뷰-포트 표시 하 고 적외선 빛에 투명 한 플라스틱 미세 소자를 제작 하기 위한 소프트 리소 절차

요약

표시 하 고 적외선 빛 영상에 대 한 투명 한 뷰-포트 플라스틱 미세 소자의 제조에 대 한 프로토콜을 설명 합니다.

초록

적외선 (IR) 생활 생물 시료의 spectro-현미경 중반 IR 범위에 물 흡수와 적당 한 미세 소자의 부족에 의해 방해 된다. 여기, 플라스틱 미세 소자의 제조에 대 한 프로토콜 설명 된다, 소프트 리소 그래피 기술을 관찰 chamber(s) 관련 투명 한 칼슘 불 화물 (CaF₂) 보기-포트 포함 사용 됩니다. 메서드는 복제 주조 방법입니다 (PDMS) 몰드는 표준 리소 절차를 통해 생산 하 고 플라스틱 장치를 생산 하는 서식 파일을 사용을 기반으로 합니다. 플라스틱 소자 자외선/표시/적외선 (UV/Vis/IR)-투명 윈도우와 직접 관찰 수 있도록 카페₂ 의 보이는 및 IR 빛. 제안된 된 방법의 장점: 플라스틱 몸, 디자인의 유연성을 통해 클린 룸 마이크로 제조 시설, 여러 보기 포트, 외부 펌핑 시스템을 간편 하 고 다양 한 연결에 액세스 하기 위한 감소 된 필요 예: , 열기/닫기 채널 구성 및 성공 막 같은 정교한 기능을 추가할 가능성.

서론

푸리에 변환 적외선 Spectro-현미경 검사 법 (FTIR)은 샘플의 상세한 화학 정보를 제공 레이블 및 비-침략 적 이미징 기법으로 광범위 하 게 이용 되어. 그러면 최소한 준비는 시료의 흡수 스펙트럼 그것의 화학 성분¹ 의 내장 지문 운반 이후의 생물 학적 샘플의 화학 공부를 생화학 정보 추출 ^{, 2}. 최근, FTIR 점점에 적용 된 라이브 생물 학적 샘플, 예를 들어, 셀³의 연구. 그러나, 대부분의 경우에서 살아있는 세포에 대 한 매체 물 중간 적외선 영역에서 강한 흡수도 보여줍니다. 얇은 층으로도 입지 완전히는 견본의 중요 한 구조 정보를 압도 수 있습니다.

몇 년 동안, 일반적인 방법은 고정 또는 물 흡수 신호 스펙트럼에서 완전히 제외 샘플을 건조 했다. 그러나,이 방법을 허용 하지 않습니다 살아있는 세포를 실시간으로 측정을 위한 그들의 화학 성분 및 시간 세포질 과정의 변화 연구에 필수적입니다. 라이브 생물학 견본에서 신뢰할 수 있는 흡수 스펙트럼을 얻기 위해 편도 적외선 빔 10 µ m⁴의 매체에 총 광학 경로 길이 제한 하는 이다.

생활에서 기초가 튼튼한 접근 세포 실험은 지금까지, 총 반사 감쇠 (ATR)-측정 샘플 두께, 셀 수성 매체의 두꺼운 층에서 지속 될 수 있도록 독립적인 FTIR 이미징. 그러나, 사라져 웨이브의 침투의 작은 깊이 ATR 크리스탈⁵의 표면에서 처음 몇 미크론을 샘플의 측정을 제한합니다.

또는, 물 흡수 한계는 일반적으로 두 개의 큰 그룹으로 분류 하는 다양 한 미세 시스템의 출현으로 피할 되었습니다: (어디 유체 표면 중 하나에 노출 되는 분위기) 채널을 열고 폐쇄 채널 (어디 두 개의 IR 투명 창이 구분 됩니다 스페이서에 의해 정의 된 두께).

Loutherback 외. 긴 기간 지속적인 IR 측정 최대 7 일⁶라이브 셀 수 있도록 오픈 채널 막 장치 개발. 메서드를 사용 하면 셀 표면에서 매체의 증발을 방지 하기 위해 환경에 높은 습도를 요구 한다. 시스템 공기 액체 인터페이스, 피부, 폐, 눈, 또는 미생물 biofilms⁷의 상피 조직 등에서 자연스럽 게 성장 하는 셀에 가장 적합 합니다.

닫힌 채널 구성 세포 그들의 수성 매체에 유지 됩니다 두 병렬 IR 투명 창 사이 유니폼, 얇은 레이어를 만들 것을 목표로. 이 구멍의 두께 채도 아래 물 흡수 신호 이다. 물 배경 올바른 샘플 스펙트럼을 얻기 위해 뺍니다 다음 수 있습니다. 닫힌 채널 메서드의 대부분 떼어낼 액체 챔버^3,,89를 형성 하는 두 개의 창이 분리 플라스틱 스페이서를 사용 합니다. 이 방법의 장점은 소; 필요 하지 않습니다. 그러나,에서 고 아웃 let 채널 측정 챔버 보다 더 복잡 한 구조는 매우 얇은 스페이서에 실현 하기 어렵다. 또한 기계적 클램핑에 그것의 신뢰 때문에 IR 측정 사이 경로 길이의 재현성에 문제가 있다. 더 안정적 스펙트럼 수집 간격의 더 정확한 통제를 달성 하기 위해 광학 리소 그래피 방법 정의 스페이서^9,10 IR 기판 위에 포토 레지스트 패턴을 구현 되었습니다. ^{, 11 , 12}.도 불구 하 고이 통해 더 복잡 한 구조는 스페이서에 정의 메서드를 해야 모든 기판에 패턴을 생성 하는 제작 시설에 대 한 액세스.

이 종이, 우리는 제조 비용을 줄이기 위해 목표 및 제작 시설 액세스 요구 사항 IR 호환 미세 소자의 간단한 제조 기법 제시. 방법은 여기 ( 그림 1참조)를 사용 하 여 소프트 리소 그래피로 알려진 설립된 프로세스를 제시. 2 개의 금형이이 경우에 필요 합니다. 주 형 표준 UV 리소 그래피 공정을 사용 하 여 4 인치 실리콘 웨이퍼에서 이루어집니다. 보조 형 PDMS, 실리콘 주 형에 패턴의 반전된 극성을가지고 있으며 후속 장치 제작을 위해 마스터 몰드로 만든 복제본입니다.

장치는 두 개의 별도 레이어: 미세 레이아웃 (제시 경우에 이루어져 있는 미세 채널에서 하자/아웃-시켰다, 그리고 카페₂ 뷰포트와 관측 실), 첫 번째 계층과 플랫 서피스 (두 번째 계층 이루어져 있다만 카페₂ 뷰포트).

여기 광학 UV 경화 접착제, Norland 광학 접착제 73 (NOA73, 이제부터 노아로 약식), 장치의 플라스틱 본체를 형성 하는 데 사용 됩니다. 이 광학 접착제를 사용 하 여 여러 가지 이점이 있다: 낮은 제조 비용, 외부 시스템, 좋은 광학 투명도, 저 점도, 그리고 가장 중요 한 것은, 생체 적합성¹³연결의 용이성. 카페₂ 생체 적합성 및 우수한 적외선 투명도¹⁴뷰포트도 적합 한 선택입니다.

이 새로운 접근 방식으로 제작 시설에 대 한 액세스는 주 형의 제조에만 엄격 하 게 필요 합니다. 플라스틱 미세 장치에 대 한 후속 제작 프로세스는 자외선 조명 소스를 갖춘 어떤 실험실에 밖으로 수행할 수 있습니다.

프로토콜

1. 실리콘 주 형의 준비

참고:는 포토 마스크는 기본 금형의 준비에 대 한 필요. 포토 마스크 수 수 독립적인 공급자 로부터 구입 하거나 사내 표준 광 마스크 제작 절차를 통해 조작 합니다. 밝은 분야 극성으로 포토 마스크 ( 그림 2 는)이이 경우에 사용 됩니다.

1. 패턴 정의
   1. 스핀 코트 30 2300 rpm 수 8 3010 부정적인 감광 제와 4 인치 실리콘 웨이퍼 s.
   2. 소프트-빵 핫 플레이트 2 분 동안 65 ° C에서 그리고 다음 8 분 동안 95 ° C에 감광 제
   3. 자외선에 감광 노출 (i-라인, 365 nm) 100-120 mJ/cm ²;의 총 에너지 량에 대 한 마스크 aligner 아래 포토 마스크를 통해 하드 연락처 모드는 더 나은 해상도 달성 하기 위해 선호 된다.
   4. 웨이퍼를 제거 하 고 게시물 노출 빵 1 분에 65 ° C에서 그리고 2 분 동안 95 ° C에 적용
   5. 수 8 개발자를 사용 하 여 실내 온도에, 포토 레지스트를 개발 다음 이소프로필 알코올로 헹 구 고 가볍게 건조 질소로 불어, 측정된 패턴 두께 10 µ m 이어야 한다 고 아래. 그림 2 b 실제 실리콘 형의 그림을 참조 하십시오.
2. 실리콘 금형의 Silanization
   1. 60 W 30에서 산소 플라즈마와 실리콘 금형 치료 산소 흐름의 20 sccm으로 s. 과정 1-10 mbar 챔버 압력 설정.
   2. Silane의 50 µ L와 함께 진공 항아리에 금형을 배치 하 고 적어도 2 헤의 진공 상태 (1-10 mbar)에 항아리를 두고
      참고: silanization 프로세스 소수 성 표면 코팅 PDMS 몰드 ¹⁵에 집착 하지 못하도록 만듭니다. 참고는 주 형도 날조 될 수 있다 실리콘의 건식 에칭을 포함 하는 대체 방법을 사용 하 여. 이 경우에 포토 마스크 반대 극성 (어두운 필드)의 있을 것입니다 그리고 단계 1.1에서에서 패턴 정의 긍정적인 감광 제를 사용 합니다.

2. PDMS 보조 형의 준비

1. PDMS 혼합
   1. PDMS 고무 및 경화제, 10:1 혼합, 총 금액은 결과 PDMS 간격은 약 1 ~ 1.5 m m 이다.
   2. 철저 하 게 혼합 후 약 15 분 동안 (1-10 mbar) 진공 상태에서 진공 항아리에 두면 혼합물 드 또는이 혼합물 안에 어떤 덫을 놓은 공기를 제거 하는 때까지 볼 수 없는 거품;.
2. 금형 복제
   1. 1 단계에서 날조 실리콘 몰드에 PDMS 혼합물을 부 어 하 고 단계 2.1.2에서 동일한 설정으로 어떤 덫을 놓은 공기를 제거 하는 혼합물을 드. 치료 혼합물에 뜨거운 접시에 2 h 70 ° C에서 열.
   2. 핫 플레이트에서 치료 PDMS를 제거 하 고 실 온까지 식힙니다. 면도칼의 칼 날로 잘라 실리콘 금형의 가장자리를 따라 PDMS.
   3. 컷 PDMS의 한 구석에 꼬집어 핀셋의 쌍, 및 실리콘 몰드에서 PDMS 복제를 신중 하 게 껍질;이 보조 형에 결과 미세 패턴은 주 형 (반대 극성은 돌출 그림 2 c).
3. PDMS 복제 (같은 단계 1.2)의 Silanization
   1. 60 W 30에서 산소 플라즈마와 PDMS 몰드를 치료 산소 흐름의 20 sccm으로 s. 과정 1-10 mbar 챔버 압력 설정.
   2. 장소 진공에서 금형 silane의 50 µ L와 항아리와 적어도 2 헤 대 한 진공 상태 (1-10 mbar) 항아리를 두고

3. PDMS 템플릿 준비

참고:는 장치의 형상을 정의 두 개의 별도 PDMS 템플릿이 사용 되었다 모양 및 최종 디바이스의 크기를 표준화 하 고 두 반쪽에 주요 특징의 맞춤을 쉽게 하기 위해, 투명 한 창 고에서 고 아웃 let 연결의 배치. 첫 번째 PDMS 템플릿 에이즈 장치의 플랫 절반의 제작을 쉽게 하기 위해 두 번째 도움이 동안 장치의 꽃무늬 반 제작.

1. 컴퓨터 원조 설계 (CAD) 소프트웨어를 사용 하 여 서식 파일을 디자인. 그림 3 표시 소자의 패턴화 절반을 조작 하는 데 사용 하는 서식 파일의 크기 및 레이아웃 합니다. 장치의 플랫 하프를 조작 하는 디자인에서 1.5 m m 직경 구멍 제거.
2. 가능한 경우 서식 파일에서 외부 공급자 또는 내부 기계적 워크샵을 통해 습득.
   참고: 서식 파일 제작의 용이성으로 인해 소재 및 낮은 비용 어떤 표준 워크숍에서 달성로 아크릴 사용. 3D 인쇄와 같은 다른 옵션이 있습니다.
3. PDMS 고무 및 경화제 10:1 혼합, 서식 파일을 완전히 잠수함 PDMS의 충분 한 금액을 준비 하십시오.
4. 철저 하 게 혼합 후, 진공 상태 (1-10 mbar) 약 15 분 또는 (중 나중은) 아무 표시 거품 때까지 진공 항아리에 그것을 두어서 혼합물 드;이 혼합물 안에 어떤 덫을 놓은 공기를 제거 하는 것입니다.
5. 까지 그들의 가장 표면 액체 표면 아래 약 1mm 빠져들은 아크릴 서식에 PDMS 혼합물을 붓는 다. 3.4에서 동일한 설정으로 어떤 덫을 놓은 공기를 제거 하려면 다시 PDMS 드 이 혼합물을 치료 하기 위해 수준별된 뜨거운 접시에 2 h 60 ° C에서 열.
6. 핫 플레이트에서 치료 PDMS를 제거 하 고 실 온까지 식힙니다. 면도칼의 칼 날로 잘라 아크릴의 가장자리를 따라 PDMS.
7. 핀셋의 쌍, 꼬집어 컷 PDMS의 한 모서리와 아크릴 서식 파일에서 PDMS를 신중 하 게 껍질.
   참고: 그림 3 b 표시 소자의 패턴화 절반을 조작 하는 데 사용 되는 PDMS 복제본의 크기와 레이아웃.
8. 준비 두 번째 PDMS 복제 평면 날조를 위한 장치의 절반 단계 3.3 3.7 하지만 1.5 m m 직경 구멍 없이 아크릴 서식 파일을 사용 하 여.

4. 미세 장치 제조

산소 흐름의 20 sccm

1. 제조 장치 (즉, 장치 레이아웃)의 꽃무늬 절반의
   1. 치료 산소 플라즈마와 CaF ₂ 창 60 W 30 s. 다음 제조 동안 노아의 흐름을 개선 하기 위해 이렇게.
      참고:이 단계는 필수.
   2. 장소 신중 하 게 첫 번째 PDMS는 템플릿 (1.5 m m 직경 기둥 하나) 평평한 표면, 예를 들어, 소 다 라임 플레이트 ( 그림 4 는). 카페 ₂ 창 PDMS 플러그 위에 중심을 배치 하 고 부드럽게 눌러 창 같은 그것은 플러그 ( 그림 4 b)와 좋은 접촉.
   3. 걸릴 PDMS 몰드 2 단계에서 만든 (이 경우에, 한 석 영 플레이트, 500 µ m 두께 1.5 cm x 1.5 cm 크기에) 얇은 UV-투명 접시 형, 중앙 챔버 ( 그림 4의 위치와 정렬의 뒷면에 배치 c). 석 영 플레이트 PDMS 몰드 좋은 접촉에 있는지 확인.
      참고: 일e 석 영 플레이트 쉽게 CaF ₂ 창 접촉으로 오는에서 금형의 원하지 않는 영역 방지.
   4. 부드럽게 카페 ₂ 창 중앙에 정렬 하는 유체 챔버와 CaF ₂ 창으로이 PDMS 몰드 뒤집어를 놓습니다. 모든 요소 (템플릿, 금형 및 창) 좋은 접촉에 있습니다 ( 그림 4 c 4 d) 정렬 되었는지 확인.
   5. 점차 PDMS 템플릿의 하자에 NOA의 방울을 분배 하 고 천천히 구멍을 작성 하자. 일단 수 지 창의 가장자리 접촉으로 오면, 모 세관 흐름 PDMS 몰드 및 CaF ₂ 창 ( 그림 4 e-4 층) 사이의 얇은 간격 (~ 10 µ m)을 채울 것입니다.
   6. 캐비티는 완전히 가득 후, UV 빛 (예를 들어, UV LED 노출 시스템, 그림 4 g)에 노출에 의해에 NOA 치료.
      참고: 노출 시간에 따라 다를 수 있습니다 UV 소스의 에너지와 함께. 24 mW/cm ²의 전력 밀도 제공 하는 UV LED 노출 시스템 필요 약 90 100% 파워에 지속적으로 노출 모드 s.
   7. 조심 스럽게 PDMS 몰드의 뒷면에서 얇은 석 영 플레이트를 제거 하 고 부드럽게 NOA 레이어 ( 그림 4 h)의 상단에서 PDMS 몰드를 껍질. 마지막으로, ( 그림 4 나) PDMS 템플릿에서 NOA 레이어 제거.
      참고: 치료 NOA에 결과 장치 레이아웃 했 패턴의 동일한 극성 기본 실리콘 몰드에서.
2. 제조 장치 (즉, 장치 레이아웃 없이)의 평면 절반의
   1. 60 W 30에서 산소 플라즈마와 CaF ₂ 창 치료 산소 흐름의 20 sccm으로 s.
      참고:이 단계는 필수.
   2. 신중 하 게 평평한 표면, 예를 들어, 소 다 석 회 접시 (1.5 m m 직경 기둥 없이 하나) 두 번째 PDMS 서식 장소. 카페 ₂ 창 PDMS 플러그 위에 중심을 배치 하 고 부드럽게 눌러 창 같은 그것은 플러그와 좋은 접촉.
   3. 는 PDMS 서식 파일의 가운데에 맞춰집니다 PDMS 시트와 함께 카페 ₂ 창 위에 5 cm x 3.5 c m 크기 1 m m 두께 PDMS 시트를 놓습니다. PDMS 시트 창 좋은 접촉에 있는지 확인.
   4. 점차 PDMS 템플릿의 하자에 NOA의 방울을 분배 하 고 천천히 구멍 채우기.
   5. 캐비티는 완전히 가득 후, UV 빛 (예를 들어, UV LED 노출 시스템)에 노출에 의해에 NOA 치료.
      참고: 노출 시간에 따라 다를 수 있습니다 자외선 에너지 소스와 함께. UV LED 노출 시스템 24 mW/cm ²의 전력 밀도 제공 합니다,이 필요 합니다 약 50에서 100% 전력 및 지속적인 노출 모드 s.
   6. 껍질 NOA 레이어 위에서 PDMS 시트 및 PDMS 템플릿에서 치료 NOA 레이어를 조심 스럽게 제거.
3. 소자의 두 반쪽의 결합
   1. 양쪽 카페 ₂ 창 정렬 되도록 소자의 두 반쪽을 맞춥니다. 부드럽게 손가락 눌러서 NOA 레이어의 모서리에 모두 반쪽 두 반쪽의 위치는 고정 되도록.
   2. 는 8 m m 직경 구멍을 뚫는 ( 그림 5 는)를 사용 하 여 1 m m 두께 PDMS 시트에서 두 개의 원형 디스크 컷.
   3. 1 m m 두께 PDMS 시트에서 장치 (4 cm x 2.5 cm)의 같은 크기와 두 개의 사각형을 잘라. 모두 PDMS 사각형에 해당 하는 채널은에-하자/아웃-let 장치의 채용 컷.
      참고: PDMS 사각형에 미리 잘라 구멍 누르는 동안 붕괴에서 채널을 방지 하기 위해 의미 된다.
   4. 스택 다음에서 순서는 아래에서: 한 PDMS 사각형 미리 잘라 구멍, (밑 창, 단계 4.3.2에서에서 잘라), 접촉 한 PDMS 디스크 장치, (상위 창에 앉아), 두 번째 PDMS 디스크의 2 개 손가락 누르면 반 그리고 마지막으로 미리 잘라 구멍 ( 그림 5 b) 두 번째 PDMS 사각형.
   5. 는 2 접시 사이 끼여 진공 프레스 설치 프로그램에서이 어셈블리를 배치 하 고 밀봉 비닐 그림 5 (c). 진공 펌프를 켜고 어셈블리를 철수. 진공 펌프의 기본 압력에 도달 하거나 적어도 10 분에 대 한 진공을 적용 하자
      참고: 기본 압력 달성 사용 되는 진공 펌프와 비닐 봉지 씰링의 품질에 따라 달라 집니다.
   6. 270 W 15 분 회전 진공 펌프 및 어셈블리는 어셈블리에서 최종 장치를 제거 하기 전에 대기 압력을 천천히 환기 하자에서 광대역 Hg 가스 램프와 UV 대피 어셈블리 노출.

결과

그림 6 새로운 카페₂ 창, 장치, 및 완전 한 장치의 패턴화 절반의 투과율 스펙트럼을 선물 한다. 모든 3 개의 스펙트럼 전시 중간 적외선 투과율 80% 보다 큰과 우수한 투명성. 전체 장치 (그림에서 노란 곡선)의 스펙트럼에서 보이는 간섭 패턴은 두 개의 창 사이 9-10 µ m의 범위에 어 갭에 의해 발생 합니다. 이러한 스펙트럼을 여기에 제시 된 제조 방법은 중간 적외선 범위에서 카페₂ 의 투명도 변경 하지 않습니다 보여줍니다.

그림 7 한 예가 나와 좋은 복제의 미세 레이아웃을 가진 PDMS 보조 형의 노아에 있습니다. 그것은 부분적으로 자외선 치료 후 카페₂ ...

토론

우리에 주 회로에서 분리 센터, 2 개의 작은 사각형 챔버 (5.5 m m x 0.75 m m 크기)에서 큰 사각형 챔버 (5 m m x 2.5 m m 크기)와 미세 패턴에 대 한 간단한 레이아웃을 사용 하는 평가 하 고 제조 프로토콜 최적화는 상단 및 하단 측면, 그리고 300 µ m 다양 한에서-하자/아웃-let 채널. 중앙 챔버는 시드에 사용 되 고 이전 게시¹³에서 설명한 대로 참조 챔버로 셀, FTIR 동안 공기 배경 측정 하 두 개의 분리 된 작은 챔버는 사용의 관찰 실험. 에 게 고 하자 밖 외부 유체 시스템에 중앙 챔버를 연결.

여기, 템플릿 도구 (프로토콜 3 단계 참조) 제작 과정을 쉽게 하기 위해 소개 된다. 이전에, 지속적으로 카페₂ windows 장치의 두 반쪽을 정렬 하는 경우 문제를 발생 하는 최종 장치의 중심에 정확 하 게 배치 하기 어려운 했다. 서식 파일의 사용 창 배치에 대 한 시각적...

재료

이 논문에 사용된 재료 목록

이름	회사	카탈로그 번호	댓글
Chemical
Trichloro(1H,1H,2H,2H-perfluorooctyl)silane 97%	Sigma Aldrich	448931-10G
Sylgard 184 실리콘 엘라스토머 키트	Dow Corning		Polydimethylsiloxane 또는 간단히 말해서 PDMS
Norland Optical Adhesive 73	Norland Products Inc.	7304
SU8 3010 포토레지스트	MicroChem	Y311060
SU8 현상액	MicroChem	Y020100
<강>재료
실리콘 웨이퍼, 4인치, 프라임 등급	Bonda Technology Pte Ltd
CaF2 IR 등급 창	Crystran, UK	CAFP10-1	10mm 직경, 1mm 두께
아크릴 템플릿			맞춤 제작
<강한>장비
UV-KUB 2 (UV LED 노광 시스템)	KLOE		방출 스펙트럼 365nm ± 5nm
Newport UV 램프	Newport	모델 66902	50-500 와트 Hg 아크 램프
CEE 스핀 코터	Brewer Science	모델 200x
MJB4 마스크 얼라이너	SUSS MicroTec
정밀 디지털 핫 플레이트	Harry Gestigkeit GmbH	2860SR
플라즈마 표면 기술	Diener Electronic GmbH + Co. KG		O2 플라즈마 처리용
IDP-3 건식 스크롤 진공 펌프	Agilent Technologies		최대 압력 3.3 x 10-1 mbar
Bruker IFS 66v/s FTIR 분광계	Bruker