방법 논문

구형 및 벌레 모양의 Micellar 나노 자기 조립, 분무, 결합 하 여 용 매 기반 구조 제어의 제조

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DOI:

10.3791/56657

2018년 2월 11일

이 논문에서

요약

현재 작업 micellar 나노, nanobiomaterials의 신흥 주요 클래스를 조작 하는 방법을 설명 합니다. 이 방법은 자기 조립, 탑-다운 분무, 상향식을 결합 및 용 매 기반 구조 제어. 제조 방법은 크게 연속, 높은 품질의 제품을 생산할 수 있는 이며 구조 제어에의 한 저렴 한 수단을 보유 하 고.

초록

Micellar 나노 (나노 캡슐화와 micelles) nanobiomaterials의 신흥 주요 클래스 되고있다. Micellar 나노 자기 조립, 탑-다운 분무, 상향식 결합 및 용 매 기반 구조 제어에 따라 조작 하는 방법을 설명 합니다. 이 방법은 먼저 포함 유니폼 ultrafine 액체 작은 물방울을 생성 하기 위해 분무를 사용 하 여, 각각의 역할을 자기 조립 반응 발생 하는 구조 (micelle 모양과 nanocrystal 형성 micellar 나노, 마이크로 반응 기 캡슐화) 유기 용 매 사용에 의해 제어. 이 방법은 주로 연속 이며 저렴 한 구조 제어 방식으로 고품질 micellar nanocrystal 제품 생산. 사용 하 여 물 혼합할 수 있는 유기 용 매 tetrahydrofuran (THF), 벌레 모양의 micellar 나노 용 매-유도/촉진 micelle 융합으로 인해 생산 수 있습니다. 일반적인 구형 micellar 나노와 비교, 벌레 모양의 micellar 나노 최소화 된 일반적인 세포질 통풍 관, 따라서 생물을 대상으로 향상을 제공할 수 있습니다. 공동 각 micelle에 여러 나노 캡슐화, 하 여 다기능 또는 시너지 효과 얻을 수 있습니다. 미래의 작품의 일부가 될 것입니다,이 제조 방법의 현재 한계는 주로 micellar nanocrystal 제품 및 프로세스의 불완전 하 게 지속적인 자연 불완전 캡슐화를 포함 합니다.

서론

반도체 양자 점 (QDs)와 superparamagnetic 산화 철 나노 입자 (SPIONs) 등 나노 생물학, 이미징, 조작, 검색과 치료1,2, 에 대 한 큰 잠재력이 증명 3,4,,56. micelle에 하나 이상의 나노 캡슐화 인터페이스 나노 생물학 환경3,6에 널리 사용 되는 방법 되었습니다. 따라서 형성 micellar 나노 (나노 캡슐화와 micelles) nanobiomaterials7,8,,910의 신흥 클래스 되고있다. Micelles 다양 한 자료 (예를 들면, 나노, 작은 분자 약 및 염료)를 캡슐화 하는 조작에 일반적으로 사용 되는 방법 등이 영화 화, 투 석, 그리고 여러 다른7,11.

현재 작업 micellar 나노 자기 조립, 탑-다운 분무, 상향식 결합 하 고 매 중재 구조 제어에 따라 조작 하는 방법을 설명 합니다. Micellar 나노의 다른 제조 방법과 비교해, 우리의 방법은 여러 유익한 기능을 제공 합니다: (1) 그것은 크게 연속 생산 공정. 이 기능은 분무는 유화 액 작은 물방울을 형성 하기 위하여 우리의 방법에 사용 되는 사실 때문에 주로입니다. 반면, 몇 가지 다른 방법을 사용 하 여 vortexing 또는 쥡니다 에멀젼 방울, 그로 인하여 자연12이러한 방법을 일괄 처리 프로세스를 만들기를. (2) 높은 물 dispersibility, 우수한 콜 로이드 안정성, 그대로 실제의 그리고 기능으로 캡슐화 된 나노 제품에 결과. 이 과정 자주 분무 ultrafine 하 고 균일 한 유화 액 작은 물방울을 형성할 수 있기 때문에 대부분 다른 micelle 캡슐화 방법에 비해 우수 품질을 가진 제품을 제공할 수 있습니다. (3) micelle 모양 및 캡슐화 된 나노의 번호를 포함 하 여 제품의 구조는 아니 훨씬 더 비싼 컨트롤 사용 amphiphilic 고분자를 변경 하는 등의 다른 방법에 비해, 용 매에 의해 통제 될 수 있다와 생산할 수 있습니다. 뿐만 아니라 일반적으로 사용 가능한 구형 micelle 모양 하지만 micelle 퓨전13를 통해 웜 같은 micelle 모양. 따라서 형성 벌레 모양의 micellar 나노 크게 제공 하 구면 대응13보다 일반적인 세포질 통풍 관을 감소 발견 된다. 다른 한편으로, 그것은 지적 가치이 방법을 좀 더 기술적으로 (비록 멀리 금지) 요구 하는 분무 장치의 설정이 필요 합니다 다른 방법에서 계측의 필요 보다.

제조 방법은 먼저 분무, 유기 용 매에 따른 자기 조립 형성 micellar 나노 (그림 1의 증발에 의해 다음에 의해 균일 한 크기와 ultrafine 액체 (수시로 기름에 물 에멀젼) 작은 물방울을 생성 하는 것을 포함 한다. ). 분무 설치는 동심 바늘을 사용 하 여 동축 구성: amphiphilic 블록 공중 합체 및 소수 성 나노 유기 용 매에 녹아 들어 석유 단계 내부 바늘 (27 G 스테인리스 모 세관에 전달 ) 주사기 펌프; 물속에에서 녹아 있는 계면 활성 제를 포함 하는 물 단계 두 번째 주사기 펌프와 외부 바늘 (20 G 스테인리스 스틸 3 방향 커넥터)에 전달 됩니다. 높은 전압 동축 노즐에 적용 됩니다. 균일 한 크기를 가진 ultrafine 방울 급격 힘 극복 표면 장력 및 관성 스트레스는 액체에서 생성 됩니다. 각 작은 물방울 본질적으로 ' 마이크로-원자로 ', 유기 용 매 증발에 의해의 제거에 따라 역할은 자기 조립 '반응' 자발적 소수 성 상호 작용으로 인해 발생. 다른 유기 용 매를 사용 하 여 리드 micellar 나노의 다른 구조: 구형 micelle 모양, 긴 반응 시간 THF 리드 웜 같은 물 혼합할 수 있는 유기 용 매는 동안 이끌어 물 혼합할 수 없는 유기 용 매 클로 프롬 향상 된 nanocrystal 캡슐화 함께 micelle 모양입니다.

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프로토콜

주의: 때문에 유기 용 매를 사용 하 여, 모든 작업을 화학 증기 두건에서 완료 한다. 높은 전기 전압의 사용, 전원 공급 장치에는 때 기구와 신체 접촉을 피하십시오. 개인 보호 장비 (안전 안경, 장갑, 랩 코트, 전장 바지 및 폐쇄 발가락 신발)를 사용 하 여 모든 적절 한 안전 관행을 사용 합니다. 모든 관련 물질 안전 데이터 시트 (MSDS)를 참조 하십시오.

1입니다. 재료의 설치

  1. 분해 10 mg qd는 솔루션을 준비, 소수 QDs (형광 방출 피크 파장 = 605 nm, 여기 모델 나노로 사용) 20 mL 유기 용 매 (클로 프롬 구형 micelle 모양 또는 THF 웜 같은 micelle 모양 생산을 위한 생산)에서 20 대와 동 s.
  2. PS 못 솔루션을 준비, 100 mg PS 못 분해 (9.5 kDA PS 세그먼트와 amphiphilic 블록 공중 합체와 18.0 kDA 못 세그먼트) 10 mL 유기 용 매 (클로 프롬 구형 micelle 모양 또는 THF 웜 같은 micelle 모양 생산을 위한 생산)에서. 믹스 1 분 (클로 프롬) 또는 목욕에 대 한 vortexing에 의해 솔루션 2 분 (THF) sonicate.
  3. Qd는 솔루션 및 1 mL PS 못 솔루션 1 분에 대 한 소용돌이의 믹스 1 mL 주사기 A. 혼합물 추가 주사기는 PTFE의 이루어집니다.
  4. PVA 솔루션을 준비, 4-5 헤 허용을 사용 하기 전에 실내 온도에 PVA 솔루션에 대 한 60-80 ° C에가 열된 물 욕조에 10 mL 물에 400 mg PVA (13-23 kDa, 87-89% 분해)을 분해.
  5. PVA 솔루션의 5 mL 주사기 b 추가 주사기는 PTFE의 이루어집니다.

2입니다. 장비 설치

  1. 내부 모 세관 외부 모 세관 어셈블리에 삽입 하 고 위치에 부드럽게 나사. 이상 강화 하지 마십시오. 그림 2 에 동축 분무 시스템의 전반적인 설정을 보여 줍니다. 내부 모 세관 바늘 27g (외경 500 µ m, 내경 300 µ m) 스테인리스 모 세관 이며 외부 바늘은 20g (외부 직경 1000 µ m, 내경 500 µ m) 스테인리스 3 방법 커넥터. 사용 PTEE 튜브 1.8 m m의 내부 직경이 있다.
  2. 그림 2와 같이 주사기 펌프 A에 A를 로드 합니다. PTFE 튜브를 사용 하 여 분무 동축 노즐의 내부 스테인리스 모 세관에 주사기 A를 연결 합니다.
  3. 그림 2와 같이 주사기 주사기 펌프 B에 B를 로드 합니다. PTFE 튜브를 사용 하 여 분무 동축 노즐의 외부 스테인리스 모 세관에 주사기 B를 연결 합니다.
  4. 위치 분무 동축 노즐 팁 접지 강철 반지 (1.5 c m의 직경) 위의 약 0.8 c m.
  5. 장소는 유리 컬렉션 접시 동축 노즐 아래 약 10 ㎝.
  6. 전원 공급 장치 해제, 접지 강철 반지를 접지 와이어 (검은색 와이어 그림2에서)를 연결 합니다.
  7. 전원 공급 장치 해제, 금속 악어 클립을 사용 하 여 동축 노즐의 내부 바늘을 긍정적인 터미널 (빨간 선 그림2에서)의 전원 공급 장치를 연결 합니다.

3입니다. Micellar 나노의 생산

  1. 0.6 mL/h 펌프 A의 속도 설정 합니다.
  2. 1.5 mL/h 주사기 펌프 B의 속도 설정 합니다.
  3. 모두 주사기 펌프를 시작 하 고 안정화를 그들의 각각 유량을 기다립니다. 일정 한 속도로 노즐에 형성 방울 안정적인 유량을 나타냅니다. 이 보통 60에서 발생 주사기 펌프 시작 후 s.
    참고: 거기 아무 거품에 튜브에서 및 방울 동축 분무 노즐에 형성 한다.
  4. 긍정적인 높은 전압 동축 분무 노즐을 적용 하려면 전원 공급 장치를 켭니다. 오목까지 5-9 kV의 범위에 적용 된 전압을 조정 ( 그림 3a의 삽입에서와 같이) 동축 노즐의 끝에 콘-제트 (, 일반적으로 '테일러 콘'으로 알려진 집중 제트) 관찰 됩니다.
    주의: 수 높은 전압이 적용 될 때 분무 노즐 터치 않도 주의 하십시오. 적절 한 안전 예방 조치를 따르십시오.
    참고: 부족 인가 전압 ( 그림 3b의 삽입에서와 같이) 노즐의 끝에 형성 하는 방울 귀 착될 것 이다, 동안 적용 된 전압의 너무 높은 노즐 및 접지 강철 반지 사이 전기 아크를 발생 합니다.
  5. 안정적인 테일러 콘 (그림 3a)를 얻은 후 10 mL 깨끗 한 컬렉션 접시에 저온 고 유리 컬렉션 접시 설치에 추가 합니다. 새로운 요리 micellar nanocrystal 제품을 수집 합니다.
  6. (구형 micelle 모양 또는 웜 같은 micelle 모양 생산을 위한 약 90 분 생산을 위한 약 40 분)에 대 한 특정 시간 기간 동안 micellar nanocrystal 생산 프로세스를 실행 합니다. 분무 노즐 밑에서 컬렉션 접시를 제거 합니다.
  7. 주사기 펌프 A와 B를 중지
  8. 고전압 전원 공급 장치를 해제 합니다.
  9. 발견된 컬렉션 접시에서 하룻밤 (증기 두건)에서 증발 하는 유기 용 매를 허용 합니다.
    참고: micellar nanocrystal 제품의 특성 결과, 밤새 껏 증발이 이다 좋은 품질을 가진 제품을 유기 용 매를 제거 하기 위한 충분 한.
  10. 마지막으로, 전송 특성 (예를 들어, 형광 분광학, 동적 산란, 전송 전자 현미경 검사 법 및 열 분석), 응용 프로그램, 또는 스토리지에 대 한 15 mL 원심 분리기 튜브 micellar nanocrystal 제품. 최종 micellar nanocrystal 제품 4 ° c.에 있는 냉장고에 저장
    참고: 제품 적어도 한 달에 대 한이 저장 조건 하에서 안정 유지 수 있습니다.

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결과

그림 1 생산 공정에 사용 되는 유기 용 매에 의해 micellar 나노의 구조 (모양 및 캡슐화)의 컨트롤을 요약 하는 회로도 보여준다. 간단히, dichloromethane 나노;의 아무 캡슐화 구형 micelles 리드 클로 프롬 나노; 낮은 캡슐화 번호와 구형 micelles 리드 THF는 각각 구형 micelles 짧은 반응 시간에 나노 수가 높은 캡슐화 및 긴 반응 시간에 나노 수가 높은 캡슐화 micelles 벌레 모양으로 이어집니다.

유기 용 매로 서 클로 프롬을 사용 하 여 생산 하는 둥근 모양으로 micellar 나노 ~ 35의 입자 크기는 nm (의해 전송 전자 현미경 (TEM); 그림 3a)입니다. 성공적인 생산을 보장 하기 위해 주요 ...

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토론

Micellar 나노의 제조 방법은 현재 작업 결합 내려 분무에 설명 하단-최대 자기 조립, 그리고 용 매 기반 구조 제어. 효과적이 고 편리한 품질 관리 방법을 사용 하는 동축 노즐 팁에서 형성 된 테일러 콘입니다. 이것은 올바른 형식의 테일러 콘 나타냅니다 균형 때문에 (또는 균형 근처) 전기 력과 마이크로-원자로 (유니폼 ultrafine 방울)의 성공적인 형성을 나타냅니다에 표면 장력 사이 자기 조립 반응 발생 하 저절로. 반면 동축 노즐 팁과 접지 강철 반지 거리 보장 적합, 제대로 형성까지 전원의 전압 및 주사기 펌프의 유량 테일러 콘 제대로 형성 하지는 조정 해야 하나 테일러 콘 관찰 됩니다. 안정적인 테일러 콘을 얻기 위한 한 가지 방법은 전자 분무 노즐 팁과 접지 강철 반지 아크 시작 될 때까지 높은 전압을 증가 하는. 그 시점에서, 분무 전압 감소 0.5-1.5 여 kV 및 아무 아크 발생 합니다. 안정적인 테일러 콘은 아직 형성 되지, 신중 하 게 노즐 팁에서 액체 신흥 관찰 합니다. 안정적인 테일러 콘 관찰...

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공개 사항

저자는 공개 없다.

감사의 글

저자는 기꺼이 "천 영 글로벌 재능" 상을 중국 중앙 정부, 강 소 성 정부, 대학의 공학 및 응용에서 시작 기금에서 "Shuang 추앙" 상 재정 지원을 인정합니다 "Tian 디"에서 과학, 남 경 대학, 중국, 수상 재단, 부여에서는 우선 학술 프로그램 개발 기금의 장쑤 등 교육 기관 (PAPD), 장쑤 성 자연과학 기금에서 부여.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
소수성 양자점,Ocean NanotechQSP,고체 소수성 CdSe/ZnS 양자점. 최대 형광 방출 파장은 605nm입니다.
폴리 (스티렌) -b- 폴리 (에틸렌 글리콜) (PS-PEG)시그마 - 알드리치666476-500MGPS 세그먼트의 분자량은 9.5 kDa이고 PEG 세그먼트의 분자량은 18.0 kDa입니다.
폴리(비닐 알코올) (PVA)Sigma-Aldrich363170-500G분자량 13– 23 kDa, 87– 89% 가수분해.
테트라 하이드로 푸란 (THF)Sinopharma 화학 시약80124418
클로로포름Sinopharma 화학 시약40007960
주사기 펌프Bao Ding Shen ChenSPLab01
튜빙Shanghei Lai Xing2mm 외경 및 1.8mm 내경 PTFE 튜빙.
주사기Yi Ming5.CCPTFE로 만든 5mL 일회용 주사기.
고전압 전원 공급 장치Dong WenDW 시리즈직류 전원 공급 장치 (0– 50kV 범위).
전기 분무 동축 노즐Hunan Chang Sha Na Yi스테인레스 스틸 어셈블리. 내부 모세관 바늘은 27 게이지(외경 500 μ m; 내경 300 & m). 외부 모세관은 20 게이지 (외경 1,000 μ m; 내경 500 & m)을 사용합니다.
VortexerXi'an HEB Biotechnology Co., Ltd. 중국MX-SMX-S 0&ndash의 넓은 속도 범위; 2,500rpm, 무단 속도 조절, 터치 및 연속 작동.
스틸 링Yiwu Wan TuRings는 직경 범위 (0.8– 1.8 cm)를 시공할 수 있습니다. 예를 들어, 직경 1.3cm의 링은 약 25cm(길이)의 0.5mm 직경(24 게이지, AWG) 강선을 말아서 구성되었습니다.
유리 회수 접시그레인저1u5084높이 25mm, 지름 120mm 유리 접시.
15mL 원심분리기 튜브Jiangsu Xinkang Medical Instrument Co., Ltd.X-407원심분리기 튜브는 투명 폴리프로필렌(PP)으로 만들어졌습니다.
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참고문헌

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