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방법 논문

소프트 x 선 흡수 분광학 및 공명 탄력 x 선 산란을 통해 배터리에 화학의 원소 구분 검색

12.1K 조회수

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DOI:

10.3791/57415

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2018년 4월 17일

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이 논문에서

요약

여기, 우리 배터리 소재 연구에 소프트 x 선 흡수 분광학 (sXAS)와 공 진 탄력 x 선 산란 (RIXS) 응용 프로그램의 일반적인 실험 프로토콜을 제시.

초록

에너지 저장 더 많은 오늘날의 지속 가능한 에너지 응용, 전기 자동차 등의 제한 요인이 되고있다 그리고 녹색 전기 그리드 태양 휘발성에 따라 소스를 바람. 고성능 전기 에너지 저장 솔루션, 즉, 배터리, 개발의 긴급 수요 근본적인 이해 및 아카데미 및 산업에서 실질적인 개발에 의존 합니다. 성공적인 배터리 기술 개발의 강력한 도전을 다른 에너지 저장 응용 프로그램에 대 한 서로 다른 요구 사항에서 유래한 다. 에너지 밀도, 힘, 안정성, 안전, 및 모든 다른 응용 프로그램의 요구 사항에 맞게 배터리에 균형을 비용 매개 변수 따라서, 다른 자료를 기반으로 하는 여러 개의 배터리 기술 하 고 메커니즘 개발을 최적화 해야 합니다. 다양 한 배터리 재료에서 화학 반응을 조사 직접 수 있는 예리한 도구 기존 평가판 및 오류 접근 방식 넘어 필드를 사전에 중요 한 되 고 있다. 여기, 우리 소프트 x 선 흡수 분광학 (sXAS), 소프트 x 선 방출 분광학 (sXES), 및 공 진 탄력 엑스레이 뿌리기 (RIXS) 실험의 전이 금속 원소에 본질적으로 민감한 프로브는 상세한 프로토콜을 제시 배터리 화합물에서 3d 및 음이온 2 p 상태. 우리는 실험 기술과 이러한 소프트 x 선 분광학 기법을 통해 배터리 재료에서 주요 화학 상태를 공개 하는 데모에 세부 정보를 제공 합니다.

서론

고성능 배터리 개발 현대 에너지 환경 양성 자원 및 장치 응용 프로그램을 실현 하기 위한 중요 한 요구 사항 중 하나입니다. 높은 효율, 낮은-비용, 및 지속 가능한 에너지 저장 장치 개발이 10 년에 10 번의 예상된 에너지 저장 시장 확대와 전기 그리드와 전기 자동차 (EVs)에 대 한 중요 한 되고있다. 유비 쿼터 스 리튬 이온 배터리 (LIB) 기술 Na 이온 배터리 (SIBs) 저렴 하 고 안정적인 스토리지 그린 그리드 실현의 약속을 잡고 하는 동안 높은 에너지 밀도와 높은 전력 에너지 저장 솔루션1, 유망 후보 남아 응용 프로그램2. 그러나, 배터리 기술의 전반적인 수준 중반-에-대규모 에너지 저장1,3의이 새로운 단계의 필요를 충족 하는 데 필요한 무엇 아래 잘입니다.

고성능 에너지 저장 시스템 개발의 눌러 도전 배터리 작업의 복잡 한 기계 및 전자 특성에서 발생 합니다. 광범위 한 노력 소재 합성 및 기계적 특성에 집중 했다. 그러나, 배터리 전극에 있는 특정 요소의 화학의 진화 중인 자주 새로 개발된 된 배터리 재료에 대 한 적극적인 토론....

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프로토콜

1. 실험 계획

참고: sXES 실험실 기반의 장비 수행할 수, 하는 동안 sXAS 및 RIXS는 싱크 로트 론 기반 실험, 싱크 로트 론 시설의 beamtime에 대 한 액세스를 요구 하. Beamtime에 대 한 적용 및 실험 다른 시설에서 다를 수 있지만 그들은 모두 비슷한 기본 절차를 따라 실행을 위한 절차.

  1. Beamline 디렉터리 (예를 들어, https://als.lbl.gov/beamlines/), 시설 웹사이트를 확인 하거나 관심이 beamline(s) 담당 과학자 들은 과학적 필요에 대 한 적절 한 beamline 결정 하십시오.
  2. 시설 및 https://als.lbl.gov/users/user-guide/에서 온라인 제출 시스템을 통해 고급 라이트 소스 (ALS) beamline(s) beamtime 제안서를 제출 합니다.
    참고: beamtime 제안 검토 될 것 이다 싱크 로트 론 시설의 정책에 따라 그리고 성공적인 제안서의 저자 실험 일정에 대 한 시설에 의해 통보 됩니다.
  3. 안전 컨트롤에 대 한 모든 필요한 안전 교육 시설의 요구에 따라 완료 합니다. 화학 물질, 예제 및 실험에 필요한 특수 장비와 안전 보장 하기 위해 검사를 얻을.
  4. <....

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결과

샘플 홀더 및 붙여넣은 예제 그림 1에 표시 됩니다. 그림 7은 분석기 관심이 가장자리 설정 특정 여기 에너지에서 전형적인 RIXS 이미지를 수집. 여기에 배터리 전극 소재, LiNi0.33공동0.33미네소타0.33O2, 수집 했다 표시 된 이미지는 여기 858 eV와 검출기의 에너지 설정에 에너지 범위의 O-K, 미네소타를 충당 하기 위해 500-900 eV 범위에 대 한-L, 공동-L, 및 Ni-L에 그림 7표시 된 대로. 1d 스펙트럼에서 각 피크에 2D, 재료에 한 특정 요소의 점령된 상태를 나타내는 하나의 기능에 해당 합니다. 새로 의뢰 iRIXS endstation.......

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토론

에너지 저장 재료의 성능 향상의 강력한 도전을 예리한 도구를 직접 조사 전기 작업 시 배터리 화합물에서 화학 발전의 발전을 요구 한다. 부드러운 선 핵심 수준 분광학, sXAS, sXES, RIXS, 등-의 도구-선택 라이브러리 및 SIBs에 음이온과 양이온 참여의 중요 한 원자가 상태를 탐지 하기 위한입니다.

코어 수준 분광학 기법 핵심 전자 쌍 극 자 선택 규칙에 따라 빈 상태로 강한 자극을 포함 한다. 하드 엑스레이와 비교해, 부드러운 엑스레이의 낮은 에너지 수 쌍 극 자 허용 1-2 p C, N, O K-가장자리, 뿐만 아니라 2 p-3d 업무가 3d TM 요소에 대 한 낮은-Z 음이온 요소에 대 한 업무가 있습니다. 강한 쌍 극 자 허용 업무가 음이온, 2p 상태의 원자가 상태 및 배터리 재료의 양이온에 3 차원 상태를 직접 조사에 대 한 독특한 소프트 x-선 기법을 확인 합니다.

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공개 사항

저자는 공개 없다.

감사의 글

고급 라이트 소스 (ALS)의 로렌스 버클리 국립 연구소 (LBNL) 감독, 과학의 사무실, 사무실의 기본적인 에너지 과학, 계약 번호에서 미국 에너지 부의에 의해 지원 됩니다. 드-AC02-05CH11231입니다. Q.L. 중국 장학금 위원회 (CSC). 중국 111 프로젝트에 따라 협력을 통해 재정 지원에 대 한 감사 B13029입니다. R.Q. 감사 LBNL LDRD 프로그램에서 지원을 합니다. S.S.와 Z.Z. ALS 박사 친목에서 지원을 감사합니다.

....

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
<강>재료
전극 활물질다양, 사내에서 합성하거나 다양한 공급업체에서 획득
리튬 호일Sigma-Aldrich320080양극. Ar. (www.sigmaaldrich.com)
나트륨 호일Sigma-Aldrich282065반쪽 세포용 양극 아래의 불활성 분위기 글로브 박스에 보관 및 취급합니다. Ar. (www.sigmaaldrich.com)
전해질 솔루션BASF원하는 제형에 대해 공급업체에 문의http://www.catalysts.basf.com/p02/USWeb-Internet/catalysts/en/content/microsites/catalysts/prods-inds/batt-mats/electrolytes
전극용 합성 플레이크 흑연TimcalSFG-6하십시오. (www.timcal.com)
인듐 호일Sigma-Aldrich357308전력 샘플의 탄소 및 산소 신호를 수집하는 데 사용됩니다
아르곤 가스Air Products맞춤 주문, 공급 업체에 문의아르곤은 공기에 민감한 샘플을 조립하고 보관하는 글로브 박스를 채우는 데 사용됩니다. (http://www.airproducts.com/products/gases.aspx)
Eqiupment
CCDiKon-LDO936NsXES 또는 RiXS 실험을 수행할 때 방출 광자를 캡처하는 데 사용됩니다 (http://www.andor.com/scientific-cameras/ikon-xl-and-ikon-large-ccd-series/ikon-l-936)
불활성 분위기 글로브 박스MBRAUNMB200B공기에 민감한 시료 조립 및 보관 중에 사용됩니다. (http://www.mbraun.com/products/glovebox-workstations/mb200b-mod)
배터리 충전 및 방전 테스터Bio-LogicVMP3배터리 재료의 전기 화학적 사이클링에 사용됩니다. (https://www.bio-logic.net/en/)
스웨즈락 셀MTIEQ-HSTC전기화학 순환을 위한 배터리를 담는 데 사용됩니다
에서 제조샘플 홀더실험에서 샘플을 보관하는 데 사용됩니다.
하드웨어 도구는트위저, 가위(샘플 조립에 사용), 집게(샘플 홀더를 전송하는 데 사용) 등다양합니다
탄소 및 구리 테이프3M맞춤 주문, 공급 업체에 문의샘플 홀더에 붙여 넣는 데 사용
Igor ProWaveMetrics7.06실험 데이터를 처리하는 데 사용됩니다. (https://www.wavemetrics.com/index.html)
, .반쪽 세포를 위한 전도성 첨가제 아래의 불활성 분위기 글로브 박스에 보관 및 취급. 실험실된. 샘플을

참고문헌

  1. Armand, M., Tarascon, J. M. Building better batteries. Nature. 451 (7179), 652-657 (2008).
  2. Yang, Z., et al. Electrochemical energy storage for green grid. Chem Rev. 111 (5), 3577-3613 (2011).
  3. Dunn, B., Kamath, H., Tarascon, J. M. Electrical energy storage for the grid: a battery of choices.<....

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