방법 논문

브러쉬 모양의 반응 표면 날조 및 Azlactone 기능성된 블록 공동 고분자의 가교 된 영화

DOI:

10.3791/57562

⸱

2018년 6월 30일

 ,  ,  , 
1Chemical Engineering Department, Kansas State University, 2Center for Nanophase Materials Sciences, Oak Ridge National Laboratory

이 논문에서

요약

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나노미터 두께 브러쉬 또는 미크론 두께의 패턴된 증 착, 가교 된 영화는 azlactone 블록 공동 폴리머의 표면 제작 방법 보고 됩니다. 중요 한 실험 단계, 대표 결과 및 각 메서드의 제한 사항을 설명 합니다. 이러한 메서드는 맞춤형 물리적 기능과 가변 표면 반응성 기능 인터페이스를 만들기 위한 유용 합니다.

초록

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이 논문에서는, azlactone 기반 블록 공동 폴리머, 폴 리 (glycidyl 메타 크리 레이트)를 사용 하 여 새로운 서피스를 생성 하는 제조 방법-블록-폴 리 (비닐 디 메 틸 azlactone) (PGMA-b-PVDMA), 표시 됩니다. 아민, thiol, 및 수 산 기 그룹 azlactone 그룹의 높은 반응성 때문에 PGMA-b-PVDMA 표면 응용 프로그램의 다양 한 화학적 또는 생물학적 기능성된 인터페이스를 만들려고 보조 분자와 수정할 수 있습니다. 꽃무늬 PGMA-b-PVDMA 인터페이스의 이전 보고서는 비균일 영화와 제대로 제어 배경 화학 생성 하는 전통적인 하향식 패턴 기술을 사용 하 고 있다. 여기, 우리는 정확한 증 착 필름의 높은 균일 PGMA-b-PVDMA 배경 화학적 비활성 또는 biomolecule 혐오 감을 속성에에서 사용할 수 있는 사용자 지정된 패턴 기법을 설명 합니다. 중요 한 것은, 이러한 메서드는 예금 PGMA-b-PVDMA 영화 완전히 각 처리 단계를 통해 azlactone 기능을 보존 하는 방식으로 설계 되었습니다. 꽃무늬 영화 보기 고분자 브러쉬에 해당 하는 잘 제어 두께 (~ 90 nm) 또는 높은 가교 된 구조 (1 ~ 10 μ m). 브러쉬 패턴 파 릴 렌 이륙을 사용 하 여 생성 됩니다 또는 인터페이스 조립 방법 설명 그리고 전반적인 화학 표면 반응성의 정확한 변조 하는 데 유용 어느 PGMA-b-PVDMA 패턴 밀도 조정 하 여 지시 또는 VDMA 블록의 길이입니다. 반면, 두께, 가교 화 PGMA-b-PVDMA 패턴 사용자 지정된 마이크로-접촉 인쇄 기술을 사용 하 여 얻을 수 있습니다 그리고 높은 로드의 장점은 볼륨 비율에 더 높은 표면적 때문에 보조 재료의 캡처를 제공 합니다. 자세한 실험 단계, 중요 한 영화 characterizations, 및 각 제조 방법에 대 한 문제 해결 지침을 설명 합니다.

서론

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다양 하 고 정밀한 화학 및 생물 학적 표면 기능 제어에 대 한 제조 기술을 개발 하는 것은 다양 한 응용 프로그램, 다음 세대의 개발에 환경 오염 물질의 캡처에 대 한 바람직한 바이오 센서, 임 플 란 트, 그리고 조직 공학 장치1,2. 기능 고분자 표면 속성 "에서 접목" 또는 "을" 기술3접목을 통해 튜닝에 대 한 우수한 자료는. 이러한 접근은 단위체의 화학 기능 및 폴리머4,,56의 분자량에 따라 표면 반응성의 제어를 위한 수 있습니다. Azlactone 기반 고분자는 되었습니다 강렬 하 게 공부 하지 이러한 맥락에서 azlactone 그룹 빠르게 커플 반지 개통 반응은 다른 nucleophiles로. 주 아민, 알콜, thiols 및 그로 인하여 더 표면 기능화7,8에 대 한 다양 한 경로 제공 히드라 진 그룹 포함 됩니다. Azlactone 기반 폴리머 영화는 고용 ....

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프로토콜

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1. PGMA-bPVDMA 합성20

  1. PGMA 매크로 체인 전송 에이전트 (매크로-CTA)의 합성
    1. 마그네틱 볶음 소계 코팅 바 장착 250 mL 라운드-하단 반응 flask을 사용 합니다.
    2. Glycidyl 메타 GMA의 14.2 g 결합 (142.18 g/mol) 2-cyano-2-틸 라우릴 trithiocarbonate (CPDT)의 490.8 mg와 (346.63 g/mol), 2, 2 '-azobis (4-methoxy-2, 4-디 메 틸 valeronitrile)의 87.7 밀리 그램 (V-70) (308.43 g/mol) (CPDT의 어 금 니 비율: V-70 = 5:1), 및 공기 무료 둥근 바닥 플라스 크에 벤젠 (100 mL).
    3. 아르곤을 사용 하 여 반응 혼합물을 드 고 30 분 동안 저 어. 그 후 솔루션 30 ° C에서 온도 제어 오일 욕조에 넣고 18 h에 대 한 반응.
      참고: 매크로-CTA에 대 한 타겟된 분자량 10000 g/mol. 18 시간 합리적인 변환에 도달 하는 데 필요한 시간을 결정 했다. 폴리머 솔루션의 색상은 투명 한 노란 빛.
    4. 18 h 후 액체 N2에서 둥근 바닥 플라스 크를 잠수 하....

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결과

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접촉 각 측정은 PGMA-b-PVDMA와 실리콘의 기능화를 평가 하기 위해 사용할 수 있습니다. 그림 1 은 다른 처리 단계 동안 실리콘 기판의 접촉 각을 보여준다. 청소 하는 플라즈마 실리콘 기판의 친수성 동작 그림 1B에서 표시 됩니다. 접촉 각 폴리머 스핀 코팅 및 어 닐 링은 75 ° ± 1 ° 후(그림 1C) 20표면는 PVDMA에 대 한 Lokitz 그 외 여러분 에 의해 보고 하는 값과 일치.

그림 2 는 ATR FTIR 스펙트럼 및 µCP 절.......

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토론

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이 문서에서는 PGMA-b를 패턴화 하는 세 가지 방법을 제공-PVDMA, 각각의 장점과 단점의 그것의 집합. 파 릴 렌 이륙 메서드 블록 공동 고분자 마이크로 나노 해상도 패턴화 하는 다재 다능 한 방법 이며 다른 패터 닝 시스템33,,3435에서 증 착 마스크로 사용 되었습니다. 때문에 그것의 상대적으로 약한 표면 접착, 파 릴 렌 스텐실 제거할 수 있습니다 쉽게 표면에서 배경 영역을 노출 하기 위해 폴리머 코팅 후 용 매에 쥡니다 여. 배경 영역은 지속적으로 깨끗 하 고 잔류 폴리머의 무료 나타납니다. 파 릴 렌 다양 한 표면36,37불활성 이므로이 접근은 PGMA-b입금 하는 데 유용-다른 배경 표면 화학의 다양 한으로 .......

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공개 사항

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저자는 공개 없다.

감사의 글

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이 연구는 캔자스 주립 대학에 의해 지원 되었다. 이 연구의 일부에 대 한 Nanophase 물자는 과학, 과학적인 사용자 시설 부문, 기본적인 에너지 과학의 사무실과 미국 에너지 부 오크 리 지 국립 연구소에서 후원은 센터에서 실시 되었다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
Material
Ethanol, ≥ 99.5%Sigma-Aldrich459844-HCL
, H2OFluka Analytical318949-Acetone
, ≥ 99.5%Sigma-Aldrich320110-Benzene
, ≥ 99.9%Sigma-Aldrich270709-
이소프로판올, ACS 시약, ≥ 99.5%그마-알드리치190764
헥산피셔 케미컬H292-4-
아르곤매더슨 가스G1901175-
테트라하이드로푸란(THF), ≥ 99.9%시그마-알드리치401757-
플루로닉 F-127시그마-알드리치P2443-
폴리디메틸 실록산(PDMS) 슬리가드 184다우코닝4019862-
트리클로로(1H,1H,2H,2H-퍼플루오로옥틸) 실란(TPS), 97%시그마-알드리치448931독성이 있습니다. 후드 아래에서 작업
무수 클로로포름, ≥ 99 %Sigma-Aldrich372978-Positive
Photoresist AZ1512MicroChemicalsAZ 1512호박색 - 적색 액체, 밀도 1.083 g / cm3, 스핀 코팅 단계는 후드 아래에서 수행해야합니다
개발자 AZ 300MIF MicroChemicalsAZ300 MIF투명 무색 액체는 약간의 아민 냄새와 1 g / cm3
의 밀도를 가집니다.1,2-비닐-4,4-디메틸 아즐락톤(VDMA)Isochem North America, LLCVDMA-2
-시아노-2-프로필 도데실 트리티오카보네이트(CPDT)시그마-알드리치
723037-2,2&프라임;-아조비스(4메톡시-2,4-디메틸 발레로니트릴)(V-70)Wako 특수 화학 물질CAS NO. 15545-97-8, EINECS 번호 239-593-8-Parylene
N특수 코팅 시스템15B10004-
NameCompany카탈로그 번호Comments
Equipment
Parylene Coater특수 코팅 시스템SCS Labcoater (PDS 2010)-
마스크 정렬 시스템Neutronix QuintelNXQ8000-
산소 플라즈마 에처옥스포드 기기플라즈마 실험실 시스템 100-Surface
ProfilometerVeecoDektak 150스캔 유형은 표준 언덕이었습니다. 스캔 지속 시간과 힘은 각각 120초와 1mg이었다.
명시야 정립 현미경Olympus CorporationBX51-
산소 플라즈마  클리너Harrick PlasmaPDC-001-HP
감쇠 전반사 푸리에 변환 적외선 분광법(ATR-FTIR)Perkin ElmerATR-FTIR 100-
원자력 현미경(AFM)PicoPlusPicoplus 원자력 현미경Veeco MLCT-E 캔틸레버 0.5 N/m 스프링 상수. 스캔 속도는 0.25Hz에서 1Hz 사이에서 다양했습니다.
주사 전자 현미경 (SEM)Hitachi Science Systems Ltd., Tokyo, Japan--
Rotary Tool WorkstationDremelModel 220-01-Spin
CoaterSmart CoaterSC100-Vacuum
OvenYamato Scientific Co.PCD-C6(5)000)-
크기 배제 크로마토그래피(SEC)Waters Alliance 2695 Separations Module720004547EN-
굴절률(RI) 검출기Waters모델 2414-
포토다이오드 어레이 검출기Waters모델 2996,
716001286-Multi-angle Light Scattering(MALS) 검출기Wyatt TechnologyminiDAWN TREOS II-
점도계와이어트 기술Viscostar-PLgel
5 µ m mixed-C 컬럼 (300 x 7.5 mm)Agilent5 µ m mixed-C
columns-EllipsometerJA Woollamalpha-SECauchy 모델, PGMA 및 PVDMA 층은 632nm 초음파 발생기 Fischer Scientific FS-110H에서 1.50 및 1.52의 굴절률을 가졌습니다
.
시하십시오

참고문헌

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Faia-Torres, A., Goren, T., Textor, M., Pla-Roca, M. Patterned Biointerfaces. Comprehensive biomaterials. , 1st edition, Elsevier publications. 181-201 (2017).
  2. Ogaki, R., Alexander, M., Kingshott, P. Chemical patterning in biointerface science. Materials Today. 13 (4), 22-35 (2010).
  3. Rungta, A., et al. Grafting bimodal....

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PGMA b PVDMA

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