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방법 논문

나노 입자의 자기 조립 추적에 대 한 액체 셀 전송 전자 현미경 검사 법

11.1K 조회수

DOI:

10.3791/56335

2017년 10월 16일

이 논문에서

요약

자기 집합 프로세스의 실시간 관측 실험 프로토콜 소개 액체 셀 전송 전자 현미경 검사 법을 사용 하 여.

초록

나노 분산 건조, 나노 입자의 자기 조립된 구조를 만들 수 있는 다양 한 방법 이지만이 과정의 메커니즘을 완전히 이해 되지 않습니다. 우리 액체 셀 전송 전자 현미경 (TEM)을 사용 하 여 어셈블리 프로세스의 메커니즘을 조사 하는 개별 나노 입자의 궤적을 추적 했습니다. 여기, 우리 존재의 액체-셀 편 연구에 대 한 사용 되는 프로토콜은 자기 조립 메커니즘. 첫째, 우리는 균일 하 게 크기의 백 금 생산 셀 렌 나노 입자를 리드 하는 데 사용 하는 자세한 합성 프로토콜을 소개 합니다. 다음, 우리는 실리콘 질 화물 또는 실리콘 윈도우 액체 셀을 생산 하 고 다음 로드 및 이미징 액체 셀 편 기술의 절차를 설명 하는 데 사용 하는 제작 프로세스를 제시. 몇 가지 메모 깨지기 쉬운 셀 창을 관리 하는 방법을 포함 하는 전체 프로세스에 대 한 유용한 정보를 제공 포함 되어 있습니다. 액체-셀 편으로 추적 하는 나노 입자의 개별 움직임 증발으로 인 한 부실 경계에 변화 영향 나노 입자의 자기 조립 과정을 공개 했다. 솔벤트 경계 주로 양식 비정 질 집계, 2 차원 (2D) 자기 조립된 구조를 생성 하는 집계의 병합 뒤 나노 입자 운전. 이러한 행동은 또한 다른 나노 입자 종류 및 다른 액체 셀 구성이 관찰 됩니다.

서론

자기 조립 나노 콜 로이드 입자의은 관심의 개별 나노 입자11의 집단 물리적 속성에 액세스할 수 있는 기회를 제공 하기 때문에. 휘발성 용 매6,,78, 의 증발을 통해 기판에 나노 입자의 자기 조직화는 자기 조립 실용적인 장치-스케일 응용 프로그램에서 사용의 가장 효과적인 방법 중 하나 9 , 10 , 11.이 용 매 증발 메서드는 증발 속도 및 나노-기판 상호 작용의 변화 같은 운동 요인에 의해 크게 좌우 하는 nonequilibrium 과정. 그러나, 그것은 예측 하 고 키네틱 요소를 제어 하기 어려운, 이후 용 매 증발에 의해 자기 조립 나노 기계적 이해 완전히 성숙 하지 않습니다. 앙상블 평균 정보를 제공 하는 x 선 산란 연구 현장에 는 nonequilibrium의 나노 자기 조립을12,,

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프로토콜

1. 나노 입자 합성

  1. 백 금 나노 입자의 합성
    1. 암모늄 hexachloroplatinate(IV)의 결합 17.75 mg ((NH 4) 2 Pt (IV) Cl 6), 3.72 mg의 암모늄 tetrachloroplatinate(II) ((NH 4) 2 Pt (II) Cl 4), 에틸 평범한 사람, poly(vinylpyrrolidone)의 109 mg의 115.5 mg (MW: 29, 000), 그리고 에틸렌 글리콜의 볶음 바 100ml 3 목 둥근 바닥 플라스 크에 10 mL 고무 심장 장착.
    2. 환류 콘덴서와 플라스 크를 장비 하 고 진공에서 제거. 1000 rpm에서 자기 볶음 바 반응 혼합물을 저 어.
    3. 아르곤의 흐름에서 10 ° C/min의 속도로 난방 맨 틀에서 180 ° C에 반응 혼합물이 열.
    4. 20 분 (180 ° C) 온도 유지합니다. 솔루션은 어두운 갈색 색상 됩니다.
    5. 실내 온도에 냉각 수 있도록 난방 맨 틀에서 플라스 크를 제거.
    6. 전송 50 mL 원심 분리기 튜브 제품. 나노 입자를 침전 하 고 원심 1....

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결과

액체-셀 최고 칩 및 하단 칩 25의 두께 가진 전자 빔에 투명 실리콘 질 화물 창을 갖추고로 구성 된다 nm. 최고의 칩은 샘플 솔루션 및 증발된 용 매를 저장 하기 위한 저수지. 칩25를 처리 하는 기존의 제작을 통해 만들어집니다. 그림 1a 에서 위쪽 및 아래쪽 칩에 사용 하는 마스크 표시 됩니다 1b, 각각. 그림 2a 2b 각각 위쪽 및 아래쪽 칩의 이미지를 보여. 칩은 나노 솔루션을 수 있도록 100 nm 두께 공백 구분 됩니다 로드 (그림 1c). 우리는 또한 실리콘 액체-SOI 웨이퍼에서 셀을 조작. 패턴 및 에칭 프로세스, 액체.......

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토론

백 금 나노 입자 크기의 7 nm 암모늄 hexachloroplatinate (IV) 및 용 매와 원제27 ligand와 에틸렌 글리콜 폴 리 (vinylpyrrolidone) (PVP)를 사용 하 여 암모늄 tetrachloroplatinate (II)의 감소를 통해 합성 했다 . Oleylamine와 리간드-교환 반응에 소수 성 용 매 입자를 분산 위해 수행 되었습니다. 리드 셀 렌 나노 셀레늄 소스28 (29 칼코게나이드 나노의 자세한 합성에 대 한 참조 참조)으로 가기-Se를 사용 하 여 리드 oleate 단지의 열 분해를 통해 합성 했다. 이후 긴 체인 ligands로 합성 리드 셀 렌 나노 덮인 이미 있었다, 입자는 리간드-교환 과정을 요구 하지 않았다. 소수 성 백 금 및 리드 셀 렌 나노 입자 구성 o-dichlorobenzene, pentadecane, 및 oleylamine의 혼합된 .......

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공개 사항

저자는 공개 없다.

감사의 글

우리는 유용한 토론에 대 한 캘리포니아 대학교 교수 A. 폴 Alivisatos, 버클리와 서울 대학교에서 교수 Taeghwan 현 감사합니다. 이 작품은 IBS-R006-d 1에 의해 지원 되었다. W.C.L.에는 한 양 대학교 (HY-2015-N)의 연구 기금에서 지원을 기꺼이 인정 한다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
암모늄 헥사클로로플라티네이트(IV)시그마-알드리치204021
암모늄 테트라클로로플라티네이트(II)시그마-알드리치206105
테트라메틸암모늄 브로마이드, 98%시그마-알드리치195758
폴리(비닐피롤리돈) 분말시그마-알드리치234257Mw ~29,000
에틸렌 글리콜, 무수, 99.8%Sigma-Aldrich324558
n-헥산, 무수, 95%Samchun Chem.H0114
에탄올, 무수, 99.5%시그마-알드리치459836
올레일아민, 70%시그마-알드리치O7805기술 등급
납(II) 아세테이트 삼수화물, 99.99%시그마-알드리치467863
올레산, 90%시그마-알드리치364525기술 등급
디페닐 에테르, 99%시그마-알드리치P24101ReagentPlus
셀레늄 분말, 99.99%Sigma-Aldrich229865
tri-n-octylphosphine, 97%Strem15-6655공기 민감성
톨루엔, 무수, 99.9%삼춘화학.T2419
아세톤 99.8%대정화학1009-2304
수산화칼륨, 95%삼춘화학.P0925
p형 실리콘 온 인슐레이터 웨이퍼SoitecPower-SOI실리콘 창
테트라메틸암모늄 하이드록사이드, 25% H2J.T.Baker02-002-109
AZ 5214 EAZ 전자 재료AZ 5214 E포지티브 포토레스트
AZ-327AZ-327AZ AZ5214 develper
인듐 펠릿 99.98-99.99%Kurt J. Lesker CompanyEVMIN40EXEB 열 증발기 타겟
1,2-디클로로벤젠, >99%TCID1116
펜타데칸, >99%Sigma-AldrichP3406
완충 산화물 에칭 7:1미세화학 BOE7-1 VLSI
인산, 85%삼춘화학.P0449
O AZ 전자 재료 (영문)

참고문헌

  1. Shevchenko, E. V., Talapin, D. V., Kotov, N. A., O'Brien, S., Murray, C. B. Structural Diversity in Binary Nanoparticle Superlattices. Nature. 439, 55-59 (2006).
  2. Talapin, D. V., et al. Quasicrystalline Order in Self-Assembled Binary Nanoparticle Superlattices. Nature.

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재인쇄 및 허가

태그

TEM2DTEM