이 콘텐츠를 보려면 JoVE 구독이 필요합니다. 로그인하거나 오늘 무료 평가판을 시작하세요.

방법 논문

총 내부 반사 흡수 분광학 (TIRAS) 플라즈마 액체 인터페이스에서 Solvated 전자의 탐지

12.9K 조회수

DOI:

10.3791/56833

2018년 1월 24일

이 논문에서

요약

이 문서는 플라즈마 액체 인터페이스에서 짧은 자유 래 디 칼을 측정 하기 위한 총 내부 반사 흡수 분광학 (TIRAS) 메서드를 제공 합니다. 특히, TIRAS solvated 전자 700 근처 붉은 빛의 그들의 광학 흡 광도에 따라 식별 하는 데 사용은 nm.

초록

총 내부 반사 흡수 분광학 (TIRAS) 메서드는이 문서에 나와 감지 solvated 전자 용액과 접촉 하 여 저온 플라즈마에 의해 생성 하는 저렴 한 다이오드 레이저를 사용 합니다. Solvated 전자는 강력한 감소 시키는 대리인, 그리고 그들은 가스 플라즈마 또는 방전 및 전도성 액체 사이 계면 화학에 중요 한 역할을 재생 postulated 되었습니다. 그러나, 인터페이스에서 반응성의 높은 현지 농도 때문에 그들은 짧은 평균 수명 (~ 1 µs), 그들을 검출 하기 매우 어려운 게 있다. TIRAS 기술 다른 스 퓨 리 어스 잡음 소스에서 solvated 전자 흡 광도 신호를 구별 하 증폭 잠금 진폭 변조와 함께 독특한 총 내부 반사 기를 사용 합니다. 솔루션에 안정적인 제품의 대량 측정 반대로 계면 지역에 단기 중간체의 현장에서 감지를 수 있습니다. 이 접근은 많은 중요 한 화학의 짧은 자유 래 디 칼에 의해 구동 됩니다 플라즈마 전기 화학의 분야에 대 한 특히 매력적 이다. 이 실험 방법은 아 질산염 (없음2-(aq)), 질산염 (없음3-(aq))의 감소를 분석 하는 데 사용 되었습니다, 수소 (H2O2(aq)), 과산화 수소와 이산화 탄소를 해산 (CO2 ( aq)) 플라즈마 solvated 전자에 의해 및 효과적인 속도 상수를 추론할. 방법의 한계는 의도 하지 않은 병렬 반응, 플라즈마, 공기 오염 등의 발생할 수 있습니다 하 고 흡 광도 측정 또한 감소 된 화학 제품의 강 수에 의해 지체 될 수 있습니다. 전반적으로, TIRAS 메서드 플라즈마 액체 인터페이스, 공부에 대 한 강력한 도구가 될 수 있습니다 하지만 그 효과 특정 시스템 반응 화학 연구에 따라 달라 집니다.

서론

플라즈마-액체 상호 작용 플라즈마 과학 및 엔지니어링 커뮤니티에 성장 관심의 영역을 나타냅니다. 반응성이 매우 높은 자유 래 디 칼의 다양 한을 포함 하는 플라즈마와 액체 사이의 복잡 한 인터페이스 분석 화학, 플라즈마 의학, 물과 폐수 처리와 접한 합성 등 많은 분야에서 응용 프로그램을 발견 했다 1,2,,34,,56. 플라즈마는 액체7접촉을가지고 사용할 수 있는 다양 한 구성 동안 아마도 간단한은 플라즈마의 전해 셀, 표준 금속 전극의 플라즈마 또는 가스 방전으로 바뀝니다 아날로그 8. 플라즈마 전기 화학 셀 원자로 용기, 중된 금속 전극과 음극 또는 양극 (또는 둘 다)로 작용할 수 있는 플라즈마 방전, 이루어져 있다. 플라즈마 방전을 음극으로 사용 하는 경우 플라즈마에서 생성 하는 가스 상 전자 솔루션에 주입 됩니다. 전자 입력 솔루션, 그들의 운동 ....

액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.

프로토콜

1. 실험 설정 구성

참고:이 실험을 실행 하려면 조립 시스템 플라즈마 반응 기의 구성 된 반응 장소, 흡 광도 측정, 광학 부품 및 신호 처리 전자 자물쇠에서 증폭 시스템을 걸릴 것입니다.

  1. 플라즈마 전기 화학 셀을 생성 합니다.
    1. 투명 한 유리 그릇, 50.8 m m (2) 일반 비행기에서 내려 약 20 °의 각도에서 두 개의 광학 창 가진 직경에서 구성 된 원자로 셀을 제조 한다.
    2. 비 침투성 뚜껑 포함 4 orifices, 플라즈마 전극, 백 금 양극 그리고 아르곤 (Ar)과 머리 공간을 홍 조에 대 한 작은 호스를 소개 하는 데 사용 됩니다 생성 합니다.
      참고: 4 구멍 머리 공간에서 환기 아칸소 수 있습니다.
    3. 스테인리스 막대에 백 금 포 일의 조각을 연결 하 여 양극을 형성 한다.
    4. 1.58 m m의 끝을 연마 하 여 음극을 형성 (1/16) 외부 직경, 0.178 mm (0.007) 내부 직경 스테인리스 모 세관. 적절 한 피팅을 사용 하 여 모 세관의 무뚝뚝한 끝에 아칸소 호스를 연결 합니다.
  2. 광학 측정 기구를 구성 합....

액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.

결과

절차의 5 단계에서 설명 했 듯이,이 실험은 흡 광도 신호, 그들, 및 신호의 크기 사이의 위상 각의 코사인 및 사인 구성 요소를 측정 합니다. 신호 및 두 부품의 규모의 음모는 그림 4에 표시 됩니다.

때때로, 측정 수 있습니다 최적의 또는 사용할 수 있을 것입니다. 이 플라즈마 빔과 레이저의 부정합 또는 시스템에 잡음의 도입으로 인해 있을 수 있습니다. 좋은 측정의 예는 그림 5, 알 수 없는 소음 신호 실험 중 하나에서 검색 되었습니다에서 볼 수 있습니다. 흡 광도 신호는 두 측정;에 대 한 초기에 거의 동일 그러나, 실험을 통해 중간, 실험 중 하나 음모에 두 개의 스파이크도 보이는 잡음 신호를 감지 합니다. 이러한 스파이크 왜곡 흡 광도 신호의 진정.......

액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.

토론

결과 플라스마 액체 인터페이스에 빛의 흡 광도의 측정 검출 및 용액에 플라즈마 solvated 전자의 농도 측정 하는 효과적인 방법 임을 보여. 후속 측정 다른 파장에서 흡수 스펙트럼의 측정 결과입니다. 비록이 실험 NaClO4 용액에서 행 해졌다, 전자 수는 액체에 solvate는 방법론 다른 액체의 큰 다양성에 대 한 유효 해야 합니다.

실험 NaClO4 솔루션의 유용한 기능 NaClO4 solvated 전자와 비 반응성 이다. Solvated NaClO4 솔루션에서 전자의 농도 흡 광도 알면 유용한 새로운 화학 종의 소개 또는 다른 용 매를 사용 하 여 컨트롤로 사용 될 수 있습니다 증명할 수 있습니다. 농도에 차이가 하나의 새로운 화학 추가 인할 수 있다 반응, 반응 속도 상수를 측정 하는 기능.

다른 화학 종 존재 감소 수를 흡 광도 대 한 가.......

액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.

공개 사항

저자는 공개 없다.

감사의 글

이 작품은 수상 번호 W911NF-14-1-0241 및 W911NF-17-1-0119 미국 육군 연구 사무실에 의해 지원 되었다. DMB는 미국 부의 에너지 과학, 오피스의 기본적인 에너지 과학 상 수 드-FC02-04ER1553에서 지원 됩니다.

....

액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.

재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
함수 발생기ProtekB8055
락인앰플리파이어Stanford Research SystemsSR830
고전압 전원 공급 장치Stanford Research SystemsPS325
광검출기자체 제작
유량계주요 기기60310 R5
유량 컨트롤러Omega EngineeringFMA 5400A/5500A
카메라Dino-liteDinocapture 2.0
볼트미터AmprobeAM-510
광학 케이지 시스템Thorlabs30 mm 케이지 시스템
고니오미터ThorlabsRP01 - Ø 2수동 회전 단계
다이오드 레이저Thorlabs
Electrochemical cellAdams & Chittenden Scientific Glass맞춤형 제품
스테인리스 스틸 모세관Restek0.007 in. ID
SHV 동축 케이블SRS맞춤형 제품
과염소산나트륨시그마-알드리치ACS 시약, ≥ 98.0%
ArgonAirgasAR UHP300초고순도
LabVIEWNational Instruments소프트웨어는 데이터 수집에 사용되는 사내 프로그램을 생성하는 데 사용됩니다.

참고문헌

  1. Smoluch, M., Mielczarek, P., Silberring, J. Plasma-based ambient ionization mass spectrometry in bioanalytical sciences. Mass Spectrom. Rev. 35 (1), 22-34 (2015).
  2. Jamroz, P., Greda, K., Pohl, P. Development of direct-current, atmospheric-pressure, glow discharges generated in contact with flowing electrolyte solutions for elemental analysis by optical emissio....

액세스가 제한되었습니다. 이 콘텐츠를 보려면 로그인하거나 체험판을 시작하세요.

재인쇄 및 허가

태그

용매화 전자 검출다이오드 레이저 흡수락인 증폭기진폭 변조광학 흡광도 측정전기화학 셀 설정아르곤 플라스마 생성자유 라디칼 화학