중성자 산란을 사용 하 여 활용 된 중합체 젤의 구조에 조명 효과 모니터링

요약

광전자에서 형성 하는 젤의 분석을 위한 프로토콜 활용 된 폴리머 poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) 작은 사용 하 고 매우 작은 각 중성자 산란 존재 및 조명의 부재에 선물 된다.

초록

우리 모두 존재에 활용 된 중합체의 높은 농도 솔루션 및 흰색 빛 노출의 부재의 겔 화 프로세스를 효과적으로 모니터링 하는 프로토콜을 보여 줍니다. 제어 온도 경사로 시행 하 여 이러한 자료의 겔 화 모니터링할 수 있습니다 정확 하 게 그들은 효과적으로 유기의 솔루션 증 착 단계 경험된 조건 거울이 구조 진화를 통해 진행으로 전자 장치 제조입니다. 우리는이 과정을 통해 선택 구조 매개 변수의 진화를 계량 작은 각 중성자 산란 (SANS)와 적절 한 피팅 프로토콜 함께 매우 작은 각 중성자 산란 (USANS)를 사용 하 여. 철저 한 분석 겔 화 과정 전반에 걸쳐 지속적인된 빛 노출 크게 궁극적으로 형성 된 젤의 구조를 변경 하는 것을 나타냅니다. 특히, poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) 나노 규모 집계의 집계 과정은 부정적인 조명, 궁극적으로 활용 된 폴리머 마이크로 구조에서 성장의 지체 결과의 존재에 의해 영향을 고 작은 규모 매크로 집계 클러스터의 형성입니다.

서론

활용 된 고분자 기능 재료 소자, 유기 발광 다이오드, 유기 반도체, 화학 센서 및 유기 태양 전지 등의 광범위 한 범위에서 활용할 수 있는 약속. ^{1 , 2 , 3 , 4 , 5 , 6} 이 장치에 성과의 중요 한 측면은 주문 및 활성 레이어에 있는 고체에서 활용 된 중합체의 포장입니다. ^{7 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14} 이 형태학은 크게 미리 따라 두 솔루션으로 이러한 솔루션은 기판에 게 캐스팅 및 용 매 제거로 진화 하는 구조에서 고분자 사슬의 형태. 적당 한 용 매에서 모델 광전자 폴리머의 일반적인 솔-젤 전환을 통해 현재 구조를 공부 함으로써 이러한 시스템 수 있습니다 효과적으로 모델링 및 양적 망원경으로는 소재 증 착 하는 동안 발생 하는 자기 조립 얻을 수 있습니다. ^{15 , 16 , 17 , 18 , 19 , 20}

특히, 우리는 용 매 deuterated 직교-dichlorobenzene (ODCB), 다양 한 유기 전자 소자 제작에 대 한 적합성으로 인해 광범위 한 사용 본 폴리머-용 매 시스템에서에서 활용 된 중합체 벤치 마크 P3HT 검사 기술입니다. ^{23 , 24 , 25} 이 주어진된 용 매 환경에서 P3HT 체인 적절 한 환경 자극에와 같은 집계 하기 시작 온도 감소 또는 용 품질의 손실. 정확한 메커니즘이 조립 공정에 대 한 조사를 받고, 최고의 제안 된 경로 중 하나를 개별 점진적 과정 것으로 플레이트 나노 집계 nanofibrils는 다음 스스로로 알려진 형성 P3HT 분자 π-스택 더 큰 마이크론 규모 매크로 집계를 덩어리. ²⁴ 이러한 경로 형성 결과 구조를 이해 하는 것은 제대로 예측 하 고 최적의 장치 활성 레이어에 형태학의 형성에 영향을 미치는 열쇠 이다.

더 정확 하 게 이러한 활성 레이어 아키텍처의 형성을 감독의이 궁극적인 목표를 향해 비소 활용 된 중합체 형태학에 원래의 변경 추가 실험 및 산업 방법을 개발 하는 필요를 존재 합니다. 한 상대적으로 새로운 방법론 계산 및 실험 결과 타당성을 가리키는 폴리머 체인 형태를 변경에 대 한 저렴 한 수단으로 빛 노출의 사용 주위 센터. ^{25 , 26 , 27} 최근 우리의 실험실에 의해 작업 조명에 따라 폴리머 체인 크기에 주목할 만한 변화를 선도 하는 묽 게 한 해결책에서 활용 된 중합체 용 매 상호 작용의 가벼운 유발된 변경의 존재를 표시 하고있다. ^{30 , 31} 여기, 선물이 효과적으로 훨씬 더 집중된 활용된 폴리머 솔루션 온도 제어에 의해 지시 되는 겔 화 과정을 통해 빛이 직접 노출의 효과 모니터링 하 여이 작업을 계속 하는 프로토콜 온도 램프입니다. 미크론, 다른 일반적인 유 변 학적 또는 광 경 음악을 통해 불가능 한 능력에 옹스트롬에서 길이 비늘에 폴리머-용 매 솔-젤 시스템의 구조 매개 변수의 강력한 분석 수 중성자 산란 채용 방법입니다. ^{16 , 17 , 30 , 31} 따라서, 제대로 분석 된 작고 매우 작은 각도 비교 하 여 젤의 어셈블리에 대 한 중성자 데이터 형성 동일한 데이터 완전 한 암흑에서 수집 된 조명 제어에 의해 가져온 구조적 차이에 조명 아래 효과 종합적으로 확인 하 고 정량 될 수 있습니다.

프로토콜

적절 한 개인 보호 장비와 안전 후드 내에서 밖으로 화학 물질의 모든 처리를 수행 합니다. 이온화 방사선에 노출 하는 모든 샘플 시설 방사성 제어 기술자의 감독 하에 처리 되어야 합니다. 이 프로토콜은 적절 한 방사선 안전 교육을 완료 했다 개인에 의해 수행 되었다.

1. d-ODCB 솔루션에서 P3HT의 준비

1. 샘플 수집
   1. 높은 regioregularity의 1 g을 구입 (> 90%) P3HT 분자 무게에서 범위 15-40 케이
   2. 고 순도의 5 g을 구입 (>
2. 2. 
      
   7. 
      

1. 2. 
      
      

결과

통해 SAN 및 USANS 실험, d-ODCB에서 P3HT의 겔 화 과정 20 ° c.에 완전히 gelled 상태로 70 ° C에서 분산된 솔루션 상태에서 효과적으로 모니터링 했습니다. 이러한 실험은 모두 완전 한 어둠 속에 흰색 빛 조명 아래 실시 했다. 그림 1 에 이러한 실험, 적합 한 예제 곡선으로 그림2에서 몇 가지 예제 감소 SAN 데이터 곡선 표시 됩니다. 이 데이터를 온도 감소 효과적으로 붙잡힌, 발생 하는 구조적인 변화 표시 명확한 증가 의해 절대 강도에 온도가 떨어질 때. 또한, 어둠 속에서 공부 하는 샘플의 분산 데이터와 데이터로 빛에 그 사이 명확한 차이 각 주어진된 온도 대 한 플롯 할 하지 오버랩. 이 빛의 노출 집계 프로세스를 크게 영향을 나타냅니다. 그림 3 다양 한 구조 매개 변수는...

토론

첫째, 타원형 실린더 모델 축척 비율에 증가 P3HT는 겔의 진행을 isconsistent 처리 nanofibril 단계에 표시 된 증가 나타냅니다 온도의 기능으로 SAN 데이터를 보고, . 무료 체인 R_g 의 감소 악화 열역학 조건 온도와 관련 된 감소 지 수 계시에 여전히 존재 P3HT 체인에 체인 붕괴 일으키는 Porod의 증가와 결합 하는 동시에, 솔루션입니다. 이러한 결과 보여주는 표시는 USANS 데이터와 결합 macroaggregate R_g 온도 감소에 따라 증가, 산란 실험가지고 효과적으로 점령 하 고 자기 조립 구조상의 진행 분석 솔-젤 전환, 그림 6에서 시각화 하는 과정을 중앙 처리 합니다. 겔 화 과정에 조명 효과에 관련 된 가벼운 노출의 기능 추가 정보 제공이 실험의 결과 분석 하 고 궁극적인 집계 구조 형성. 마찬가지로 그림 3에서 USANS 데이터 비교

재료

이 논문에 사용된 재료 목록

이름	회사	카탈로그 번호	댓글
M (106) 폴리 (3- 헥실 티오 펜 -2,5- 디일) (P3HT)	Ossila	104934-50-1	공액 고분자
1,2 오르토 디클로로 벤젠 (ODCB)	시그마 알드리치	AC321260050	용매