신뢰할 수 있는 Mechanochemistry: 스트레이트 및 액체의 재현 결과 대 한 프로토콜 지원 볼 밀 분쇄 실험

Ana M. Belenguer; Giulio I. Lampronti; Jeremy K. M. Sanders

doi:10.3791/56824

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방법 논문

신뢰할 수 있는 Mechanochemistry: 스트레이트 및 액체의 재현 결과 대 한 프로토콜 지원 볼 밀 분쇄 실험

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DOI:

10.3791/56824

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2018년 1월 23일

Ana M. Belenguer¹ , Giulio I. Lampronti¹^,² , Jeremy K. M. Sanders¹

¹Department of Chemistry, University of Cambridge, ²Department of Earth Sciences, University of Cambridge

이 논문에서

요약

우리는 솔리드 스테이트 시스템 조건 밀링 용 매 농도의 기능으로 단계 구성의 실험 평형 곡선을 생산 하는 자세한 절차를 제시.

초록

볼 밀 연 삭의 평형 결과 극적으로 아주 적은 양의 추가 용의 존재와 같은 실험 조건에도 작은 변이의 기능으로 변경할 수 있습니다. 잡으려고 reproducibly 고 정확 하 게이 감도, 반응 조사, 분쇄 용기는 깨끗 하 고 사용 하기 전에 건조 보장에서 연 삭 볼 밀에 영향을 미칠 수 있는 모든 단일 요소를 신중 하 게 고려 하는 experimentalist 필요 정확 하 게 산출할 시작 물자의 추가, 유효성을 검사 하는 용 매 볼륨의 배송 정확 하 고, 용 매와 분말 사이의 상호 작용은 잘 수 있도록 이해 하 고, 필요한 경우, 특정 몸을 담글 시간이 추가 됩니다. 하는 절차. 예비 운동 연구 균형을 달성 하기 위해 필요한 밀링 시간을 결정 하는 데 필수적입니다. 그런 다음 얻어질 수 있다 절묘 한 단계 구성 커브 볼 밀 액체 보조 연 삭 (지연)에서 용 매 농도의 기능으로. 여기 제시 하는 사람에 게 유사한 엄격 하 고 신중한 절차를 사용 하 여 거의 모든 밀링 시스템에 대 한 이러한 밀링 평형 곡선을 얻을 수 있습니다. 우리가이 절차를 설명 하기 위해 사용 하는 시스템은 평형 양적 heterodimer에서 얻을 두 homodimers의 아데닌 혼합물에서 시작 이황화 교환 반응입니다. 후자는 두 개의 다른 다형, 양식 A 와 B 양식으로연 삭 볼 밀에 의해 형성 된다. 비율 R = [양식 B] / ([양식 A] + [양식 B]) 평형 밀링에서 자연과 밀링 항아리에 용 매의 농도에 따라 다릅니다.

서론

Mechanochemistry 수동 또는 공 밀 연 삭 장비를 사용 하 여 재료의 합성에 대 한 전통적인 솔루션 방법 매력적이 고 지속 가능한 대 안으로 최근 몇 년 동안 점점 더 인기가 되고있다. ¹ 그것은 매력적인 효과적이 고 양적 달성 고체 사이의 반응에 대 한 허용 하기 때문 에입니다. 그것은 "녹색" 지속 가능한 기술, 거의 없거나 전혀 없는 용 매를 필요로입니다. 밀링 또는 수동 연 삭은 깔끔한 수행할 수 있습니다, 즉, 추가 하는 없이, 또는 용 매 지원: 후자에 "액체 보조 연마"로 알려진 (지연),²^,^,³⁴ 아주 적은 양의 추가 액체를 가속화할 수 있습니다 또는 심지어 사용 그렇지 않으면 액세스할 수 mechanochemical 반응 고체 사이. Mechanochemical 메서드가 다른 화학 반응의 증가 수와⁵^,⁶^,^,⁷⁸^,