방법 논문

총 내부 반사 흡수 분광학 (TIRAS) 플라즈마 액체 인터페이스에서 Solvated 전자의 탐지

DOI:

10.3791/56833

⸱

2018년 1월 24일

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1Department of Chemical and Biomolecular Engineering, University of Notre Dame, 2Department of Aerospace and Mechanical Engineering, University of Notre Dame, 3Department of Chemistry and Biochemistry, Notre Dame Radiation Laboratory, University of Notre Dame

이 논문에서

요약

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이 문서는 플라즈마 액체 인터페이스에서 짧은 자유 래 디 칼을 측정 하기 위한 총 내부 반사 흡수 분광학 (TIRAS) 메서드를 제공 합니다. 특히, TIRAS solvated 전자 700 근처 붉은 빛의 그들의 광학 흡 광도에 따라 식별 하는 데 사용은 nm.

초록

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총 내부 반사 흡수 분광학 (TIRAS) 메서드는이 문서에 나와 감지 solvated 전자 용액과 접촉 하 여 저온 플라즈마에 의해 생성 하는 저렴 한 다이오드 레이저를 사용 합니다. Solvated 전자는 강력한 감소 시키는 대리인, 그리고 그들은 가스 플라즈마 또는 방전 및 전도성 액체 사이 계면 화학에 중요 한 역할을 재생 postulated 되었습니다. 그러나, 인터페이스에서 반응성의 높은 현지 농도 때문에 그들은 짧은 평균 수명 (~ 1 µs), 그들을 검출 하기 매우 어려운 게 있다. TIRAS 기술 다른 스 퓨 리 어스 잡음 소스에서 solvated 전자 흡 광도 신호를 구별 하 증폭 잠금 진폭 변조와 함께 독특한 총 내부 반사 기를 사용 합니다. 솔루션에 안정적인 제품의 대량 측정 반대로 계면 지역에 단기 중간체의 현장에서 감지를 수 있습니다. 이 접근은 많은 중요 한 화학의 짧은 자유 래 디 칼에 의해 구동 됩니다 플라즈마 전기 화학의 분야에 대 한 특히 매력적 이다. 이 실험 방법은 아 질산염 (없음2-(aq)), 질산염 (없음3-(aq))의 감소를 분석 하는 데 사용 되었습니다, 수소 (H2O2(aq)), 과산화 수소와 이산화 탄소를 해산 (CO2 ( aq)) 플라즈마 solvated 전자에 의해 및 효과적인 속도 상수를 추론할. 방법의 한계는 의도 하지 않은 병렬 반응, 플라즈마, 공기 오염 등의 발생할 수 있습니다 하 고 흡 광도 측정 또한 감소 된 화학 제품의 강 수에 의해 지체 될 수 있습니다. 전반적으로, TIRAS 메서드 플라즈마 액체 인터페이스, 공부에 대 한 강력한 도구가 될 수 있습니다 하지만 그 효과 특정 시스템 반응 화학 연구에 따라 달라 집니다.

서론

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플라즈마-액체 상호 작용 플라즈마 과학 및 엔지니어링 커뮤니티에 성장 관심의 영역을 나타냅니다. 반응성이 매우 높은 자유 래 디 칼의 다양 한을 포함 하는 플라즈마와 액체 사이의 복잡 한 인터페이스 분석 화학, 플라즈마 의학, 물과 폐수 처리와 접한 합성 등 많은 분야에서 응용 프로그램을 발견 했다 1,2,,34,,56. 플라즈마는 액체7접촉을가지고 사용할 수 있는 다양 한 구성 동안 아마도 간단한은 플라즈마의 전해 셀, 표준 금속 전극의 플라즈마 또는 가스 방전으로 바뀝니다 아날로그 8. 플라즈마 전기 화학 셀 원자로 용기, 중된 금속 전극과 음극 또는 양극 (또는 둘 다)로 작용할 수 있는 플라즈마 방전, 이루어져 있다. 플라즈마 방전을 음극으로 사용 하는 경우 플라즈마에서 생성 하는 가스 상 전자 솔루션에 주입 됩니다. 전자 입력 솔루션, 그들의 운동 ....

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프로토콜

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1. 실험 설정 구성

참고:이 실험을 실행 하려면 조립 시스템 플라즈마 반응 기의 구성 된 반응 장소, 흡 광도 측정, 광학 부품 및 신호 처리 전자 자물쇠에서 증폭 시스템을 걸릴 것입니다.

  1. 플라즈마 전기 화학 셀을 생성 합니다.
    1. 투명 한 유리 그릇, 50.8 m m (2) 일반 비행기에서 내려 약 20 °의 각도에서 두 개의 광학 창 가진 직경에서 구성 된 원자로 셀을 제조 한다.
    2. 비 침투성 뚜껑 포함 4 orifices, 플라즈마 전극, 백 금 양극 그리고 아르곤 (Ar)과 머리 공간을 홍 조에 대 한 작은 호스를 소개 하는 데 사용 됩니다 생성 합니다.
      참고: 4 구멍 머리 공간에서 환기 아칸소 수 있습니다.
    3. 스테인리스 막대에 백 금 포 일의 조각을 연결 하 여 양극을 형성 한다.
    4. 1.58 m m의 끝을 연마 하 여 음극을 형성 (1/16) 외부 직경, 0.178 mm (0.007) 내부 직경 스테인리스 모 세관. 적절 한 피팅을 사용 하 여 모 세관의 무뚝뚝한 끝에 아칸소 호스를 연결 합니다.
  2. 광학 측정 기구를 구성 합....

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결과

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절차의 5 단계에서 설명 했 듯이,이 실험은 흡 광도 신호, 그들, 및 신호의 크기 사이의 위상 각의 코사인 및 사인 구성 요소를 측정 합니다. 신호 및 두 부품의 규모의 음모는 그림 4에 표시 됩니다.

때때로, 측정 수 있습니다 최적의 또는 사용할 수 있을 것입니다. 이 플라즈마 빔과 레이저의 부정합 또는 시스템에 잡음의 도입으로 인해 있을 수 있습니다. 좋은 측정의 예는 그림 5, 알 수 없는 소음 신호 실험 중 하나에서 검색 되었습니다에서 볼 수 있습니다. 흡 광도 신호는 두 측정;에 대 한 초기에 거의 동일 그러나, 실험을 통해 중간, 실험 중 하나 음모에 두 개의 스파이크도 보이는 잡음 신호를 감지 합니다. 이러한 스파이크 왜곡 흡 광도 신호의 진정.......

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토론

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결과 플라스마 액체 인터페이스에 빛의 흡 광도의 측정 검출 및 용액에 플라즈마 solvated 전자의 농도 측정 하는 효과적인 방법 임을 보여. 후속 측정 다른 파장에서 흡수 스펙트럼의 측정 결과입니다. 비록이 실험 NaClO4 용액에서 행 해졌다, 전자 수는 액체에 solvate는 방법론 다른 액체의 큰 다양성에 대 한 유효 해야 합니다.

실험 NaClO4 솔루션의 유용한 기능 NaClO4 solvated 전자와 비 반응성 이다. Solvated NaClO4 솔루션에서 전자의 농도 흡 광도 알면 유용한 새로운 화학 종의 소개 또는 다른 용 매를 사용 하 여 컨트롤로 사용 될 수 있습니다 증명할 수 있습니다. 농도에 차이가 하나의 새로운 화학 추가 인할 수 있다 반응, 반응 속도 상수를 측정 하는 기능.

다른 화학 종 존재 감소 수를 흡 광도 대 한 가.......

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공개 사항

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저자는 공개 없다.

감사의 글

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이 작품은 수상 번호 W911NF-14-1-0241 및 W911NF-17-1-0119 미국 육군 연구 사무실에 의해 지원 되었다. DMB는 미국 부의 에너지 과학, 오피스의 기본적인 에너지 과학 상 수 드-FC02-04ER1553에서 지원 됩니다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
함수 발생기ProtekB8055
락인앰플리파이어Stanford Research SystemsSR830
고전압 전원 공급 장치Stanford Research SystemsPS325
광검출기자체 제작
유량계주요 기기60310 R5
유량 컨트롤러Omega EngineeringFMA 5400A/5500A
카메라Dino-liteDinocapture 2.0
볼트미터AmprobeAM-510
광학 케이지 시스템Thorlabs30 mm 케이지 시스템
고니오미터ThorlabsRP01 - Ø 2수동 회전 단계
다이오드 레이저Thorlabs
Electrochemical cellAdams & Chittenden Scientific Glass맞춤형 제품
스테인리스 스틸 모세관Restek0.007 in. ID
SHV 동축 케이블SRS맞춤형 제품
과염소산나트륨시그마-알드리치ACS 시약, ≥ 98.0%
ArgonAirgasAR UHP300초고순도
LabVIEWNational Instruments소프트웨어는 데이터 수집에 사용되는 사내 프로그램을 생성하는 데 사용됩니다.

참고문헌

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  1. Smoluch, M., Mielczarek, P., Silberring, J. Plasma-based ambient ionization mass spectrometry in bioanalytical sciences. Mass Spectrom. Rev. 35 (1), 22-34 (2015).
  2. Jamroz, P., Greda, K., Pohl, P. Development of direct-current, atmospheric-pressure, glow discharges generated in contact with flowing electrolyte solutions for elemental analysis by optical emissio....

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재인쇄 및 허가

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Total Internal Reflection Absorption SpectroscopySolvated Electron DetectionPlasma liquid InterfaceDiode Laser AbsorptionLock in AmplifierAmplitude ModulationOptical Absorbance MeasurementElectrochemical Cell SetupArgon Plasma GenerationFree Radical Chemistry

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