Method Article

제조 및 급속 한 초 임계 추출 통해 준비 촉매 Aerogels의 테스트

DOI:

10.3791/57075

August 31st, 2018

In This Article

Summary

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여기 선물이 준비 하 고 금속 종 알 루미나와 실리 카 aerogel 플랫폼으로 통합 하 여 촉매 aerogels를 테스트 하기 위한 프로토콜. 사용 하 여 재료를 준비 하기 위한 방법 구리 소금 그리고 포함 하는 구리 나노 입자. 촉매 테스트 프로토콜 3 방향 촉매 응용 프로그램에 대 한 이러한 aerogels의 효과 보여 줍니다.

Abstract

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준비 하 고 금속 종 알 루미나와 실리 카 aerogel 플랫폼으로 통합 하 여 촉매 aerogels 테스트 프로토콜 표시 됩니다. 3 준비 방법 설명: (a) 금속 관 임신 방법;를 사용 하 여 실리 카 또는 알 루미나 젖은 젤으로 소금 (b) 금속 설립 공동 전조 방법;를 사용 하 여 알 루미나 젖은 젤에 염 그리고 (c) 실리 카 aerogel 전조 혼합물에 직접 금속 나노 입자의 추가. 방법을 활용 빠른 수 있는 유압 뜨거운 압박 (< 6 h) 초 임계 추출 및 결과 aerogels에서 낮은 밀도 (0.10 g/mL)와 높은 표면적 (200-800 m2/g). 일 제시 여기 구리 염과 구리 나노 입자의 사용에 초점을 맞추고, 하는 동안 접근 다른 금속 염 및 나노 입자를 사용 하 여 구현할 수 있습니다. 자동차 오염 완화에 대 한 이러한 aerogels의 3 방향 촉매 능력을 테스트 하기 위한 프로토콜도 제공 됩니다. 이 기술은 사용 사용자 장비는 조합 촉매 테스트 베드 (: UCAT), 시뮬레이션된 배기 혼합 제어 온도 및 유량 aerogel 샘플을 통해 전달 합니다. 시스템에서 모두 산화 촉매 aerogels의 능력을 측정 하 고 감소 조건, 공동, 아니 변환 하 이며 연소 탄화수소 (HCs)을 덜 유해한 종 (CO2, H2O와 N2). 예를 들어 촉매 결과 aerogels 설명에 대 한 표시 됩니다.

Introduction

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실리 카 및 알 루미나 기반 aerogels는 낮은 밀도, 높은 다공성, 높은 표면적, 좋은 열 안정성과 낮은 열 전도도1를 포함 하 여 놀라운 속성이 있습니다. 이러한 속성 렌더링 aerogel 재료 응용 프로그램1,2의 다양 한 매력. 열 안정성과 aerogels의 높은 표면적을 이용 하는 한 응용 프로그램은 이질적인 촉매; 몇 가지 기사가 지역2,3,,45문학 검토. 여러 가지가 aerogel 기반의 촉매, 설립 또는 실리 카 또는 알 루미나 aerogel5,6,7의 프레임 워크 내에서 촉매 종의 함정을 포함 하 여의 제작 8,9

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Protocol

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안전 고려 사항: 착용 안전 유리 또는 고글과 실험실 장갑 전혀 때 준비 작업을 수행한 화학 솔루션와 젖은 젤 또는 촉매 aerogel 자료 처리 시간. 프로필 렌 산화물, tetramethyl orthosilicate (TMOS), 에탄올, 메탄올, 암모니아, 나노 입자 및 솔루션 포함 된 연기 후드 내에서이 처리 합니다. 읽기 안전 데이터 시트 (SDS) 그들과 함께 작업 전에 나노 입자를 포함 한 모든 화학 물질에 대 한. Aerogel 샘플을 분쇄 하는 때와 테스트 셀의 로딩 및 언로딩 동안 립 마스크를 착용 하십시오. 유압 뜨거운 압박 또는 촉매 테스트 베드 운영 때 안전 안경 또는 고글을 착용. 다시 긴 머리를 묶어 하 고 느슨한 의류 (스카프, 예를 들면)를 착용 하지 마십시오 때 뜨거운 압박 작업. 우리의 이전 프로토콜17에서 설명 했 듯이, 뜨거운 압박, 제대로 환기 뜨거운 누르고 근처 아무 점화 소스는 확실히 주위 안전 방패를 사용 합니다. 테스트 침대 및 모든 가스 배기 가스 그리고 NO 및 CO 설치 가스 모니터 촉매 테스트 베드와 관련 된 운영자 공간에서의 올바른 환기를 제공 합니다. 때 제거 하거나 뜨거운 테스트 셀 교체 오븐 장갑을 착용 한다.

1. 알 루미나-구리 솔 젤 구리....

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Results

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결과 aerogels의 사진 이미지는 그림 2에 표시 됩니다. 때문에 젖은 젤 했다 용 매 교환 전에 조각으로, 알-Cu IMP와 Si-Cu IMP aerogels 작은, 불규칙 하 게 형성한 모놀리식 조각에 있다. 채색은 aerogels 포함 구리 종 고 구리 종 분화 및 리간드 구조에 있는 변이 재료 내에서 발생 하는 이러한 샘플에서 분명 하다. Al-Cu IMP aerogels (그림 2a) 빨간색 컬러11녹색-회색으로 나타납니다. Al-Cu 경찰 aerogels (표시 되지 않음)는 색깔에서 녹색-회색 녹색입니다. Si-Cu IMP aerogels (그림 2b)를 관찰 하는 빨간색, 노란색 및 녹색 색상으로 잡 색으로 한 외관, 있다. Si-Cu NP aeroge.......

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Discussion

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촉매 aerogels의 제조에 RSCE 방법 및 촉매 능력 위한: UCAT 시스템의 유틸리티 여기 입증 되었습니다. 다른 방법을 통해 이러한 프로토콜의 주요 장점을 RSCE aerogel 제조의 속도 상대적으로 저렴 한 접근: UCAT, 촉매 테스트 있습니다.

추출 하는 젤을 알 루미나 또는 실리 카 젖은 젤 매트릭스 금속 염의 침, 알루미늄 소금, 공동 선구자로 금속 염의 포함 및 포함 하는 금속 관을 포함 하 여 방법의 다양 한 통해 준비 하실 수 있습니다으로 나노 입자 실리 카 aerogels입니다. 젖은 젤 모 포함 알코올 및 물 (즉 실리 카 프로토콜), 용 매 교환 필요 하지 않습니다. 이 경우, 액체 선구자 혼합물 수 수에 부 어 직접 금속 몰드, 겔 화와 추출 핫 프레스 과정에서 발생 하는 두 같이 이전 캐롤 외.17 및 Si-Cu NP aerogels에 대 한이 프로토콜. 우리 겔 화 이전 추출 형에서 발생 되도록 다소 .......

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Disclosures

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저자는 공개 없다.

Acknowledgements

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촉매 aerogels의 합성 방법의 개발 아니요 국립 과학 재단 (NSF) 교부 금을 통해 투자 되었다 DMR-1206631입니다. 설계 및 건설: UCAT 아니요 NSF 교부 금을 통해 투자 되었다 CBET-1228851입니다. 추가 자금 연합 대학 교수 연구 기금에 의해 제공 했다. 저자 또한 재커리 토 빈, 오드 Bechu, 라이언 Bouck, 아담 크고, 그리고 우 실바의 기여를 인정 하 고 싶습니다.

....

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Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
가변 마이크로피펫터, 100-1000 &마이크로; LEppendorf에서 제조, Fisher Scientific www.fishersci.com 에서 구매 S304665Any 100-1000 µ L 피펫터가 적합합니다.
가변 피펫터, 2.5-10 mLEppendorf에서 제조, Fisher Scientific www.fishersci.com 에서 구매21-379-25모든 가변 피펫터가 적합합니다.
파스퇴르 피펫FisherScientific13-678-6A
주사기Fisher Scientific에서 구입Z181390 바늘
디지털 저울OHaus Explorer Pro모든 디지털 저울이 적합합니다.
Fisher Scientific비커모든 유리 비커가 적합합니다.
Fisher Scientific에서 구입한모든 유리 눈금 실린더가 적합합니다.
마그네틱 플레이트/교반기FisherScientific IsotempSP88854200P모든 마그네틱 플레이트/교반기가 적합합니다.
초음파 세척기FisherScientific FS6153356모든 초음파 발생기가 적합합니다.
집에서된 금형은냉간 압연 강판 또는 스테인리스 강으로 제작합니다.
유압 핫 프레스테트라 에 www.tetrahedronassociates.com드론 MTP-14온도 및 힘 제어 기능이있는 모든 핫 프레스가 작동합니다. ~550F의 최대 온도와 24톤의 최대 힘이 필요합니다.
UCAT (Union Catalytic Testbed)제작 사내에서참조 #21에 자세히 설명되어 있습니다. Bruno, B.A., Anderson, A.M., Carroll, M.K., Brockmann, P., Swanton, T., Ramphal, I.A., Palace, T. 에어로겔 촉매의 벤치탑 스케일 테스트. SAE 기술 문서 2016-01-920(2016).
바 97 가스프렉스에어MS_BAR97ZA-D7
Z261297이 있는 주사기에서 구입한 눈금 실린더 제작 제작

References

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$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Aegerter, M. A., Leventis, N. Aerogels Handbook. Koebel, M. M. , Springer. New York, New York, USA. (2011).
  2. Pierre, A. C., Pajonk, G. M. Chemistry of Aerogels and Their Applications. Chem. Rev. 102 (11), 4243-4266 (2002).
  3. Schneider, M., Baiker, A.

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Catalytic AerogelsSupercritical ExtractionMetal ImpregnationCo precursor MethodNanoparticle AdditionHydraulic Hot PressUnion Catalytic TestbedThree way CatalysisAutomotive Pollution MitigationAerogel Testing

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