방법 논문

큰 지역 수직 2D 크리스탈 Hetero-구조 장치 제조에 전이 금속 영화 Sulfurization의 준비

DOI:

10.3791/56494

⸱

2017년 11월 28일

 ,  ,  , 
1Graduate Institute of Electronics Engineering, National Taiwan University, 2Research Center for Applied Sciences, Academia Sinica, 3Graduate Institute of Photonics and Optoelectronics, National Taiwan University

이 논문에서

요약

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미리 입금된 전이 금속 sulfurization를 통해 큰 지역 및 수직 2D 크리스탈 이종 구조 날조 될 수 있다. 영화 전송 및 장치 제조 절차는 또한이 보고서에 설명 했다.

초록

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우리는 몰 리브 덴 (Mo), 텅스텐 (W), 큰 지역 등 전이 금속 필름의 sulfurization를 통해 그를 증명 하 고 전이 금속 dichalcogenides (TMDs) MoS2 를 균일 고 WS2 사파이어 기판에 준비 될 수 있다. 금속 필름 두께 조절 하 여 좋은 레이어 번호 제어 TMDs의 단일 계층까지이 성장 기술을 사용 하 여 얻어질 수 있다. 유황 결핍 상태 하에서 sulfurized 모 영화에서 얻은 결과 바탕으로, (a) 평면 MoS2 성장 및 (b) sulfurization 절차 동안 관찰 모 산화물 분리의 두 가지 메커니즘이 있습니다. 배경 황 이면 충분 한 평면 TMD 성장 sulfurization 절차 후 균일 한 MoS2 영화 귀 착될 것 이다 지배적인 성장 메커니즘입니다. 배경 유황 결핍 이면 모 산화물 분리 sulfurization 절차의 초기 단계에서 지배적인 성장 메커니즘을 될 것입니다. 이 경우에, 모 산화 클러스터 몇 레이어 MoS2 로 덮여와 함께 샘플 얻어질 것입니다. 후 순차적 모 증 착/sulfurization 및 W 증 착/sulfurization 절차, 수직 WS2/MoS2 이종 구조가 성장 기술을 사용 하 여 설정 됩니다. 라만 봉우리에 해당 하는 WS2 와 모스2, 각각, 그리고 개별 2D 자료의 합계와 이종 구조 동일한 레이어 수 수직 2D 크리스탈의 성공적인 설립을 확인 했습니다. hetero-구조입니다. WS2미리 패턴된 소스/드레인 전극으로 SiO2/Si 기판에 /MoS2 필름을 전송 후 하단-게이트 트랜지스터 조작입니다. 만 모스2 채널 트랜지스터와 비교, WS2/MoS2 hetero-구조 장치의 더 높은 드레인 전류는 전시는 2D 크리스탈 hetero-구조, 우수한 장치 도입 성능을 얻을 수 있습니다. 결과 2 차원 결정의 실용적인 응용 프로그램에 대 한이 성장 기술의 잠재력을 계시 했다.

서론

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2D 크리스탈 필름을 얻기 위해 가장 일반적인 방법 중 하나는 기계적인 벗겨짐 대량 자료1,2,3,,45에서 사용 하는. 2D 크리스탈 필름 높은 결정 질은이 메서드를 사용 하 여 쉽게 얻을 수, 비록 확장 가능한 2D 크리스탈 필름 실용적인 응용 프로그램에 대 한 불리는이 방법을 통해 사용할 수 없습니다. 그것은 화학 기상 증 착 (CVD)에 사용 하 여, 큰 지역 및 균일 한 2D 크리스탈 영화 될 수 있는 준비 된6,7,,89이전 간행물에서 증명 되었습니다. 사파이어 기판 및 레이어 수 제어 MoS2 영화 같은 성장 주기를 반복 하 여 준비에 그래 핀의 직접 성장은 또한 시연 CVD 성장 기술이10,11. 1 개의 최근 간행물에서 비행기에서 WSe2/MoS2 이종 구조 조각도는 CVD 성장 기술이12를 사용 하 여 조작. CVD 성장 기술이 제공 하는 확장 가능한 2D 크리스탈 영화 약속 이지만,이 성장 기술의 주요 단점은 다른 선구자는 다른 2 차원 결정에 대 한 위치입니다. 성장 조건이 다른 2D 결정 사이 다. 이 경우에, 성장 절차 2D 크리스탈 hetero-구조에 대 한 수요가 성장 하는 때 더 복잡 하 게 될 것입니다.

CVD 성장 기술에 비해, 미리 입금된 전이 금속 필름의 sulfurization TMDs13,14와 유사 하지만 훨씬 간단 성장 접근을 제공 했습니다. 성장 절차 포함 하므로 금속 증 착 및 다음 sulfurization 절차, 동일한 성장 절차를 통해 다른 TMDs 성장 가능 하다. 다른 한편으로, 2 차원 결정의 레이어 숫자 제어 사전 입금된 전이 금속 두께 변경 하 여 또한 달성 될 수 있습니다. 이 경우 단일 계층까지 성장 최적화 및 레이어 번호 제어는 다른 TMDs. 필요한 성장 메커니즘을 이해 또한 매우 복잡 한 TMD hetero-구조가이 메서드를 사용 하 여의 설립에 대 한 중요 하다.

이 종이, MoS2 와 WS2 에서 영화는 sulfurization 프로시저 다음 금속 증 착의 비슷한 성장 과정을 준비 하 고 있다. 모 영화 황 충분 하 고 부족 한 조건에서의 sulfurization에서 얻은 결과 함께 두 개의 성장 메커니즘은 sulfurization 절차15동안 관찰 됩니다. 황 충분 한 조건 하에서 균일 하 고 레이어 번호 제어 MoS2 영화 sulfurization 절차 후 얻을 수 있습니다. 샘플 유황 결핍 상태 하에서 sulfurized는, 배경 황 모 산화물 분리 및 합체 초기 성장 단계에서 지배적인 기계 장치가 있을 것입니다 그런 완전 한 MoS2 필름을 형성 하기에 충분 한지 않습니다. MoS2 의 몇 층에 의해 덮여 모 산화 클러스터와 샘플 sulfurization 절차15후 얻을 수 것입니다. 순차적 금속 증 착 및 다음 sulfurization 프로시저를 통해 WS2/MoS2 수직 hetero-구조 단일 레이어 아래 레이어 번호 제어와15,16준비 될 수 있습니다. 이 기술을 사용 하 여, 샘플 4 개 지역으로 단일 사파이어 기판에 얻어진 다: (I) 사파이어 기판, (II) 독립 실행형 모스2, (III) WS2/MoS2 이종 구조, 및 (IV) 독립형 WS217 빈 . 결과 성장 기술 수직 2D 크리스탈 이종 구조의 설립에 대 한 유리의 선택적 성장 수 보여줍니다. 2D 크리스탈 이종 구조의 향상 된 장치 공연 2 차원 결정을 위해 실용적인 응용 프로그램을 향한 첫 번째 단계를 표시 합니다.

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프로토콜

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1. 개별 2D 자료 (MoS2 와 WS2)의 성장

  1. RF 스퍼터 링 시스템을 사용 하 여 전이 금속 증 착
    1. 깨끗 한 2 x 2 cm2 사파이어 기판 샘플 홀더 전이 금속 증 착을 위한 스퍼터 링 시스템의 대상으로 광택 측면에 배치 됩니다. 사파이어 기판은 사파이어의 높은 온도 원자 평면 표면에 화학 안정성 때문에 선택 됩니다.
    2. 확산 펌프에 의해 다음 기계적인 펌프를 사용 하 여 순차적으로 3 x 10-6 torr에 스퍼터 링 챔버를 펌프.
    3. 스퍼터 링 시스템에 Ar 가스를 주입 하 고 40 mL/min 유량 컨트롤러 (MFC)를 사용 하 여 가스 흐름 유지.
    4. 수동 압력 제어 밸브를 사용 하 여 5 x 10-2 torr에 약 실 압력을 유지 하 고 Ar 플라즈마 점화. W. 40에서 출력을 유지
    5. 수동 휠 각도 포 펫 밸브를 사용 하 여 5 x 10-3 torr에 약 실 압력을 감소.
    6. 수동으로 사파이어 기판 및 2 인치 금속 대상 사이의 셔터를 열고 금속 증 착을 시작 합니다. 증 착 절차 동안 스퍼터 링 파워에서 계속 40 W Mo와 w. 배경 압력 40 mL/min Ar 가스 흐름 5 × 10-3 torr에서 유지 됩니다.
    7. 다른 두께와 전이 금속 필름을 예금 하는 스퍼터 링 시간을 제어 합니다. 얇은 금속 두께 때문 번 스퍼터 링 필름 두께 크리스털 공 진 기에서 신호 보다 더 나은 제어를 제공할 것입니다.
      참고: MoS2 와 WS2 현재 원고에서 설명 하는 메서드를 사용 하 여 재배의 레이어 번호는 미리 입금 Mo와 W 필름의 스퍼터 링 시간에 비례. 필요한 레이어 숫자 모스2 과 WS2 을 번 스퍼터 링의 결정은 다른 스퍼터 링 시간 샘플에 대 한 횡단면 고해상도 전송 전자 현미경 (HRTEM) 이미지를 기반으로 합니다. 그러나, 미리 입금된 Mo와 W 영화 너무 두꺼운 경우에, Mo와 W 산화물 분리 지배적인 성장 메커니즘 대신 평면 MoS2 와 WS2 영화 성장 될 것 이다. 따라서, 스퍼터 링 타임 레이어 숫자의 비례는 몇 층 TMDs 제한 됩니다. 현재 원고에 MoS2 의 성장 상태, 레이어 숫자 때 MoS2 영화 10 미만 계층은 스퍼터 링 시간에 비례 됩니다. 스퍼터 링 시간은 30 5 층 MoS2의 성장에 대 한 s.
  2. 전이 금속 필름 sulfurization
    1. 미리 입금된 전이 금속 필름 사파이어 기판 sulfurization에 대 한 뜨거운 용광로의 중앙에 놓습니다.
    2. 황 (S) 분말 가스 흐름, 보일 러의 난방 영역에서 2 cm의 상류를 놓습니다. 기판 온도 800 ° c 증가 하는 경우이 위치에 S 분말의 증발 온도 120 ° C를 있을 것입니다. 정확 하 게 sulfurization에 대 한 다른 전이 금속에 대 한 S 분말 무게를 제어 합니다. 작품에서 S 분말 무게는 1.5 g 모와 W. 1.0 g
      참고: 우리는 MoS2 와 다른 양의 유황 분말을 사용 하 여 준비 하는 각 재료에 대 한 얻은 결과에 따라 WS2 영화 준비에 대 한 유황 분말 양을 결정 합니다.
    3. 0.7 torr에서 보일 러 압력을 유지. Sulfurization 절차 동안 130 mL/min Ar 가스 캐리어 가스로 사용 되었다.
    4. 황 분말은 완전히 증발 때까지 램프 온도 20 ° C/분의 램프 속도 40 분에 800 ° C에 실내 온도에서 용광로의 온도 800 ° C에는 온도 유지. 그 후, 히터 전원 보일 러 온도 낮추기 위하여 떨어져 전환 된다. 그것은 800 ° c.에서 실내 온도 도달 하는 보일 러에 대 한 약 30 ~ 40 분 소요
  3. 488 nm 레이저15,,1617를 사용 하 여 라만 스펙트럼 측정을 수행 합니다. 2D 크리스탈15,,1617의 레이어 숫자를 확인 하려면 횡단면 HRTEM 이미지를 가져옵니다.

2. WS2/MoS2 세로 단일 Hetero-구조의 성장

참고:이 섹션은 단일 hetero-MoS2 의 5 층 사파이어 레이어와 WS2의 4 개의 층으로 구성 된 구조를 만드는 데 사용 됩니다.

  1. 1.1 단계로 동일한 절차를 따릅니다. RF 스퍼터 링 30으로 시스템을 사용 하 여 사파이어 기판에 모 영화 입금 시간을 스퍼터 링 s.
  2. MoS2의 성장에 대 한 1.2 단계 동일한 sulfurization 절차를 다음과 같은 모 영화 sulfurize MoS2 의 5 층 sulfurization 절차 후 얻을 수 것입니다.
  3. 1.1 단계로 동일한 절차를 따릅니다. MoS2W 필름을 예금/사파이어 기판 RF 스퍼터 링 시스템 30 사용 하 여 시간을 스퍼터 링 s.
  4. WS2의 성장 위한 단계 1.2의 동일한 sulfurization 절차에 따라 W 필름 sulfurize WS2 의 4 개의 층 sulfurization 절차 후 MoS2 위에 얻을 것 이다.
    참고: 금속 증 착 및 sulfurization 절차는 개별 자료와 동일 합니다. Mo와 W 필름의 스퍼터 링 시간 MoS2 와 WS2 층의 필요한 레이어 숫자에 따라 결정 됩니다. 더블-또는 멀티-hetero-구조 같은 성장 절차를 반복 하 여 설정할 수 있습니다. 수직 이종 구조에서 TMDs의 시퀀스 샘플 구조에 따라 변경할 수 있습니다.

3. 영화 전송 및 장치 제작 절차

  1. 2D 크리스탈 필름의 절차를 전송 하는 영화
    1. 스핀 코트 poly(methyl methacrylate) (PMMA) 실 온에서 전체 영화를 충당 하기 위해 TMD 필름에의 3 드랍 스. 회전자의 2 단계 회전 속도 10 s 500 rpm 및 800 rpm 10 s. 5 분 동안 120 ° C에서 경화 후 아크릴 두께 약 3 µ m 이다.
    2. PMMA/TMD/사파이어 샘플을 이온된 (DI) 물으로 가득 페 트리 접시에 놓습니다.
    3. 디 물에 핀셋을 사용 하 여 사파이어 기판에서 PMMA/TMD 영화의 한 모퉁이 벗기십시오.
    4. 100 ° c 비 커에 250 mL의 1 M KOH 용액 (14 g 코 펠 릿 250 mL 물 혼합) 열 열띤된 코 수성 해결책에서 샘플을 이동 하 고 영화는 기판에서 완전히 떨어져 벗 겨 때까지 PMMA/TMD 영화 필 링 계속. 필 링 약 1 분 완료 하는 데 필요 합니다.
    5. 사용 하 여 별도 사파이어 기판 코 솔루션에서 PMMA/TMD 영화 특. 영화 영화에 코 잔류물을 씻어 디 물으로 채워진 250 mL 비 커에 이동 합니다. 이 단계에서 PMMA/TMD 영화와 영화를 특 종 사파이어 기판 사이의 접착은 약 합니다. 따라서, 영화 디 물에 침수 후 사파이어 기판에서 연결 해제 됩니다.
    6. 3.1.5 3.1.4-단계 3 번 반복 되도록 새로운 디 물을 사용 하 여 찌 꺼 기 코의 대부분 영화에서 제거 됩니다.
      참고: 각 TMD 레이어 간의 접착은 사파이어 기판으로는 TMDs 보다 훨씬 강력. 따라서, 동일한 전송 절차는 개별 MoS2/WS2 재료 또는 그들의 이종 구조에 적용할 수 있습니다. 2D 크리스탈 필름 것입니다 수 완전히 벗 겨 기판에서 비슷한 구조의 MoS2/graphene 이종-이전 게시18에서 설명 필 링. 영화 전송의 목적에 따라이 단계에서 언급 한 기판 수 사파이어 기판 또는 미리 예금 된 전극 가진 SiO2/Si 기판 3.2 단계에서 설명한 대로 있습니다. 다른 기판은 또한이 목적을 위해 사용할 수 있습니다.
  2. 2D 크리스탈 트랜지스터의 제조입니다.
    1. SiO2/Si 기판15,,1617에 전극 패턴을 정의 하기 위해 표준 사진 평판을 사용 합니다. 10 nm 티타늄 (Ti) 또는 100 nm 금 (Au)의 소스와 드레인 전극 300 nm SiO2/p-type Si 기판에 조립 됩니다.
    2. 젖어 SiO2/Si 기판으로 미리 디 물으로 채워진 비 커에 소스/드레인 전극 패턴 및 단계 3.1에서에서 준비의 PMMA/TMD 영화 TMD 측에 연결.
    3. 영화 물 잔류물을 제거 하는 SiO2/Si 기판에 연결 된 후 3 분 동안 100 ° C에서 샘플을 구워.
    4. 전체 표면을 커버 하 고 더 확고 하 게 기판에 부착 된 필름을 PMMA/TMD 필름 샘플에 PMMA의 3 드랍 스 물방울
    5. 다음 단계로 이동 하기 전에 적어도 8 h에 대 한 전자 건조 캐비닛에 샘플을 놓습니다.
    6. 아세톤과 두 개의 다른 250 mL 비 커를 채우십시오. 담가 가기 PMMA 층을 제거 하려면 각각 50, 10 분, 아세톤으로 가득 두 개의 서로 다른 비 커에 순차적으로 PMMA/TMD 영화와 함께 첨부 된 샘플.
    7. 표준 사진-리소 그래피 및 반응성 이온 에칭15,,1617를 사용 하 여 트랜지스터 채널을 정의 합니다. 백 게이트 MoS2 와 WS2/MoS2 이종 구조 트랜지스터는 조작된15,,1617. 채널 길이 소자의 너비는 각각 5, 150 μ m입니다.
    8. 듀얼-채널 시스템 sourcemeter 악기를 사용 하 여 트랜지스터15,,1617의 전류-전압 특성을 측정.

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결과

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라만 스펙트럼과 개별 MoS2 와 WS2 미리 입금 전이 금속 sulfurization를 사용 하 여 날조의 횡단면 HRTEM 이미지 각각 그림 1a-b17에 표시 됩니다. 두 특성 라만 봉우리 MoS2 와 WS2, 해당 비행기에서 하는 관찰 된다 figure-results-1 및 밖으로의 비행기는1 g 2 차원 결정에서 phonon 진동 모드. MoS2 샘플에 대 한 두 개의 라만 봉우리의 주파수 차이가 Δk 24.1 c m-1는 MoS2 의 4-5 층19...

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토론

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Si, GaAs 등 기존의 반도체 재료에 비해, 장치 응용 프로그램에 대 한 2 차원 재료의 장점은 여러 원자 층으로 매우 얇은 시체와 함께 장치 제조의 가능성에 있다. Si 산업으로 발전 하는 때는 < 10 nm 기술 노드를 Si 핀 FET의 높은 종횡비 만들 것입니다 장치 아키텍처 응용에 적합. 따라서, 2D 자료 전자 장치 응용 프로그램에 대 한 시를 대체 하는 그들의 잠재력 등장 했습니다.

가장 공부 2D 소재, 그래 핀, 높은 이동성 값 전시 예정 이다, 하지만 제로 갭 자연 그래 핀 트랜지스터에 대 한 아무 OFF 상태를 주도하 고 있다. 이 경우에, 보이는 갭 값 TMDs 같은 다른 2D 물자 고려 사항으로 왔습니다. 요즘, 큰 지역 TMDs 얻기 위해 가장 일반적인 방법은 증 착 기법을 사용 하는. 이 성장 기술은 큰 지역 및 균일 한 TMD 영화를 제공 않지만, 적절 한 선구자 및 다른 성장 온도가 다른 TMDs의 선택은 2D 물자와 같은 복잡 한 구조의 개발에 ...

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공개 사항

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저자는 공개 없다.

감사의 글

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이 작품은 가장 105-2221-E-001-011-MY3 사업과 가장 105-2622-8-002-001 과학과 기술, 대만에 의해 투자 부분에 초점을 맞춘 프로젝트 응용 과학, 학계의 Sinica, 리서치 센터 투자에 의해 부분적으로 지원 대만.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
RF 스퍼터링 시스템Kao Duen Technology황
Nano Technologies 생성N/A
폴리메틸 메타크릴레이트(PMMA)마이크로켐8110788가연성
KOH, > 85%시그마-알드리치30603
아세톤, 99.5%에코 화학CMOS110
황 (S), 99.5 %시그마 - 알드리치13803
몰리브덴 (Mo), 99.95 %Summit - 기술N / A
텅스텐 (W), 99.95 %Summit - 기술N / A
C 평면 사파이어 기판Summit - 기술X171999(0001) ± 0.2 °
300 nm SiO 2 < / sub> / Si 기판Summit - Tech2YCDDMP 형 Si 기판, 저항 : 1-10 ° 오메가; > cm.
샘플 홀더 (스퍼터링 시스템)Kao Duen TechnologyN/A세라믹 재료
기계식 펌프 (스퍼터링 시스템)UlvacD-330DK
확산 펌프 (스퍼터링 시스템)UlvacULK-06A
질량 유량 컨트롤러Brooks5850E최대 아르곤 유량은 400 mL / min입니다
수동 휠 앵글 포핏 밸브King LaiN/A진공 범위 2500 ~1 × 10-8 torr
라만 측정 시스템HoribaJobin Yvon LabRAM HR800
투과 전자 현미경 FeiTecnai G2 F20
페트리 접시Kwo YiN/A
핀셋금성2A
디지털 건조 캐비닛Jwo Ruey TechnicalDRY-60
듀얼 채널 시스템 소스미터Keithley2636B
화용 용광로 N/A 1면 연마

참고문헌

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  17. Wu, C. R., Chang, X. R., Chu, T. W., Chen, H. A., Wu, C. H., Lin, S. Y. Establishment of 2D Crystal Heterostructures by Sulfurization of Sequential Transition Metal Depositions: Preparation, Characterization, and Selective Growth. Nano Lett. 16, 7093-7097 (2016).
  18. Lin, M. Y., et al. Toward epitaxially grown two-dimensional crystal hetero-structures: Single and double MoS2/graphene hetero-structures by chemical vapor depositions. Appl. Phys. Lett. 105, 073501(2014).
  19. Lee, C., Yan, H., Brus, L. E., Heinz, T. F., Hone, J., Ryu, S. Anomalous Lattice Vibrations of Single and Few-Layer MoS2. ACS Nano. 4, 2695-2700 (2010).
  20. Chen, K. C., Chu, T. W., Wu, C. R., Lee, S. C., Lin, S. Y. Atomic Layer Etchings of Transition Metal Dichalcogenides with Post Healing Procedures: Equivalent Selective Etching of 2D Crystal Hetero-structures. 2D Mater. 4, 034001(2017).

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2DMoS2 WS2RFTMD

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