유기 변환의 개발에 대 한 중지 흐름 마이크로 튜브 원자로의 활용

Summary

유기 반응 검사 중지 흐름 마이크로-튜브 (SFMT) 기체 반응 물 및 가시광선 중재를 사용 하는 원자로 반응 제공 됩니다를 사용 하 여 프로토콜.

Abstract

새로운 반응 유기 합성에 대 한 기술 심사 연속 마이크로-흐름 및 기존 배치 원자로, 만들어낸된 정지 흐름 마이크로 튜브 (SFMT) 원자로에서 요소를 결합 하 여 최근 입증 되었다. SFMT, 높은 압력을 필요로 하는 화학 반응 안전 하 고 편리한 방법을 통해 동시에 상영 될 수 있습니다. SFMT에서 전형 연속 흐름 반응 기에 반응에서 일반적인 문제는, 교차 오염은 피 한다. 또한, 상업적으로 이용 가능한 빛 투과성 마이크로 튜브 빛 중재 반응 배치 원자로에 비해 더 효과적인 균일 한 빛 노출 때문에 대 한 탁월한 선택으로 SFMT에 통합할 수 있습니다. 전반적으로, SFMT 반응 기 시스템은 지속적인 흐름 원자로 비슷한 반응 시 약 가스 통합 있는 빛-조명, 간단 하지만 매우 효율적인 반응 시스템 심사를 가능 하 게 필요에 대 한 배치 원자로 보다 더 우수한. 또한, 모든 성공적으로 개발 된 반응은 SFMT 반응 기 시스템에서 대규모 생산을 위한 연속 흐름 합성에 편리 하 게 번역 될 수 있다.

Introduction

흐름 화학 녹색과 지속 가능한 프로세스^1,2의 운동으로 잘 태세 이다. 배치 원자로, 달리 연속 흐름 반응 기 향상 된 열 관리, 향상 된 혼합 제어, 내부 압력 조절 등 상당한 장점을 있습니다. 이러한 장점을 크게 연속 흐름 시스템에서 부산물의 형성을 줄일. 또한, 연속 흐름 다른 주에서 시 약의 우수한 계면 면적 때문에 마이크로 튜브 내에서 복 형 가스-액체 반응을 향상 시킵니다. 연속 흐름 반응 기는 또한 마이크로 튜브³에 걸쳐 향상 하 고 균일 한 빛 조명으로 인해 광합성에 대 한 좋은 플랫폼을 제공합니다.

연속 흐름 기술에 성공에 불구 하 고 여전히 반응 촉매, 용 매 및 시 약²를 포함 하는 매개 변수에 대 한 심사에 제한이 있습니다. 압력 흐름 시스템에서 변경 것 이다 크게 흐름 평형에 영향을. 또한, 클래식 연속 흐름 시스템은 일반적으로 상영 한 번에, 그것은 효율적인 병렬 반응 심사에 시간이 걸리는 한 반응에 제한 됩니다. 연속 흐름 합성에서 반응 시간 또한 마이크로 튜브 반응 기 크기에 의해 제한 됩니다. 또한, 연속 흐름 검사는 캐리어 매체는 다른 반응⁴사이 채택 하더라도 더 높은 온도에서 교차 오염을 하는 경향이.

따라서, 연속 흐름 시스템에서 이산 매개 변수를 심사의 어려움을 해결 하기 위해 우리 반응 검사 시 약 기체 및 사진 중재 반응²를 포함 하는 정지 흐름 마이크로 튜브 (SFMT) 반응 기 시스템 개발. SFMT 원자로 구성 요소 배치 원자로의 연속 흐름 반응 기. 차단 밸브의 소개 entraps 마이크로 튜브, 배치 원자로 비슷한 개념 내의 시 약 그리고 시스템 압력 소형 고압 반응 기도 동작 하는 SFMT. SFMT 수 다음 수 침수 물 또는 기름 목욕으로 열 반응 기 시스템을 도입. 보이는 조명 또한 마이크로 튜브에 사진 중재 반응 촉진 반응 기간 동안는 빛 났다 될 수 있습니다.

SFMT, 가연성 또는 독성 가스, 에틸렌, 아세틸렌, 일산화 탄소, 배치 원자로^1,,24에 비해 안전한 방식에서 귀중 한 화학 물질을 생성 하기 위해 활용할 수 있습니다. 그것은 같은 반응 가스를 사용 하 여 자산 저렴 한 화학 원료 고 반응 완료 후 쉽게 제거 될 수 있다, 제공 하는 청소기 절차². 그와 반대로, 배치 원자로에서 실시 하는 대부분 반응 개발의 불편으로 인해 반응 가스의 사용과 높은 압력과 온도에서 폭발의 위험을 제외 하 경향이 있다. 가스 시 약을 고용 하는 경우 그들은 일반적으로 버블링 또는 풍선을 통해 배치 원자로에 소개 된다. 이 일반적으로 낮은 재현성 또는 인터페이스에서 낮은 혼합 효율 때문에 반응 했다. 고압 용기는 일반적으로 반응성 가스의 용 해도 향상에 적용 됩니다, 힘 드는 특히 가연성 가스와 폭발의 위험이 있습니다. 또한, 그의 불투명 표면 통용 된다 고압 원자로 사진 중재 반응에 적합 했다. 따라서, 반응 가스 시 약의 구성 및 사진 중재 반응은 일반적으로 왼쪽 미개척. 이러한 맥락에서 SFMT 원자로 가스 시 약 마이크로 튜브 내는 백 프레셔 레 귤 레이 터 (BPR) 안전 하 고 편리한 방식으로²에서 내부 압력을 조절 하기 위해의 원조로 이용 될 수 있다 때문에 이상적인 플랫폼을 제공 합니다. 가스 시 약을 포함 하는 반응, 외-가시광선 승격된 합성 유기 합성^5,6에 대 한 큰 약속 표시 됩니다. 그러나, 가시 광선 중재 반응의 가장 큰 낙하 중 대형 선박⁷광자 전송의 감쇠 효과 인해 기존의 배치 원자로에서 확장성 이다. 고 출력 광원을 사용 하는 경우-조사 부산물 형성 될 수 있습니다. 또한, 가스 약 드물게 적용 되었을 복잡 한 기구 시스템 때문에 주로 사진 화학 반응에서 가스 위상 반응 높은 압력²에서 사용 하는 경우. SFMT, 같은 좁은 채널의 도입을 통해 고압 가스 환경 빛 조사에서 쉽게 얻을 수 있습니다.

따라서,이 이점 및 가스 관련 변환 및 빛 중재 반응의 조건 심사에 대 한 SFMT를 사용 하 여 절차를 이해 하는 더 많은 과학자 수 있도록 비디오 목표 상세.

Protocol

모든 가능한 독성과 발암 성 화학 물질을 처리 하기 전에 모든 관련 물질 안전 데이터 시트 (MSDS)를 참조 하십시오. 공학적 통제, 입고 충분 한 개인 보호 장비 뿐만 아니라 연기 후드와 가스 실린더 등의 사용을 포함 하 여 어떤 반응을 시작 하기 전에 적절 한 위험 평가 실시 합니다. 가스 실린더의 실패에 의해 발생 하는 어떤 사고를 피하기 위해 가연성 가스를 사용 하기 전에 적절 한 훈련을 실시 한다.

1. 가스 관련 반응²

1. 아세틸렌 탱크의 준비
   아세틸렌 탱크 20 psi의 설정된 가스 레 귤 레이 터 (137895 Pa), 원하는 백-5 psi의 압력 이상 (34474 Pa) 시스템에 사용.
   참고: 자세한 내용은 설정 가스 레 귤 레이 터의 그림 1 을 참조 하십시오.
   참고: 역 압 레 귤 레이 터 (BPR)은 튜브의 끝에, SFMT 설정에 대 한 자세한 내용은 그림 2 및 3을 참조 하십시오.
2. 4 iodoanisole 솔루션의 준비
   1. 10 mL 둥근 바닥 플라스 크에 10 mm 자기 볶음 바 추가.
   2. 무게 밸런스와 58.5 mg 4-iodoanisole를 측정 하 고 둥근 바닥 플라스 크에 전송.
      주의: Aryl 할로겐 irritants 있으며 해로울 수 있습니다. 계속 하기 전에 관련 MSDSs를 참조 하십시오.
   3. 8.5 밀리 그램 Pd (PPh₃)₂Cl₂, 1.0 mg copper(I) 요오드 화물, 21.0 mg 1, 3, 5-trimethoxybenzene (내부 표준) 및 80 µ L N, N-Diisopropylethylamine (DIPEA) 같은 둥근 바닥 플라스 크에 추가 합니다. 둥근 바닥 플라스 크에 디 메 틸 sulfoxide (DMSO)의 약 2.5 mL를 추가 합니다.
      주의: Pd (PPh₃)₂Cl₂, copper(I) 요오드 화물, DIPEA irritants 고 해로울 수 있습니다. 계속 하기 전에 관련 MSDSs를 참조 하십시오.
      주의: 1, 3, 5-trimethoxybenzene는 가연성 및 휘발성. 점화 소스에서 계속.
      주의: DMSO는 독성 화학 물질. 계속 하기 전에 관련 MSDSs를 참조 하십시오.
   4. 고무 격 막으로 둥근 바닥 플라스 크를 밀봉 하 고 혼합물은 실내 온도 압력에서 열 접시에 볶음 모든 고체가 녹아 때까지.
      참고: 더 쥡니다 동종 솔루션 되도록 할 수 있습니다.
   5. 열 접시에 감동 하는 상수를 유지 하면서 약 15 분 동안 아르곤 가득 풍선으로 반응 혼합물을 드. 둥근 바닥 플라스 크 내에서 불활성 환경을 위해 15 분 후 두 바늘을 제거 합니다.
      참고: 에 드 절차에 대 한 그림 4 를 참조 하십시오.
3. SFMT 반응 기에서 액체 가스 층의 혼합
   1. 8 mL 스테인리스 주사기 고무 격 막 통해 바늘 커넥터 를 통해 긴 바늘에 연결 된 둥근 바닥 플라스 크에서 모든 반응 혼합물을 추출 합니다. 바늘을 제거 하 고 스테인리스 주사기 주사기 펌프에 연결. 고 순도 Perfluoroalkoxy 알칸 (HPFA)에 주사기를 연결 튜브 (마약과 1/16", 아이디 0.03", 300 cm, 볼륨 = 1.37 mL) T-커넥터를 통해.
      참고: 니 들 커넥터 를 사용 하 여 연결 모두 스테인리스 긴 바늘, 바늘 커넥터를 사용 하 여 대 한 자세한 내용은 그림 5 를 참조 하십시오.
      참고: 모든 공기 방울이 주사기 펌프에 연결 하기 전에 스테인리스 주사기에서 제거 해야 합니다.
      참고: 모든 튜브는 공기의 노출을 줄이기 위해, 튜브에 대 한 연결에 그림 2 와 3 참조 설정에 반응 혼합물을 연결 하기 전에 조여 있는지 확인 합니다.
   2. HPFA 튜브에 펌핑 될 반응 혼합물에 대 한 300 µ L/min 주사기 펌프의 유량을 설정 합니다. 에 니 들 밸브 와 아세틸렌의 유량 조정 플러그 따라 1:1 액체: 가스 비율. Equilibrated 비율 HPFA 튜브 가스/액체 슬러그 시 약으로 채워질 때까지 유지 되었다.
      주의: 아세틸렌은 가연성. 점화 소스에서 계속.
      참고: BPR는 아세틸렌 가스 튜브를 제거 하기 전에 아세톤 유리병에 배치 됩니다.
      참고: 거품 그 압력은 쌓아 SFMT 반응 기 내에서 SFMT 반응 기에 반응 혼합물을 펌핑 하기 전에 되도록 BPR의 아세톤 유리병에서 관찰 될 때까지 처음 아세틸렌 가스 배관 제거. 액체: 가스 비율의 더 나은 그림 그림 6 을 참조 하십시오.
   3. 모든 액체 HPFA 튜브에 주입 되어 했다 또는 액체 BPR에서 누출 하기 시작 하면 끝에 밸브를 닫습니다. 액체 배관에는 배관 내의 압력을 유지 하기 위해 이동 중지 될 때까지 더 많은 아세틸렌에 펌프. 시작 지점에서 밸브 하 고 완료 되 면 니 들 밸브를 닫습니다. 기름 목욕에 전체 설치를 전송 하 고 2 시간 동안 품 어.
      참고: 밸브는 실리콘 오일에서 오염을 방지 하기 위해 기름 목욕 위에 유지 됩니다.
      참고: 미리 그것에 SFMT 반응 기를 전송 하기 전에 원하는 온도에 기름 목욕이 열.
   4. 1 시간 후, 반응 혼합물을 8 mL 스테인리스 주사기를 사용 하 여 10 mL 유리병에 펌프. Diethyl 에테르 (약 4.0 mL) 튜브에서 어떤 잔류물 든 지 밖으로 씻어로 8 mL 스테인리스 주사기를 채우십시오.
      주의: Diethyl 에테르 가연성 이다입니다. 모든 점화 소스에서 계속.
      참고: 헥 산 후속 단계에 대 한 오염 방지를 진행 하기 전에 실리콘 기름을 멀리 세척 사용 될 수 있습니다.
   5. 포화 NH₄Cl 용액 (4.0 mL) separatory 깔때기의 도움으로 1.5 mL diethyl 에테르와 액체-액체 추출 다음 결합 된 유기 층에 추가 되었습니다.
      주의: NH₄Cl은 해로울 수 있습니다. 계속 하기 전에 관련 MSDSs를 참조 하십시오.
   6. 수익률을 결정 하기 위해 유기 층으로 가스 착 색 인쇄기 질량 스펙트럼 (GC-MS) 분석을 수행 합니다.
      참고: 1, 3, 5-trimethoxybenzene 내부 표준으로 1.2.3 단계에서 추가 되었습니다.
      참고: 내부 표준 보정 곡선 선형 회귀 곡선을 파생 하는 제품의 다른 질량을 가진 음모를 했다. 제품의 수율은 선형 회귀 곡선에서 보간됩니다. 보정 곡선에 대 한 자세한 내용은 참고 2를 참조 하십시오.

2입니다.사진-중재 반응⁵

1. 30.8 mg benzylidenemalonitrile, 4.1 mg 9-mesityl-10-methylacridinium 과염소산염, 67.3 mg tetramethylethylene 및 2.0 mL dichloroethane 10 mL 실리콘 septa 유리병에 추가 합니다.
   주의: Benzylidenemalonitrile, 과염소산염 9-mesityl-10-methylacridinium, tetramethylethylene 및 dichloroethane는 가연성. 모든 점화 소스에서 계속.
2. 드 15 분 아르곤 채워진 풍선에 대 한가 대 한 유리병 안에 불활성 환경 되도록 15 분 후 두 바늘을 제거 합니다.
   참고: 에 드 절차에 대 한 그림 4 를 참조 하십시오.
3. HPFA 튜브 제거 (마약과 1/16", 아이디 0.03", 340 cm, 볼륨 = 1.5 mL) 아르곤 가스는 아르곤 가스 실린더는 연합 본문 보기를 SFMT 반응 기에 직접 연결 하 여 약 5 분. 5 분의 표시 시간 도달 후 HPFA 튜브 내에서 아르곤 가스를 모 함 하 두 밸브를 닫습니다.
   참고: 에 대 한 자세한 내용은 연합 본문 보기를 사용 하 여 그림 5 를 참조 하십시오.
4. 3 mL와 함께 붙어 긴 바늘, 일회용 주사기 10ml 실리콘 septa 유리병에서 반응 혼합물을 추출 합니다. 바늘을 제거 하 고 일회용 주사기는 주사기 커넥터를 통해 HPFA 튜브를 연결. 반응 혼합물에서 수동으로 펌프 두 밸브를 엽니다. HPFA 튜브 반응 혼합물으로 채워 졌는 일단 두 밸브를 다시 닫습니다.
   참고: 에 대 한 자세한 내용은 주사기 커넥터를 사용 하 여 그림 5 를 참조 하십시오.
   참고: HPFA 튜브 펌핑 하기 전에 동일한 솔루션을 보장 하기 위해 주사기와 잘 반응 혼합물을 혼합.
   참고: 튜빙 볼륨을 초과 하는 초과 용 매를 있을 수 있습니다. 장소는 낭비에 튜브 끝 오버플로된 반응 혼합 수집을 할 수 있다.
5. 블루 LED의 한가운데에 SFMT 반응 기 장소 (λ_최대 425 = nm, 2 m, 20 W) HPFA 배관의 동등한 노출 되도록 스트라이프. HPFA 약 5-48 시간 동안 방사선에 노출 되었다.
   참고: 블루 LED 줄무늬의 길이 2 미터 반응 진행에 대 한 충분 한 에너지를 제공 하기 위해 설정 됩니다.
6. 3 mL 일회용 주사기 주사기 커넥터 조각으로 깨끗 한 둥근 바닥 플라스 크에 반응 혼합물에 밖으로 펌프. 초과 diethyl 에테르 같은 둥근 바닥 플라스 크에 3 mL 일회용 주사기를 사용 하 여 어떤 잔류물 든 지 밖으로 씻어.
   참고: 에 대 한 자세한 내용은 주사기 커넥터를 사용 하 여 그림 5 를 참조 하십시오.
7. 측정 0.06 m m o l의 1, 3, 5-trimethoxybenzene (내부 표준) 결합 된 유기 혼합물에 추가 하 고. Rotavap 기계와 감소 된 압력 초과 용 매를 제거 합니다.
8. 긴 바늘으로 연결 된 1 mL 일회용 주사기 deuterated 클로 프롬의 0.6 mL를 측정 하 고 집중된 원유 제품에 추가. 원유 ¹H NMR 분석에 대 한 깨끗 한 NMR 튜브에 deuterated 혼합물을 전송 합니다.
   참고: 6.10 ppm에 내부 표준에 대 한 적분 (x) 전체를 비교 하 여 전환 속도 계산 하는 (y) 3.38 ppm에서 형성 하는 제품의.
   

3. 사진-중재 가스 관련 반응²

1. 아세틸렌 탱크의 준비
   약 20 psi 아세틸렌 탱크의 가스 레 귤 레이 터 설정 (137895 Pa) 원하는 백-5 psi의 압력 보다는 (34474 Pa) 시스템에서.
   참고: 자세한 내용은 설정 가스 레 귤 레이 터의 그림 1 을 참조 하십시오.
   참고: 역 압 레 귤 레이 터 (BPR)은 튜브의 끝에, 그림 2 및 3 에 대 한 자세한 내용은 SFMT 설정을 참조 하십시오.
2. Bromopentafluorobenzene 솔루션의 준비
   1. 불활성 분위기에서 74.1 mg bromopentafluorobenzene, 2.8 mg Ir(ppy)₂(dtbbpy) PF₆ 46.8 mg 2,2,6,6-Tetramethylpiperidin-1-yl 추가) 10 mL 실리콘 격 막으로 oxyl (템포). 모든 시 약을 분해 하는 동일한 10 mL 유리 유리병에 이기의 3.0 mL를 추가 합니다.
      주의: Bromopentafluorobenzene 이기 있으며 높은 가연성 및 휘발성입니다. 모든 점화 소스에서 계속.
      주의: Ir(ppy)₂(dtbbpy) PF₆ 와 템포 해로울 수 있습니다. 계속 하기 전에 관련 MSDSs를 참조 하십시오.
   2. 아르곤 채워진 풍선으로 반응 혼합물을 얼음 목욕에서 10 분 동안 신중 하 게 드. 유리병에 불활성 분위기 되도록 격 막에서 두 바늘을 제거 합니다.
      참고: 에 드 절차에 대 한 그림 4 를 참조 하십시오.
   3. 1 mL 주사기 혼합물으로 DIPEA의 56.0 µ L을 추가 하 고 다른 단계로 3.2.2 비슷한 얼음 욕조에 5 분을 드.
3. SFMT 반응 기에서 액체 가스 층의 혼합
   1. 8 mL 스테인리스 주사기 바늘 커넥터를 통해 긴 바늘으로 연결, 실리콘 septa 유리병에서 반응 혼합물을 추출 합니다. 바늘을 제거 하 고 주사기 펌프에 주사기를 연결 합니다. T-커넥터에 콘센트를 연결 합니다.
      참고: 니 들 커넥터 를 사용 하 여 연결 모두 스테인리스 긴 바늘, 바늘 커넥터를 사용 하 여 대 한 자세한 내용은 그림 5 를 참조 하십시오.
      참고: 모든 가스는 주사기 펌프를 장착 하기 전에 스테인리스 주사기에서 제거 해야 합니다.
      참고: 모든 배관은 가스의 노출을 줄이기 위해, 튜브에 대 한 연결에 그림 2 와 3 참조 설정에 반응 혼합물을 연결 하기 전에 조여 있는지 확인 합니다.
   2. 100 µ L/min 흐름 장치 유량 설정 및 HPFA 튜브에 반응 혼합물을 펌프 (마약과 1/16", 아이디 0.03", 300 cm, 볼륨 = 1.37 mL). 2:1 가스/액체 비율 플러그에서 관찰 될 때까지 니 들 밸브 와 아세틸렌의 유량을 조정 합니다.

비 플러그 분명 튜빙에 추정을 통해 결정 했다.
참고: BPR는 아세틸렌 가스 튜브를 제거 하기 전에 아세톤 유리병에 배치 됩니다.
참고: 거품 그 압력은 쌓아 SFMT 반응 기 내에서 SFMT 반응 기에 반응 혼합물을 펌핑 하기 전에 되도록 BPR의 아세톤 유리병에서 관찰 될 때까지 처음 아세틸렌 가스 배관 제거.
참고: 액체: 가스 비율의 더 나은 그림 그림 6 을 참조 하십시오 그러나 기록해 가스의 볼륨 두 배 시각 추정 하 여 플러그에 액체의 볼륨을 이어야 합니다.

닫기 모든 액체 SFMT 반응 기 (총 볼륨 0.65 ml, 0.065 m m o l)에 또는 액체 주입 되어 했다 때 끝에 밸브 BPR에서 누출 하기 시작 했다. 튜브에 이동 하는 액체 정지까지 더 아세틸렌에 펌프. 시작 지점에서 밸브를 닫고 완료 되 면 니 들 밸브를 닫습니다. 물 욕조에 전체 설정 미리 60 ° C에가 열 하 고 블루 LED 조명 아래 3 h 반응 수 전송 (λ_최대 425 = nm, 3m, 30 W).
참고: 밸브는 어떤 오염을 방지 하기 위해 물 목욕 위에 남아 있습니다.
참고: 블루 LED 줄무늬의 길이 3 미터 반응 진행에 대 한 충분 한 에너지를 제공 하기 위해 설정 됩니다.

둥근 바닥 플라스 크에 HPFA 배관에서 반응 혼합물을 8 mL 스테인리스 주사기 펌프. 같은 둥근 바닥 플라스 크에 초과 diethyl 에테르와 튜브 반응 기에서 잔류물 세척 한다. Rotavap 기계와 감소 된 압력 혼합물을 집중 한다.
참고: 조심 스럽게 시작 물자로 압력을 줄일 수 있으며 제품 높은 휘발성.

집중된 원유 혼합물을 해산 하기 위해 둥근 바닥 플라스 크에 1 mL 일회용 주사기를 통해 deuterated 클로 프롬의 0.6 mL를 추가 합니다. ¹⁹F NMR 분석에 대 한 NMR 튜브에 deuterated 혼합물을 전송 합니다.
참고: 시작 자료 (bromopentafluorobenzene) 및 2 제품의 ¹⁹F NMR 스펙트럼 (2, 3, 4, 5, 6-Pentafluorostyrene 및 pentafluorobenzene) 각 화학 물질에 대 한 중요 한 피크를 찾으려고 분석 했다. 원유 ¹⁹F NMR 스펙트럼 형성 하는 제품의 비율을 결정 하기 위해이 3 중요 한 봉우리의 정수를 비교 하는 데 사용 됩니다. 제품 전환 및 제품 비율의 계산에 대 한 자세한 내용은 참고 2를 참조 하십시오.

Results

이 연구에서 SFMT 가스 약 (표 1), 빛 중재 반응 (표 2), 및 가스 시 약 및 사진-촉매 (표 3)과 관련 된 반응을 포함 하는 변환을 수행 하는 데 사용 됩니다.

그림 1 전형적인 설정 SFMT 시스템으로 펌핑 되는 가스의 압력을 조절 하기 위하여 가스 실린더에 연결 되어 있어야 가스 레 귤 레이 터에 대 한 표시 됩니다.

그림 2 는 어떻게 시 약 SFMT 시스템으로 펌핑을 시 약에 대 한 연결 되 고 설치를 나타냅니다. 튜브의 길이 반응에 사용 된 총 볼륨에 따라 달라 집니다 그리고 그림 2a와 같이 케이블 타이 의해 보안 또는 고무 밴드와 그림 2b에서 테스트 튜브에 의해 보안 수 있습니다.

<...

Discussion

새로 개발된 된 SFMT 반응 기는 마이크로 튜브²차단 밸브를 추가 하 여 연속 흐름 시스템의 수정 이다. 이 시스템에서 일괄 처리 반응 기를 시뮬레이션 하는 것입니다 하지만 마이크로 튜브^2,,1011시 약의 원하는 볼륨의 흐름 속도 중단 수 있습니다. 이 밸브는 고압 용기와 유사한, 압력을 유지 하면서 HPFA 또는 스테인레스 스틸 튜브에 약의 원하는 금액의 트랩에 도움이. 이 편리한 시스템은 연속 흐름 시스템에 비해 필요한 시간을 줄이면서 동시에 여러 SFMTs를 설정 하 여 여러 반응 조건 상영 가능 하다.

반응성 및 선택 4-iodoanisole의 ...

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
아세틸렌 실린더	Chem Gas PTE LTD (싱가포르)
Logato 200 시리즈 주사기 펌프	KD Scientific Inc	788200
블루 LED 스트립	Inwares Pte Ltd (싱가포르)	3528 FlexiGlow LED 스트립
PFA 튜빙 고순도 1/16 "OD x .030"ID x 50ft	IDEX 건강 및 과학	1632-L	필요한 튜빙의 직경에 따라
KDS 스테인레스 스틸 주사기	KD Scientific Inc	780802
1/16 "피팅 IDEX 건강 및 공급 밸브 Tefzel (ETFE);	과학	P-782
BPR 어셈블리 20psi	IDEX 건강 및 과학	P-791
루어 어댑터 여성 루어 - 여성 연합	IDEX 건강 & 과학	P-628	이 논문에서 주사기 커넥터로 알려진
1/4-28 여성 to Male Luer Assy	IDEX Health& 과학	P-675	이 논문에서 바늘 커넥터로 알려진
유니온 바디 PEEK .020 스루 홀, 1/16 "OD"	IDEX 건강 및 과학	P-702-01
슈퍼 플랜지리스 페룰 w/SST 링, 1/4-28 플랫 바닥, 1/16" OD	IDEX 건강 및 과학	P-250X
엿봄 저압 티 어셈블리 1/16" PEEK .020 스루 홀	IDEX Health& 이	논문에서 T-커넥터로 알려진	P-712
슈퍼 플랜지리스 너트 PEEK 1/4-28 플랫 바닥, 1/16" 및 1/32" OD	IDEX Health& 과학	P-255X
마이크로 계량 밸브 어셈블리, 1/4-28 플랫 바텀, 1/16" OD	IDEX Health& 이	논문에서 니들 밸브로 알려진	P-445NF
차단 밸브 어셈블리 PEEK .020	IDEX Health& Science	P-732
테루모 주사기 바늘 없는	테루모 의료		1 mL 및 필요한 양에 따라 3 mL
테루모 바늘	테루모 의료		22G X 1½ ” (0.70 X 38 mm)
스테리칸 바늘	B | 브라운 공유 기업		21G x 4¾ ” (0.80 X 120mm)
Bruker ACF300(300MHz)			300MHz NMR 스캐닝
AV-III400(400MHZ)			400MHz NMR 스캐닝용
AMX500(500MHz)			500MHz NMR 스캐닝용
Merck 60(0.040-0.063mm) 메쉬 실리카겔	Merck
4-Iodoanisole	Sigma Aldrich	I7608-100G
412740 ALDRICH 비스(트리페닐포스핀) 팔라듐(II) 디클로라이드 ≥ 99% 트레이스 메탈 기반	Sigma Aldrich	412740-5G
구리(I) 요오드화물 purum, ≥ 99.5%	시그마 알드리치	03140-100G
N,N-디이소프로필에틸아민	Tokyo Chemical Industry Co., Ltd	D1599
1, 3, 5-트리메톡시벤젠	Tokyo Chemical Industry Co., Ltd	P0250
2,3-Dimethyl-2-butene ≥ 99%	시그마 알드리치	220159-25ML
브로모펜타플루오로벤젠 99%	시그마 알드리치	B75158-10G
템포 그린 얼티블렛 98%	시그마 알드리치	214000-25G
아세토니트릴	시그마 알드리치	271004-1L
디에틸레더	시그마 알드리치	346136-1L
디메틸 설폭사이드	VWR 화학 물질	23500.322- 25L
1,2-디클로로에탄	시그마 알드리치	284505-1L
9-메시틸-10-메틸아크리디늄 퍼클로레이트			합성은 Ref. 8 참조
Ir(ppy)2(dtbbpy)PF6			참조 9 합성용