다양 한 음식 행렬에에서 무기 비소를 결정 하는 분석 방법의 유용성은 설명 했다. 수소 생성 원자 흡수 분 광 분석에 의해 최종 결정 된 클로 프롬에 무기 비소의 선택적 추출 방법에 의하여 이루어져 있었다.
이 논문에서
요약
초록
유럽 음식 안전 권위 (EFSA) 음식 다이어트를 통해 무기 비소 하는 사운드 노출 평가 지원 하기 위해서는 정보에 대 한 다양 한 음식 종류에 비소의 유통 되어야 합니다에 비소에 과학적인 의견에 밑줄이 생성. 이전 공동 재판에서 유효성을 검사 하는 방법 음식 행렬, 곡물, 버섯 및 해양 기원의 (총에서 31 샘플) 식품의 다양 한 무기 비소를 결정 하기 위해 적용 되었습니다. 메서드는 선택적으로 집중된 HCl와 단백질의 소화 후 클로 프롬에 추출 하는 iAs의 흐름 주입-수소 생성 원자 흡수 분석에 의해 탐지를 기반으로 합니다. 메서드를 사용 하면 많은 양의 음식 행렬에 무기 비소의 정량화를 허용 10 µ g/k g 건조 중량의 정량화의 한계에 의해 특징입니다. 정보는 제공이 얻은 결과를 주어진 성능 점수에 대 한 방법 및 여러 능력 테스트에서 다른 실험실에 의해 보고 되었다. 설명한 방법으로 얻은 만족 스러운 결과의 백분율 다른 분석 방법으로 얻은 결과 보다 높은 수준 이다.
서론
여러 가지 쌀 상품에 무기 비소 (iAs)에 대 한 1 월 2016 최대 수준에 포함 된 이후 위원회 규정 (EC) 1881/2006 설정 최대 레벨 특정 오염 식품1 0.10 µ g/L에에서 쌀에 대 한 운명에 대 한는 유아 및 어린 아이 들에 대 한 식품의 생산, 0.20 µ g/L 비 최대 가공 된 쌀 (광택 또는 흰 쌀), 쌀 및 쌀 분석과 0.25 µ g/L와 0.30 µ g/L 쌀 와플, 쌀 웨이퍼, 쌀 과자, 쌀 케이크. 이 업데이트 유럽 입법의 식품 오염 물질 비소에 유럽 음식 안전 권위 (EFSA)2 의 음식에 과학적인 의견 뒤에 그것이 추정 하는 평균 및 높은 소비자에 대 한 iAs에 다이어트를 통해 노출 유럽은 같은 iAs에 만성 노출 폐, 피부, 방광, 및 피부 장애의 암 발생을 염두에서에 두고 일부 소비자에 게 위험을 초래할 수 있습니다. EFSA의 과학적 보고서는 유럽 인구3, 2014 년에 출판에 무기 비소 식이 노출에 그것은 결론 모든 연령대의 소비자에 대 한 다이어트에서 iAs의 주요 참여자 이외의 다른 곡물의 만든 가공된 제품 밥 하 고는 또한 쌀, 우유, 낙농 제품 및 식용 수에 크게 기여할 iAs 섭취, 우유 및 낙농 제품 유아와 유아에 대 한 주요 기부자를 되 고.
2010 년에서 피드 및 음식, EURL-흠, 중 금속에 대 한 유럽 연합 기준 실험실 실행 한 능력 테스트, IMEP-107, 쌀, 관계 없이 충분 한 정확도 가진 쌀에 iAs를 확인 하는 시연에 iAs의 결정에는 분석 방법4를 사용.
여러 가지 분석 방법은 식료품에 iAs의 결정에 대 한 유효성이 검증 했습니다. 중국에에서 소개 하는 입법에 최대 수준 iAs에 대 한 쌀 첫 번째 국가 이었다. 법안의 구현을 가능 하 게, 표준 방법 표준에 되 부르는 "abio-비소"5의 결정에 대 한 2003 년에 출판 되었다. 유럽 위원회에 대 한 규격화 (CEN), 2008 년에 출판 표준화 된 방법, 해 초6에서 iAs의 결정에 대 한 EN 15517:2008. 두 가지 방법 iAs 에서만에서 arsine 생성에 최적화 된 조건의 사용을 기반으로 합니다. 그 방법 또한 비소 수 소화물을 생성할 수 있는 다른 비소 종 iAs의 분리는 필요 하지 않습니다. 최종 결정 원자 형광5 또는 수소 생성 원자 흡수 분석, HG-AAS6에 의해 수행 됩니다. 그러나, 다른 비소 화합물의 간섭 으로부터 고통 없이 비소 수소를 생성 하는 정확한 조건을 설정 하기가 및 IMEP-112 (PT EURL HM 주최)에 보고 된 조류에 모든 iAs 대량 분수 그 두 가지 방법으로 얻은 불만족7득점 했다. Organoarsenic 종, monomethylarsonic 산 (MMA), dimethylarsinic 산 (DMA), 및 arsenosugars 조류 샘플에 너무 휘발성 수 소화물을 생성할 수 있습니다 및 결과8에에서 포지티브 바이어스를 선도 하는 iAs의 결정에 방해 수 있습니다. .
최근, CEN 새로운 표준 방법, HPLC-ICP-MS9를 사용 하 여 해양 및 식물 근원의 식료품에 iAs의 결정에 대 한 EN 16802:2016 출판. 모든 연구소는 계측의 유형에 장착 하 고 비싼 비, 똑 바른 앞으로 방법, 특히 덜 개발된 실험실 인프라와 국가에 필요 하다.
2012 년에 CEN 마이크로웨이브 추출 후 HG-AAS에 의해 동물 먹이 재료에 iAs의 결정 및 iAs의 고체 상 추출 (SPE)에 의해 오프 라인 분리 하는 방법을 표준화 EN 16278:201210. 피드에 iAs를 분석 하기 위한 맞게 입증이 메서드는 EFSA에 따르면 유럽3의 주요 식이 참여자 될 것 아닌 해양 기원의 음식에 iAs를 결정 하는 데 필요한 감도 부족 수 있습니다. 그러나, 같은 그룹을 개발 하 고 EN 16278:2012 유효성 테스트 및 성공적으로 적용 되 고 해산물과 쌀 공동 시험11,12에서 iAs를 결정 하는 방법을 확인.
최근 클로 프롬 및 HG-AAS에 의해 더욱 정량화에 iAs의 선택적 추출 후 음식 행렬에 iAs의 결정에 대 한 다른 방법은 공동 시험13공동 연구 센터 (JRC)에 의해 유효 하 게 되었다. 방법의 선택도 직접 HG-AAS의 그것 보다 더 나은 이며 정교한 계측 HPLC-ICP-MS 등의 사용을 요구 하지 않는 구현 하기 쉽습니다. 이 원고, 다양 한 음식 행렬에에서 iAs를 결정 하기 위해이 방법을 사용 하 여의 타당성: 야채, 곡물, 버섯 및 해양 기원의 음식 평가. 또한, EURL HM와 여러 행렬을 다루는 JRC 능력 테스트에서 메서드를 사용 하는 실험실의 성능을 설명 합니다.
프로토콜
참고: 10% (m/v) HNO 3 소독 하 여 이온된 수로 두 번 이상 씻어 서 사용 하는 모든 자료 필요.
1. 가수분해
- 정확 하 게 무게를 ca. 동결 건조 된 샘플의 1 g을 0.5 (또는 동등한 양의 갓 무 균된 샘플 예: 1 ~ 4 g) 50 mL 폴 리 프로필 렌 원심 분리기 튜브 나사 뚜껑에에서
- 이온된 수의 4.1 mL을 추가.
- 샘플은 완전히 젖은 때까지 약 5 분에 대 한 기계적 셰이 커와 동요.
- 아니 덜 보다 37 %m / 대 집중된 염 산 (HCl)의 추가 18.4 mL
- 15 분에 대 한 기계적 셰이 커를 동요
- 나머지 12-15 h 하자 (예를 들어 하룻밤).
2. 추출
- 히드라 진 황산 1 mL과 m/v 48% 보다 수소 평범한 사람 (HBr) 아니라 더 적은의 2 개 mL를 추가 (N 2 H 6 등 4) 분해 샘플 솔루션 (15 mg/mL).
- 30 흔들 기계 통 s.
- 10 mL 클로 프롬 (CHCl 3)의 추가.
- 기계 통으로 5 분 동안 흔들어.
- 800 x g.에서 5 분 동안 원심 분리기
- 다른 50ml 폴 리 프로필 렌 원심 분리기 튜브에 클로 프롬 단계 (낮은 단계) 플라스틱.
- 나머지 산 단계로 10 mL 클로 프롬을 다시 추가 하 고 반복 추출. 끝에 클로 프롬의 약 20 mL 해야 되었습니다 수집 했습니다. 산 단계에서 교차 오염을 피하기 위해 주의.
3. 클로 프롬 단계 정리
- 원심 분리기 800 x 5 분 풀링된 클로 프롬 단계 g. 두 단계로 명확 하 게 구분을 달성 하는 데 필요한 경우 원심 분리 시간 또는 속도 증가 수 있습니다.
- 1 mL 피 펫과 클로 프롬에 남아 있는 모든 산 단계 잔류물을 제거 합니다. 이 단계는 중요 한. 샘플에서 다른 모든 비소 종 산 단계에 있기 때문에 클로 프롬 단계에 남아 있는 모든 산 단계 잔류물과 대 평가 iAs 결과로 이어질 것입니다.
- 클로 프롬 단계에 남아 있는 고체 또는 산 단계 잔류물을 제거 하 고 50ml 폴 리 프로필 렌 원심 분리기 튜브에 클로 프롬 단계를 수집 하는 소수 PTFE 멤브레인 (25 m m 직경)을 통해 필터.
4. 다시 추출
- 추가 10 mL의 1 M HCl 다시 클로 프롬 단계에서 iAs를 추출 하 여과 단계 후 수집.
- 기계 통으로 5 분 동안 흔들어.
- 800 x g.에서 5 분 동안 원심 분리기
- 플라스틱 산 단계 (상위 단계) 하 고 250ml 유리 비 커에 (예: Pyrex) 강화에 대 한 부.
- 반복 다시 추출 하 고 수집 된 HCl 단계를 결합.
5. 강화 샘플
참고:이 단계 샘플 iAs 대량 분수 주변에 또는 정량화 한계의 밑에 방해와 사전 농도의 제거를 허용 하 고 실험실에 의해 자주 생략 HG-AAS 대신 최종 결정에 대 한 ICP-MS와이 프로토콜을 사용 하.
- . 유리 비 커에이 서 스 펜이 션의 2.5 mL를 추가 합니다. 강 수를 피하기 위해 그것을 추가 하는 동안 현 탁 액을 흔들어.
- 추가 10 mL 집중된 HNO 3 65%의 m/v와 모래 찜질 (또는 열 접시), 어떤 계획을 피하고 건조를 증발. 샘플 완전히 건조 되었는지 확인, 시계 유리 유리 비 커 위에 놓고 비응결 형성 확인 하.
- 시계 안경 비 커를 커버 하 고 150 º C를 초과 하지 않는 온도 초기에 휩 싸이 다 용광로에 넣어 425 ± 12 h 425 ° C에서 유지 50 ° C/h.의 속도에 25 ° C에 온도 점차적으로 증가. 이 단계는 중요 한. 피하기 위해 어떤 계획을 온도 있는 증가의 속도 엄격 하 게 구현 해야 합니다.
- 실내 온도에 냉각 재 허용.
- 는 화산재 젖은 다음 6m HCL의 5 mL을 추가 하 이온된 물 0.5 mL를 추가 합니다. 유리 비 커의 벽에서 모든 화산재를 복구 하는 것을 주의. 필요한 경우 흔들어 완전히 화산재를 해산.
- 에이전트, 5 g의 요오드 화 칼륨 (KI), 그리고 이온된 수 100 mL에 의약품의 5 g을 용 해 하 여 준비를 미리 줄이는 5 mL을 추가 하 고 As(III)에 iAs의 양적 감소를 달성 하기 위해 30 분을 기다립니다.
- 는 Whatman 번호 1 종이 또는 해당 솔루션을 필터링 하 고 50ml 폴 리 프로필 렌 원심 분리기 튜브에 수집. 유리 비 커 6 M HCl. 수집 25 mL에 헹 구는 액체 튜브 및 6 M HCl와 최종 볼륨까지 확인을 두 번 씻어
참고: 때 샘플에 iAs 농도 가까이 또는 방법 (0.010 mg/kg)의 부 량 제한 될 것으로 예상 된다 또는 반대로, 높은, 5.5-5.7 강화 단계 수정 해야 표 1, 제공 하는 것을 정량화 한 볼륨을 사용 하 여. 다시 해산 하 고 미리 감소 샘플은 4 ° c.에 24 h에 대 한 안정적인 전체 분석 프로세스에 대 한 두 개 이상 시 약 블랭크를 사용 해야 합니다.
6. 교정
참고: 0.5-범위에서 As(III)의 외부 교정 곡선을 사용 하는 정량화 목적 10 µ g/l.를 사용 하 여 1000 mg/L As(V) 상용 인증된 표준 솔루션 구성 보정 적용 이후 희석 곡선.
- 100 mL 부피 플라스 크에 1000 mg/L 표준 솔루션의 1 mL를 pipetting 여 6 M HCl와 마크에 10 mg/L As(V) 표준 솔루션 준비.
- 10 mg/L 100 mL 부피 플라스 크에 As(V) 표준 솔루션의 1 mL를 pipetting 6 M HCl와 마크 하 여 0.1 mg/L As(V) 표준 솔루션 준비.
- 25 µ g/L As(V) 표준 해결책 0.1 mg/L 100 mL 부피 플라스 크에 As(V) 표준 솔루션의 25 mL를 pipetting 6 M HCl와 마크를 작성 준비.
- 다음과 같이 As(III)의 교정 곡선을 준비: 50ml 부피 플라스 크에 표 2에 주어진 볼륨 25 µ g/L As(V) 표준 솔루션에서에서 플라스틱, 각 부피 플라스 크에 10 mL 미리 줄이는 솔루션의 추가, 30 분을 기다려 다음 6 M HCl와 마크를 채우기. 그들은 위에서 설명한 비율 유지는 다른 양은 적당 하다.
- 빈 교정을 다음과 같이 준비: 10 mL를 플라스틱 6 M HCl과 미리 감소 솔루션 50 mL 부피 플라스 크에 10 mL. 30 분 기다린 후 다음 6 M.와 마크를 채우기
- QC1 및 품질 관리로 표 2에 QC2로 표시 하는 표준 사용: QC1 하면 낮은 농도 수준에서 정량화 올바른지 QC2, 응답에 없는 중요 한 드리프트로 높은 농도에서 안정 보장 시간.
7. 결정
탐지 및 정량화는 경 음악을 다음과 같은 목적을 위해 자동 샘플러, 흐름 주입 수소 생성 시스템, 그리고 전기-열 온수 석 영 셀을 갖춘- 사용 원자는 흡수 분석기 표 3에 나와 FI-HG-AAS에 의해 iAs의 정량화에 대 한 조건.
8. 정량화
- 는 iA 계산다음 수식을 사용 하 여 s 대량 분수 샘플 분석 (표현된에 mg/kg)에서:
어디:
C x: 추출 (µ g/L), 농도 보정 곡선에서 계산
C BI: 보정 곡선에서 추정 시 빈 샘플 (µ g/L), 농도
샘플 강화 단계 (5.7), 일반적으로 V = 25 mL의 된 마지막 볼륨
w 샘플 (무게: 그램)
결과
메서드를 사용 하면 다양 한 스페인 시장에서 구입한 여러 음식 필수품에 iAs 질량 분 율 결정에 적용 되었습니다. 다른 행렬의 시리즈를 위한이 방법으로 얻은 결과 표 4 EFSA3 유럽 인구에서 무기 비소 식이 노출에 평가 보고서에서 사용 하는 범주에 따라 분류는 공식적인 제어 실험실 (OCL)에 의해 보고 데이터의 기초. 표 4 에 있는 결과는 현재 메서드는 유효한13공동 재판 중 계산 다른 음식 카테고리 3 복제 ± 재현성 표준 편차 (SR)의 평균을 나타냅니다. 표 4 에 표시 된 결과 다른 이전에 게시 된 유사한 행렬11,,1214와 좋은 계약에 있습니다.
특정 한 관련성의 최대 한계는 음식1오염 물질에 대 한 유럽 입법에서 그들을 포함 하기 때문에 쌀의 종류에는 iAs에 대 한 얻은 결과입니다. 획득 되 고 높은 값 갈색 쌀과 흰 쌀에 대 한 최저 계약에 OCLs3의 결과 함께. 최고 수준의 바다 잡 초 Hizikia fusiforme, EFSA에 의해 보고서에 표시 된 대로 여러 기관에 의해 그의 소비를 낙담에 대 한 발견 됐다.
포인트에 참가 하는 실험실의 성능을 EURL 흠과는 JRC 주최 하 고 iAs의 결정에 대 한이 메서드를 사용 하는, 다른 방법을 사용 하 여 실험실의 성능에 비해 되었습니다. 대부분의 다른 메서드와 다른 비소 종 (총 25%)에서 iAs의 이전 별거 없이 HPLC ICP MS (평가 결과의 약 50%)과 HG-AAS 기반 그림 1. 다른 접근 (평가 결과의 약 15%)를 사용, electrothermal 무화 (ETAAS), 형광 탐지 및 ICP 결합 원자 방출 분광학 (ICP-AES)에,와 없이 수소 생성에 그리고 함께 평가 됩니다. "다른 방법" 이름 때문에 개별 숫자 어떤 통계적 의미의 몇 가지 있을 것 이다.
실험실 평가 방법을 사용의 일부 원래 프로토콜을 몇 가지 유사 콘텐츠를 소개 하 고 FI-HG-AAS 대신 ICP-MS를 사용. 자주 그 실험실 건조 ashing 단계 프로토콜에서 (단계 5)를 적용 하지 않았다와 그냥 ICP-MS에 1 M HCl 단계를 도입. 평가 점 덮여 다양 한 행렬: 쌀15,16, 밀, 시금치, 해 조류17 , 초콜릿18.
실험실의 성능은 z-점수로 표현 되었다:
장소:
x연구소 측정 결과 PT에 참가자에 의해 보고 되는
Xref (실험실 벤치 마크를 사용 하는) 지정 된 값입니다. 이 문서 내에서 처리 하는 모든 점 할당 된 값은 다른 분석 방법을 사용 하 여 iAs 분석의 분야에 있는 전문가 연구소의 그룹에 의해 설립 되었다.
Σ는 능력 평가, 분석의 특정 영역에서 예술의 상태를 고려 하는 태평양 표준시 공급자 고정에 대 한 표준 편차 이다. 이 종이에서 고려 하는 점에서 σ 쌀과 밀에 대 한 할당 된 값의 15%, 해 조류에 22%, 시금치와 초콜릿 25% 이었다.
Z 점수 해석 ISO 17043:201019에 따라 이루어집니다.
| 점수 | ≤ 2 만족 (S) 성능
2 < | 점수 | < 3 의심 (Q) 성능
| 점수 | ≥ 3 불만족 (U) 성능
위에서 설명한 방법으로 얻은 결과의 75% 만족 z-점수를 얻었다. 해 조류에는 iAs 대량 분수의 결정 해양 기원의 행렬에 비소 종의 복잡 한 배급을 고려, 예상 대로 도전으로 밝혀졌다. 이 메서드를 사용 하 여 해 조류에 iAs에 대 한 IMEP-112에 보고 하는 세 가지 값 중 두 불만족 z-점수를 얻었다. 같은 어려움은 다른 방법으로 얻은 결과 사이에서 관찰 되었다. 결과 제외 하 고 보고 iAs에 대 한 조류, 평가 방법으로 얻은 결과의 85% 만족 했다.
그림 1: 비교의 공연 (z-점수로 표현) 실험실 복용 부품의 점 (IMEP-107, IMEP-112, EURL-HM-20 및 IRMM-PT-43)에이 문서에서 설명 하는 방법 및 다른 일반적으로 적용 방법. S: 만족, q: 의심 고 된 불만족입니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
| 예상된 iAs 질량 분 율 0.010 mg/kg 보다 낮은 | 예상된 iAs 질량 분 율 적용은 무엇 보다 높은 보정 곡선으로 | |
| 6 mol L-1 HCL 볼륨 다시 재 (mL)을 분해 하는 데 사용 | 2 | 10 |
| 미리 줄이는 에이전트 볼륨 (mL) | 2 | 10 |
| 마지막 볼륨 (mL) | 10 | 50 |
표 1: 매우 낮음 또는 매우 높은 iAs 농도 분석 샘플 예상 되는 프로토콜의 수정.
| 농도 보정 곡선 (µ g/L) | 약 수 (mL) |
| 0.5 | 1 |
| 1 | 2 (QC1) |
| 2.5 | 5 |
| 5 | 10 (QC2) |
| 7.5 | 15 |
| 10 | 20 |
| 모든 As(III) 교정 표준 솔루션은 각 교정 하기 전에 갓 준비 한다. | |
표 2: Aliquots As(III) 교정 곡선 50 mL 최종 볼륨에서을 생성 하 25 µ g/L As(V) 표준 솔루션에서에서 찍은 것.
수소 생성 · 루프 샘플: 0.5 mL (최종 미리 줄이는 솔루션의 재구성 볼륨 25 mL 다른 경우 적응). · 원제: 0.2% (w/v) NaBH4 을 0.05% (w/v) NaOH; 5 mL/min 흐름 속도입니다. · HCl 솔루션 10% (v/v), 10 mL/min 유량. · 캐리어 가스: 아르곤, 100 mL/min 유량. 원자 흡수
분석기 · 파장: 193.7 nm · 스펙트럼 대역 통과: 0.7 nm · 무 전극 방전 램프 시스템 2 · 램프 전류 설정: 400 mA · 세포 온도: 900 ° C
표 3: IAs에 대 한 사용 기 악 조건 HG-AAS에 의해 정량화.
| 음식 | 나-(µ g/k g 신선한 무게)로 | |
| 곡 식과 곡물 기반 제품 | ||
| 쌀 | 하얀 | 113 ± 18 |
| 73 ± 12 | ||
| 56 ± 9 | ||
| 브라운 | 197 ± 32 | |
| 125 ± 20 | ||
| 275 ± 44 | ||
| 최대 | 134 ± 21 | |
| 159 ± 25 | ||
| 웨이퍼 | 162 ± 26 | |
| 127 ± 20 | ||
| 야채와 야채 제품 | ||
| 건조 버섯 | Boletus 새싹 | 174 ± 10 |
| Galocybe gambosa | 74 ± 4 | |
| Marasmius oreades | 104 ± 6 | |
| Cantharellus lutescens | 16 ± 1 | |
| Lentinula edodes | 96 ± 6 | |
| 바다 잡 초 | Hizikia fusiforme | 97000 ± 14550 |
| 44943 ± 6742 | ||
| Fucus vesiculosus | 288 ± 43 | |
| 433 ± 65 | ||
| 물고기와 다른 해산물 | ||
| 어 육 | 납작한 회색 숭 어 | 53 ± 12 |
| 21 ± 5 | ||
| 유럽 장 어 | 72 ± 16 | |
| 42 ± 9 | ||
| 왕새우 | 33 ± 7 | |
| 20 ± 4 | ||
| 참치 | 11 ± 2 | |
| 5 ± 1 | ||
| 연체 동물 | 조개 | 243 ± 54 |
| 133 ± 29 | ||
| 홍합 | 32 ± 32 | |
| 139 ± 31 | ||
표 4: 결과 설명된 방법을 적용 하는 다른 매트릭스의 범위에 대 한 취득.
토론
설명된 프로토콜에 중요 한 단계는 클로 프롬 단계 (단계 3.2)의 정리 어떤 산 단계는 클로 프롬 단계에 남아 있는 잔류물 결과로 이어질 것입니다과 대 평가 iAs 샘플에서 다른 모든 비소 종 산에 있기 때문에 단계입니다. 이 때 특정 관련성의 샘플에 비소 대량 분수의 대부분에 대 한 계정 수 있다 유기 종의 과다의 존재로 인해 해양 샘플을 분석. 소수 성 PTFE (3.3) 막의 사용은 파라마운트 중요 합니다. 에멀젼은 클로 프롬에 iAs의 추출 하는 동안 형성, 원심 (3.1)의 속도 높일 수 있습니다. 유화 액을 제거 하는 기존의 방법과 다른도 적용 될 수 있습니다. 또 다른 중요 한 단계는 강화 작용 (단계 5.3). 온도 있는 증가의 속도 엄격 하 게 통제 네거티브 바이어스로 이어지는 iAs 복구를 줄일 것 이라고 하 고 애 널 리스트에 대 한 위험할 수 있었다 어떤 계획을 피하기 위해 구현 되어야 합니다.
일부는 위에서 언급 한 대로 실험실 FI-HG-AAS 대신 ICP-MS를 사용 하 여 평가 방법을 사용. 이런 경우에서 건조 ashing 단계 프로토콜에서 (단계 5)가 필요 하지 않습니다 그리고 1 M HCl 단계 ICP-MS에 도입 할 수 있습니다. HG-AAS, 경우 그것의 더 높은 검출 한계 때문 가능한 간섭 제거 전 농도 단계 필요 합니다.
이 문서에 설명 된 방법으로 얻은 만족 스러운 결과의 백분율 둘 다와 결과 없이 조류에 대 한 보고 이며 HPLC-ICP-MS의 비교 HG-AAS 이상. 후자의 기법 (HG-AAS)은 널리 사용할 수 있지만 복잡 한 비소 종 분포 패턴으로 음식 필수품에 특히 유기 비소 종에서 방해 하는 경향이 있다. 만족 스러운 결과의 가장 낮은 백분율 "다른 방법"으로 얻은 그 특징 그러나 그것은 여러 분석 방법, 결과, 그림 1의 작은 금액으로 표시 하는 그들의 각 하나를 커버 하는 마음에 보관 해야 합니다. 이 문서에 소개 된 방법에서 더 정교한/비싼 HPLC-ICP-MS, 아직도 복잡 한 행렬에도 비슷한 성능에 의해 특징 되는 대안입니다. 자주 HPLC-ICP-MS, 같은 하이픈 기술의 사용은 고도의 자격 갖춘된 사업자 및 비싼 인프라-구조 필요합니다. 이 문서에 소개 된 메서드는 기본 분석 화학에서 훈련 된 분석가 의해 구현할 수 있습니다.
방법에 관련 된 몇 가지 주요 단점이 있다. 그것은 시간이 걸리는 다른 비소 종에서와 심지어 ppm 수준까지 사전 집중 ias iAs를 분리 하 몇 가지 단계를 따라야 합니다. 그것은 클로 프롬의 사용을 의미합니다. 실험실, 그들은 할 수 있는 부정적인 건강 효과 때문에 염화 화합물의 사용을 피하는 경향이 있다. 그럼에도 불구 하 고, 좋은 연구실 관행 유지 됩니다 증기 두건에서 처리 되는 샘플 하는 경우에, 그 부정적인 효과 피할 수 있었다. MMA는 iAs의 결정에 방해 됩니다. 샘플에 있는 MMA 수 있을, 조류, 생선 및 기타 해산물 등을 분석할 때이 마음에 보관 해야 합니다. 그러나, MMA는 iAs에 대 한 얻은 결과에 관련 된 불확실성에 의해 덮여 있을 것입니다 작은 금액에 일반적으로 존재.
공개 사항
저자는 공개 없다.
감사의 글
저자는 데이터의 통계 처리에 대 한 유용한 토론을 위한 JRC의 박사 F. Cordeiro 감사합니다. 전문 연구소로 사용 되는 결과 제공 하는 생물 학적 행렬에 iAs의 분석에서 포인트에 값을 할당 하 고 실험실 공부 점에 참가 인정 하 고 있다.
재료
| 이름 | 회사 | 카탈로그 번호 | 댓글 |
|---|---|---|---|
| 탈이온수 | 사용 가능한 | 모든 18.2 MΩ cm | |
| 농축 염산(HCl). | 37 % m / v, c (HCl) = 12 mol / L, 밀도 약. ρ (HCl) 1.15 g/L | ||
| 진한 질산 (HNO3) | 65 | % m/v, c(HNO3) = 14 mol/L, a 농도 approx. ρ 1.38 g/L | |
| 클로로포름 | 사용 가능한 | 및 삼켰을 경우 유해합니다. 피부에 자극적이다. 적절한 보호복과 장갑을 착용하십시오. | |
| 브롬화수소(HBr) | 가능한 | 48% m/v | |
| 이상의 히드라진 황산염(N2H6SO4) | 사용 가능한 | 사용 가능한 삼키면 유해합니다. 화상을 일으킵니다. 암을 유발할 수 있습니다. | |
| 질산 마그네슘 육수화물 [Mg (NO 3< / sub>) 6H 2< / sub >O] | 사용 가능한 | ||
| 산화 마그네슘 (MgO) | 사용 가능한 | ||
| 요오드화 칼륨 (KI) | 사용 가능한 | ||
| 아스코르브 산 (C 6< / sub >H 8< / sub> O 6< / sub >) | 사용 가능 | ||
| 수산화나트륨(NaOH) | 사용 가능한 | ||
| 소화붕소나트륨(NaBH4) | 사용 가능한 | ||
| 비소(V) 표준 용액 | 사용 가능한 | 모든 1,000 mg/L 사용 인증 표준 용액 상용 | |
| 원심분리기 | 사용 가능한 | ||
| 모든 기계식 셰이커 | 사용 가능 | ||
| 모래 목욕 | 사용 가능한 | ||
| 머플로 | 사용 가능한 | ||
| 폴리프로필렌 원심분리기(PC) 튜브 | 사용 가능한 | 모든 50mL(나사 캡 포함 | |
| 소수성 PTFE 멤브레인이 있는 주사기 필터 | 사용 가능한 | 모든 25mm 직경 | |
| 파이렉스 유리 비커 | 사용 가능한 모든 사용 가능 | 키가 큰 형태 250 mL, 500 °C를 견딜 수 있음; C | |
| 시계 안경 | 사용 가능한 | ||
| 부피 플라스크 | 사용 가능한 | 10, 25, 100 또는 200, 클래스 A. | |
| 플라스틱 깔때기 | 사용 가능한 | ||
| 모든 Whatman n° 종이 1개 또는 이에 상응하는 | 가능한 | ||
| 가능합니다 | . |
참고문헌
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- EFSA Panel on Contaminants in the Food Chain (CONTAM). Scientific Opinion on Arsenic in Food. EFSA J. 7 (10), 1351(2009).
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- de la Calle, M. B., et al. Does the determination of inorganic arsenic in rice depend on the method? TrAC. 30 (4), 641-651 (2011).
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