이 콘텐츠를 보려면 JoVE 구독이 필요합니다. 로그인하거나 오늘 무료 평가판을 시작하세요.

방법 논문

에 의한 나노 구조 산화 이트륨 안정화 지르코니아 (YSZ) 비계의 고온 제작

10.2K 조회수

⸱

DOI:

10.3791/55500

⸱

2017년 4월 16일

 ,  , 

이 논문에서

요약

1000 ℃ 내지 1400 ° C의 온도에서 다공성 나노 구조 트리아 안정화 지르코니아 (YSZ) 지지체를 제조하기위한 프로토콜이 제시된다.

초록

가변 표면적을 가진 지지체 위로 80m 2 · g -1 - 우리는 (92 몰 % 지르코니아 YSZ, 8 몰 %이 트리아) 다공성 나노 구조 트리아 - 안정화 지르코니아의 고온 제조하는 방법을 보여준다. 지르코늄 염, 이트륨 염 및 글루코스 수용액을 겔을 형성하기 위해 프로필렌 옥사이드 (PO)와 혼합된다. 겔은 크 세로 겔을 형성하기 위해 주위 조건하에 건조된다. 크 세로 겔은 펠릿으로 가압 한 다음, 아르곤 분위기에서 소결된다. 소결 동안, YSZ 세라믹 상을 형성하고, 유기 성분은 비정질 탄소 남기고 분해. 동일계에서 형성된 탄소 소결 온도에서 높은 표면적 YSZ의 nanomorphology 보존 하드 주형으로 작용한다. 탄소이어서 다공성 나노 YSZ 지지체 결과, 저온에서의 공기 산화에 의해 제거된다. 탄소 템플릿 최종 지지체 표면적의 농도 일 수있다 체계적인LY 겔 합성 글루코스 농도를 변화시킴으로써 조정. 탄소 주형 농도는 표면적 및 공극 크기 분포는 물리적 흡착 측정에 의해 결정되었다 열 중량 분석 (TGA)을 사용하여 정량하고, 그 형태는 주 사형 전자 현미경 (SEM)을 이용하여 분석되었다. 상 순도 결정자 크기는 X 선 회절 (XRD)을 사용하여 측정 하였다. 이 제조 방법은 신규 세라믹 계 전기 에너지 변환 애플리케이션을위한 새로운 지지체 표면적과 nanomorphologies을 실현하기위한 유연한 플랫폼, 예를 들면 고체 산화물 연료 전지 (SOFC) 전극을 제공한다.

서론

고체 산화물 연료 전지 (SOFC)는 깨끗한 전력의 효율적인 생성을위한 대안적인 에너지 변환 기술로서 큰 가능성을 보유하고있다. 1 상당한 진전이 연구와이 기술의 개발에 만들어졌다; 그러나, 전극의 성능 개선은 여전히 ​​안정적인 상용화를 달성하기 위해 필요하다. 전극은 종종 지지체 표면에 장식 전기 촉매 입자를 갖는 다공성 세라믹 지지체를 포함한다. 연구하는 큰 몸체의 성능, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8을 높이기 위해 전기 촉매 입자의 표면적의 증가에 집중하고 있지만, 지지체 표면적 증가에 거의 연구가있다. 인공 지지체 표면을 증가이들이 1500 ℃로 고온에서 1100 ° C 소결되기 때문에 도전 영역이다.

기존의 소결에 의해 처리 된 지지체는 통상적으로 0.1 ~ 2....

액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.

프로토콜

1. 준비 크 세로 겔 펠렛

  1. 젤 합성
    1. 500㎖의 비이커에 25mm 자기 교반 막대 및 탈 이온수 113 mL를 넣고. 자기 소용돌이를 형성하지 않는 가장 높은 비율의 탈 이온수를 저어.
    2. 천천히 조금씩 탈 이온수 무수 지르코늄 디 클로라이드 13.05 g (0.056 몰)을 추가한다. 무수 염화 지르코늄 모두가 용해 후 용액에 글루코스 53.29 g (0.296 몰)을 추가한다.
    3. 글루코오스 모두가 용액에 용해시킨 후, 용액에 질산 이트륨 수화물 3.73 g (0.01 몰)을 추가한다. ~ 700 rpm으로 자기 교반의 속도를 높이고 용액에 용해 된 이트륨 질산 수화물 모든 기다립니다.
    4. 이 용액에 프로필렌 옥사이드 42 mL를 넣고. 프로필렌 옥사이드 수용액과 혼합하는 ~ 700 rpm으로 교반을 계속합니다. 프로필렌 옥사이드 수용액 (~ 10 초)와 혼합되면, 자기 교반 t 저하~ 150 rpm으로 오.
    5. 자기 교반 막대가 겔 형성에 의한 이동을 정지 할 때까지 계속 교반 하였다. 겔은 전형적으로 3 분 이내에 형성된다.
      주 : 탈 이온수에 무수 염화 지르코늄을 추가하는 것은 매우 발열 반응이며 너무 빨리 첨가하면 무수 지르코늄 디 클로라이드에는 총상 것이다.
      1....

액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.

결과

위상 순도 앞서 Cottam 등에 의해보고 X 선 회절 (XRD)에 의해 확인 하였다. 탄소 주형 농도의 함수로서 14 YSZ 지지체 표면적은도 1에 도시되어있다. 농도는 크 세로 겔의 소결 펠릿의 총 고형분 부피 %로 나타내었다. 탄소 주형 농도는 체계적 겔 제형에 글루코스 농도가 증가함에 따라 증가한다. 4.5 : 1 : 0 금속 몰비가도 1에 도시 된 바와 같이, 비 표면적이 체계적 글루코스 증가 68m 2 · g -1 10m 2 · g -1에서 1 증가시킨다.

탄소 주형 농도는 TGA (도 2)를 이용하여 정량 .......

액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.

토론

이 현장에서 탄소 템플릿 방식으로, 하나는 만들 수 있습니다 및 전통 세라믹 인공 지지체의 소결 온도에서 혼합 금속 산화물의 nanomorphology을 보존 할 수 있습니다. 얻어진 표면적은 최대 80 배 전통적 소결 지지체보다 복잡한 증착 기술에 의해 제조 된 지지체보다 4 배까지이다. 14 프로필렌 옥사이드 글루코스 겔 시스템은 하나 체계적 10 부피 %의 탄소와 거의 100 부피 %의 탄소와 탄소 주형 농도를 제어 할 수 있도록, 탄소 주형의 농도를 조정하기위한 매우 유연하다.

절차에 세 가지 중요한 단계가 있습니다. 우선, 프로필렌 옥 시드 겔 (단계 1.1.4)을 형성하는 수성 용액과 잘 혼합해야한다. 이는 프로필렌 옥사이드가 첨가되는 동안 ~ 700 rpm으로 교반함으로써 달성된다. 용액 난류 교반되지 않는 경우, 프로필렌 옥사이드는 상기 제 별도의 층을 형성 할E 수용액 형성되지 겔. 둘째, 작동 관 (.......

액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.

공개 사항

우리는 공개 할게 없다.

감사의 글

이 작품은 웨이크 포레스트 화학과와 웨이크 에너지, 환경에 대한 숲 센터 및 지속 가능성 (시스)에 의해 지원되었다. 우리는 찰스 무니와 SEM 영상에 대한 지원은 노스 캐롤라이나 주립 대학의 분석 계측 시설을 감사합니다.

....

액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.

재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
지르코늄 (IV) 염화물, 99.5 + %Alfa Aesar12104공기 민감한
Yttium (III) 질산 육사 디드 레이트, 99.9 %Alfa Aesar12898산화제
D + 포도당 무수, ≥ 99.5%미국 생물생명과학G3050
(±)-프로필렌 옥사이드, ≥ 99%Sigma Aldrich110205초인화성
에탄올 200 프루프Decon Laboratories, Inc.2716GEA
아르곤, 99.997%AirgasAR 300산업용 등급

참고문헌

  1. Badwal, S. P. S., Giddey, S. S., Munnings, C., Bhatt, A. I., Hollenkamp, A. F. Emerging electrochemical energy conversion and storage technologies. Front. Chem. 2 (79), 1-28 (2014).
  2. Gross, M. D., Vohs, J. M., Gorte, R. J. An examination of SOFC anode functional layers based on ceria in YSZ. J. Electrochem. Soc. 154 (7), B694-B699 (2007).
  3. Smith, B. H., Gros....

액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.

재인쇄 및 허가

더 많은 논문 탐색

제로겔 합성열중량 분석주사 전자 현미경X선 회절비표면적 측정기공 크기 분포고체 산화물 연료 전지세라믹 지지체