높은-정밀 방법으로 시멘트 페이스트의 수용 성 염화 배포 검색

요약

높은 정밀 밀링 메서드를 사용 하 여 수용 성 염화 프로필을 얻기 위한 프로토콜 제공 됩니다.

초록

주기적 습식-건식 조건에서 시멘트 페이스트의 깊이 따라 염화 물 분포의 정확도 높이기 위해 새로운 메서드는 높은 정밀 염화 프로필을 제안 합니다. 첫째, 붙여넣기 표본은 성형, 치료, 그리고 순환 습식 건식 조건에 노출. 다음, 다른 견본 깊이에 파우더 샘플은 노출 나이 도달 하면 grinded. 마지막으로, 수용 성 염화 콘텐츠 실버 질산염 적정 메서드를 사용 하 여 검색 되 고 염화 프로필 그려집니다. 깊이 따라 염화 물 분포의 정확도 향상에 열쇠는 염화의 배포를 테스트 하는 가장 중요 한 단계는 powderization에서 오류를 제외 것입니다. 이 프로토콜에서 연 삭 메서드를 갈아 파우더 샘플 레이어, 레이어 안쪽, 표면에서 자동으로 사용할 수 있습니다 위의 개념을 바탕으로, 그리고 주목 해야한다 그 최소 오류 0.04 m m ca 보다 매우 얇은 연 삭 두께 (0.5 m m 미만 함) n 얻을 수 있습니다. 이 방법에 의해 얻은 염화 프로필 더 연구원을 종종 간과 되는 배포 기능을 캡처하는 데 도움이 표본, 염화 분포를 반영 합니다. 또한,이 방법은 높은 염화 배포 정확도 요구 하는 시멘트 기반 재료의 분야에서 연구에 적용할 수 있습니다.

서론

강화 강철의 염화 유도 된 부식 공격적인 환경에 노출 된 철근 콘크리트 구조의 서비스 생활을 위태롭게 하는 주요 원인 중 하나입니다 (예., 해양 환경 또는 deicing 소금 환경). 염화 물 분포의 염화 물 침투 율 조사, 철강 부식 및 서비스 생활의 예측에 대 한 사용할 수 있습니다. 따라서, 정확한 염화 유통 콘크리트 구조물의 내구성 연구에 대 한 큰 의미입니다.

메커니즘 또는 다중 메커니즘의 결합된 작업 특정 환경¹콘크리트의 염화 물 교통에 대 한 책임이 있습니다. 침수의 부분에서는 해양 구조, 순수 확산 염화 진입², 깊이 증가 함께 감소 콘텐츠 염화를 운전 하는 유일한 메커니즘입니다. 콘크리트는 비 포화 상태³ 때 해양 갯벌 영역 같은 일로 건조 환경 또는 deicing 소금 환경 이다. 같은 조건에서 염화 진입의 과정은 매우 복잡 하 고 보급 및 모 세관 흡입 염화 전송⁴에서 작동 합니다. 따라서, 젖 음 및 건조 조건 하에서 염화 배포는 아마 더 복잡 한 보다 침수 상태에서. 따라서, 주기적 일로 건조 조건 하에서 염화 배포 보다 정확 하 게 공부 될 필요가 있다.

시멘트 기반 자료에 염화 배포 일반적으로 염화 프로필 표시 됩니다. 염화 프로필의 정확도 주로 두 가지 측면에 따라 달라 집니다: 콘텐츠 염화의 정확성과 깊이 따라 염화 물 분포의 정확도. 염화 콘텐츠 테스트에 관한 기본 원리 (Cl^-) 사이 화학 반응에 따라 (⁺Ag)^5,6, 비록 다른 특정 작업을 필요로 하는 다른 표준. 정확한 염화 콘텐츠 뒤에 특정 작업으로 취득 될 수 있다. 그러나, 깊이 따라 염화 물 분포의 정확도의 샘플링 위치 정확도에 주로 의존합니다. 이미 파워 샘플 견본의 다른 깊이 얻기 위해 알려진 방법 전기 드릴, 일반 연 삭 기계, 그리고 프로 파일 연 삭 기 있습니다. 정확도 낮은 연 삭 두께 또는 샘플링 간격 작을 때 불행 하 게도, 그들은 모두 단점 공유. 따라서, 조사 표본 주기적 일로 건조 조건 하에서 표면 층에 염화 배포의 요구는 충족 되지. 작은 샘플링 간격을 허용할 수 있다 따라서, 새로운 방법 (예를 들어, 0.5 m m 미만) 최소 오류를 줄일 수 (예를 들어, 0.05 m m 미만) 필요 하다.

여기에 상세한 프로토콜 깊이 따라 염화 배포의 정밀도 개선 하 여 염화 프로필을 얻을 수 있는 더 정확한 방법을 제공 합니다.

프로토콜

주의: 실버 질산염, 칼륨 크롬 산 염, 테스트 과정에 사용 된 집중된 황산 등 화학 물질의 일부는 심하게 유독 하 고 부식성이 있습니다. 등, 실험실 외 투, 장갑, 안전 안경의 착용을 포함 하 여 그들을 사용 하는 동안 적절 한 안전 조치를 채택 하시기 바랍니다.

1입니다. 붙여넣기 견본 준비

1. 금형의 준비
   1. 브러시를 사용 하 여 몰드의 크기 70 m m × 70 m m × 70 m m, 금형의 안쪽 표면 불순물 없는 되어 있는지를 정리 하.
   2. 브러시 다른 브러시를 사용 하 여 금형의 안쪽 표면에 균등 하 게 몰드 릴리스 디젤 오일.
2. 성형 붙여넣기 견본
   1. 전자 저울을 사용 하 여 무게 1000 g 물 1500 mL 플라스틱 컵으로 시멘트의 2000 g 3000 mL 플라스틱 분 지에.
   2. 추가 1000 g 물 5 L 혼합 냄비에 시멘트의 2000 g 순차적으로. 물 시멘트 비는 0.5입니다.
   3. 시멘트 페이스트 믹서의 혼합 냄비를 넣고 교 반 위치에 제기 후 고정.
   4. 90에 대 한 65 rpm에서 믹스 s.
   5. 혼합물이 30 앉아 보자 s. 이 기간 동안 스 크레이 퍼 칼을 사용 하는 냄비의 안쪽 벽에 붙여 떨어져 긁 고 냄비의 나머지에 혼합. 믹스 60 130 rpm에서 s.
   6. 믹서에서 혼합 냄비를 제거 합니다. 금형에 붙여 잘 혼합된 시멘트를 붓는 다. 스 크레이 퍼 칼으로 시멘트 페이스트를 삽 고 진동 진동 테이블에 붙여넣기를 압축 하려면 몇 초 동안 금형.
   7. 형 차 오르고, 후 수 분 증발을 방지 하기 위해 집착 영화와 함께 금형 표면 인감. 23 ±에서 성형에 24 시간 동안 앉게 2 ° c.
3. 치료
   1. 금형에서 강화 된 붙여넣기 견본을 제거 합니다.
   2. 강화 된 장소 표본 60 d 23 ± 2 ° C와 95% 상대 습도에서 경화 룸에 붙여 넣으십시오.
4. 절단
   1. 60 d 후 치료 방에서 표본 걸릴.
   2. 표본 높은 정밀 절삭 기계에 해결 하 고 금형 자유 표면에서 20 mm를 잘라. 처리 된 표본 크기 70 m m × 70 m m × 50 mm 것입니다 받지 염화 물 ingression 노출 나중.
5. 에폭시 수 지로 밀봉
   1. 시료의 다른 5 표면 밀봉 노출 표면으로 컷 서피스를 복용 (70 m m × 70 m m × 50 m m)를 브러시를 사용 하 여 에폭시 수 지와 함께. 각 견본에 사용 되는 에폭시 수 지의 볼륨은 약 30 mL. 24 h에 대 한 공기 노출을 통해 에폭시 수 지를 강화 합니다.
      참고: 에폭시 수 지는 경화 후 염화 물 ingression 노출에 대 한 견본을 준비 합니다.

2. 주기적 젖 음 및 건조

1. 15 L 플라스틱 양동이로 NaCI 0.35 kg NaCI 및 이온된 수의 9.65 k g 추가 3.5%의 대량 비율 솔루션.
2. 아래로, 두 개의 중괄호와 플라스틱 상자 (50 cm × 30 cm × 20 cm)에 장소 표본 노출 표면 아래에 누워. 플라스틱 격자 판 또는 스테인레스 스틸 바는 중괄호 수 있습니다. 중괄호의 존재는 상자 아래쪽에 약 1.0 ㎝의 공간을 노출 표면을 수 있습니다.
3. 3.5%를 부 어 NaCI 플라스틱 상자 및 중지 때 액체 수준 노출 표면 위에서 약 1.0 cm으로 천천히. 증발으로 인 한 농도 변화를 방지 하기 위해 (약 0.25 m m 두께) 플라스틱 필름으로 상자를 봉인 합니다. 그런 다음, 23 ± 2 ° C의 일정 한 온도와 습도 65 ± 2%의 룸에서 플라스틱 상자를 넣어.
4. NaCl 솔루션을 붓는의 시간에서 starting 일로 프로세스에 대 한 24 h에 대 한 표본 담가.
5. 24 h에 대 한 일로 후 솔루션에서 견본을 받아, 부드럽게, 수건으로 잔여 솔루션을 닦 고 건조 과정은 6 d 같은 일정 한 온도 습도 공간에 넣어.
6. 6 d 건조 후 넣어 표본을 다시 NaCI 솔루션으로 다시.
7. 12 사이클의 총 2.5-2.6 (7 d 1 일로 건조 사이클에 대 한) 단계를 반복 합니다.

3. 연 삭 가루 샘플

1. 12 웻 드라이 사이클 후 수정 표본 고정밀 컴퓨터 숫자의 제어 (CNC) 연 삭 기, 밀링 기계에서 티타늄 합금 커터 원래 커터를 대체 하 여 개조 되었다.
2. 시작 하기 전에 연 삭 기의 표본 주위 수집 하는 분말 종이 놓습니다.
3. 고정밀 CNC 연 삭 기 시작 하 고 시스템이 로드 될 때까지 기다립니다.
4. "제로" 버튼 누르고 후속 "X→0", "Y→0", "Z→0" 단추 작업 데스크와 밀링 커터를 좌표 원점에 자동으로 반환.
5. "수동 데이터 입력 (MDI)", "프로그램"을 두 번 클릭, "N3S1000"를 입력 하 고 "입력"을 클릭 하십시오 누른 다음 누릅니다 "주기 시작" 메인 샤프트를 시작. 참고는 "N3S1000" 의미는 샤프트의 회전 속도 1000 rpm에서 설정 되는 경우
6. 주요 연 삭 프로그램 로드: "MDI"를 눌러 반복 "프로그램 (카탈로그)" 페이지를 찾을 수 "프로그램"을 클릭 하 고 해당 프로그램을 선택. 다음, "편집" 클릭 하 고 "입력" 주요 프로그램을 로드를 누릅니다.
   참고: 기본 프로그램 설정을 깊이, 층 수, 각 레이어와 두 레이어를 연 삭 사이 시간 간격의 두께 연 삭 하는 총의를 포함 하 여 특정 연 삭 요구에 따라 맞춤 수 있습니다. 이 프로토콜에 대 한 총 연 삭 깊이 10 m m, 및 층 수는 20; 각 층의 연 삭 두께 0.5 m m; 레이어를 연마 하는 시간 간격에는 60과 s. 프로그램의 내용은 공개를 참조 하십시오.
7. 밀링 커터 위치 설정: 첫째, "수동 작업" 그리고 "앞으로 MAINSHAFT" 메인 샤프트를 회전 하려면을 클릭 합니다. 다음, "핸드 휠"을 클릭 하 고 수동으로 조정 (일반적으로 표본 전면 왼쪽의 1/3)에 갈기를 준비 위치로 커터. 마지막으로, "설정"을 클릭 하 고 "X", "입력", "Y", "입력", "Z", 및 "입력" 버튼을 연속적으로. 레코드 원래 공간 좌표로 설정 하는 커터를 완료 하는 상대 좌표입니다.
8. 주요가 프로그램을 실행: "시작"을 누른 다음 이후에 "자동" 및 "주기 시작" 버튼을 클릭 합니다. 기계 자동으로 미리 프로그램으로 연마 시작 합니다.
   참고: 연 삭 과정에서 분말 수집 종이 사전 시스템의 확산에 축적 될 것입니다. 후 각 레이어를 연 삭, 밀링 커터는 견본에서 상승 되며 x, Y, 고정 남아 Z 방향 60 s 프로그래밍. 60 s 휴식 시간 동안 분말 샘플을 수집 하 고 다시 수집 종이 확산.
   주의: 밀링 커터 방향 X, Y, Z 이동 중지, 비록 그것은 여전히 회전 합니다. 부상을 피하기 위해 어떤 신체 부위와 밀링 커터를 만지지 마십시오에 주의 지불 합니다. 게다가, 그것은 마스크와 장갑 때문에 연마 공정 중에 생성 된 먼지를 사용 하는 데 필요한입니다.
9. 완료 후 컴퓨터 종료 연 삭.

4. 염화 콘텐츠⁷ 감지

1. 솔루션의 준비
   1. 칼륨 크롬 산 염 솔루션
      1. 5 g의 칼륨 크롬 산 염 이온을 제거 된 물 20 mL에 용 해. 실버 질산염의 10 mg을 추가 합니다. 잘 흔들어 하 고 24 시간 동안 앉아 보자.
         주의: 실버 질산염과 칼륨 크롬 산 염은 유독 하다. 그것은 그들을 사용 하는 동안 고무 장갑과 마스크를 착용 해야 합니다.
      2. 필터 종이와 깔때기 원뿔 플라스 크에 솔루션을 필터링 하 고 100 mL 부피 플라스 크에 이동 합니다. 100 mL 교정 마크에 도달할 때까지 이온된 수를 추가 합니다. 5% 농도의 칼륨 크롬 산 염 표시 얻을 수 있습니다.
   2. 0.5 %phenolphthalein 솔루션 준비: 에틸 알코올의 75 ml에서 phenolphthalein의 0.5 g을 녹. 이온을 제거 된 물 25 mL를 추가 하 고 잘 흔들어.
   3. 희석 황산 준비: 이온된 물 100 mL에 집중 된 황산 (98.3%)의 5 mL을 디졸브.
      주의: 집중된 한 황산은 매우 부식성. 고무 장갑, 마스크를 착용 해야 하 고 그것을 사용 하는 동안 감독님.
   4. NaCI 표준 솔루션
      1. 전기로와 순수한 염화 나트륨 도가니에 200-300 ° C이 하의 약 2 g을 열 고 소금 (물)가 없는 균열의 아무 소리까지 과정에서 유리 막대와 저 어.
      2. 냉각 후에 desiccator, NaCI 결정의 1.169 g, 100 mL 이온된 물 1000 mL 부피 플라스 크에 용 해. 1000 mL 교정 마크에 도달할 때까지 이온된 수를 추가 합니다. 0.02 M의 NaCl 표준 솔루션을 얻을 수 있습니다. 아래의 방정식으로 NaCl 표준 용액의 농도 계산.
         
         어디, C_NaCl 은 NaCl의 표준 농도 솔루션, mol/L; V 는 솔루션, L;의 볼륨 M 은 NaCl, 58.45 g/mol;의 어 금 니 질량 m NaCl의 질량은 g.
   5. 실버 질산염 솔루션
      1. 1.7 g 200 mL 차단기와 이온된 물 100 mL에 실버 질산염의 분해. 갈색 1000 mL 부피 플라스 크에 그것을 이동 하 고 1000 mL 교정 마크까지 이온된 수를 추가 합니다.
      2. 피 펫 3 0.02 M 표준 NaCI 솔루션 3 원뿔 플라스 크에 10 mL (V₁) 단위. 스포이드와 함께 각 칼륨 크롬 표시기의 10 방울을 추가 합니다.
      3. 4.1.5.1 단계에서 준비 된 실버 nitration 단계의 4.1.5.2 솔루션 적정 중지는 솔루션 붉은 되 고 붉은 색 멀리 퇴색 하지 않는다. 소비 실버 nitration 솔루션 (V₂)의 볼륨을 기록 합니다. 아래의 방정식은 nitration 솔루션의 표준 농도 계산 하 고 3 개의 테스트 결과의 평균 값.
         
         C_AgNO3 가 실버 질산염의 농도 솔루션, mol/L; V₁ 은 NaCl 솔루션, 10 mL;의 볼륨 V₂ 실버 질산염 솔루션의 볼륨 소비, mL는 이다.
2. 수용 성 염화 물 내용
   1. 갈기는 80 µ m 체를 통해 분류 될 수 있습니다 때까지 한 박격포에 3에서 얻은 모든 샘플. 가 열 및 건조 오븐에서 2 h 105 ° C에서 분류 샘플.
   2. 추가 50 mL (V₃) 100 mL 플라스틱 병에 넣어 말린된 각 샘플의 2 세대 이온된 수의 측정 피 펫, 50 mL로 하 고 인감 모자 병. 샘플 및 이온된 수는 잘 혼합 되도록 심하게 병을 흔들어.
   3. 플라스틱 병 자동 진동기에 고정 하 고 샘플에서 수용 성 염화 해산 24 h에 대 한 진동.
   4. 퍼 널과 필터 종이 24 h에 대 한 진동 후 병에 솔루션을 필터링 합니다. 두 원뿔 플라스 크로 모든 병에서 침투 솔루션의 피 펫 2 10 mL (V₄) 단위.
   5. 적자를 제시 하는 솔루션을 만들고 각 원뿔 플라스 크에 phenolphthalein 솔루션의 2 방울을 추가 합니다. 중화 희석 황산을 가진 무색 해결책.
   6. 무색 해결책으로 칼륨 크롬 표시기 10 방울을 추가 하 고 실버 질산염 솔루션으로 즉시 적정. 염화 이온 실버 질산염과 반응 하는 신속 하 고 완전 하 게 되도록 넣는 동안 수동으로 원뿔 플라스 크를 흔들어. 넣는 솔루션 붉은 빨간색 멀리 퇴색 하지 않는다 하면 중지 합니다. 소비 실버 질산염 솔루션 (V₅)의 볼륨을 기록 합니다.
   7. 아래 방정식으로 수용 성 염화의 내용을 계산 하 고 두 개의 테스트 결과의 평균 값.
      
      C_w 가 수용 성 염화 내용을 붙여넣기 예제, % 시멘트; m_s 2 세대; 파우더 샘플의 질량은 V₃ 는 샘플, 50 mL; 해산 하는 데 사용 하는 이온된 수의 볼륨 V₄ 는 각 nitration, 10 mL;에서 추출 하는 침투 솔루션의 볼륨 V₅ 는 각 nitration에서 소비 하는 실버 질산염 솔루션의 볼륨 mL; M_cl 은 Cl, 35.5 g/mol의 어 금 니 질량입니다.
   8. 붙여넣기 견본의 다른 깊이에 염화 콘텐츠 후 수용 성 염화 프로필을 플롯 합니다.

5. 정확도 테스트의 두께 연 삭

1. 5 연 삭 두께 설정: 1.0 m m, 0.5 m m, 0.2 m m, 0.1 m m, 및 주요 연 삭에 0.05 m m 프로그램. 각 두께 함께 5 번을 갈아.
2. 전과 (₁) 연 삭 연마 후 시료의 두께 측정 (H₂) 버 니 어 캘리퍼스와 아래 방정식으로 실용적인가 두께 계산 하 고. 하지 마십시오 표본 기계에서 측정의 신뢰성을 보장 하기 위해 측정 하는 동안.
   
   여기서, P는 실용적인가 두께 mm; H₁ 는 시료의 두께, 연 삭 전에 mm; H₂ m m 연 삭, 후 시료의 두께입니다.

결과

원래 데이터와 연 삭 두께의 정확성에 대 한 통계 결과 수집된 (표 1)⁸. 오류와 정확도 반영 하기 위해 사용 되 고 표준 편차 (SD)이이 방법의 일관성을 반영 하는 데 사용 됩니다.

테스트 간격 0.5 m m (그림 1)와 2.0 m m (그림 2)의 수용 성 염화 내용과 해당 유포 계수 D 는 수집 아래의 수식을 사용 하 여 Fick의 제 2 법칙의 "오류 함수" 라는. 깊이 따라 염화 내용의 변화의 법칙 염화 배포 기능을 반영 하기 위해 사용 되 고 D 는 염화의 침투 율을 평가 하는 데 사용 됩니다.

토론

고정밀 CNC 밀링 머신 연 삭 오류 0.04 m m 이내 하며 표준 편차는 0.03 m m (표 1)⁸보다 작습니다. 그것은이 밀링 메서드는 표본에서 실제 염화 배급의 더 나은 그림에 기여 하는 깊이의 기능으로 염화 내용의 측정에 정확성과 안정성의 높은 학위는 증명 한다.

테스트 간격에서 노출 표면 증가, 깊이 0.5 m m 일 때 염화 물 내용 (그림 1)에서 최대 포인트가입니다. 테스트 간격 2.0 m m, 염화 콘텐츠 감소 단조 (그림 2). 그것은 그 표면 층에 선택한 간격 값 크게 영향을 미칠 수 프로필을 볼 수 있습니다. 이후 그들은 캡처 수 있습니다 자세한 내용을 기록, 낮은 간격에 것이 좋습니다. 또한, 다른 테스트 간격 D 피팅과 "오류 기능"을 통해 얻은 다릅니다. ...

재료

이 논문에 사용된 재료 목록

이름	회사	카탈로그 번호	댓글
시멘트	Jiangnan Xiaoyetian	P.II. 52.5
크롬산 칼륨, 99.7 %	Tianjin Kemiou	HG391887	독성
에틸 알코올	Sinopharm	XK10009257
질산은, 99.8 %	Sinopharm	7761888	독성
페놀프탈레인, 99.5 %	Tianjin Fuchen	XK1301100017
진한 황산, 98.3%	Shanghai Lingfeng	XK1301100085008	부식성이 높은
염화나트륨, 99.7%	Xilong Scientific	XK1320100153
디젤유	China Petroleum	0#
에폭시 수지	Yifeng Chemical	E44-6101
탈이온수	Beijing Liyuan	PUW-10N
CNC 밀링 meachine	Foshan Xiandao Digital Technology	C31E
시멘트 페이스트 믹서	Wuxi Construction and Engineering	NJ160
고정밀 절단기	Buehler	2215
혼합 지점	Wuxi Construction and Engineering	JJ-5
스크레이퍼 나이프	Jinzheng 건축 자재	CD-3
집착 필름	Miao Jie	65300
금형 (70mm× 70mm&배; 70mm)	Jingluda	ABS707
플라스틱 상자	Fangao 가정용	32797
스테인레스 스틸 버팀대	An Feng	316L
종이	델리	A4
오븐	상하이 Huatai	DHG-9070A
자동 진동기	이끼	HY-4
진동 테이블	Jianyi	GZ-75
플라스틱 필름	Miao Jie	65303
버니어 캘리퍼스	링크	601-01
전자 저울	Setra	BL-4100F
플라스틱 병	안감 플라스틱	454
브러시	Huoniu	3#
Mask	UVEX	3220
장갑	Ammex	TLFGWC
플라스틱 컵	Maineng	MN4613
데시케이터	Shenfei	GZ300
여과지	Hangzhou Wohua	9614051
Dropper	Huaou	1630
브레이커	Huaou	1101
깔때기	Huaou	1504
측정 실린더	Huaou	1601
체적 플래시	Huaou	1621
원추형 플래시	Huaou	1121
피펫	Huaou	1633
Burette	Huaou	1462
모르타르	Huaou	YBMM254
80µ m 체	상하이 Dongxing	KJ-80
도가니	오마이	GYGG
전기로	타일러	SX-B06