탄산염 추출은 휘발성 및 반 휘발성 화합물 분석을위한 새로운 실험 기법입니다. 캐리어 가스는 과압을 가하여 샘플을 교반함으로써 액체 샘플에 용해된다. 그런 다음 샘플 챔버가 감압됩니다. 분석 종은 발포로 인해 기상으로 유리된다.
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이 논문에서
요약
초록
액체 샘플에 용해 된 휘발성 및 반 휘발성 화합물의 화학 분석은 어려울 수 있습니다. 용해 된 성분은 기체 상태로 가져와 효율적으로 검출 시스템으로 옮겨야합니다. 탄산 추출은 비등 현상을 이용합니다. 먼저, 과압을 가하고 샘플을 교반함으로써 캐리어 가스 (여기서는 이산화탄소)가 샘플에 용해된다. 둘째, 샘플 챔버가 갑자기 감압됩니다. 감압은 샘플 액체에서 다수의 캐리어 기체 버블의 형성을 유도한다. 이러한 기포는 액체로부터 기체 상으로 용해 된 분석 종의 방출을 돕는다. 방출 된 분석 물은 즉시 삼중 사중 극자 질량 분석기의 대기압 화학 이온화 계면으로 전달됩니다. 이온화 분석 종은 시간 영역에서 질량 분광 신호를 발생시킵니다. 분석 종의 방출은 단기간에 발생하기 때문에 (몇 초시간적 신호는 높은 진폭 및 높은 신호 대 잡음비를 갖는다. 시간 피크의 진폭과 영역은 탄산 추출을받은 액체 시료의 분석 물 농도와 상호 관련 될 수있어 정량 분석이 가능합니다. 탄산 추출의 장점은 단순성, 속도 및 화학 물질 (용제)의 제한된 사용을 포함합니다.
서론
자연과 일상 생활에서 관찰되는 다양한 현상은 가스 - 액체 상태 평형과 연관되어있다. 이산화탄소는 고압 하에서 연하고 알코올 음료에 용해됩니다. 이러한 탄산 음료의 병이 열리면 압력이 떨어지고 가스 거품이 액체 표면으로 돌진합니다. 이 경우 비등은 음료의 감각적 특성을 향상시킵니다. 기포의 방출은 감압병의 주요 원인이기도합니다 ( "굴곡부") 1 . 갑작스런 감압으로 인해 다이버들의 몸에서 거품이 형성됩니다. 감압병을 앓고있는 환자는 고압 챔버에서 치료됩니다.
가스 방울은 분석 화학 분야에서 다양한 응용 분야를 가지고 있습니다. 주목할 만하게, 살포 방법은 휘발성 화합물 2 를 추출하기 위하여 액체 표본을 통해 기체 거품을 전달하는 것에 의존합니다. 예를 들어, "purge-closed loop"라는 방법을 가스 크로마토 그래피와 결합하여 di해결 된 휘발성 물질 3 . 살포는 시간이 지남에 따라 지속적으로 휘발 물질을 추출 할 수 있지만 공간이나 시간에 제한을 두지는 않습니다. 방출 된 기상 화학 종은 갇혀 있어야하며 경우에 따라 온도 프로그램을 적용하거나 흡착제를 사용하여 집중해야합니다. 따라서, 단계의 수를....
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프로토콜
이 프로토콜은 모든 단계가 관련 실험실 안전 규정에 따라 수행된다고 가정합니다. 일부 단계에서는 상업적 도구를 사용합니다. 이러한 경우 제조업체 지침을 따라야합니다. 독성 화학 물질을 다룰 때는 MSDS 지침을 따라야합니다. 맞춤형 장비 4 는주의해서 사용해야합니다. 특히 가압 가스를 처리하고 전기 배선을 살 때.
1. 표준 용액의 준비
- 990 μL 에탄올과 10 μL 리모넨을 혼합하여 에탄올에있는 리모넨의 6.2 x 10 -2 M 스톡 용액을 준비한다.
- 6.2 x 10-5 M 리모넨 용액 10 mL를 6.2 x 10 -2 리모넨 10 μL, 에탄올 490 μL 및 최종 용적 10 mL에 넣고 혼합한다. 부피 플라스크를 완전히 흔들어주십시오.
- 준비된 표준 용액을 septu가있는 20 mL 나사 상단 헤드 스페이스 유리 병에 옮긴다.m 캡. 희석 된 표준 용액을 시스템 시험에 사용할 수 있습니다.
2. 실제 샘플 준비
- 부엌 압착기에 신선한 석회 열매 (반으로 자르십시오)를 짜서 석회 주스를 얻으십시오. <....
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결과
처음에는 발포성 추출 시스템을 표준 용액으로 테스트합니다. 이어서 표준 시료와 실제 시료를 분석합니다. 추출 사건의 시간적 피크 영역은 탄산 추출을받은 액체 시료의 분석 대상 물질의 농도와 상관 관계가 있으므로 정량 분석이 가능합니다. 여기서 우리는이 기술의 정량적 기능을 입증하기 위해 이중 표준 추가를 수행했습니다 ( 그림 7 ). 선형 회귀 분석을 통해 다음과 같은 기능을 수행 할 수있었습니다 ( 그림 8 ).
Peak_area = (3.25 × 10 7 ± 0.36 X 107)로 희석 C + (2,770 ± 276)
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토론
지난 30 년간 수행 된 연구 ( 예 : 참고 문헌 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 )에서 질량 분광기에 샘플을 전달하는 몇 가지 현명한 방법이 개발되었습니다. 이 연구의 목표 중 하나는 분석을 위해 표본 준비를 단순화하는 것이 었습니다. 이러한 목표를 달성하기 위해 이온 소스 설계에 다양한 수정이 도입되었습니다. 어떤 경우에는 새로 개발 된 이온 소스가 화학자가 매트릭스 간섭이 많은 샘플을 분석 할 수있게 해 주었고, 이는 일반적으로 스펙트럼 간섭을 일으킬 수 있습.......
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공개 사항
저자는 공개 할 것이 없습니다.
감사의 글
이 사업의 재정 지원을 위해 대만 과학 기술부 (부여 번호 : MOST 104-2628-M-009-003-MY4)에 감사드립니다.
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재료
| 이름 | 회사 | 카탈로그 번호 | 댓글 |
|---|---|---|---|
| Water | Fisher | W6212 | 희석제 |
| 에탄올 | Sigma-Aldrich | 32221-2.5L | 희석 |
| 제(R)-(+)-리모넨 | Sigma-Aldrich | 183164-100ML | 표준 |
| 이산화탄소 | ChiaLung | n/a | 캐리어 가스 |
| 셀룰로오스 조직, Kimwipes Kimtech | Kimberly-Clark | 34120 | 청소에 사용 |
| 삼중 사중극자 질량 분석기 | Shimadzu | LCMS-8030 | 검출 시스템 |
| 대기압 화학 이온화 인터페이스 | , Shimadzu | Duis | 이온 소스 |
| 20-mL 스크류 탑, 헤드스페이스, 유리 바이알(셉텀 캡 포함 | Thermo Fisher Scientific | D-52379 | 샘플 바이알 |
| LabSolutions 소프트웨어 | Shimadzu | n/a | 버전 5.82 |
| PeakFit 소프트웨어 | Systat 소프트웨어 | n/a | 버전 4.12 |
| OriginPro 소프트웨어 | OriginLab | n/a | 버전 8 |
참고문헌
- McCallum, R. I. Decompression sickness: a review. Brit J Industr Med. 25, 4-21 (1968).
- Comprehensive Sampling and Sample Preparation. Pawliszyn, J. , Elsevier. Amsterdam. (2012).
- Wang, T., Lenahan, R.
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재인쇄 및 허가
