm × 6mm의 면적 위에 제조 될 수있다. 둘이야imulated 측정 테라 헤르츠 투과 스펙트럼은 변위 전류에 의해 매개되는 나노 기둥 기반 SRR을 가능성을 증명하는 Q 팩터 큰 주파수 시프트 초고 공진 동작을 도시한다. 상세한 제조 과정은 상기 프로토콜 절에서 설명하고, 상기 비디오 프로토콜 실무자 제조 프로세스를 이해하고, 나노 기둥 SRR을 기반의 제조와 관련된 공통적 인 실수를 방지 할 수 있습니다.

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프로토콜

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주의 :이 합성에 사용되는 화학 물질의 일부는 가연성, 독성 및 접촉 또는 흡입시 자극 심한 장기 손상의 원인이 될 수 있습니다. 취급시 적절한 개인 보호 장비 (PPE)를 착용하십시오.

첫 금 (Au) 나노 기둥 배열의 레이어 (그림 2a-C와 그림 2E-g) 1. 준비

  1. 금 도금 용 구리 (Cu) 시드 층의 제조 (도 2A, B 및도 2e, F)
    1. 4 "높은 저항 실리콘 (Si) 웨이퍼를 사용한다. : - 기판으로서 (560 저항 840 Ω · cm)을 Si를 웨이퍼 N 형 도핑 일측 (도 2a, E)에서 연마된다.
    2. 나중에 사용하기 위해 2.5 cm 조각 × 2 cm로 Si 웨이퍼를 잘라.
    3. 는 SI와 구리 사이에 접착층 등의 전자빔 (e-beam) 증착 프로세스를 이용하여 실리콘 시료 (5)에 나노 크롬 (CR) 층을 증착.
    4. 를 사용하여 기존의 Cr 층 위에 10 nm의 Cu 층을 증착AU의 전기 도금을위한 시드 층과 같은 전자 빔 증착법 (도 2b, F).
  2. 금 나노 기둥 배열을 전기 도금 (그림 2C, g)
    1. 나노 기둥 배열을 패터닝
      1. 60 초 동안 2,000 rpm에서 섹션 1.1에서 제조 된 샘플에 코트 포토 레지스트를 스핀.
      2. 60 초 동안 115 ℃의 핫 플레이트상에서 샘플을 굽는다.
      3. 22 초 동안 나노 기둥 패턴의 수천을 포함하는 CR 포토 마스크와 자외선 (UV)에서 포토 레지스트 - 빛 (전력 ~ 15 mW의 / cm 2) 노출.
      4. 교반과 함께 90 초 동안 개발자와 함께 개발한다.
      5. 탈 (DI) 물 샘플을 헹구고 공기 총을 가진 샘플을 불어 - 건조.
    2. 금 나노 기둥 배열을 전기 도금
      1. 전극 접속 용 구리 시드 층을 노출 아세톤으로 시료의 레지스트의 상부 부분을 제거한다.
      2. 샘 연결PLE 클램프 및 와이어를 이용하여 소스 미터의 음극 단말 (구리 시드 층). 이 경우, 샘플은 전기 도금 공정 동안 애노드이다.
      3. (PT) 코팅시 (샘플과 동일한 크기) 소스 미터의 양극 단자에 백금의 조각을 연결합니다. 백금은 전기 도금 공정 중에 음극이다.
      4. AU의 도금 용액의 캐소드의 Pt 및 Cu 애노드 모두 담근다. ~ 1cm의 거리를두고 서로 대향하는 두 개의 전극 유지.
      5. 소스 미터를 켜고 8 분의 샘플에 1.12 V. 전기 도금 금의 일정한 전압을 공급 (증착 속도 : ~ 100 ㎚ / 분).
      6. 포토 레지스트를 제거하기 위해 아세톤 다음 DI 물 샘플을 씻어.
      7. 다시 DI 물 샘플을 씻어 통풍 건조 공기 총을.
      8. 현미경 전기 도금 된 금 나노 기둥 배열을 검사합니다.
      9. 프로파일로 (의 두께를 가진 금 나노 기둥의 두께를 측정금 나노 기둥) ~ 800 ㎚이다.
        참고 : 정전류 셋업은 금 나노 기둥을 전기 도금하는 데 사용할 수 있습니다. 두 정전압 정전류 셋업에서, 금 전기 도금에 사용되는 이상적인 전류와 전압은 시행 착오에 의해 달성 될 수있다.

금 나노 기둥 사이의 나노 갭 2. 창조 (그림 2D, H)

  1. CR 및 Cu 층의 제거
    1. 구리 색이 사라질 때까지 구리 식각액의 샘플 잠수함.
    2. DI 물 샘플을 씻어 통풍 건조 공기 총을.
    3. 현미경으로 금 나노 기둥을 검사합니다.
    4. 10 초 동안 CR 마스크 에칭의 샘플 잠수함.
    5. DI 물 샘플을 씻어 통풍 건조 공기 총을.
    6. 현미경으로 금 나노 기둥을 검사합니다.
  2. 나노 크기의 산화 알루미늄의 제조 알루미늄 (Al 2 O 3) 틈새
    1. ALD 시스템 참 가열200 ° C에 BER.
    2. 챔버의 중앙에 시료를 놓는다.
    3. 진공으로 챔버를 펌프 (100)에 대한 싸이클 횟수 설정 (증착 속도 : 1 ~ Å / 사이클).
    4. 순차적으로 다르게 균일 샘플 알 2 O 3 층을 증착 챔버 내로 0.015 초의 시간으로 0.015 S와 물 (H 2 O) 증기의 기간과 트리메틸 알루미늄 (TMA) 가스 펄스. 각 펄스 사이의 시간 간격은 5 초입니다. TMA 펄스 동안 챔버 압력은 10 Torr로하고 H 2 O 증기 펄스 동안의 압력은 2 Torr로한다.
    5. 제거 및 증착의 각 사이클 사이의 챔버를 진공. 보증금 100 사이클 알 2 O 3 챔버에서 샘플을 가져 가라.
    6. 엘 립소 미터를 사용하여 ALD 알 2 O (3)의 두께를 측정한다.

Au를 박막의 2 층의 제조 (3) (도 2I -1-도 2m-P)

  1. 금 전기 도금 용 구리 시드 층의 제조 (그림 2I, m)
    1. 전자 빔 증발기 샘플 홀더의 중심에서 샘플을 놓는다.
    2. 전자 빔 증발기에서 샘플의 회전을 끕니다.
    3. 알 2 O 3 및 Cu 사이의 밀착 층의 역할을하도록 샘플 5 내지 CR 층을 증착. 샘플을 회전하지 않고 전자 빔 증착법을 사용한다.
    4. 금고의 Au 도금을위한 시드 층과 같은 샘플 회전하지 않고 전자 빔 증착 프로세스를 이용하여 기존의 Cr 층 위에 10 nm의 구리.
  2. AU의 박막을 전해 도금 (도 2J, N)
    1. 클램프 및 와이어를 이용하여 소스 미터의 음극 단자에 샘플 (구리 시드 층)을 연결한다. 이 경우, 샘플은 전기 도금 공정 동안 애노드이다.
    2. 소스 미터의 양극 단자 편 음극을 연결한다.
    3. 백금 음극과 구리 ANOD 모두 잠수함AU의 도금 용액 E. ~ 1cm의 거리를두고 서로 대향하는 두 개의 전극 유지.
    4. 소스 미터의 전원을 켜고 1.35 V의 일정한 전압을 설정하고 16 분 샘플에 금을 전기 도금.
    5. DI 물 샘플을 씻어 통풍 건조 공기 총을.
    6. 전기 도금 된 금과 현미경 이전에 전기 도금 된 금 나노 기둥 배열을 검사합니다.
    7. 프로파일로하여 금 나노 기둥의 두께를 측정합니다 (금 나노 기둥의 두께 ~ 400 ㎚이다).
      주 : 1.2.2 절에서의 Au 도금 마찬가지로, 정전류 셋업은 금 박막을 전기 도금하는데 사용될 수있다. 두 정전압 정전류 셋업에서, 금 전기 도금에 사용되는 이상적인 전류와 전압은 시행 착오에 의해 달성 될 수있다.
  3. CR 및 Cu 층 (그림 2K, O)의 제거
    1. 10 초 동안 구리 식각액의 샘플 잠수함.
    2. DI 물과 샘플을 씻어D 타격 건조 공기 총을.
    3. 현미경으로 금 나노 기둥을 검사합니다.
    4. 10 초 동안 CR 마스크 에칭의 샘플 잠수함.
    5. DI 물 샘플을 씻어 통풍 건조 공기 총을.
    6. 현미경으로 금 나노 기둥을 검사합니다.
      주 : 또는 CR 및 Cu (단계 3.3)의 제거 후에 제 전해 금 층 위에 Au로의 추가 층을 증착하기 위해 다시 금 도금 용액에서 샘플을 침수. 이러한 추가적인 금 층은 제 금 층의 전체 두께를 증가시키고, 금 층 및 Al2O3의 층 (도 2I, P) 사이의 양호한 접촉을 보장한다.

C 형 SRR 4. 정의 (그림 2 분기-s와 그림 2U-w)

  1. ㄷ자 형의 SRR을 패터닝 (도 2Q, U)
    1. 60 초 동안 2,000 rpm으로 코트를 샘플에 포토 레지스트를 스핀.
    2. 60 초 동안 115 ° C의 핫 플레이트에 샘플을 굽는다.
      3. UV 빛에서 포토 레지스트 (22)의위한 CR 포토 마스크와 (~ 15 mW의 / cm 2의 전력) 노출.
    3. 교반과 함께 90 초 동안 개발자와 함께 개발한다.
    4. DI 물 샘플을 헹구고 공기 총을 가진 샘플을 불어 - 건조.
  2. C 형 정의 (W,도 2R, V도 2S) 이온 밀을 사용하여
    1. 양면 구리 전도성 테이프를 사용하는 이온 밀 샘플 홀더에 샘플을 연결합니다.
    2. 6 ° C에 이온 밀 실을 냉각.
    3. 이온 밀링 300 V의 빔 전압 30 분 ~ 125 mA의 빔 전류를 샘플.
    4. 샘플을 타고 C 형 외부의 금 나노 기둥을 검사합니다.
    5. 단계를 반복 4.2.3과 금은 여전히 ​​C 형 외부에 표시되는 경우 4.2.4.
    6. 포토 레지스트를 제거하는 아세톤에 샘플을 초음파 처리.
    7. DI 물 샘플을 씻어 통풍 건조 공기 총을.
    8. 현미경 샘플을 검사합니다.
    9. 단계를 반복 4.2.6 및 4.2.도 7의 포토 레지스트가 완전히 제거되지 않은 경우.
      참고 : 또는 적용 산소는 포토 레지스트를 제거하기 전에 포토 레지스트에 단계를 연화 레지스트. 그러나, 초음파 목욕 (해당되는 경우) 포토 레지스트를 제거하는 가장 효과적인 방법입니다.

에어 나노 갭에 대한 알 2 O 3 5. 제거 (그림 2t, 배)

  1. 알 2 O 3을 제거하는 5 분 동안 5 %의 불화 수소 (HF) 용액에서 샘플을 담근다.
  2. DI 물 샘플을 씻어 통풍 건조 공기 총을.

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결과

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제조 방식은 각 단계 (도 2a-X)를 보여줍니다. 광학 상 (도 2Y-AC) 및 주사 전자 현미경 (SEM) 화상 (도 2AD-AG)은 다양한 제조 단계에서의 나노 기둥 기반 SRR을 수집 하였다. 애니메이션 (도 2A-C)는 전기 금 나노 기둥의 제 1 층과 전해 금 필름의 두번째 층뿐만 아니라 그들 사이에 나노 갭을 나타낸다. 도 2d는 알 2 O 3 나노 갭 공기 나노 갭 모두 나노 기둥 SRR을 기반의 단면 구조를 도시한다. SEM 이미지는 금 나노 기둥 사이의 나노 기둥 기반 SRR 어레이 및 나노 갭 (도 2af, 2AG, 3E-H)를 위해 수집 하였다. 알 2 O 3 나노 갭 공기 나노 갭 샘플 모...

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토론

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이 제조 기술은 전자빔 리소그래피 및 자기 조립 등 기존의 방법을 통해 나노 구조체를 만들기위한 중요한 장점을 갖는다. 첫째, 나노 구조물은 전자 빔 리소그래피 프로세스에 실용적이지 나노 기둥 배열을 특징으로 포토 마스크를 이용하여 대 면적 (전체 웨이퍼)를 통해 실현 될 수있다. 둘째로, 제조 공정은 전자 빔 리소그래피에 비해 훨씬 빠르고 간단하며 저렴 전통적인 웨이퍼 스케일 마이크로 제조 공정을 사용한다. 셋째, 원자 스케일의 나노 갭을 용이하게 정확하게 제어 피처 크기 갖는 ALD 공정에 의해 생성 될 수있다.

샘플 회전없이 CR 및 Cu E-빔 증착을 최소화 측벽 증착와 기판에 직접 CR 및 Cu 증착 할 수 있습니다. 금 만 소스 미터에 접속되고, 구리 시드 층을 전기 도금 할 수 있기 때문에 다음의 Au 도금 공정에 중요하다. Cu 층 이후AU의 나노 기둥의 꼭대기에 (S)가 기판 상에 Cu 층으로 분리되어, 금 기판 상에 전기 도금 될 수 없다. 품질과 전해 금의...

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공개 사항

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저자는 공개 아무것도 없어.

감사의 글

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이 자료는 미네소타 트윈 시티 대학의 시작 기금에서 지원하는 작업에 기초한다. 이 작품의 일부는 특성 시설, 미네소타의 MRSEC 프로그램을 통해 NSF 자금 재료 연구 시설 네트워크 (www.mrfn.org)의 회원 대학에서 수행되었다. 이 연구의 일부는 또한 NNCI 프로그램을 통해 NSF에서 일부 지원 받는다 미네소타 나노 센터에서 수행 하였다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
실리콘 웨이퍼Siltronic AGN/A100mm 직경, N형, 단면 연마, 저항: 560-840 & 오메가; &황소; cm
크롬Kurt J. Lesker CompanyEVMCR35J99.95% 순수
구리Kurt J. Lesker CompanyEVMCU40QXQJ99.99% 순수
E-Beam 증발기 시스템Rocky Mountain Vacuum Tech.N/ARME-2000
S1813 포지티브 포토레지마이크로포지트10018348N/A
스피너최고의 도구S0114031123SMART COATER 100
마스크 정렬기MidasMDA-400LJN/A
디지털 핫 플레이트Thermo ScientificHP131725Super-Nuvoa 시리즈, 최대 온도: 370°C; C
MF319 개발자Microposit10018042N/A
아세톤Fisher ChemicalA18P-4N/A
이소프로필 알코올Fisher ChemicalA416-4N/A
Gold 25 ES RTUTechnic Inc.391427N/A
소스 미터KeithleyN/A2612 시스템 SourceMeter
현미경OmaxNJF-120A해당 없음
프로파일로Tencor InstrumentsN/A알파 스텝 200
APS 구리 에칭 100Transfene Company, Inc.해당 없음
CE-5 M 크롬 마스크 에칭Transfene Company, Inc.해당 없음원자
층 증착 시스템Cambridge Nano Tech inc.N/ASavannah 시리즈
이온 밀 에칭 시스템Intlvac 박막N/ANanoquest 시리즈
초음파 세척기크레스트 초음파N/APowersonic 시리즈
불화 수소산Sigma-Aldrich2442795%로 희석
주사 전자 현미경Jeol Ltd.N/AJEOL 6700 시리즈
스트 총

참고문헌

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