흐름 화학 환경 고 경제 우수한 혼합 활용 하 여 열 전달 장점과 혜택을 비용. 여기, 우리는 흐름 모드를 일괄 처리에서 화학 프로세스를 전송 하는 청사진을 제공 합니다. P-nitrobenzoic 산, 실시에서 일괄 처리와 흐름, diphenyldiazomethane (DDM)의 반응 개념의 증거를 위해 선택 되었다.
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이 논문에서
요약
초록
연속 흐름 기술이 그것의 환경 및 경제에 대 한 경 음악 혼합 활용 우수한 장점으로 확인, 열 전달 및 비용 절감은 전통적인 "스케일링 위로" 반대 "밖으로 조정" 전략을 통해. 여기, 우리는 배치 및 흐름 모드에서 p-nitrobenzoic 산 diphenyldiazomethane의 반응을 보고합니다. 흐름 모드 반응 일괄 처리에서 효과적으로 전송, 첫 번째 행위 일괄 처리에 대 한 반응에 필수적 이다. 결과적으로, diphenyldiazomethane의 반응 온도, 반응 시간, 및 운동 정보를 가져오고 매개 변수를 처리 하는 농도의 기능으로 일괄 처리에서 연구 처음 했다. 유리 흐름 반응 기 설정 설명 하 고 두 가지 유형의 반응 모듈 "혼합" 및 "선형" 마이크로 구조와 결합 하 여. 마지막으로, p-nitrobenzoic 산 diphenyldiazomethane의 반응을 성공적으로 실시 됐다 흐름 반응 기, 최대 95%까지 11 분에 diphenyldiazomethane의 변환. 개념 반응의이 증거 흐름 기술 경쟁력, 지속 가능성, 및 그들의 연구에서 다양성을 고려 하는 과학자에 대 한 통찰력을 제공 하는 것을 목표로.
서론
녹색 화학 및 엔지니어링 산업1,2,,34의 미래 방향에 대 한 문화 변화를 만들 수 있습니다. 연속 흐름 기술은 우수한 혼합, 열 전달, 활용 하는 환경적, 경제적 이점에 대 한 경 음악으로 확인 되었으며 비용 절감 전통적인 "스케일링 위로"5 반대로 "밖으로 조정" 전략을 통해 , 6 , 7 , 8 , 9 , 10.
제약 산업 같은 고부가가치 제품을 생산 하는 산업 배치 처리를 선호 오래는, 비록 흐름 기술의 장점을 경제 경쟁 및 상업 생산 혜택 장착으로 인해 매력적인 되고있다 11. 예를 들어 확장 일괄....
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프로토콜
건강 경고 및 시 약의 사양
Benzophenone Hydrazone: 소화 관의 자극을 일으킬 수 있습니다. 이 물질의 독성에 관한 속성 완전히 조사 되지 있다. 호흡기 자극을 일으킬 수 있습니다. 이 물질의 독성에 관한 속성 완전히 조사 되지 있다. 피부 자극을 일으킬 수 있습니다 및 눈 자극 18.
망간 산화물 (MnO 2) 활성화: (2 등급 건강 MSDS) 위험한 피부 접촉, 눈 접촉, 섭취, 흡입 19 시.
염기 칼슘 인산 염 (KH 2 포 4): (2 등급 건강 MSDS) 위험한 경우 피부 접촉, 눈 접촉, 섭취, 흡입 20.
Dichloromethane: (1의 2, 화재 등급의 건강 MSDS 등급) 아주 눈 접촉 (자극), 섭취, 흡입의 위험. 위험한 피부 접촉 (자극성, permeator). 눈의 염증은 빨갛게, 급수, 및 21 가려움증 특징.<....
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결과
일괄 처리 반응
Diphenyldiazomethane 문학28,29에 따라 준비 되었다. 화합물은 석유 에테르: 에틸 아세테이트 (100:2)에서 결정 하 고 보라색 크리스탈 고체 H1 NMR, 녹는점, 및 MS에 의해 분석 되었다. 분석 구조와 일치 되었고 문학 값을 보고.
무수 에탄올에 벤조산 (10 m m)와 diphenyldiazomethane (1.0 m m)의 반응 건조 에탄올에서 21 ° C에서 실시 됐다. 반응의 진행은 자외선에 대 한 분석을 사용 하 여 모니터링 (λmax = 525 nm). 96 분 후는 diphenyldiazomethane의 약 90% 소모 했다. 가짜 첫번째 순서 비율.......
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토론
흐름 화학 화학 (29%), 공학 (25%)의 연구 분야에서 매년 주제에 약 1500 간행물의 평균으로 최근 많은 관심을 얻고 있다. 많은 성공적인 프로세스 흐름에서 실시 되었습니다. 많은 경우, 흐름 화학 약물 활성 성분30,31,32, 천연 제품 준비 등 많은 응용 프로그램에 대 한 일괄 우수한 공연 전시 시연 했다 고 전문, 고부가가치 화학 물질 같은 고성능 고분자33,,3435,36. 우리는 활용 하 고 준비 및 diazoketone37의 반응에 대 한 지속적인 흐름 프로세스를 보고 케 톤과 알데하이드 알콜.......
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공개 사항
이 프로토콜 내에서 작가의 아무도 어떤 경쟁 금융 관심사 또는 관심의 충돌이 있다.
감사의 글
우리는 코 닝 유리 흐름 반응 기의 선물에 대 한 감사 하 고 싶습니다.
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재료
| 이름 | 회사 | 카탈로그 번호 | 댓글 |
|---|---|---|---|
| 온도계 | HB-USA / 환경 안전 | 다른 악기 과학 회사 제공 업체 작업 | |
| 벤조 페논 히드라존 | 시그마 - 알드리치 | 상점 2-8 ° C, 96% 순도 | |
| 활성화 MnO2 | Fluka | ≥ 순도 90%, 흡입하거나 삼키면 유해합니다. 추가 안전 예방 조치는 MSDS를 참조하십시오 | |
| Dibasic KH2PO4 | Sigma-Aldrich | 심각한 눈 손상, 호흡기 자극. 더 많은 안전 예방 조치는 MSDS를 참조하십시오: | |
| Dichloromethane (DCM) | Alfa Aesar | ≥ 99.7% 순도, 아르곤이 가득 찬 | |
| Rotovap | Bü 치 | 액세서리 부품에는 Welch 자체 청소 드라이 진공 모델 2027과 Neuberger KNP 드라이 아이스 트랩이 포함됩니다. | |
| 범프 트랩 | Chemglass | 다른 악기 과학 회사 제공 업체 작동 | |
| 중립 실리카 겔 (50-200 mM) | Acros 유기농/ 흡착제 기술 | 흡입 시 호흡기 자극제, 더 많은 안전 예방 조치는 MSDS를 참조하십시오 | |
| 불활성 아르곤 가스 | 에어가스 | 사용하기 전에 항상 적절한 레귤레이터가 제자리에 있는지 확인하십시오 | |
| 매체 다공성 소결 깔때기 유리 필터 | Sigma-Aldrich | 기타 모든 기기 과학 회사 공급자 작업 | |
| 알루미늄 호일 | Reynolds Wrap | 다른 회사가 작동합니다. DDM | |
| Para-NO2 벤조산 | Sigma-Aldrich | 피부 접촉 자극성, 눈 자극성, 호흡기 자극성으로 인한 광분해 손상을 방지하는 데 사용됩니다. 더 많은 안전 예방 조치는 MSDS를 참조하십시오 | |
| 순수 에틸 알코올 (200 proof) | Sigma-Aldrich | ≥ 99.5 % 순도, 무수. 인화성이 높은 | |
| 톨루엔 | Sigma-Aldrich | ≥ 순도 99.8%, 무수. 피부 투과기, 가연성 | |
| Ortho-xylene | Sigma-Aldrich | 99% 순도, 무수. 장기와 중추신경계에 독성이 있습니다. MSDS | |
| Diphenyl diazo methane | 자체 | 호흡기 자극제, 더 많은 안전 예방 조치는 MSDS를 참조하십시오. | |
| Corning 반응기 | Corning 독점 | 2009년 제조. 모델 번호 MR 09-083-1A | |
| 스톱워치 | 추적 가능한 교정 제어 회사 | 실험실 등급의 모니터링을 제공하는 기타 회사 부착 작업 | |
| 분석 저울 | Denver Instruments | 모델 M-2201 또는 서브 밀리그램 기능이 있는 분석 저울 | |
| VWR | 2 dram, 4 dram, 그리고 6 dram 바이알 | ||
| 마이크로피펫 | Eppendorf | 2-20 μ L 및 100-1000 μ L 마이크로피펫 작업 | |
| 유리 피펫 | VWR | 기타 기기 과학 회사 제공업체 작업 | |
| GC-MS | Shimadzu GC | 소프트웨어 관련: GC 실시간 분석 | |
| GC 바이알 | VWR | 기타 제공 회사 작업 | |
| 비커 | Pyrex | 500 mL 비커 | |
| 주사기 펌프 | Sigma Aldrich | Teledyne Isco 모델 500D | |
| 릴리프 밸브 | Swagelok | 스프링 로드 릴리프 밸브 | |
| 일방향 밸브 | Nupro | 10psi 등급 | |
| 양방향 스트레이트 밸브 | HiP | 15,000psi 등급 |
참고문헌
- Jimenez-Gonzalez, C., et al. Engineering Research Areas for Sustainable Manufacturing: A Perspective from Pharmaceutical and Fine Chemicals Manufacturers. Org Process Res Dev. 15 (4), 900-911 (2011).
- Constable, D. J. C., et al. Key green chemistry research areas - a perspective from pharmaceutical manufacturers. Green Chem. 9 (5), 411-420 (2007).
- Plutschack, M. B., Pieber, B., Gilmore, K., Seeberger, P. H.
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