방법 논문

광 공진기 및 레이저 응용을위한 고분자 미소 구의 제조

DOI:

10.3791/55934

⸱

2017년 6월 2일

 ,  ,  ,  , 
1Faculty of Pure and Applied Sciences, University of Tsukuba, 2Tsukuba Research Center for Interdisciplinary Materials Science (TIMS), University of Tsukuba, 3Center for Integrated Research in Fundamental Science and Technology (CiRfSE), University of Tsukuba

이 논문에서

요약

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폴리머로부터 마이크로 스피어 합성, 마이크로 스피어 조작 및 마이크로 포토 루미 네 슨 측정을위한 프로토콜이 제시됩니다.

초록

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이 논문은 π 공액 또는 비 공액 폴리머를 포함하는 형광 마이크로 스피어를 준비하는 세 가지 방법, 즉 증기 확산, 계면 침전 및 미니 에멀젼을 설명합니다. 모든 방법에서 잘 정의 된 마이크로 미터 크기의 구체는 솔루션의 자체 조립 공정에서 얻을 수 있습니다. 증기 확산 방법은 구형도 및 표면 평활성이 가장 높은 구체를 생성 할 수 있지만, 이러한 구체를 형성 할 수있는 중합체의 종류는 제한적입니다. 다른 한편, 미니 에멀젼 ​​방법에서 마이크로 스피어는 동일 평면, π- 공액 백본을 갖는 고결 정성 폴리머로부터조차 다양한 유형의 폴리머로 만들 수 있습니다. 단일 격리 된 마이크로 스피어의 광 발광 (photoluminescent : PL) 특성은 특이합니다 : PL은 구체 내부에 갇혀 있고 중합체 / 공기 계면에서 내부 전반사를 통해 구체의 원주에서 전파되고 자기 간섭으로 예리하고주기적인 공진이 나타납니다 PL 라인. 이러한 공명g 모드는 소위 "속삭이는 갤러리 모드"(WGM)입니다. 이 작품은 마이크로 photoluminescence (μ - PL) 기법을 사용하여 단일 고립 된 분야에서 WGM PL을 측정하는 방법을 보여줍니다. 이 기술에서, 집속 된 레이저 빔은 단일 마이크로 스피어를 조사하고, 발광은 분광계에 의해 검출된다. 그런 다음 마이크로 조작법을 사용하여 마이크로 스피어를 하나씩 연결하고 한 구체의 둘레에서 여기시 결합 된 마이크로 스피어에서 색상 간 변환 및 색상 변환을 보여주고 다른 마이크로 스피어에서 PL을 감지합니다. 이러한 기법 인 μ-PL과 미세 조작은 고분자 재료를 이용한 마이크로 광학 응용에 대한 실험에 유용합니다.

서론

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고분자 나노 / 미세 입자는 촉매 지지체, 칼럼 크로마토 그래피 충진제, 약물 전달체, 세포 추적 용 형광 탐침, 광 매체 등을 포함하는 다양한 응용 분야에 널리 사용됩니다 1 , 2 , 3 , 4 , 5 , 6 , 7 , 8 , 9 . 특히, π- 공액 중합체는 고유 한 발광 및 전하 전도 특성을 가지며, 중합체 구체 10 , 11 , 12 , 13 , 14 , 특히 연질 조직을 사용하는 레이저 응용을 사용하여 광학, 전자 및 광전자 응용에 유리하다( 15 , 16 , 17)를 포함 한다. 예를 들어, 수백 나노 미터 직경의 구체의 3 차원 적 통합은 특정 파장 18 , 19 에서 광 밴드 갭을 나타내는 콜로이드 결정을 형성합니다. intersphere주기 구조에 빛이 가두면 레이 징 동작이 정지 대역의 중간에 나타납니다. 반면에, 구체의 크기가 수 ㎛ 규모로 증가하면, 광은 중합체 / 공기 계면 (20) 에서의 전체 내부 반사를 통해 단일 마이크로 스피어 내로 제한된다. 최대 원주에서 광파가 전파되면 간섭이 발생하여 날카 롭고주기적인 방출 선을 갖는 공진 모드가 나타난다. 이러한 광학 모드는 소위 "속삭이는 갤러리 모드"(WGM)입니다. "속삭이는 갤러리"라는 용어는런던의 성 폴 성당 (St. Paul 's Cathedral) : 음파가 벽의 둘레를 따라 전파되어 갤러리의 다른쪽에있는 사람이 속삭이는 소리를들을 수 있습니다. 빛의 파장은 음파보다 훨씬 작은 서브 마이크로 미터 스케일이기 때문에, WGM 빛에는 마이크로 씬 (microspheres), 마이크로 디스크 (microdisc)와 같은 미세한 마이크로 미터 스케일의 잘 정의 된 혈관이 필요하지 않습니다. , 미세 결정은 WGM 조건을 충족시킵니다.

방정식 1은 WGM 공명 조건의 간단한 형태이다. 21 :

nπd = lλ (1)

여기서, n 은 공진기의 굴절률, d 는 직경, l 은 정수, λ 는 빛의 파장이다. (1)의 왼쪽 부분은 하나의 원 전파를 통한 광 경로 길이입니다. 광경로가파장의 정수 배수 일 때, 공진이 일어나고, 다른 파장에서는 라운딩시 광파가 감소합니다.

이 논문은 증기 확산 22 , 23 , 24 , 25 , 26 , 27 , 28 , 29 , 30 , 미니 에멀젼 31 및 계면 강수 32의 WGM 공진기 용액을위한 공액 고분자의 마이크로 스피어를 준비하는 몇 가지 실험 방법을 소개합니다. 각 방법에는 고유 한 특성이 있습니다. 예를 들어, 증기 확산 법은 매우 높은 구형 및 매끄러운 표면을 갖는 잘 정의 된 미소 구를 제공하지만, 저 결정 성 중합체 만이 미소 구체를 형성 할 수있다. 한편, 미니 에멀젼방법으로는, 고결 정성 중합체를 포함하는 다양한 종류의 공액 중합체가 구형을 형성 할 수 있지만, 표면 형태학은 증기 확산법에서 얻어진 것보다 열등하다. 계면 침전 방법은 염료로 도핑 된 비 공액 중합체로부터 미소 구를 제조하는 데 바람직하다. 모든 경우에있어서, 용매 및 비 - 용매의 선택은 구 형태의 형성에 중요한 역할을한다.

이 백서의 후반부에는 μ-PL 및 미세 조작 기법이 제시됩니다. μ-PL 기술의 경우, 마이크로 스피어가 기판에 분산되고, 현미경 렌즈를 통해 집속 된 레이저 빔이 단일 격리 된 마이크로 스피어 24 를 조사하는 데 사용됩니다. 생성 된 구형의 PL은 현미경 렌즈를 통해 분광계로 검출됩니다. 샘플 스테이지를 움직이면 여기 지점의 위치가 달라질 수 있습니다. 검출 포인트는 또한 엑시스의 콜리메이터 광학을 기울임으로써 가변적이다( 28 , 32)의 광축에 대하여 레이저 광을 조사한다. intersphere 광 전파 및 파장 변환을 조사하기 위해 마이크로 조작 기술을 사용할 수 있습니다 32 . 광학 특성이 다른 여러 개의 미소 구를 연결하려면 하나의 구를 마이크로 바늘로 집어 다른 구에 올려 놓는 것이 가능합니다. 마이크로 조작 기술 및 μ-PL 방법과 함께, 간단한자가 조립 방법으로 제조 된 공액 고분자 구를 사용하여 다양한 광학 측정을 수행 할 수 있습니다. 이 비디오 종이는 광학 응용을 위해 부드러운 고분자 재료를 사용하고자하는 독자에게 유용 할 것입니다.

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프로토콜

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1. 폴리머 미세 구의 제작 프로토콜

  1. 증기 확산 법
    1. P1 (폴리 [(9,9- 디 옥틸 플루 오렌 -2,7- 디일) -alt- (5- 옥틸 티에 노 [3,4- c ] 피롤 -4,6- 디온 -1)와 같은 2mg의 공액 중합체를 용해시키고, (2-헵틸 운데 실) 카바 졸 -2,7- 디일) -alt- (4,8- 비스 [(도데 실) 카보 닐] 벤조 [1,2- b : 4,5- b '] 디티 오펜 -2,6- 디일)]) 28 을 5 mL 바이알에 넣고 2 mL의 클로로포름 (양 용매)에 넣었다.
    2. 50 mL 유리 병에 5 mL의 메탄올 (빈 용매)을 넣는다.
    3. 메탄올이 들어있는 50 mL 바이알에 폴리머의 클로로포름 용액이 들어있는 5 mL 바이알을 넣으십시오.
    4. 50 ML 유리 병을 모자와 폴리머 microspheres의 강수량을 허용 25 ° C에서 3 일 동안 계속.
  2. 미니 에멀젼 ​​법
    1. 폴 (pol)과 같은 공액 폴리머 5mg을 녹인다.(PFO) 및 폴리 [2- 메 톡시 -5- (3 ', 7'- 디메틸 옥틸 옥시) -1,4- 페닐 렌 비닐 렌] (MDMOPPV)과 같은 폴리 옥시 에틸렌 클로로포름 1 mL에 용해시킨다.
    2. 탈 이온수 2 mL에 sodium dodecyl sulfate (SDS) 30 mg (~ 50 mM)을 녹인다.
    3. SDS가 함유 된 물 2 mL에 중합체의 클로로포름 용액 100 μL를 넣는다.
    4. 용액을 유화시키기 위해 30,000 rpm의 초고속 호 모지 나이저를 이용하여 2 분 동안 클로로포름 / 물 혼합물을 격렬하게 저어 준다.
    5. 바이알을 마개없이 클로로포름을 증발시키지 않고 1 일 동안 보관하십시오.
    6. 2,200 X g에서 5 분 1.5 ML의 microcentrifuge 튜브에 분산을 원심 분리기. SDS가 포함 된 상층 액을 제거한다.
    7. 2mL의 탈 이온수를 넣고 격렬히 흔든다.
    8. 나머지 SDS를 씻어 내려면 1.2.6과 1.2.7 단계를 반복하십시오.
  3. 인터페이스 강수 방법
  4. 200 μg의 폴리스티렌 (PS)과 10 μg의 형광 염료 (붕소 디피린, BODIPY)를 0.2 mL의 테트라 하이드로 퓨란 (THF)에 첨가 하였다.
  5. 부드럽게 물층 1 ML에 THF 용액을 부어.
  6. 폴리머 microspheres의 강수량을 허용하기 위해 유리 병을 모자를 쓰지 않고 6 시간 동안 두 레이어 분리 THF / 물을 유지.

2. 마이크로 - 포토 루미 네 선스 (μ-PL) 측정

  1. 샘플 준비
    1. 비 용매 ( 즉, 메탄올 또는 탈 이온수)에서 섹션 1에서 준비된 미세 구의 현탁액을 희석한다.
    2. 스핀 코팅기 (일반적으로 2,000 rpm, 50 초)를 사용하여 석영 기판에 마이크로 스피어의 희석 된 현탁액 1 방울 (20-30 μL)을 스핀 캐스트합니다.
    3. 용매가 완전히 증발 할 때까지 (~ 5 분) 최종 캐스트 된 필름을 공기 건조시킵니다.
  2. 실험 설정
    1. 석영 기판 (15 x 15 x 0.5 mm 3 )을 광 microscope.
    2. 다른 구체와 격리되어 있고 μ-PL 측정에 적합한 잘 정의 된 미소 구를 찾으십시오.
    3. 레이저 ( 즉, 파장, 연속파 또는 펄스, 조사 시간, 통합 등 )를 선택하십시오.
    4. 렌즈의 배율을 선택하십시오.
  3. 측정
    1. 집속 된 레이저 빔을 사용하여 미소 구체를 조사하십시오. 405 nm (cw), 450 nm (cw), 355 nm (펄스 레이저, 주파수, 1 kHz, 펄스 지속 시간, 7 ns) 및 470 nm의 여기 파장 ( λ ex )을 갖는 cw 또는 펄스 레이저를 사용하십시오. nm (펄스 레이저, 주파수, 2.5 MHz, 펄스 지속 시간, 70 ps).
    2. 300 또는 1,200 그루브 mm -1 의 격자와 분광계를 사용하여 흥분 지점에서 PL 스펙트럼을 기록합니다.
    3. 형광 이미지를 찍으십시오.
    4. 샘플 스테이지를 움직여 여기 지점을 변경하십시오.
    5. 시준기를 기울여 감지 지점 변경(필요하다면).

3. 미세 조작 기법

  1. 미소 구의 조작
    1. 광학 현미경의 샘플 단계에 microspheres가 고정되어있는 수정 기판을 놓습니다.
    2. μ-PL 측정에 적합한 잘 정의 된 마이크로 스피어를 찾으십시오.
    3. 마이크로 조작 장치에 플라스틱 마이크로 바늘을 놓습니다.
    4. 컴퓨터 제어 조이스틱을 사용하여 미세 바늘을 움직여 미세 구를 들어 올리십시오.
    5. 마이크로 스피어를 움직여 다른 마이크로 스피어에 연결하십시오.
    6. 연결된 마이크로 스피어에서 μ-PL을 측정합니다.

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결과

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도 1 은 증기 확산 방법 (a), 미니 에멀젼 ​​방법 (b) 및 계면 침강 방법 (c)의 개략도를 도시한다. 증기 확산 방법 ( 그림 1a )의 경우, CHCl 3 용액의 중합체 (0.5 mg mL -1 , 2 mL)가 들어있는 5 mL 바이 얼을 MeOH와 같은 5 mL의 비 - 용매가 들어있는 50 mL 바이알에 넣었다 . 외부 바이알에 뚜껑을 덮은 다음 25 ° C에서 3 일 동안 방치합니다. 비 - 용매의 증기는 용액으로 서서히 확산되어 과포화 상태를 통해 중합체가 침전된다. 미니 에멀젼 ​​방법 ( 그림 1b )의 경우, 중합체의 CHCl 3 용액 (5 mg mL -1 , 200 μL)을 나트륨 n- 도데...

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토론

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좋은 용매와 비용매를 선택하는 것은 잘 정의된 마이크로스피어의 자체 조립에 매우 중요합니다. 폴리머의 용해도가 너무 높으면 침전이 발생하지 않습니다. 또한 일반적으로 π 공액 고분자는 소수성이므로 구형을 형성하는 데 필요한 표면 에너지를 최소화하기 위해 증기 확산 방식에는 MeOH, 아세토니트릴, 아세톤과 같은 극성 비용매가 자주 사용됩니다. 계면 침전 방법은 염료 도핑된 폴리머 마이크로스피어의 제조에 종종 채택됩니다. 폴리스티렌, 폴리(메틸메타크릴레이트), 폴리(디메틸실록산)과 같은 비공액 폴리머가 구형 매체로 자주 사용됩니다. 이러한 폴리머는 일반적인 π 접합 폴리머보다 소수성이 낮기 때문에 물에 침전된 후 무거운 응집이 발생하지 않습니다. 이러한 방법을 사용하여 마이크로스피어를 얻지 못하는 경우 중합 후 분산 및 에멀젼 중합과 같은 다른 방법을 채택할 수 있습니다33.

폴리머의 결정화도는 중요한 요소입니다. 일반적으로 π 공액 폴리...

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공개 사항

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저자는 경쟁적인 금전적 이해 관계가 없음을 선언합니다.

감사의 글

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이 작품은 JSPS / MEXT Japan, 아사히 글래스 재단, 쓰쿠바 대학의 전략적 이니셔티브 인 "KAKENHI (25708020, 15K13812, 15H00860, 15H00986, 16H02081)의 지원을 받았다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
폴리스티렌Aldrich132427-25G
sodium dodecylsulfateKanto Kagaku372035-31
테트라 하이드로 푸란Wako206-08744
클로로포름Wako038-18495
메탄올Wako139-13995
폴리 (9,9-di-n-octylfluorenyl-2,7-diyl)Aldrich571652-500MG
폴리[2-메톡시-5-(3&프라임;,7&프라임;-디메틸옥틸옥시)-1,4-페닐렌비닐렌](MDMOPPV)알드리치546461-1G
폴리[(9,9-디옥틸플루오렌-2,7-디일)-alt-(5-옥틸티엔[3,4-c]피롤-4,6-디온-1,3-디일)] (P1)합성참조 28
폴리[(N-(2-헵틸룬데실)카르바졸-2,7-디일)-alt-(4,8-bis[(도데실)카르보닐]벤조[1,2-b:4,5-b&프라임;]디티오펜-2,6-디일)] (P2)합성참조 28
형광 염료(붕소 디피린; BODIPY)합성참조 32
광학 현미경NiconEclipse LV-N
laser_405 nmHutechDH405-10-5
분광계Lambda VisionLV-MC3/T
HomogenizerMicrotech NichionPhyscotron NS-360D
micromanipulationMicrosupportQuick Pro QP-3RH

참고문헌

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  32. Okada, D., et al. Color-Tunable Resonant Photoluminescence and Cavity-Mediated Multistep Energy Transfer Cascade. ACS Nano. 10, 7058-7063 (2016).
  33. Pecher, J., Mecking, S. Nanoparticles of Conjugated Polymers. Chem. Rev. 110, 6260-6279 (2010).
  34. Gather, M. C., Yun, S. H. Single-Cell Biological Lasers. Nat. Photon. 5, 406-410 (2011).
  35. Schubert, M., et al. Lasing within Live Cells Containing Intracelluler Optical Microresonators for Barcode-Type Cell Tagging and Tracking. Nano Lett. 15, 5647-5652 (2015).

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