Method Article

새로운 세대 Griggs 형 기구를 사용 하 여 고압, 고온 변형 실험

DOI:

10.3791/56841

⸱

April 3rd, 2018

 ,  ,  ,  , 
1Institut des Sciences de la Terre d’Orléans (ISTO), UMR 7327, CNRS-BRGM, Université d’Orléans, 2Department of Geology, University of Tromsø, 3Laboratoire de Géologie, UMR 8538, CNRS, Ecole Normale Supérieure (ENS Paris)

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

록 변형 높은 압력에서 정해질 필요가 있다. 새롭게 설계 된 고체 매체 Griggs 형 기구에 변형 실험을 수행 하는 절차의 설명은 여기 주어진 다. 이 기초를 제공 한다 기술 압력에서 미래 유 변 학적 연구에 대 한 최대 5 학점.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

훌륭한 깊이에 주소 지질 프로세스 순서로 록 변형 이상적으로 고압 (> 0.5 GPa)과 높은 온도 (> 300 ℃)에서 시험 되어야 한다. 현재 고체 압력 매체 기구의 낮은 스트레스 해상도 때문에 고해상도 측정 오늘 저압 변형 실험 가스 압력 매체 장치에 제한 된다. 새로운 세대의 고체 매체 피스톤-실린더 ("Griggs-타입") 기구 여기 설명 되어 있습니다. 수행할 수 있는 고압 변형 실험 최대 5 평점 내부 부하 셀에 맞게 설계 된 새로운 기구 제공 고압 유동성에 대 한 기술 기준 수립을. 이 종이 새로 설계 된 그 릭 스 형 기구와 고압, 높은 온도 실험을 수행 하기 위해 ("전통적인" 단단한 소금 어셈블리를 사용 하 여) 절차의 자세한 설명서를 비디오-기반을 제공 합니다. 700 ° C, 1.5에서 변형 카라 라 대리석 샘플의 대표적인 결과 GPa 및 10-5의 -1 는 새로운 언론 또한 주어진. 관련된 스트레스-시간 곡선 Griggs 형식 실험의 모든 단계를 보여 줍니다, 그리고 증가 압력 및 온도를 냉각 하는 때 샘플에서 변형이 중지 된다. 미래 발전, 함께 중요 한 단계 및 Griggs 기구의 한계는 다음 설명 합니다.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

록 변형 가장 중요 한 지질 과정 중 하나입니다. 그것은 강하게 내린다 행성, 지구1에 플레이트 텍 토 닉스를 포함 한 단단한 외피의 대규모 대량 움직임 뿐만 아니라 지진 이나 산 사태, 같은 인간 타임 스케일 현상에 기여 한다. 예를 들어, 쉘 모양의 암석의 유동성에 따라 정의 하 지 각 및 하위 solidus 맨 틀의 강도 (figure-introduction-1 1200 ° C), 판 구조론과 관련된 기능 체계 다를 수 있습니다 크게2,3 ,,45. 한편으로, 강한 최고 맨 틀 및 더 낮은 빵 껍질의 존재 유지 산 벨트 또는 안정화 subduction 영역6필요 합니다. 하지만 다른 한편으로, 수치 모델 또한 나타났습니다 그 격판덮개 경계는 암석은 너무 강한, 딱딱한 뚜껑 동작 비너스7에 관찰로를 야 기한 경우 맨 틀 대류에서 개발할 수 없습니다. 따라서, 바위 유동성에 의해 규정으로 암석의 강도 활성 행성의 접시 같은 행동에 직접 제어.

절반 이상이 세기 록 유동성 높은 온도 (> 300 ° C), 최신의 기술을 주로 그들은 달성할 수 있는 압력 범위에서 다른 기한에서 조사 되었습니다. 이 상대적으로 낮은 압력에서 가스 매체 패터 슨 형 기구8 포함 (< 0.5 GPa), 고체 매체 Griggs 형 기구9,10,11 중간 높은 압력 하에서 (0.5-5 평점), 그리고 변형-디 아 기구12,13 (DDia: ~ 20 학점) 또는 매우 높은 압력14 에 다이아몬드 모 루 세포 (이상 100 GPa). 따라서, 압력 및 온도 깊은 지구에 요즘 얻을 수 있습니다 실험적으로. 그러나, 록 변형 또한 제정 관계를 공식화 될 수 있다 그래야 높은 정확도와 정밀도, 측정 하는 차동 스트레스에 의존 합니다. 그것의 가스 confining 매체 덕분에 패터 슨 기구는 오늘 적절 한 정확도로 스트레스 측정을 수행할 수 있는 유일한 기술 (± 1 MPa) 추정 데이터 변형 속도, 하지만 그것에 이상 6 배나만 변형 둘러볼 수 있습니다 낮은 압력에서 프로세스입니다. 반대로, 고체 매체 기구 바위 하지만 스트레스 측정의 낮은 정확도와 높은 압력에서 변형 수 있습니다. 스트레스 정확도 ± 30에서 추정 하는 동안 MPa 대 한 그 릭 스 형 기구15,16, 싱크 로트 론 기반 DDia ± 100 MPa17이상의 오류 기계 법 생산. Griggs 형 장치에 스트레스 또한 패터 슨 한15에 스트레스 측정에 관하여 최대 36% 과대평가 될 수 있습니다. 높은 압력 및 높은 온도-에서 정확 하 고 정밀한 스트레스 측정에 따라서 지구 과학 분야에서 큰 도전을 유지 됩니다.

깊은 subduction 석판 압력 5을 초과할 수 있습니다 제외 평점 Griggs 형 기구는 현재 압력 (< 4 학점) 변형 프로세스 온도 공부 하 고 더 적합 한 기술 (figure-introduction-2 1200 ° C)의 큰 부분에서 범위는 암석 권입니다. 이 기초에, 상당한 노력 샘플11,18주위 confining 매체로 공 융 소금 혼합물을 사용 하 여 마찰 효과 줄이기 위해 특히 스트레스 측정, 개선 하기 위해 1990 년에 착수 되어 했습니다. 녹은 소금 어셈블리에 상승 했다 스트레스 측정의 더 나은 정확도 ± 30에서에서 ± 10 MPa15,19, 오류를 줄이고 있지만 어셈블리의이 종류를 적용할 때 추가 단점이 발생 했습니다. 이 훨씬 낮은 성공률, 비 동축 (전단) 실험을 수행 하기 위해 큰 어려움 그리고 더 복잡 한 샘플 어셈블리. 또한, 스트레스 측정의 정확도의 저압 패터 슨 형 기구 보다 10 배 낮은 남아 있습니다. 이러한 문제는 오늘 더 일반적으로 변형 프로세스와 관련 된 그들의 마이크로 구조에 적용 되는 그 릭 스 형 기구를 사용 하 여 유 변 학적 프로세스의 정량화를 제한 합니다. 높은 lithospheric 압력에서 유 변 학적 정량화를 수행 하는 새로운 접근 방식은 따라서 하셔야 합니다.

이 종이 새롭게 설계 된 고체 매체 Griggs 형 기구를 사용 하 여 고압 변형 실험을 수행 하는 "전통적인" 절차의 자세한 설명서를 제공 합니다. ISTO (오를레앙, 프랑스)와 팔 (파리, 프랑스)에서 구현 하는 새로운 "Griggs" 실험실의 프레임 워크에서 주요 목적은 제대로 세부 정보에서 프로토콜의 각 단계를 설명 하기 위해 과학자 들은 모든 분야에서 결정할 수 있도록 여부는 장치 적절 한 또는 연구의 그들의 목표입니다. 중요 한 단계와이 최신의 기술의 한계는 또한 논의 새로운 접근 및 가능한 미래 발달.

새로운 Griggs 형 장치

피스톤-실린더 기술에 따라, Griggs 형 기구 이전 1960 년대9, 데이비드 T. 그 릭 스에 의해 설계 되었으며 다음 (주로 변형 하는 동안 더 높은 압력을 달성 하기 위해 1980 년대11 해리 W. 녹색으로 수정 실험)입니다. 두 경우 모두, 그 릭 스 장치 포함 하는 금속 프레임 특징 이다: 1) 3 수평 플 수직 열에 장착, 2)는 주요 유압 실린더 (수감 압력 ram) 중간 압반 3) 변형 기어 박스와 피스톤을 중단 /actuator 위 플 래 튼 (그림 1) 위에 고정. "Confining" ram과 변형 액추에이터 각각 세력 압력 용기 내 샘플 어셈블리에 전송 하는 독립적인 피스톤에 연결 됩니다. 이러한 용기와 변형 기구 및 샘플 어셈블리의 직경에 따라 2 또는 5 학점, 최대의 압력을 confining에서 얻을 수 있습니다.

저항으로, 덕분에 샘플 온도 (≈1300 ° C20)까지 줄 효과 증가, 압력 용기는 물 냉각된에 위쪽 및 아래쪽. 녹색의 디자인, Griggs 장치 homogenizes 압력 용기 (그림 1)에서 프리 스트레스는 끝-로드 시스템도를 포함 됩니다. 높은 압력에서 변형 실험을 달성 하기 위해 수 (최대 5 평점), 압력 용기에 구멍 특히 작은 사용 하 여. Griggs 보도 대 한 자세한 사항은 독자는에 의해 참조 된 수정된 Griggs 장치 디자인의 훌륭한 설명 Rybacky 외. 19.

과학 인 데 라 테 르 d' 오를레앙 (ISTO, 프랑스)와 콜 어쩔 쉬 드 파리 (팔 파리, 프랑스), 간의 긴밀 한 협력에서 발생 하는 새로운 세대 Griggs 형 장치 직접 기반 H에서 디자인 . W. 그린11, 하지만 몇 가지 개선 고압 실험의 안전에 대 한 유럽 표준을 준수 하도록 되었습니다. 이 새로운 언론에서 수감 및 변형 액추에이터는 서보 제어 유압 주사기 펌프, 일정 한 부하 또는 높은 압력에서 일정 변위 실험을 수행 하는 가능성을 주는 의해 구동 됩니다 (5 학점). Confining (균형) 압력, 힘, 및 변위는 각각 모니터링 오일 압력 센서, 로드 셀을 사용 하 여 (최대 200 kN) 및 변위 변환기 (그림 1). 압력 용기 내부 텅스텐 (WC) 코어 1 ° 원뿔 강철 반지에 삽입 하 고 미리 스트레스 와인딩 기법21스트립을 사용 하 여 이루어집니다. 전송 힘, 압력 용기 및 샘플 어셈블리 포함 confining 피스톤 (σ3), 끝-로드 피스톤과 베이스 플레이트 (그림 1) 변형 피스톤 (σ1), 화장실-이동식 피스톤 사이 거짓말. 정기적인 냉각 압력 용기의 상단과 하단에, 함께 물 주위에 더 나은 냉각 (그림 1)에 대 한 6 m m 직경 구멍 내 텅스텐 카바 이드 코어 철강 선박을 통해 흐른다. Confining 압력 유압 실린더는 또한 실리콘 오일 흐름에 의해 냉각 됩니다. In addition, 오를레앙 고용 1) 마이크로 구조 더 나은 수 있도록 더 큰 샘플 8 mm 직경, 최대 크기의 변형 기구 개발, 고 2) Griggs 언론과 패터 슨 보도 공유 미래 비교에 대 한 일반적인 샘플 차원. 이 화장실의 직경 증가 (27 m m, 1 인치, 즉, 25.4 m m 대신), 압력 용기에 구멍 필요로 3 최대 달성 가능한 압력 감소 GPa.

현재 종이 새로운 Griggs 형 기구, 알 루미나 피스톤 (그림 2A 와 2B를 사용 하 여 기존의 고체 소금 샘플 어셈블리를 구성 하는 모든 작품의 설명을 포함 하는 실험을 수행 하는 절차를 설명 합니다. ), 압력 용기에 그들을 소개 하 고 그들을 생산 하는 연속 단계에 뿐만 아니라. 이 설명은 루틴 (제공 RI, 미국) 브라운 대학에서 교수 1 월 Tullis와 동료에 의해 많은 년간 개발 하는 큰 부분에 다음과 같습니다. 결과 샘플 어셈블리는 완전히 압력의 전체 범위와 온도 Griggs 형 기구의 공동 축 (순수 전단) 또는 비 동축 (일반 전단) 변형 실험을 수행 하기에 적합. 순수한 전단 실험 일반적으로 특정 길이의 코드 드릴 샘플을 필요로 하는 동안 (일반적으로 ≈2 샘플 직경 배), 일반적인 전단 변형 피스톤 축 (그림 2B)에 45 ° 절단 영역에 일반적으로 적용 됩니다. 코어 샘플의 슬라이스 또는 선택한 입자 크기의 세분화 된 분말 시료 수 있습니다. 모든 조각 금속 호 일에 싸여 있으며 백 금 튜브 내 외피 용접 (또는 납작하게 접혀) 양쪽 모두에서. 온도 일반적으로 S-타입 (Pt90%Rd10% 합금) 또는 K 형 (Ni 합금) 열전대를 사용 하 여 모니터링 하지만 멀 라이트 2 구멍 넣는 튜브는 여기 사용 S 형 열전대의 준비만 설명 (그림 2C).

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. 샘플 어셈블리 준비

  1. 세라믹 박격포에 NaCl 분말 (순도 99.9%)의 적어도 60 g을 갈아.
    참고: NaCl 분말은 제빵에 대 한 바꿔요 설탕 처럼 보이게 한다. 어셈블리의 다른 조각을 준비 하는 동안 소금 습도 펌핑 하지 못하도록 110 ° C에서 오븐에 소금 분말을 저장 합니다.
  2. 콜드 프레스 소금 조각 (아래 위, 외부 및 내부 소금 조각; 그림 2B) 샘플 어셈블리 (그림 3)의 크기에 적응 하는 특정 도구를 사용 하 여.
    1. 낮은 외부 소금 조각 생산, 비누 (손가락)으로 눌러 도구 코트. 피스톤 부품 (도구 번호 #2, #5, #6 그림 3A의) 및 선박 부품 (도구 구성 요소 #3, #4 그림 3A의)의 시추공 표면의 모든 표면을 포함 됩니다.
    2. 넣어 17.5 g의 비 커에 NaCl 분말을 접지. ≈0.1 mL 증류수를 추가 하 고 소금과 물을 잘 혼합 다는 것을 확인.
    3. 눌러 조립 도구 구성 요소 #3, #4, #5, #6 그리고 40 톤 유압 프레스의 피스톤 아래에 넣어.
    4. 구성 요소 #3 및 #4, 시추공으로 젖은 소금 가루를 넣어 소금 가루 위에 피스톤 구성 요소 # 1과 #2 그림 3A 의.
    5. 30 s, 그리고 다음 언로드 소금 조각에 대 한 14 톤에 파우더를 누릅니다.
    6. 그림 3A의 낮은 선박 부품 #4 개, 구멍 구멍 아래 빈 공간을 떠나 두 금속 조각에 구성 요소 # 3을 넣어, 구성 요소 구성 요소 #8 # 1을 대체 및 유압 프레스 다시 사용 하 여 추출 (그림 3A까지 소금 조각 ).
    7. 위 소금 조각을 생성 하려면 구성 요소 # 7을 사용 하 여 구성 요소 #5 그림 3A 의 대신과 접지의 16.5 g을 작성 하지만 §1.2.6을 §1.2.1에서 단계를 반복 (구성 요소 #3, #4) 선박의 시추공에 NaCl 분말.
    8. (400)의 중간 모래 사 포를 사용 하 여 하위 및 상위 소금 조각 흑연으로 (즉, 두 해 고 pyrophyllite 소매에 의해 보호 하는 흑연 관)의 길이를 조정할. 동안 낮은 소금 조각 한다 ≈24 m m 긴, 상단 한 ≈22.5 m m 긴 (또는 ≈19 m m ≈18 m m 일반에 대 한 1 인치 시추공 압력 용기, 각각).
    9. 알 루미나 피스톤 주위 내부 소금 조각 생산, §1.2.4만에서 도구 구성 요소를 사용 하 여 §1.2.1에서 단계를 반복 #1 ~ #4 그림 3B 하 고 8 g의 NaCl 분말 플러스 ≈0.05 ml의 증류수 30 6 톤에서 피스톤 구성 요소 # 7을 사용 하 여 미 그림 3B의 내부 소금 조각 아래에서 추출 하는 §1.2.6의 단계를 반복 합니다. 전체 길이 ≈40 m m 이어야 한다 하지만 잘라 되며 흑연으로 프로토콜에 나중에 조정.
    10. 외피 샘플 주위 내부 소금 작품을 생산 하는 §1.2.9의 단계를 반복 하지만 도구 구성 요소 #5 (#2) 대신 사용 하 여 및 #6 (#4) 대신 그림 3B의.
  3. 두 개의 금속 와이어를 절단 하 여 S 형 열전대를 확인 (Ø 0.3 m m) 약 350 m m의 긴 하나 순수 백 금 (Pt%100%)의 고 두 번째 하나를 만든 백 금/로 듐 (Pt%90%Rh%10%)의
    1. 15%의 전력과 7 ms의 용접 시간 PUK 5 용접 현미경 (또는 동급)를 사용 하 여 각 와이어의 1 개의 끝을 함께 용접. 용접 비드 플랫 마이크로 플라이어를 사용 하 여 평평 하 고 손잡이 대각선 마이크로 커터를 사용 하 여 용접된 팁의 위쪽 부분 주위 제거.
    2. 저속 다이아몬드 보았다 물 목욕 (1.6 m m 직경 멀 라이트 이중 구멍 튜빙 라운드)을 넣는, 멀 라이트의 두 섹션을 사용 하 여 약 10 밀리미터 긴 중 고 길이가 약 80 mm의 두 번째 한.
    3. 낮은-속도 함께, 내부 구멍 결과 타원형 섹션 (그림 2C)의 짧은 축 정렬 됩니다 확인 하 긴 축의 45 ° 각 멀 라이트 작품의 한 끝을 잘라 보았다. 6.8 m m 짧은 한 76 m m (또는 일반 1 인치 시추공 압력 용기에 대 한 56 m m) 열전대 (그림 2C)의 긴 섹션에 대 한에 멀 라이트 섹션의 크기를 조정 합니다.
    4. 다이아몬드 톱날의와 약 1 m m의 두께의 작은 홈을 잘라 짧은 멀 라이트 튜브의 평면 끝에 깊은. 홈 내부 구멍의 줄 맞춤에 평행 해야 합니다.
    5. 신중 하 게 각 와이어는 멀 라이트의 그들의 각각 구멍에 열전대의 스레드. 서로 90 ° 두 멀 라이트 섹션을 조정 하려면 몇도의 철사를 구 부, 긴 섹션으로 그들을 스레드, 조금 더 철사를 구 부, 그들에 게는 2 때까지 다시, 스레드 서로 최대한 가까이 얼굴을 45 ° 표면.
    6. 세라믹 접착제를 사용 하 여 짧은 섹션의 팁을 작성 하 고 단단하게 열전대 덮개의 90 ° 팔꿈치에 두 개의 섹션을 수정.
  4. 밀링 머신, 1.8 m m Ø의 그림 4 에 표시 된 도구 스테인리스 드릴 비트를 사용 하 여 낮은 소금 조각의 길이 모두 2 m m 직경의 구멍을 드릴.
  5. 낮은 소금 작품의 상단에 삼각형 블레이드와 메스를 사용 하 고 날카로운 작은 채널 (깊이 약 1 mm와 2 mm 큰) 열전대 구멍에서 구멍을 개척 하는 포인트.
    참고: 서 모 커플의 짧은 섹션 완벽 하 게 맞는 거기 소금 조각의 위쪽 표면에 최대한 가까이에 있는지 확인 (하십시오 그림 2B참조).
  6. 약 13 m m 길이 8 m m 직경 알루미늄 피스톤을 저속 다이아몬드 톱을 사용 하 여 전단 (일반 전단 실험)에 블록을 강요 하는 알 루미나를 확인 합니다.
    1. 다이아몬드 도구 (또는 동등한) 팁 표면 서로 평행 하 게 수 있도록 선반을 사용 하 여 (≈ ±에 0.002 m m) 12 ±에서 알 루미나 피스톤의 길이 줄이기 위해 0.1 m m.
    2. 1.6.2. 사용은 낮은-속도 다이아몬드 피스톤 피스톤 축의 45 ° 두 부분으로 잘라 물 목욕으로 보았다. 방지 하기 위하여 어떤 슬라이딩 샘플 및 알루미늄 피스톤, grind(gently) 사이 중간 모래 (800) 사 포를 사용 하 여 각 피스톤의 45 ° 표면에서.
  7. 위쪽 및 아래쪽 반 토 피스톤 외피 샘플의 크기 및 샘플 어셈블리의 크기에 따라 크기를 계산 합니다.
    참고: 동축 실험에 대 한 외피 샘플 크기 포함 됩니다 코어 및 두 배 백 금 (또는 금색)의 두께 자 켓 (두께 0.15 m m)의 길이. 일반 전단 실험에 대 한 샘플은 두로 대체 전단 블록 고 샘플 슬라이스는 일반적으로 ≈1 m m 두께 (즉, 약 1.4 m m 피스톤 축을 따라 측정). 여기, 외피 샘플 이므로 ≈13.5 m m 상단 피스톤은 ≈19.5 m m 이며 하단 하나 ≈16.6 mm 오래.
  8. 긴, ≈20 및 ≈17 m m의 두 알 루미나 피스톤을 저속 톱을 사용 하 고 오른쪽 크기 (여기 19.5 및 16.6 m m)에 그들의 길이 조정 하 고 그들을 병렬화를 §1.6.1의 단계를 반복 (≈ ±에 0.002 m m).
  9. 샘플을 자 켓, 0.15 m m 두께의 백 금 포 일에서 (8 m m 샘플)에 대 한 10 m m 직경의 두 개의 디스크를 추출 라운드 모양의 빈 펀치 (Ø 10 m m)을 사용 합니다. #1, # 2와 #3 그림 5A의 도구 구성 요소를 사용 하 여 컵 모양으로 각 디스크의 1 m m 테두리 여 두 백 금 컵 (그림 5A)를 확인 합니다.
    1. ≈3 m m (1-1.5 m m "전체" s의 각 끝에서 튀어나와 플러스의 "전체" 예제 (즉, 순수 전단 실험 또는 샘플 + 일반 전단 실험에 대 한 블록을 강요 하는 전단에만 코어 샘플)의 길이 플래티넘 튜브를 잘라 튜브 커터를 사용 하 여 충분 한). 벤치탑 휩 싸이 다 용광로 사용 하 여 적어도 30 분 900 ° c.에 대 한 태평양 표준시 튜브 anneal
    2. 백 금 튜브에 한 컵을 맞는, 튜브 및 평면, 컵의 끝을 갈기 고 백 금 컵을 용접 하 고 그림 5B 와 PUK 5 용접 현미경에 표시 된 도구를 사용 하 여 함께 튜브를 파일 도구를 사용 하 여 (전원: 18%, 용접 시간 : 10 s).
    3. (손으로) 0.025 m m 두께의 니켈 호 일에 "전체" 샘플 랩 하 고 백 금 튜브에 그들을 맞는. 두 번째 플래티넘 컵 튜브 닫고 (파일 도구)와 그들을 갈기. 컵과 함께 그림 5B의 도구 구성 요소를 사용 하 여 튜브를 용접.
      참고: 45 ° 샘플에 대 한 잊지 마세요 (파업) 따라 샘플 측면에 열전대를 잘 앉아있을 것입니다, 용접 후 샘플의 위치를 기억 하는 플래티넘 재킷에 (를 사용 하 여 영구 연필) 마크를 넣어.
    4. 각 반 토 피스톤 (상단과 하단 것 들) 플래티넘 관으로 최대한 들어갈 수 있도록 약간 편평한 바늘 코 마이크로-펜 치, 한 쌍을 사용 하 여 백 금 튜브의 끝을 구 부. 평면 펜 치의 동일한 쌍을 사용 하 여, 작은 총 직경을 유지 하는 알 루미나 피스톤 주위에 튜브를 누릅니다.
  10. (물 목욕) 없이 본 저속 다이아몬드를 사용 하 여, 디트로이트 (내경 8 m m)에 대 한 내부 소금의 2 개의 관 자 켓 (8.8 m m 내경) 한 튜브를 잘라. 매체-모래 (800) 사 포를 사용 하 여 그들의 길이 조정 합니다.
    참고: 샘플 주위 내부 소금 조각 백 금 자 켓 커버 완벽 하 게 해야, 하는 동안 하위 및 상위 내부 소금 조각 각각 커버 흑연으로 길이 온통 하단 및 상단 알 루미나 피스톤. 예를 들어, "전체" 샘플 10 m m 길이, 하위 및 상위 내부 소금 조각은 각각 ≈14.40 m m, 길이 ≈15.20 m m의.
  11. 같이 넣어 손으로 다음 순서로: 낮은 외부 소금 조각, 구리 디스크 및 흑연으로 (그림 2B). 연필을 사용 하 여 용광로의 외부 pyrophyllite 소매에 열전대의 예상된 위치에 점 표시.
    1. 외부 소금 조각 꺼내와 흑연으로 안에 (약 피스톤과 재킷) 내부 소금 조각 손으로 삽입.
    2. 흑연으로, 내부 소금 조각 및 하단 구리 디스크 함께, 밀링 기계를 사용 하 여 드릴을 손으로 유지 하는 동안 열전대의 위치는 되었습니다 (1.8 m m Ø의 스테인리스 드릴 비트) ≈2 m m 지름의 구멍 추정 (점 막). 드릴 (없이 삽입 샘플)로 내부 소금 조각 섹션의 절반을 통해가 야 한다.
  12. 리드 조각 세라믹 받는에 리드의 50 g을 넣어 준비 30 분 약 400 ° C에서 벤치탑 휩 싸이 다 용광로에 받는 사람을 두고.
    주의: 니트 릴 글러브를 사용 하 여 리드를 조작.
    1. 선두가 완전히 녹아 때 부 어 그것은 신속 하 게 도구 구성 요소 #2 #3, #4 그림 6의 구성 요소에 앉아있는 동안에.
    2. 바로 §1.12.1의 단계를 사용 하 여 40 톤 유압 프레스 30에 대 한 4 톤에서 리드를 눌러 그림 6의 도구 구성 요소 # 1을 사용 하 여 s.
    3. §1.2.6의 단계를 반복 하지만 그림 6B의 도구 구성 요소를 사용 하 여 리드 조각을 밖으로 가져가 라.
    4. 낮은 속도 사용 하 여 다이아몬드 내부 소금 조각 (내부 직경 피스톤 주변)의 두께 2 m m의 단면을 절단 하 여 NaCl 삽입 (그림 2B)를 생산 (물 목욕) 없이 보았다. 맞추기는 NaCl 리드 조각에 삽입 하 고 일부 리드는 NaCl 밀어 메스의 어떤 종류를 사용 하 여 삽입 하 고 함께 그들을 유지 하기 위해 작품을 리드. 매체-모래 (400) 사 포를 사용 하 여 리드 부분에 NaCl 삽입을 조정.

2입니다. 충전 샘플 어셈블리

  1. 손으로 넣어 가기 구리 디스크 제외 샘플 어셈블리를 구성 하는 모든 조각을 리드 평화와 반지를 포장. 테 플 론 (테이프 또는 그리스 PTFE)과 랩 외부 소금 조각, 납 조각 및 기본 pyrophyllite 조각 (그림 2B).
    1. 베이스 플레이트 아 버 프레스의 기지에서 아 버 프레스의 피스톤에 압력 용기를 탑재 놓고 27 m m 직경 강철 실린더를 사용 하 여 압력 용기와 받침판을 정렬 합니다.
    2. 베이스 플레이트 위에 및 샘플 어셈블리를 운반 하는 동안 가능한 한 높은 정지 선박을 두고, 베이스 플레이트의 열전대 구멍에 열전대를 신중 하 게 맞는. 기본 격판덮개의 센터에서 샘플 어셈블리를 넣어.
    3. 한 번 자리에 Mylar 사이 어셈블리 주위 베이스 플레이트 및 압력 용기의 호 일을 추가 합니다.
      참고: 표면 완전히 샘플 어셈블리 주위 기저 피스톤의 상면을 덮는 다는 것을 확인 하십시오.
    4. 아 버 프레스를 사용 하 여 신중 하 게 낮은 베이스 플레이트에 압력 용기 및 압력 용기의 시추공에 샘플 어셈블리를 맞는.
      참고:이 단계에서 멀 라이트 칼 집 휴식 하지 않습니다 다는 것을 확인 하십시오. 휴식 않는 경우 §1.3에서 §1.3.6 단계를 반복 한다.
    5. ( 그림 7참조) 적응된 클램프를 사용 하 여 압력 용기를 수정 및 받침판 함께 단단히, 그리고 최고 구리 디스크 추가, 조각 및 σ3 반지 (σ3 화장실 피스톤을 사용 하 여) 샘플 어셈블리 위에 포장을 끌.
  2. (손 또는 장바구니를 사용 하 여)에 의해 압력 용기 거꾸로 하 고는 작업 대에 그것을 넣어.
    1. 어떤 금속 조각에서 그들을 격리 하는 열전대의 각 와이어 (1.5 m m 외부 Ø 1 m m 내부 Ø); 플라스틱 튜브 슬라이드 및 S 형 범용 플랫 핀 서 모 커플 커넥터에 각 와이어를 수정.
    2. 벤드 하 고 베이스 플레이트의 기저 홈에 철사를 맞게 서로 간의 특히 끝에 열전대 덮개의 어떤 접촉 든 지 피하기 위하여 2 개의 철사 사이 일반 종이 시트의 조각을 넣어.
  3. 수직 위치에 압력 용기를 켜고 샘플 어셈블리 위에 끝-로드 피스톤, σ3 화장실 피스톤 및 σ1 화장실 피스톤 (σ1 반지를 포장 포함)을 배치.
  4. 베이스 플레이트, 압력 용기, 그리고 피스톤 Griggs 기구의 하단 압반에 놓고 온도 조절 시스템으로 서 모 커플 커넥터를 연결 합니다.

3. 변형 실험 수행

  1. 소프트웨어 팔 콘 (또는 동등한) 유압 펌프 (디스플레이의 구조를 그림 8참조)을 모니터링을 시작합니다
  2. 전자 밸브를 개방 하 여 변형 피스톤 낮은 EV2 및 EV6 (마우스 왼쪽 클릭 화면 디스플레이에)와 V4 (제어판)에 수동으로 밸브. 다른 밸브 (전자 밸브를 화면 디스플레이 마우스 오른쪽 단추로 클릭)를 닫습니다.
    1. 소프트웨어에서 변형 펌프에 의해 "실행"을 클릭 하 고 "지속적인 흐름 속도" 옵션을 선택 합니다. 150 mL/min 흐름 속도 설정, "넣기"을 클릭 한 다음 "시작" 클릭 합니다.
    2. 변형 피스톤 σ1 피스톤 위에 약 3 ~ 4 mm 인 경우에, 왼쪽 클릭에 "중지" 펌프를 중지 하 고 정렬 Griggs 형 기구의 변형 액추에이터와 σ1 피스톤 압력 용기를 손으로 이동 하십시오.
    3. "프로젝트 열기" CatmanEasy-ap 통신, 마우스 소프트웨어를 시작 하 고 프로젝트 "Griggs_exp"를 선택 하십시오.
    4. 왼쪽된 상단에 "시작"을 클릭 하 고 패널 "힘, 차동 스트레스/온도"를 선택 합니다 "힘" 그래프에서 모습을가지고.
    5. 다시, 하지만 20 mL/min의 유량에서 변형 펌프를 시작 하는 §3.2.1의 단계를 반복 합니다. 변형 액추에이터 σ1 피스톤을 만지고 있다-힘 급격히 증가 한다- 팔 콘에 "정지"에 왼쪽 클릭 하십시오.
  3. EV6 및 v 4를 닫고 다음 EV3, V5 및 V6 여 수감 및 끝-부하 개 폐기를 줄일.
    1. 에 CatmanEasy, "압력/스트레스/LVDT" "램 압력 수감" 그래프에서 보고 하도록 패널에 왼쪽 클릭 하십시오.
    2. 150 mL/min의 유량에서 변형 펌프와 §3.2.1의 단계를 반복 합니다. 때 수감 및 끝 부하 액추에이터 접하는 σ3 피스톤과 끝-로드 피스톤, 각각-confining 램 압력 한다 급격히 증가-, 변형 펌프를 중지 하려면 "stop"에 클릭.
    3. 왼쪽된 상단 모서리에서 "중지" 왼쪽 CatmanEasy 를 중지 합니다.
  4. 더블-자체-씰링 커플러 8 mm 직경의 플라스틱 튜브를 사용 하 여 선박 및 피스톤 냉각 시스템.
    참고: 그림 8에서 같이 냉각 물 흐르는 아래에서 위로 피스톤 주위 및 선박를 통해 그리고 유량 계를 통해 다는 것을 확인 하십시오.
    1. V 7의 v8 시리즈, 압력 용기 (파란색 경로 그림8에서)의 냉각 시스템에 스위치 열고 유량 (흐름은 물 3 L/min 주위 해야 합니다)에 체크 합니다.
    2. 제한/끝-로드 ram (노란색 경로 그림8에서)의 냉각 시스템에 전환 합니다.
  5. EV3, EV2, V4, 여 고 EV4 여 confining 펌프 리필.
    1. Confining 공기 압력을 사용 하 여, 돌아서 기름 탱크에 압력을 증가 (그림 8) 위에 압력 릴리프 밸브에 0.4 MPa.
    2. 팔 콘에 선택 "지속적인 흐름 속도" 다음 confining 펌프에 대 한 "실행"을 왼쪽 클릭 하십시오. 20 mL/분 왼쪽 왼쪽 "시작" 그리고 "채우기"에 흐름 속도 설정 합니다.
    3. 펌프는 자동으로 중지 될 때 EV4, EV1을 열고 닫고 150 mL/min의 유량에서 변형 펌프 리필 §3.5.2의 단계를 반복 합니다.
    4. Confining 펌프 가득 차 있을 때 EV4 열고 오일 탱크에서 공기 압력 출시 압력 릴리프 밸브를 해제 합니다.
    5. EV1 및 EV4, 닫고 오픈 EV2, EV5, EV6, V4.
  6. CatmanEasy_AP에 패널 "측정 채널 (Voies de mesure)"를 선택 하 고 두 변위 변환기 (LVDT)의 디지털 채널 선택 위쪽 창에서 0에 0 (왼쪽)에 그들을 설정. 패널 "측정 작업 (작업 드 mesure)", "작업 매개 변수 (paramètres du 일)", 그 후에 left-click 하 고 "작업 이름" 상자에 실험 이름을 입력 합니다. CatmanEasy (시작 왼쪽) 다시 시작 합니다.
  7. 팔 콘, 왼쪽에 "실행" 그리고 "일정 한 흐름 율"을 선택 하 여 confining 압력 펌프, 펌핑 시작 합니다. 1 mL/min 흐름 속도 설정, "넣기", 그리고 "시작"을 클릭 합니다.
    1. Confining 압력 약 10 MPa 때 confining 압력 펌프를 중지 하 고 힘 CatmanEasy에 급격히 증가 하는 때 변형 펌프 정지 3 mL/분의 유량에 §3.2.1의 단계를 반복 하 여 변형 펌프를 시작 합니다.
      참고: σ3 피스톤 전진 하는 동안 σ1 피스톤 먼저 구동 됩니다 σ3 피스톤에 의해 아주 처음부터, 하지만 그것은 한 시점에서 중단 됩니다.
    2. 모든 증분 σ1 피스톤 리드 조각 연락을 유지 되도록 압력 50 MPa에 도달 했습니다 때까지 압력을 수감의 10 MPa의 §3.7.1의 단계를 반복 합니다. Confining 압력 50 MPa 주위 때, 펌프 ("중지" 왼쪽)를 중지 합니다.
    3. 압력 용기 (그림 7)에 베이스 플레이트를 고정 하는 클램프의 상단 부분을 나사를 테 플 론의 호 각 클램프 사이의 압력 용기.
  8. 로 온도 제어 패널 (녹색 버튼)에 전환 하 여 난방을 시작 하 고 온도 컨트롤러의 화살표를 사용 하 여 사이 6과 7% 전기 출력 설정.
    참고: 온도 천천히 늘려야 한다.
    1. 약 30 ° C에 온도 설정 온도 컨트롤러의 화살표와 함께 플레이 하 고 "남자"를 한 번 눌러 자동 ("자동") 모드를 전환할.
    2. 푸시 버튼 "prog"에 한번 선택 원하는 난방 프로그램 (소프트웨어를 사용 하 여 미리 Eurothermitools), 프로그램을 시작 "prog"에 다시 한번 밀어. 온도 약 0.3의 비율로 증가 한다 ° C/s.
    3. 온도 200 ° C에 도달 하면, 프로그램을 "prog"에 두 번을 밀어.
  9. 시작 하 여 (중지) 펌핑 계속 복선 두 펌프 (§3.7와 §3.2.1의 단계를 반복 하는) 2 mL/min confining 펌프와 3 mL/min의 유량을 사용 하 여 변형 펌프에 대 한.
    참고: 두 피스톤 다 반응 한다 서로 리드 플럭스; 때문에 한 피스톤 전진 하는 동안 두 번째 다시 이동 합니다.
    주의: σ1 2와 3 σ3, 뒤에 m m 사이 남아 있는지 확인 σ1 패킹 링 스트라이프을 피하려고 3mm 이상 하지만. 반지를 포장 σ1 σ1 피스톤에서 스트립, 중요 한 리드 누수가 발생할 것입니다 하 고 실험 샘플 어셈블리의 준비를 포함 하 여 처음부터 반복 해야 합니다.
    1. 펌핑 하는 동안 confining 펌프 비어 있을 때에, V4 및 EV5 닫습니다, 그리고 EV4, 열고 §3.5.1 및 펌프 리필 §3.5.2의 단계를 반복 합니다.
    2. 펌프 전체 때 EV4 닫고 펌프 펌프 압력 압력 값으로 confining ram의 경우 표시 정지 3 mL/분의 유량에 confining 펌프 CatmasEasy ("램 압력 수감" 그래프)에 시작 합니다.
    3. 기름 탱크에에서 압력 놓고 EV5 열고 V4.
  10. 펌프 및 난방 복선 대상 압력 및 온도 도달할 때까지 계속 합니다. 대상 온도 달성 난방 프로그램을 "prog"에 두 번을 밀어.
    참고: 펌프 및 난방, 압력 및 온도 고원 정의를 선택한 값 변경 될 수 있습니다 NaCl의 용융 곡선 및 (예를 들어, 단계에서의 압력-온도 안정성 고려 실험의 목적에 따라 샘플)입니다. 어떤 경우에 고원 NaCl 녹기 하지 않습니다 있도록 선택 된다 (리 및 리 참조22 NaCl의 용융 곡선).
  11. 변형 하려면 confining 펌프의 "실행"을 클릭, "일정 한 압력" 선택, "램 압력 수감" 그래프 ( CatmanEasy), 그리고 규제 대상에서 "시작"에 왼쪽에 표시 된 압력 값을 펌프 압력 설정 압력입니다.
    1. 원하는 변위 속도 (예를 들어, 10-2 m m/s의 변위 속도 크거나 4.71 mL/min 흐름 속도)에 해당 하는 유량에 변형 펌프를 시작 하는 §3.2.1의 단계를 반복 합니다.
    2. 샘플 스트레인 원하는 값에 도달 했습니다, 하지 변형 및 confining 펌프와 "prog" 즉, 냉각 하 고, 시작 하는 온도 조절기의에 두 번 밀어 신속 하 게 ≈300 ° C/min의 속도로 200 ° C에 온도 감소.
    3. 온도 감소 하는 동안 두 개의 펌프에 대 한 "실행"을 선택 "지속적인 흐름 속도 에" 왼쪽 두 confining 압력 및 변형 펌프를 시작 합니다. 0.5 mL/min confining 펌프에 대 한 변형 펌프에 대 한 0.1 mL/min 흐름 속도 설정, 각 펌프에 대 한 "채우기", 그리고 "시작"을 클릭 합니다.
    4. 온도 200 ° C에 도달 했습니다, 난방 프로그램을 "prog" 온도 컨트롤러의 버튼에 두 번을 밀어.
    5. 사용 하는 "+" 및 "-" 팔 콘 1) 압력 ≈5 MPa/min의 속도로 감소 하 고 2) 변형 램 압력 ≈50 MPa confining 램 압력 위에 남아 있도록 두 펌프의 유량을 조정에 증가 windows의.
    6. 감압, 동안 confining 펌프 가득 차 있을 때, 변형 펌프를 중지, EV5, EV4, 열고 닫고 펌프 오일 볼륨의 ≈5 %는 펌프에 남아 있는 때 중지 20 mL/분의 유량에 §3.7의 단계를 반복 합니다.
      1. EV4 닫고 펌프 펌프 압력 압력 값으로 confining 압력 ram의 경우 표시 정지 3 mL/분의 유량에 펌프 CatmanEasy ("수감 압력 ram" 그래프)에 시작 하는 §3.7의 단계를 반복 합니다.
      2. EV5, 수감 및 변형 펌프 다시 감소 압력 ("채우기" 옵션) 각각 0.5와 0.1 mL/min의 유량을 사용 하 여 시작 열고 §3.11.5의 단계를 반복 합니다.
    7. Confining 압력 ≈100 MPa에 도달 했습니다, 밀어 두 번 버튼 "prog" 온도 조절기의 온도 30 ° c.를 감소 두 번 다시에 밀어 "prog" 프로그램을 중지.
    8. 압력 두 펌프에 0.1 MPa 주위 때, 펌프를 중지 하 고로 (온도 제어 패널 빨간 버튼) 및 냉각 시스템을 끄고.

4. 제거 샘플

  1. (그림 7) 적응된 클램프를 사용 하 여 압력 용기에 베이스 플레이트에 재연결.
  2. 닫기 EV5, EV6, V4, V5, V6, V7, V8, V1, v 2와 v 3를 열고 서 모 커플 및 압력 용기에 대 한 냉각 시스템의 튜브를 분리 합니다.
  3. 손 펌프를 사용 하 여 가능한 수감 및 끝 부하 액츄에이터를 들어올려.
  4. 150 mL/min의 유량에서 변형 펌프를 시작 하 여 몇 밀리미터 보다 confining 액추에이터를 변형 액추에이터 리프트 §3.2.1의 단계를 반복 합니다.
    주의: 변형 액추에이터의 내부 오 링을 제거 하지 않으려면 confining 액추에이터 기준 10 m m 이상 후퇴 하지 해야.
  5. 선박 및 피스톤 (σ1, σ3, 끝-로드 및 베이스 플레이트) Griggs 형 장치에서 (손 또는 장바구니를 사용 하 여)에 의해 꺼내.
  6. 1σ, σ3 및 끝-로드 피스톤을 제거 하 고 거꾸로 벤치에 배를 넣어. S 형 열전대 커넥터 나사 하 고, 분리 플라스틱 튜브를 제거 하 고 나사는 클램프 한 베이스 플레이트 및 Mylar 포 일 데 려.
  7. Σ3 포장 위에 리드의 조각을 넣어 선박 직 립, 반지를 사용 하 여 40 톤 유압 프레스 샘플 어셈블리를 눌러 아래에서 주십시오.
  8. 신중 하 게 플라이어 및 곡선 절단 가장자리 메스를 사용 하 여 샘플 어셈블리를 해체.
    참고: 샘플 어셈블리를 해체 하는 동안 실험 기간 동안 열전대 팁의 정확한 위치 및 가능한 자 켓 누출의 흔적에 대 한 확인 합니다. 기계적 데이터 (온도 오프셋, 오염 등)의 해석에 대 한 중요 한 수 있습니다. (녹는)을 통해 리드 조각, 열전대 와이어 및 화장실 플러그는 다음 실험에 대 한 다시 사용할 수 있습니다.

Results

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

그림 9 는 10-5 s-1의 온도 변형 속도에 카라 라 대리석 (8 m m 긴 코어 샘플) 순수 전단 (동축) 변형 중 새로운 세대 Griggs 형 장치에서 발생 하는 스트레스-시간 곡선의 예 700 ° C와 1.5의 confining 압력 GPa. 이러한 실험, 압력 및 온도 처음 증가 동안 복선, 녹는에서 NaCl을 방지 하기 위해 주로. 녹은 NaCl 샘플에 대 한 매우 부식성 이며 그것은 열전대를 손상 돌이킬 수 있습니다. 증가 압력 및 온도-여기 "펌핑 무대" 라고의 후속 단계에 따라 (그림 9)-리드 조각 샘플3 σ를 σ1 에서 스트레스를 전송 하 여 변형 되기에서 방지의 기능이 반대로, 샘플 어셈블리에 더 많거나 적은 균형 스트레스 상태를 유지 하 고.

대상 압력 및 온도 달성 하는 때 "핫-눌러"의 기간을 적용할 수 있습니다. 선택적, 일반적으로 24 시간 기간--이 단계는 해당 하는 경우 변형, 전에 샘플 파우더 sinter 필요할 수 있습니다. Σ1 피스톤/액추에이터는 다음 변형 샘플, 소위에 게 상승을 주는 고급 "변형 단계". 이 후자의 처음 특징 이다 차동 스트레스 (σ1 -σ3), 1에 의해 유도 된 마찰 때문의 가파른 부드러운 증가) 포장 고리와 σ1 피스톤과 리드 조각 사이 접촉의 2) 증가 표면 σ1 리드를 통해 이동 하는 동안. 이 "실행" 섹션 커브 피팅 (그림 9)에 의해 정확 하 게 히트 포인트 (σ1 피스톤과 최고의 알 루미나 피스톤 사이 접촉)를 결정 하기 위하여 충분 한 기간이 있어야 합니다. 이 위해 납의 상당한 두께 (≥ 2 mm) σ1 피스톤과 알 루미나 사이 피스톤 전진 σ1을 시작 하기 전에 요구 된다. 접근할 때 최고 반 토 피스톤, 리드 리드에 강화 하 고 σ1 피스톤 샘플 열에 밀어 때까지 진보적인 스트레스 증가 추진 하 고 긴장을 일으키는 얇은 샘플 간격으로 빠르게 압출입니다. 스트레스 곡선 다음 증가 가파르게 항복 스트레스 조건까지 이론적으로 플라스틱 동작 (그림 9)에 탄성에서 전환을 정의 하. 차동 스트레스를 정의 하는 데 필요한로 실험의 히트 포인트는 이후 "탄성" 곡선 및 "실행" 곡선 (그림 9)의 확장 사이의 교차로에서 추론 됩니다.

온도가 매우 빠르게 감소 변형 마지막으로 중지 되 면 (≈ 300 ° C/min) 마이크로 구조를 유지 하기 위해. 압력의 상당한 드롭 반드시 발생 합니다 있는 "샘플 냉각", 하지만이 드롭, σ1 과 σ3 피스톤 다음 이동 다시 천천히 유압 램에서 오일 압력을 감소 시켜 (≈ 5 MPa/min). 이 적 균열의 형성을 제한 하는 데 필요한 일부 균열은 불가피. 실험 후 스트레스-시간 곡선 이후에 히트 포인트 (삽입 그림 9참조)에서 최대 변형된 샘플의 응력-변형 곡선을 생산 하기 위해 수정 되었습니다. 이 수정 1) 강성/의 확장 장치 2) 패킹 고리와 납 조각15,19에 의해 유도 된 마찰을 포함 합니다. 그림 10 또한 보여 줍니다 후 실험 샘플 어셈블리의 두 가지 예 카라 라 대리석 (그림 10A 및 10B) 그리고 olivine 분말 중 두 번째의 코어 샘플을 포함 한 소 결, 다음 일반적 900 ° C에 전단 변형 그리고 1.2 전 Griggs 형 기구23 (그림 10C , 10d)를 사용 하 여 GPa.

figure-results-1
그림 1: 새로운 세대 Griggs 형 기구. 그 릭 스 형 기구 과학 인 데 라 테 르 d' 오를레앙 (ISTO, 프랑스)와 콜 어쩔 쉬 드 파리 (팔 파리, 프랑스)에서 사용할 수의 구조도 드로잉. 샘플 어셈블리 압력 용기 내에서 속 인 다, 하는 동안 높은 confining 압력 및 차동 스트레스 유압 램 및 피스톤/액츄에이터를 통해 독립적인 주사기 펌프에 의해 적용 됩니다. 온도 낮은 전압/높은 암페어 전류 어셈블리까지 주입을 사용 하 여 증가 (측면 보기) 저항 흑연으로 통해. 텅스텐 탄 화물 (WC) 다이 유지 하려면 압력 용기는 또한 냉각 플레이트/상자와 자체 선박을 통해 맨 아래에서 물 흐름에 의해 냉각 됩니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

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그림 2: 어셈블리 샘플. 샘플 어셈블리를 구성 하는 조각의 상세 보기. Σ1 피스톤, σ3 피스톤과 베이스 플레이트도 그 릭 스 형 기구에 대해 각 작품의 위치를 찾는 데-투명도에 그들의 일부-표시 됩니다. A) 동축 실험의 샘플. B) "동축" (흰색)에 대 한 샘플 어셈블리의 분해 뷰 또는 "일반 전단" 샘플 (녹색). 리드 조각 및 낮은 소금 조각 투명도에 표시 됩니다. C) 멀 라이트 2 구멍 넣는 S 형 열전대는 실험 동안 온도 모니터링 하는 데 사용의 3 차원 보기. 화장실 = 텅스텐. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

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그림 3: NaCl 분말에서 외부 및 내부 소금 조각 감기 언론에 필요한 도구. A) 누르는 동안 3D 뷰 (30 14 톤 s) 및 외부 소금의 추출 조각 (왼쪽), 및 관련된 도구 구성 요소 (오른쪽)의 그림 크기를 조정. B) 누르는 동안 3D 뷰 (30 6 톤 s) 내부 소금의 추출 (왼쪽), 조각 및 관련된 도구 구성 요소 (오른쪽)의 그림을 축소 하 고. 일부는 투명성에 표시 됩니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

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그림 4: 낮은 외부 소금 조각 드릴 하는 데 필요한 도구. A) (위)에 전에 3D 보기 (아래) 시추 하는 동안. B) 도면 (3D, 상단과 측면 보기)의 도구를 조정 (단지 1 개 부품만 표시 됩니다). 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

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그림 5: 백 금 자 켓을 생산 하는 데 필요한 도구. A) 3D 보기 (왼쪽), 백 금 컵을 생산 하는 데 필요한 도구 (오른쪽) 그림을 조절. 10 m m 직경 플래티넘 디스크에 밀어, 그것에 들어갈 수 있는 고 8 mm 직경 플래티넘 재킷 함께 용접 될 그것의 바깥 부분, 컵 모양으로 이상 1 m m 두께를 굽습니다. B) 3D 보기 (위)와 배율이 지정 된 드로잉 (아래)의 도구 (윗부분의 절반만 표시 됩니다) 백 금 자 켓에 백 금 컵을 용접 하는 데 필요한. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

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그림 6: 리드 조각을 생성 하는 데 필요한 도구. A) 누르는 동안 3D 보기 (30에 대 한 4 톤 s) 녹은 납 (50g). 구성 요소 #2 투명도에 표시 됩니다. B) (크기는 에서처럼 위쪽 왼쪽된 인세트) 리드 조각의 추출 하는 동안 3D 보기. C) 도구 구성 요소는 그림 크기를 조정. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

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그림 7: 기저 피스톤 압력 용기를 해결 하기 위해 클램프. 압력 용기, 기저 피스톤 및 클램프 (위), 3D 보기 (아래)를 포함 한 클램프의 위쪽 및 아래쪽 부분의 배율이 지정 된 드로잉의 3D 보기 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

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그림 8: 펌프 및 냉각 시스템의 유압. 유압-밸브 (V), 전기-밸브 (EV) 및 변형 펌프 (보라색)의 오일 탱크 (T)-펌프 (오렌지) 수감, 냉각 압력 용기 (밝은 파랑)의 시스템 및 냉각 시스템의 제한/끝-로드 ram (노란색)을 포함 하 여 체계. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

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그림 9: 대표적인 결과. 새로운 세대 Griggs 형 기구를 사용 하 여 변형 실험의 스트레스-시간 곡선의 예입니다. 이 실험 동축으로 700 ° C, 1.5에서 카라 라 대리석의 코어 샘플 (긴 8 m m)에 수행 된 GPa 및 10-5의 -1의 변형 속도. 이 결과 증가 압력 및 온도, 2)는 "핫 눌러 단계" 1)는 "펌핑 무대"를 포함 하는 Griggs 형식 실험의 연속 단계를 보여 줍니다 경우 해당, 3)는 "변형 무대" 샘플, sinter를 샘플, 변형 및 4) 감소 압력 및 온도를 "냉각 단계". 변형, 동안 σ1 피스톤 먼저 리드 ("실행" 단계)를 통해 전진 하 고 제대로 변형 샘플 알 루미나 피스톤에 되겠습니다 (히트 포인트에서 최대), 탄성-그때-플라스틱 행동에 주는 상승 (텍스트 참조). 마찰에서 스트레스-시간 곡선의 보정 기구의 강성/확장 후에, 응력-변형 곡선 히트 포인트 (삽입 된)에서 생산 됩니다. Σ1 = σ1 피스톤; 적용 스트레스 Σ3 = σ3 피스톤; 적용 스트레스 P = 수감 (균형) 압력; T = 온도. Σ1-σ3 차동 스트레스 =. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

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그림 10: 샘플 추출. A) 그림 9에서 설명 하는 실험 후 추출 샘플 어셈블리의 부. B) 샘플의 카라 라 대리석 (아직도 그것의 백 금 자 켓에 싸여) 700 ° C와 1.5에서 순수 전단 변형 후 새로운 Griggs 형 장치에 GPa. C) olivine 파우더의 샘플을 포함 하는 샘플 어셈블리의 하단 부분 소 결, 고 다음 일반적 900 ° C와 1.2에 전단 변형 전 Griggs 형 기구23학점. D) Olivine 샘플 및 알 루미나 샘플 어셈블리에서의 추출을 후 피스톤 (아직도 백 금 자 켓에 싸여) 전단. TC = 열전대. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

처음, 그 릭 스 형 기구는 수행할 변형 실험 다른 기술, 즉, 보다 가까이 접근 지질 변형 속도를 가능한 한 천천히 이상 주, 몇 달 또는 심지어 년9설계 되었다. 따라서, Griggs 형 실험 전기 공급 만큼 실행 될 수 있습니다 있으며 물 냉각 기능, 특히 하룻밤 아무 연산자가 필요한 경우. 전에 설명 했 듯이, Griggs 언론 또한 압력 및 온도 암석에서 발생의 범위의 대부분을 둘러볼 수 있습니다. 그러나,이 기술은 현재는 대상이 스트레스 결정의 정확성을 줄일 수 있는 몇 가지 제한 사항이.

Griggs 형식 실험의 성공은 주로 열전대 덮개, 패킹 링의 모양 및 전단 피스톤 (일반 전단 실험)에의 맞춤의 품질을 포함 하는 몇 가지 중요 한 포인트에 의존 합니다. 실제로, 열전대 와이어 confining 매체 (NaCl)와 서로 잘 절연 되어야 한다. 그렇지 않으면, 온도 기록 수 있습니다 온도 (이 압력 용기를 깰 수 있는)의 극적인 증가에 지도 샘플 챔버 외부 2 개의 철사의 터치를 통해 수정 하거나 또는 열전대 휴식 수 있습니다 실험 실패 . 각 포장 반지 (σ1 과 σ3)의 윗 표면 평평 하 고 충분히 큰 이어야 한다 (약 절반 밀리미터). 이것은 압력 증가 하는 동안 어떤 리드 누출을 방지 하는 데 필요한입니다. 일반적인 전단 실험, 위쪽 및 아래쪽에 대 한 전단 피스톤 해야 완벽 하 게 정렬, 그렇게 아무 비대칭 변형 실험 중에 발생. 그렇지 않은 경우에 샘플 통해 가능한 오염 및 샘플 실패를 야 기한 자 켓 누출 confining 매체 접촉으로 올 수 있습니다. 또한, 변형 피스톤 일찍 중지 되지 않은 경우 이러한 재킷 누수가 일반 전단 실험에서 발생할 가능성이 것입니다. 어떤 끊기 없이 변형 되는 플래티넘 재킷의 기능 다른 한 실험에서 크게 달라질 수 있습니다. 그럼에도 불구 하 고, 전단 변형 감마 보다 더 이미 달성 되었습니다 비록 = 7 (예를 Heilbronner 및 Tullis24주어진) 2 m m 두께의 샘플에는 감마 = 5는 정기적으로 적용 된 좋은 성공의 속도 상당히 높은 전단 변종 샘플 두께 줄임으로써 얻을 수 있습니다.

요즘, Griggs 언론 "적중 포인트"가 곡선에 피팅 하 여 정의 된 경우에 특히 스트레스 측정의 정확도 감소 시키는 마찰 효과. 변형 피스톤은 σ1 패킹 링을 통해 발전 하는 동안 발생 하는 대부분의 마찰 조각과 confining 매체 (NaCl) 리드. 히트 포인트 후 로드 하는 동안 뿐만 아니라 변형 단계 (그림 9), "실행" 단계에서이 스트레스-시간 곡선에서 볼 수 있습니다. 탄력 있는 동작 샘플 강성에 의존 하지 않습니다, 하는 동안 로드 곡선의 기울기 Griggs 형 장치에 샘플 강도 증가. 이것은 주로 비 탄성 샘플 긴장 σ1 피스톤 리드를 통해 못 살게 굴지 동안입니다. 실제로, 부하의 기울기 곡선 전에 항복 스트레스 조건 조합 마찰과 몇 가지 샘플 변형/압축을 포함 하는 다른 구성 요소는 샘플의 순수 탄성 로드를 대표 하지 않는다. 불행 하 게도, 그것은 높은 온도에서 낮은, 샘플 강도에 따라 행동의이 종류는 거의 재현 그리고 9183에서 변화 한다 강하게 마찰에 의해 유도 된 오류. 인듐, 비스무트 또는 주석 같은 다른 일부 약한 자료 리드19, 대신 사용 하지만 그들은 항상을 일으키 1 보다 높은 압력에서 일부 누출 GPa. 또한, km 규모 개체와 아주 느린 긴장 율 (10-15-10-12의 -1) 지질 목적을 위해 고려 될 필요가 있다, 반면 다른 변형 기구-처럼 Griggs 형 기기-제한 됩니다 샘플 크기 (측면에서 최대. Griggs 보도 대 한 8 m m 직경) 및 변형 속도 (분 10-8의 -1). 이러한 지질 조건 참으로 비현실적인 힘 및 적용 하는 실험의 허무 기간 필요 합니다. 그럼에도 불구 하 고, 변형 실험 및 지질 상황 사이이 피할 수 없는 간격 수 분할 대체 수치 모델, 실험실 기반의 기계 법 extrapolations 통해 완벽 하 게 유효한에 제공. 이 확실히 적어도 만큼 가스 압력 매체 유형 장치 중 하나에 더 나은 정확도 가진 고압 기구를 개발 해야 합니다 (즉, ± 1 MPa).

현재, 가스 매체 기구만 유 변 학적 실험을 수행 하기 위해 충분히 정확 하 고 수감 0.3의 압력에서 패터 슨 장치에서 사용 가능한 기계 법률의 대부분 온 GPa. 스트레스 측정에 높은 정확도 주로 내부 부하 셀을 confining 압력만 앓고 방 압력, 및 그것의 함께 하는 가스 압력 용기, 외부 한 달리 겪 습의 존재에 의존 로 전송할 수 없습니다 특정 디자인 적용-고체 매체 보도. 오늘날, 고체 매체 기구만 사용 하는 외부 로드 셀-그들 중 일부도 없는 가난한 해상도 상당한과 마찰 때문에 상승을 주는 차동 스트레스 측정을 로드 셀.

Griggs 형 장치에 녹은 소금 어셈블리의 사용 하 여 줄일 수 있습니다 상당히 샘플 주위 마찰 (3의 요인)에 의해. 하지만 전에 설명 했 듯이, 그것은 또한 추가 문제에 상승을 제공 하 고 스트레스 측정의 정확도 유지 패터 슨 장치에 보다 10 배 낮은. 또 다른 방법은 것입니다 내부 부하 셀 또는 이와 유사한 Griggs 언론에 마찰 효과의 제거를 구현으로 구성 됩니다. 크기와 같은 업계에서 발견 "일반적인" 로드 셀의 용량을 고려 하면 샘플의 챔버 내에 압력 용기 그들 중 일부를 포함 하도록 비현실적인 것 같다. 그들은 수 없습니다 유지 confining 압력 고용량 로드셀 (최대 200 kN) 같은 Griggs 형 장치에 고압 실험에 필요한, 그들은 너무 커서 샘플 챔버에 포함 될 것입니다. 그러나, 1 개의 가능성 (안드레아스 K. Kronenberg, 개인 커뮤니케이션)를 측정 하는 변형을 정확 하 게 수는 내부 부하 셀25, 샘플 열의 기저 피스톤을 사용 하 여 의미 것입니다. 이것은 새로운 Griggs 형 장치 (그림 1)에 예상 되어 특정 로드 셀에 맞게 베이스 플레이트 아래 방이 필요 합니다. 그러나 오늘, 고체 매체 변형 기구에는 내부 부하 셀 같은 구현에 남아 있다.

Disclosures

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저자는 공개 없다.

Acknowledgements

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이 연구는 교수 해리 W. 녹색, 누구 없이 가능할 것입니다의 메모리에 전념 하 고 있습니다. 우리는 또한 감사 Jörg 레너와 세 바스 티 앙 산체스 설계 하 고 구현 하는 장치로 안드레아스 K. Kronenberg, 케 일 럽 W. 홀리 오크 III 및 그들의 유익한 토론 및 의견에 대 한 3 익명 검토자에 그들의 의미에 대 한. 우리는 우리와 수많은 학생 기초와 고체 매체 변형 실험의 많은 유용한 트릭을 교육에 대 한 1 월 Tullis에 감사. 이 연구 ERC RHEOLITH (그랜트 290864), Labex 볼테르 (ANR-10-LABX-100-01), Equipex PlaneX (ANR-11-EQPX-0036) ANR DELF (ANR-12-JS06-0003)에 의해 자금 하고있다.

Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
Griggs 유형 장치Sanchez Technologies (Corelab)TRI-X 6/1500 SD솔리드 매체 Griggs 유형 변형 장치
Sanchez Technologies (Corelab)스티그마 펌프 1000/300 및 100/1500유압 주사기 펌프, 압력
적용 Arbor pressSchiltzPA. WZ.5000.530아버 프레스는 샘플 어셈블리를 압력 용기에 삽입하는 데 필요
저속 톱PresiMecatome T180알루미나 피스톤 및 멀라이트 피복을 절단하기 위한 R-speed 톱
PresiLR02033다이아몬드 톱날
압력 용기 (및 피스톤)STRECON용기 A4071 내부 텅스텐 - 카바이드 코어는 1° 원뿔형 강철 링에 삽입되고 스트립 와인딩 기술을 사용하여 사전 응력을 받습니다.
STRECON변형 피스톤변형을 적용하기위한 텅스텐 카바이드 피스톤
STRECON제한 피스톤텅스텐 카바이드 피스톤 제한 압력을
플래티넘 재킷
냉각 시스템 UltracoolLaudaUC 4 E1 PI5 SR BSP ° C압력 용기
LaudaProline RP850제한/엔드 로드 램용 쿨러
LeathSchneider 전기Eurotherm 2704온도 컨트롤러
밀링 머신EnerpacP-142제한/엔드 로드 램
HBM1-P3TCP/2000 bar압력 트랜스듀서
HBM1-P3TCP/500 bar압력 변환기
HBMWA/10 mm변위 변환기
HBMWA/50 mm변위 변환기
HBM 1-C2 / 200 kN로드셀
지구 과학 기기흑연로 : 두 개의 파이로 필라이트 슬리브 사이에 삽입 된 흑연 튜브 (맞춤형)
McDanelMRD028330018858Mullite Round Double Bore Tubing
Morgan Advanced MaterialsWH-FeuerfestkittCeramic glue
PRECIST90 L선반
NSKEM-255
Mecanelec; IP 1 – 5L/mn수냉식 유량계(압력 용기)
HedlandH602A-0005-F1오일 냉각용 유량계(제한/엔드 로드 램)
LegrisSé rie 21수냉식 시스템 튜브용 이중 자체 밀봉 커플러
CorelabFalcon소프트웨어 유압 주사기 펌프
VWR231-2322마이크로스패튤
VWR459-0206세라믹 수신자
VWRAnalaR NORMAPUR 27810.364염화나트륨 99.9% 순도
VWRBarnstead/Thermoline 48000 납용
DP/Pré cision소금및 납 조각을
CincinnatiTYPE PE-5밀링 머신
MemmertUNB 400오븐 소금 가루 및 소금 조각을
OteloOtelo 65220023플래티넘 용 튜빙 커터
OteloBAITER 51600202파일 도구
OteloVADIUM 65172600대각선 마이크로 커터
OteloVADIUM 65172620편평 바늘 노즈 마이크로 플라이어
SAMEMP-13J원형 나사 중공 펀치
Professional PlaticChemfluor MFA 튜브열전대 와이어
RadiosparRS 370-6717S-type 플랫 핀 열전대 커넥터
LEMER리드 (대량)
GoodfellowFP301305Polyté 트라플루오로&이큐트; 틸&그레이브; ne - 영화 ; 0.15mm 두께
헤레우스81128696순수 플래티넘 와이어
헤레우스81128743플래티넘90%/로듐10% 와이어
Alfa AesarM11C056니켈 호일 0.025 두께 어닐링 99.5%
DP/정밀소금 조각 및 납 조각을 생산하는 도구(맞춤형)
Polyco 보디가드GL890블루 니트릴 건강 진단 장갑
함 40톤 유압 프레스 CompaC APA 9040EH1-D 소금/납 조각을 압착하고 샘플을 추출하기 위한 40톤 유압 프레스적용하기위한 STRECON 엔드 로드 피스톤 텅스텐 카바이드 피스톤 압력 용기에 사전 응력을 가하는 텅스텐 카바이드 피스톤 PUK U3 Lampert PUK 5 용접 현미경 열전대를 용접하기위한 미세 용접 시스템 및용 쿨러 을 들어 올리는 핸드 펌프 선반 CDM을 사용하여 알루미나 피스톤을 병렬화하는 다이아몬드 도구를 모니터링하기 위한 HBM CatmanEasy-HP 데이터 기록을 위한 소프트웨어 온도 컨트롤러 VWR 410-0114 세라믹 모르타르 프로그램을 설정하는 Schneider electric Eurotherm itools 소프트웨어융용 탁상용 머플 퍼니스 생산하는 데 필요한 맞춤형 도구 비축하기 위해 절연용 미니 튜브

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Griggs type ApparatusHigh pressure DeformationHigh temperature ExperimentSolid salt AssemblySample Assembly PreparationPressure Vessel MountingThermocouple InstallationDeformation Actuator AlignmentStress time CurveCarrara Marble Deformation

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