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방법 논문

친환경 Ultrasonicated 오존 분해 공정을 이용한 탄소 나노 물질의 기능화 및 분산

9.8K 조회수

DOI:

10.3791/55614

2017년 5월 30일

이 논문에서

요약

여기, 수성 환경에서 탄소 나노 물질의 기능화 및 안정한 분산을위한 새로운 방법이 설명된다. 오존은 고출력 초음파 셀을 통해 연속적으로 재순환되는 카본 나노 물질의 수성 분산액에 직접 주입됩니다.

초록

탄소 나노 물질의 기능화는 대용량 재료 시스템 및 장치로의 통합을 용이하게하는 중요한 단계입니다. 수신 된 형태에서, 탄소 나노 튜브 (CNTs) 또는 그라 핀 나노 플레이트 (GNPs)와 같은 탄소 나노 물질은 큰 응집체를 포함 할 수있다. 응집체 및 불순물은 CNT 또는 GNP가 중합체 또는 복합 재료 시스템에 혼입 될 때 제공되는 고유 한 전기적 및 기계적 특성의 이점을 감소시킬 것이다. 탄소 나노 물질을 기능화하고 안정한 분산액을 만들기위한 다양한 방법이 있지만, 많은 공정은 환경에 친화적이지 않은 가혹한 화학 물질, 유기 용매 또는 계면 활성제를 사용하며 이후 사용을 위해 나노 물질을 분리 할 때 처리 부담을 증가시킬 수 있습니다. 현재의 연구는 CNTs와 GNPs를 기능화하기위한 대체적이고 환경 친화적 인 기술의 사용에 대해 자세히 기술하고있다. 그것은 해가없는 안정한 수성 분산액을 생성한다.ul 화학 물질. CNTs와 GNPs는 최대 5g / L의 농도로 물에 첨가 될 수 있으며 고출력 초음파 셀을 통해 재순환 될 수 있습니다. 세포 내로의 오존의 동시 주입은 탄소 나노 물질을 점진적으로 산화시키고, 결합 된 초음파 처리는 응집체를 분해하고 즉시 새로운 물질을 기능화를 위해 노출시킨다. 준비된 분산액은 전기 영동 증착 (EPD)을 사용하여 고체 기판에 박막을 증착하는 데 이상적입니다. 수성 분산 물로부터의 CNT 및 GNP는 계층 적 복합 재료의 제조를 위해 EPD를 사용하여 탄소 및 유리 강화 섬유를 코팅하는데 용이하게 사용될 수있다.

서론

고분자 및 복합 시스템을 변경하기위한 탄소 나노 물질의 사용은 지난 20 년 동안 집중적 인 연구 관심을 보였다. 최근 탄소 나노 튜브 1 (CNTs)과 나노 판 2 (GNPs)의 사용에 대한 폭 넓은 연구 결과가 발표되었다. CNTs와 GNPs의 높은 고유 강성과 강도는 높은 고유 전기 도전성과 함께 나노 복합체 재료의 기계적 성능과 전기적 성능을 향상시키기 위해 고분자 시스템에 결합하기에 이상적입니다. 탄소 나노 물질을 사용하여 섬유 계면 접착력과 매트릭스 강성을 모두 수정함으로써 계층 적 복합 구조의 개발에도 CNT 및 GNP가 사용되었습니다 3 , 4 .

탄소 나노 물질의 고분자 시스템으로의 균질 한 분산은 종종폴리머 매트릭스와의 화학적 호환성을 향상시키고, 불순물을 제거하고, 수용된 재료로부터 응집체를 감소 시키거나 제거하기 위해 나노 물질을 화학적으로 변경시키는 공정 단계를 포함한다. 탄소 나노 물질을 화학적으로 변형시키는 다양한 방법이 가능하며 강산 5 ,

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프로토콜

1. 초음파 오존 분해에 의한 CNTs 및 GNPs의 기능화

  1. HEPA 필터가 장착 된 흄 캐비닛 안의 글로브 박스에 나노 물질의 무게를 잰다. 원하는 양의 나노 물질을 비이커에 넣습니다. 병에 옮기고 1g / L의 농도가되도록 초순수를 넣으십시오.
  2. 병을 뚜껑으로 밀봉하십시오. CNTs 또는 GNPs를 분산시키기 위해 표준 초음파 욕조 (재료 목록 참조, 주파수 : ~ 43 ± 2kHz, 전력 : 60W)에 초음파 처리하십시오.
    참고 :주의. 위의 근로 건강 및 안전 통지를 참조하십시오.
  3. 조심스럽게 자석 교반 막대를 포함하는 반응 플라스크에 나노 물질 현탁액을 붓는다. 오존 및 초음파 경적 입구 및 출구에 충분한 포트가있는 반응기 플라스크 뚜껑을 부착하십시오. 이것을 교반 판에 놓고 다이얼을 조정하여 자기 교반기를 켜서 CNT가 정체되지 않도록하십시오.
  4. 초음파 셀에 초음파 경적을 조립하고 경적팁이 양호한 상태입니다. 그림 1을 참조하십시오.

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결과

그림 3 은 USO 치료를받은 CNT의 XPS 와이드 스캔 특성을 보여줍니다. USO를 수행하지 않은 CNT는 산소 함량을 거의 보이지 않습니다. USO 시간이 증가하면 표면 산소 수준이 증가합니다. 그림 4 는 USO 시간에 따라 산소 대 탄소 비율이 증가하는 차트입니다. 표 1 은 USO로 처리 된 GNP의 탄소 환산 된 탄소 원자 농도를 보여준다. 피크 피팅은 흑연 및 관련 에너지 손실 특성으로 인한 고유 한 피크 모양을 나타 내기 위해 Gr1에서 Gr6으로 표시되는 구속 된 피크의 조합을 사용했습니다. 그 후 산소 함유 종을 첨가하고, C1 피크 피팅 데이터 및 원소 C 및 O 퍼센티지와의 교차 - 상관을 실시하여 합리적인 피크 피팅 결과가 얻어 지도록 하였다. CO, C = O 및 COO 종은 USO 처리없이 사소한 수준이지만USO 12 시간으로 눈에 띄게 증가했습니다........

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토론

CNT와 같은 경도가 높은 나노입자로 작업할 때 용기와 튜브에 대한 잠재적인 침식 효과를 간과해서는 안 됩니다. 프로토콜의 1.14단계는 CNT가 튜브 측벽에 충돌하여 튜브가 구부러져 시스템 누출이 발생한 후 삽입되었습니다.

또한 CNT는 용액이 아닌 현탁액에 있으며 균질한 현탁액이 필요한 경우 매번 사용하기 전에 교반해야 합니다. 예를 들어, 이는 대규모 배치에서 더 작은 부피를 디캔팅하는 경우 원하는 농도를 유지하는 데 필요합니다.

표면의 화학적 변형 없이 CNT의 균일한 분산을 얻는 것은 매우 어렵습니다. SEM 이미징은 표면에 증착된 분산액의 처리되지 않은 CNT가 어떻게 고도로 응집된 상태로 남아 있는 반면, USO 처리된 CNT는 표면 전체에 잘 분산되어 있는지 보여줍니다. 처리되지 않은 CNT의 EPD도 문제가 있었는데, 처리되지 않은 CNT는 표면 전하가 없기 때문에 전기영동으로 증착할 수 없어 CNT의 전기영동 이.......

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공개 사항

저자는 공개 할 것이 없습니다.

감사의 글

비 - 연봉 구성 요소는 호주 연방에 의해 지원되었습니다. University of Delaware의 저자는 미국 국립 과학 재단 (Grant # 1254540, Mary Toney 박사, 프로그램 책임자)의 지원을 감사하게 생각합니다. 저자는 전기 영동 증착 측정에 대한 도움으로 Mark Fitzgerald에게 감사드립니다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
초음파 욕조Soniclean80TD
초음파 경적MisonixS-4000-010 CL5 변환기Daintree Scientific
Flocell 스테인레스 스틸 워터 재킷Misonix800BWJDaintree Scientific
연동 펌프Masterflex easy-load7518-00
연동 펌프용 컨트롤러 Masterflex 모듈식 컨트롤러7553-78
오존 발생기오존 솔루션TG-20
오존 파괴 장치오존 솔루션ODS-1
재순환 액체 냉각기ThermolineTRC2-571-T
다중 모드 전원 공급 장치TTiEX752M
고해상도 컴퓨팅 멀티미터TTi1906
X선 광전자 분광법Kratos AnalyticalAxis Nova
XPS 분석 소프트웨어Casa Software CasaXPSwww.casaxps.com
Kratos 원소 라이브러리 Casa XPSCasa SoftwareKratos 관련 파일 다운로드
http://www.casaxps.com/kratos/ Raman dispersive confocal microscopeThermoDXR
전계 방출 주사 전자 현미경Leo1530 VP
이리듐 타겟이 있는 스퍼터 코팅기Cressington208 HR
두께 측정 장치Cressingtonmtm 20
자기 교반기StuartCD162
분석 저울KernALS 220-4N
분석 저울Mettler ToledoNewClassic MF MS 2045
실험실 저울ShimadzuELB 3000
전극 316 스테인레스 스틸 시트RS 구성 요소559-199
샌딩 시트, P1000 등급NortonNo-Fil A275
다중 벽 탄소 나노 튜브한화CM-95http://hcc.hanwha.co.kr/eng/business/bus_table/nano_02.jsp
그래핀 나노 혈소판XG SciencesXGNP Grade Chttp://xgsciences.com/products/graphene-nanoplatelets/grade-c/

참고문헌

  1. Pandey, G., Thostenson, E. T. Carbon Nanotube-Based Multifunctional Polymer Nanocomposites. Polym. Rev. 52 (3), 355-416 (2012).
  2. Das, T. K., Prusty, S. Graphene-Based Polymer Composites and Their Applications. Polym.-Plast. Technol. 52 (4), 319-331 (2013).
  3. Karger-Kocsis, J., Mahmood, H., Pegoretti, A. Recent advances in f....

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