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방법 논문

소프트 x 선 흡수 분광학 및 공명 탄력 x 선 산란을 통해 배터리에 화학의 원소 구분 검색

12K 조회수

DOI:

10.3791/57415

2018년 4월 17일

이 논문에서

요약

여기, 우리 배터리 소재 연구에 소프트 x 선 흡수 분광학 (sXAS)와 공 진 탄력 x 선 산란 (RIXS) 응용 프로그램의 일반적인 실험 프로토콜을 제시.

초록

에너지 저장 더 많은 오늘날의 지속 가능한 에너지 응용, 전기 자동차 등의 제한 요인이 되고있다 그리고 녹색 전기 그리드 태양 휘발성에 따라 소스를 바람. 고성능 전기 에너지 저장 솔루션, , 배터리, 개발의 긴급 수요 근본적인 이해 및 아카데미 및 산업에서 실질적인 개발에 의존 합니다. 성공적인 배터리 기술 개발의 강력한 도전을 다른 에너지 저장 응용 프로그램에 대 한 서로 다른 요구 사항에서 유래한 다. 에너지 밀도, 힘, 안정성, 안전, 및 모든 다른 응용 프로그램의 요구 사항에 맞게 배터리에 균형을 비용 매개 변수 따라서, 다른 자료를 기반으로 하는 여러 개의 배터리 기술 하 고 메커니즘 개발을 최적화 해야 합니다. 다양 한 배터리 재료에서 화학 반응을 조사 직접 수 있는 예리한 도구 기존 평가판 및 오류 접근 방식 넘어 필드를 사전에 중요 한 되 고 있다. 여기, 우리 소프트 x 선 흡수 분광학 (sXAS), 소프트 x 선 방출 분광학 (sXES), 및 공 진 탄력 엑스레이 뿌리기 (RIXS) 실험의 전이 금속 원소에 본질적으로 민감한 프로브는 상세한 프로토콜을 제시 배터리 화합물에서 3d 및 음이온 2 p 상태. 우리는 실험 기술과 이러한 소프트 x 선 분광학 기법을 통해 배터리 재료에서 주요 화학 상태를 공개 하는 데모에 세부 정보를 제공 합니다.

서론

고성능 배터리 개발 현대 에너지 환경 양성 자원 및 장치 응용 프로그램을 실현 하기 위한 중요 한 요구 사항 중 하나입니다. 높은 효율, 낮은-비용, 및 지속 가능한 에너지 저장 장치 개발이 10 년에 10 번의 예상된 에너지 저장 시장 확대와 전기 그리드와 전기 자동차 (EVs)에 대 한 중요 한 되고있다. 유비 쿼터 스 리튬 이온 배터리 (LIB) 기술 Na 이온 배터리 (SIBs) 저렴 하 고 안정적인 스토리지 그린 그리드 실현의 약속을 잡고 하는 동안 높은 에너지 밀도와 높은 전력 에너지 저장 솔루션1, 유망 후보 남아 응용 프로그램2. 그러나, 배터리 기술의 전반적인 수준 중반-에-대규모 에너지 저장1,3의이 새로운 단계의 필요를 충족 하는 데 필요한 무엇 아래 잘입니다.

고성능 에너지 저장 시스템 개발의 눌러 도전 배터리 작업의 복잡 한 기계 및 전자 특성에서 발생 합니다. 광범위 한 노력 소재 합성 및 기계적 특성에 집중 했다. 그러나, 배터리 전극에 있는 특정 요소의 화학의 진화 중인 자주 새로 개발된 된 배터리 재료에 대 한 적극적인 토론....

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프로토콜

1. 실험 계획

참고: sXES 실험실 기반의 장비 수행할 수, 하는 동안 sXAS 및 RIXS는 싱크 로트 론 기반 실험, 싱크 로트 론 시설의 beamtime에 대 한 액세스를 요구 하. Beamtime에 대 한 적용 및 실험 다른 시설에서 다를 수 있지만 그들은 모두 비슷한 기본 절차를 따라 실행을 위한 절차.

  1. Beamline 디렉터리 (예를 들어, https://als.lbl.gov/beamlines/), 시설 웹사이트를 확인 하거나 관심이 beamline(s) 담당 과학자 들은 과학적 필요에 대 한 적절 한 beamline 결정 하십시오.
  2. 시설 및 https://als.lbl.gov/users/user-guide/에서 온라인 제출 시스템을 통해 고급 라이트 소스 (ALS) beamline(s) beamtime 제안서를 제출 합니다.
    참고: beamtime 제안 검토 될 것 이다 싱크 로트 론 시설의 정책에 따라 그리고 성공적인 제안서의 저자 실험 일정에 대 한 시설에 의해 통보 됩니다.
  3. 안전 컨트롤에 대 한 모든 필요한 안전 교육 시설의 요구에 따라 완료 합니다. 화학 물질, 예제 및 실험에 필요한 특수 장비와 안전 보장 하기 위해 검사를 얻을.
  4. <....

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결과

샘플 홀더 및 붙여넣은 예제 그림 1에 표시 됩니다. 그림 7 분석기 관심이 가장자리 설정 특정 여기 에너지에서 전형적인 RIXS 이미지를 수집. 여기에 배터리 전극 소재, LiNi0.33공동0.33미네소타0.33O2, 수집 했다 표시 된 이미지는 여기 858 eV와 검출기의 에너지 설정에 에너지 범위의 O-K, 미네소타를 충당 하기 위해 500-900 eV 범위에 대 한-L, 공동-L, 및 Ni-L에 그림 7표시 된 대로. 1d 스펙트럼에서 각 피크에 2D, 재료에 한 특정 요소의 점령된 상태를 나타내는 하나의 기능에 해당 합니다. 새로 의뢰 iRIXS endstation.......

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토론

에너지 저장 재료의 성능 향상의 강력한 도전을 예리한 도구를 직접 조사 전기 작업 시 배터리 화합물에서 화학 발전의 발전을 요구 한다. 부드러운 선 핵심 수준 분광학, sXAS, sXES, RIXS, 등-의 도구-선택 라이브러리 및 SIBs에 음이온과 양이온 참여의 중요 한 원자가 상태를 탐지 하기 위한입니다.

코어 수준 분광학 기법 핵심 전자 쌍 극 자 선택 규칙에 따라 빈 상태로 강한 자극을 포함 한다. 하드 엑스레이와 비교해, 부드러운 엑스레이의 낮은 에너지 수 쌍 극 자 허용 1-2 p C, N, O K-가장자리, 뿐만 아니라 2 p-3d 업무가 3d TM 요소에 대 한 낮은-Z 음이온 요소에 대 한 업무가 있습니다. 강한 쌍 극 자 허용 업무가 음이온, 2p 상태의 원자가 상태 및 배터리 재료의 양이온에 3 차원 상태를 직접 조사에 대 한 독특한 소프트 x-선 기법을 확인 합니다.

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공개 사항

저자는 공개 없다.

감사의 글

고급 라이트 소스 (ALS)의 로렌스 버클리 국립 연구소 (LBNL) 감독, 과학의 사무실, 사무실의 기본적인 에너지 과학, 계약 번호에서 미국 에너지 부의에 의해 지원 됩니다. 드-AC02-05CH11231입니다. Q.L. 중국 장학금 위원회 (CSC). 중국 111 프로젝트에 따라 협력을 통해 재정 지원에 대 한 감사 B13029입니다. R.Q. 감사 LBNL LDRD 프로그램에서 지원을 합니다. S.S.와 Z.Z. ALS 박사 친목에서 지원을 감사합니다.

....

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
<강>재료
전극 활물질다양, 사내에서 합성하거나 다양한 공급업체에서 획득
리튬 호일Sigma-Aldrich320080양극. Ar. (www.sigmaaldrich.com)
나트륨 호일Sigma-Aldrich282065반쪽 세포용 양극 아래의 불활성 분위기 글로브 박스에 보관 및 취급합니다. Ar. (www.sigmaaldrich.com)
전해질 솔루션BASF원하는 제형에 대해 공급업체에 문의http://www.catalysts.basf.com/p02/USWeb-Internet/catalysts/en/content/microsites/catalysts/prods-inds/batt-mats/electrolytes
전극용 합성 플레이크 흑연TimcalSFG-6하십시오. (www.timcal.com)
인듐 호일Sigma-Aldrich357308전력 샘플의 탄소 및 산소 신호를 수집하는 데 사용됩니다
아르곤 가스Air Products맞춤 주문, 공급 업체에 문의아르곤은 공기에 민감한 샘플을 조립하고 보관하는 글로브 박스를 채우는 데 사용됩니다. (http://www.airproducts.com/products/gases.aspx)
Eqiupment
CCDiKon-LDO936NsXES 또는 RiXS 실험을 수행할 때 방출 광자를 캡처하는 데 사용됩니다 (http://www.andor.com/scientific-cameras/ikon-xl-and-ikon-large-ccd-series/ikon-l-936)
불활성 분위기 글로브 박스MBRAUNMB200B공기에 민감한 시료 조립 및 보관 중에 사용됩니다. (http://www.mbraun.com/products/glovebox-workstations/mb200b-mod)
배터리 충전 및 방전 테스터Bio-LogicVMP3배터리 재료의 전기 화학적 사이클링에 사용됩니다. (https://www.bio-logic.net/en/)
스웨즈락 셀MTIEQ-HSTC전기화학 순환을 위한 배터리를 담는 데 사용됩니다
에서 제조샘플 홀더실험에서 샘플을 보관하는 데 사용됩니다.
하드웨어 도구는트위저, 가위(샘플 조립에 사용), 집게(샘플 홀더를 전송하는 데 사용) 등다양합니다
탄소 및 구리 테이프3M맞춤 주문, 공급 업체에 문의샘플 홀더에 붙여 넣는 데 사용
Igor ProWaveMetrics7.06실험 데이터를 처리하는 데 사용됩니다. (https://www.wavemetrics.com/index.html)
, .반쪽 세포를 위한 전도성 첨가제 아래의 불활성 분위기 글로브 박스에 보관 및 취급. 실험실된. 샘플을

참고문헌

  1. Armand, M., Tarascon, J. M. Building better batteries. Nature. 451 (7179), 652-657 (2008).
  2. Yang, Z., et al. Electrochemical energy storage for green grid. Chem Rev. 111 (5), 3577-3613 (2011).
  3. Dunn, B., Kamath, H., Tarascon, J. M. Electrical energy storage for the grid: a battery of choices.<....

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